葡萄糖的一般雜質(zhì)檢查一課件

1、葡萄糖的一般雜質(zhì)檢查一課件教學(xué)目的 掌握葡萄糖中氯化物、硫酸鹽、鐵鹽、重金屬、灼燒殘渣等限量的檢方法、原理 、反應(yīng)條件及計算。 了解藥物一般雜質(zhì)檢查項目的意義。 實驗內(nèi)容 干燥失重的檢查 酸度的檢查 溶液的澄清度與顏色檢查 氯化物的檢查 硫酸鹽的檢查試驗要求 記錄每個試驗項目的稱樣質(zhì)量 記錄酸度的檢查、溶液的澄清度與顏色檢查、氯化物的檢查、硫酸鹽的檢查的實驗現(xiàn)象 給出實驗結(jié)果、進行結(jié)果判定 實驗報告試劑 酚酞指示液 25%氯化鋇溶液 0.020mol/LNaOH溶液 稀硝酸 10g/mLNaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液 稀鹽酸 10g/mLK2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液器皿及儀器 25mL比色管 稱量瓶 烘箱 電子天平干

2、燥失重的檢查 取一只已于105干燥至恒重的潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶，在電子天平上稱量稱量瓶的質(zhì)量(精確至0.0001g)，并記錄稱量瓶的質(zhì)量。 稱取葡萄糖樣品1.01.2g(精確至0.0001g)，平鋪在稱量瓶中，厚度不可超過5mm，加蓋，精密稱定，記錄葡萄糖和稱量瓶的質(zhì)量和，并記錄。干燥失重的檢查 將裝有葡萄糖的稱量瓶放于烘箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，于105干燥1.5h蓋好取出，放入干燥器內(nèi)冷卻10min后稱量。記錄稱量質(zhì)量。然后再放入105 干燥箱中干燥0.5 h左右，取出，放入干燥器內(nèi)冷卻10min后再稱量，記錄稱量質(zhì)量。重復(fù)以上操作至連續(xù)兩次質(zhì)量差不超過5 mg，減失重量不得超過9.5

3、%。干燥失重的檢查 恒重恒重：供試樣經(jīng)連續(xù)兩次干燥或熾灼后稱量的差異在0.3mg以下的重量。 由于恒重到0.3mg需要時間較長，本次本次試驗恒重試驗恒重至連續(xù)兩次干燥或熾灼后稱量的差異在5mg以下即可。需要記錄的數(shù)據(jù) 稱量瓶質(zhì)量m瓶，g； 稱量瓶+葡萄糖質(zhì)量m1，g； 第一次干燥后稱量瓶+葡萄糖質(zhì)量m2，g； 第二次干燥后稱量瓶+葡萄糖質(zhì)量m3，g； 第三次干燥后稱量瓶+葡萄糖質(zhì)量m4，g；干燥失重結(jié)果計算公式 稱量瓶質(zhì)量m瓶，g； 稱量瓶+葡萄糖質(zhì)量m1，g； 第一次干燥后稱量瓶+葡萄糖質(zhì)量m2，g； 第二次干燥后稱量瓶+葡萄糖質(zhì)量m3，g； 第三次干燥后稱量瓶+葡萄糖質(zhì)量m4，g； 葡萄糖

4、樣品中減失重量百分比，%。%100m-mm-m%100141瓶樣品取樣量因干燥減失的重量干燥減失重量百分比酸度的檢查 取葡萄糖2.0g至25mL比色管，加水20mL溶解后，加酚酞指示劑3滴與0.020mol/L氫氧化鈉溶液0.20mL，應(yīng)顯粉紅色。 記錄：稱量質(zhì)量和實驗現(xiàn)象 標(biāo)準(zhǔn)要求：溶液應(yīng)粉紅色 單項判定：合格不合格溶液的澄清度與顏色檢查 取葡萄糖5g至25mL比色管，加熱水溶解后，放冷，用水稀釋至10mL，觀察，溶液應(yīng)澄清無色。 記錄：稱量質(zhì)量和實驗現(xiàn)象 標(biāo)準(zhǔn)要求：溶液應(yīng)澄清無色 單項判定：合格不合格氯化物的檢查 取葡萄糖0.30g，加水溶解使成10mL（溶液如顯堿性，可滴加硝酸使成中性）

5、，再加稀硝酸5mL（如溶液不澄清，應(yīng)過濾），置于25mL比色管中，加水5mL使成約20mL，搖勻，待測。 另取標(biāo)準(zhǔn)10mg/L氯化鈉溶液3.0mL，置于25mL比色管中，加稀硝酸5mL，加水12mL使約成20mL，搖勻，即得對照溶液。 于樣品溶液和對照溶液中，分別加入1mL0.1mol/L硝酸銀溶液，用水稀釋至25mL，搖勻，在暗處放置5min，在黑色背景下，從比色管上方向下觀察比較，樣品溶液如發(fā)生渾濁，與對照品比較不得更濃。（0.01%）雜質(zhì)限量的計算雜質(zhì)限量的計算 供試品量雜質(zhì)的最大允許量雜質(zhì)限量100）供試品量（）標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（）標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（100VCm%100mVCL氯化物的限量%1

6、00mcVLgmmLgcmLV60. 0/100 . 6，%10060. 00 . 6/10gmLmLgL%100100000060. 00 . 6/10gmLmLg%01. 0%101%10010124實驗記錄舉例硫酸鹽的檢查 取葡萄糖葡萄糖1.0g，加水溶解使成約10mL （溶液如顯堿性，可滴加硝酸使成中性，如溶液不澄清，過濾），置于25mL比色管中，加稀鹽酸1mL，搖勻，即得樣品溶液。 另取1.0mL100g/mL標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液置于10mL比色管中，加水使成10mL，加稀鹽酸1mL，搖勻，即得對照溶液。 于樣品溶液和對照溶液中，分別加入2.5mL25%氯化鋇溶液，用水稀釋至25mL，充分搖勻。放置10min，在黑色背景下，從比色管上方向下觀察比較，樣品溶液如發(fā)生渾濁，與對照品比較不得更濃。（0.01%）硫酸鹽的限量%100mcVL1.0100/1.0VmLcg mLmg，100/1.0100%1.0g mLmLLg%10010000000 . 20 . 2/100gmLmLg%01. 0%101%10010124稱量安排 干燥失重檢查耗時長，放在第一個實驗，每個同學(xué)在烘箱里取一只稱量瓶，在稱量瓶上寫上自