儀器分析總復(fù)習(xí)

1、精選課件1儀器分析儀器分析精選課件2第一章第一章 引言引言1、儀器分析方法的分類。儀器分析方法的分類。 光學(xué)分析法、電化學(xué)分析法、色譜光學(xué)分析法、電化學(xué)分析法、色譜分析法、熱分析法、其他分析法、熱分析法、其他2、定量分析方法的評(píng)價(jià)指標(biāo)定量分析方法的評(píng)價(jià)指標(biāo) 標(biāo)準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)曲線(線性范圍、相關(guān)系數(shù)線性范圍、相關(guān)系數(shù))、靈敏度、精密度、準(zhǔn)確度、檢出限靈敏度、精密度、準(zhǔn)確度、檢出限精選課件3第二章第二章 GC1、色譜流出曲線及相關(guān)術(shù)語。色譜流出曲線及相關(guān)術(shù)語。(1)基線基線 (2)峰寬峰寬: 峰底寬峰底寬Y 峰半寬峰半寬Y1/2標(biāo)準(zhǔn)偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差 (3)保留值保留值: :保留時(shí)間保留時(shí)間tR 保留體積保

2、留體積VR 死時(shí)間死時(shí)間tM 死體積死體積VM調(diào)整保留時(shí)間調(diào)整保留時(shí)間tR：tR=tRtM調(diào)整保留體積調(diào)整保留體積VR: VRVR-VM(4)相對(duì)保留值相對(duì)保留值r2,1(或或a a):精選課件4下列諸式中不能用來表示相對(duì)保留值下列諸式中不能用來表示相對(duì)保留值a a2,1的是的是 ( )A.V(2) /V(1) B.t(2)/ t(1) C. t(2) /t(1) D.V(2) /V(1) 相對(duì)保留值為相對(duì)保留值為1時(shí)說明兩組分分離效果很好時(shí)說明兩組分分離效果很好( )(5)分配系數(shù)和分配比（容量因子）分配系數(shù)和分配比（容量因子）K=cs/cm k=ms/mm K=cs/cM =(ms/Vs)

3、/(mM/VM) =k*VM/Vs =k* (6)容量因子容量因子k與保留值的關(guān)系與保留值的關(guān)系精選課件5在某色譜分析中得到如下數(shù)據(jù)：保留時(shí)間在某色譜分析中得到如下數(shù)據(jù)：保留時(shí)間tR=5.0min，死時(shí)間死時(shí)間tM=1.0min，固定液體積，固定液體積Vs=2.0mL，載氣流速，載氣流速F=50mL/min。計(jì)算：。計(jì)算：(1)容量因子；容量因子；(2)死體積；死體積；(3)分分配系數(shù)；配系數(shù)；(4)保留體積。保留體積。從色譜流出曲線從色譜流出曲線，可以得到許多重要信息可以得到許多重要信息!(1)色譜峰數(shù)目色譜峰數(shù)目(2)色譜峰保留值色譜峰保留值(3)色譜峰下的面積或峰高色譜峰下的面積或峰高(

4、4)色譜峰的保留值及其區(qū)域?qū)挾壬V峰的保留值及其區(qū)域?qū)挾?5)色譜峰兩峰間的距離色譜峰兩峰間的距離氣相色譜中試樣組分的分配系數(shù)越大，則每次分配在氣氣相色譜中試樣組分的分配系數(shù)越大，則每次分配在氣相中的濃度相中的濃度 ，保留時(shí)間，保留時(shí)間 。精選課件62、色譜分離的基本理論色譜分離的基本理論(1) 塔板理論塔板理論2R22/1R)(16)(54. 5YtYtn2R22/1Reff)(16)(54. 5YtYtn氣氣- -固色譜：吸附、脫附；氣固色譜：吸附、脫附；氣- -液色譜：溶解、揮發(fā)液色譜：溶解、揮發(fā)在氣在氣- -液色譜法中，首先流出色譜柱的組分是液色譜法中，首先流出色譜柱的組分是 ( )A

5、.溶解能力小溶解能力小 B.吸附能力小吸附能力小 C.溶解能力大溶解能力大 D.吸附能力大吸附能力大某藥品某藥品氣相色譜圖在氣相色譜圖在 3.50min 時(shí)顯示一個(gè)色譜峰，峰底時(shí)顯示一個(gè)色譜峰，峰底寬度相當(dāng)于寬度相當(dāng)于 0.90min，其理論塔板數(shù)是其理論塔板數(shù)是 ( )A.62 B. 124 C. 242 D. 484精選課件7(2) 速率理論速率理論CuuBAHA渦流擴(kuò)散項(xiàng)渦流擴(kuò)散項(xiàng)B/u分子擴(kuò)散項(xiàng)分子擴(kuò)散項(xiàng)Cu傳質(zhì)阻力項(xiàng)傳質(zhì)阻力項(xiàng)當(dāng)載氣線速越小，選分子量小的氣體作載氣有利當(dāng)載氣線速越小，選分子量小的氣體作載氣有利( )CBuoptBCAH2min精選課件83、分離度分離度(色譜柱色譜柱總

6、的總的分離效能指標(biāo)分離效能指標(biāo))YY(ttR)(R)(R211221)kk()(nR1141aa色譜分離基本方程式：色譜分離基本方程式：R1.5 提高分離度最有效的辦法是提高分離度最有效的辦法是 精選課件94、氣相色譜儀的流程及各個(gè)部件的主要作用氣相色譜儀的流程及各個(gè)部件的主要作用 檢測器檢測器 常用的載氣：常用的載氣：氮?dú)獾獨(dú)?氫氣氫氣氦氣氦氣在相色譜流程中，試樣混合物在在相色譜流程中，試樣混合物在 ( )中被分離中被分離。A.檢測器檢測器 B.記錄器記錄器 C.色譜柱色譜柱 D.進(jìn)樣器進(jìn)樣器載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、記錄及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、記

7、錄及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)程序升溫程序升溫 TCD- ECD-FID- FPD-濃度型濃度型 質(zhì)量型質(zhì)量型 精選課件104、氣相色譜定性分析氣相色譜定性分析 (1)保留時(shí)間定性保留時(shí)間定性(2)利用保留值經(jīng)驗(yàn)規(guī)律定性利用保留值經(jīng)驗(yàn)規(guī)律定性 (3)利用文獻(xiàn)保留數(shù)據(jù)定性利用文獻(xiàn)保留數(shù)據(jù)定性 a.相對(duì)保留值定性法相對(duì)保留值定性法b.保留指數(shù)定性法保留指數(shù)定性法 lg ( ) lg ( )100*()lg (1) lg ( )RRRRtxt nInt nt n 精選課件115、氣相色譜定量分析氣相色譜定量分析 峰高、峰面積峰高、峰面積iiiAfm(1)歸一化法歸一化法(2)內(nèi)標(biāo)法內(nèi)標(biāo)法mi=fiAims=fsA

8、sssiisifAfAmm%100%100mmfAfAmmmfAfAmsssiiiisssiii精選課件12用氣相色譜法測定正丙醇中的微量水分，精密稱取正丙用氣相色譜法測定正丙醇中的微量水分，精密稱取正丙醇醇50.00g及無水甲醇及無水甲醇(內(nèi)標(biāo)物內(nèi)標(biāo)物)0.4000g，混合均勻，進(jìn)樣混合均勻，進(jìn)樣5L，在在401有機(jī)擔(dān)體柱上進(jìn)行測量，測得水有機(jī)擔(dān)體柱上進(jìn)行測量，測得水：h=5.00cm，Y1/2=0.15cm，甲醇甲醇h=4.00cm，Y1/2=0.10cm，求正丙醇中微量水的重量百分含量。求正丙醇中微量水的重量百分含量。(相對(duì)校正因子，相對(duì)校正因子，f水水=0.55，f甲醇甲醇=0.58。

9、精選課件13第三章第三章 HPLC流動(dòng)相是液體流動(dòng)相是液體 液相色譜的速率方程液相色譜的速率方程縱向擴(kuò)散項(xiàng)可忽略縱向擴(kuò)散項(xiàng)可忽略 提高柱效最有效的途徑是提高柱效最有效的途徑是減小粒度減小粒度 在液相色譜中，提高色譜柱柱效的最有效途徑是適當(dāng)升高柱溫在液相色譜中，提高色譜柱柱效的最有效途徑是適當(dāng)升高柱溫( )高壓、高效、高速是現(xiàn)代液相色譜的特點(diǎn)，采用高壓主高壓、高效、高速是現(xiàn)代液相色譜的特點(diǎn)，采用高壓主要是由于要是由于 ( )A.可加快流速，縮短分析時(shí)間可加快流速，縮短分析時(shí)間 B.高壓可使分離效率顯著提高高壓可使分離效率顯著提高C.采用了細(xì)粒度固定相所致采用了細(xì)粒度固定相所致 D.采用了填充毛細(xì)管柱采用了填充毛細(xì)管柱精選課件14正相正相(固定相的極性固定相的極性 流動(dòng)相的極性流動(dòng)相的極性) 組分出峰次順組分出峰次順反相反相(固定相的極性固定相的極性 雙鍵雙鍵 三鍵三鍵 幾種幾種CH3X中氫核化學(xué)位移最高的是中氫核化學(xué)位移最高的是 ( ) ( ) A.CH3F B.CH3Cl C.CH3Br D.CH3I 精選課件45第十四章第十四章 MS 質(zhì)荷比質(zhì)荷比(m/z) 物質(zhì)帶電粒子的質(zhì)量譜物質(zhì)帶電粒子的質(zhì)量譜基峰基峰分子離子峰的強(qiáng)弱分子離子