肉桂酸正丙酯催化合成條件的研究_YY

1、本科畢業(yè)論文( 2015 屆 ) 題 目： 肉桂酸正丙酯催化合成條件的研究 學(xué) 院： 化學(xué)化工學(xué)院 專 業(yè)： 應(yīng)用化學(xué) 學(xué)生姓名： HJ 學(xué)號(hào)： 21107031063 指導(dǎo)教師： JG 職稱（學(xué)位）： 合作導(dǎo)師： 職稱（學(xué)位）： 完成時(shí)間： 2015年05月12日 成 績： HJJH學(xué)院教務(wù)處制學(xué)位論文原創(chuàng)性聲明茲呈交的學(xué)位論文，是本人在指導(dǎo)老師指導(dǎo)下獨(dú)立完成的研究成果。本人在論文寫作中參考的其他個(gè)人或集體的研究成果，均在文中以明確方式標(biāo)明。本人依法享有和承擔(dān)由此論文而產(chǎn)生的權(quán)利和責(zé)任。聲明人（簽名）：年 月 日目 錄中文摘要1英文摘要21 引言32 實(shí)驗(yàn)部分42.1 實(shí)驗(yàn)原料、試劑與儀器4

2、2.2 實(shí)驗(yàn)原理52.3 試驗(yàn)方法與步驟52.3.1 離子液體催化劑的制備52.3.2 實(shí)驗(yàn)步驟52.3.3 酯化率的計(jì)算63 實(shí)驗(yàn)記錄與結(jié)果分析63.1 單因素對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響63.1.1 酸醇摩爾比對(duì)酯化率的影響63.1.2 反應(yīng)時(shí)間對(duì)酯化率的影響73.1.3 反應(yīng)溫度對(duì)酯化率的影響83.1.4 催化劑種類對(duì)酯化率的影響93.2 效應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)93.2.1 效應(yīng)面實(shí)驗(yàn)93.2.2 效應(yīng)面實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論103.2.1 方差分析103.3 實(shí)驗(yàn)產(chǎn)物肉桂酸正丙酯的紅外光譜分析114 結(jié)論12參考文獻(xiàn)13致 謝14肉桂酸正丙酯的催化合成條件的研究化學(xué)化工學(xué)院 應(yīng)用化學(xué)專業(yè) JH（211070310

3、63）指導(dǎo)老師：JJ （助教）摘 要：本文以肉桂酸和正丙醇為原料，采用為咪唑類酸性離子液體HSO3-pmim+HSO4 - 催化劑，合成肉桂酸正丙酯。通過單因素試驗(yàn)的方式，研究了催化劑處理方式、酸醇摩爾比、反應(yīng)時(shí)間、催化劑用量、帶水劑種類、催化劑重復(fù)使用等因素對(duì)酯化反應(yīng)的影響。經(jīng)實(shí)驗(yàn)得到的最佳反應(yīng)條件為：肉桂酸和正丙醇在1.5g咪唑類酸性離子液體HSO3-pmim+HSO4 催化劑作用下，經(jīng)摩爾比為1:6，反應(yīng)時(shí)間為3h，反應(yīng)溫度為95等條件下，再經(jīng)堿液中和、水洗、減壓蒸餾等工藝，制備得到具有果香味的無色透明液體，經(jīng)紅外光譜分析，該產(chǎn)物即為肉桂酸正丙酯。關(guān)鍵詞：酸性離子液體；肉桂酸；正丙醇；肉

4、桂酸正丙酯Research cinnamic acid, n-propyl catalytic synthesis conditionsCollege of Chemistry and Chemical EngineeringApplied Chemistry WangJ（21107031063）Director: Prof. HuangJHHAbstract: In this paper, cinnamic acid and n-propanol as raw materials for the imidazole ionic liquid HSO3-pmim + HSO4 - cataly

5、st, synthesis of cinnamic acid, n-propyl. By single factor test mode, handling of catalyst, the molar ratio of acid to alcohol, reaction time, amount of catalyst, with agents species, reuse of the catalyst and other factors affect the esterification reaction. The optimal reaction conditions through

6、experiment were as follows: 2g of cinnamic acid and n-propanol in the imidazole ionic liquid HSO3-pmim + HSO4 - the role of catalyst, the molar ratio of 1: 6, the reaction time is 3h, reaction temperature of 95 conditions, and then the lye and water washing, vacuum distillation and other processes,

7、prepared colorless liquid with a fruity, and by IR spectroscopy, the product is cinnamic acid, n-propyl.Key words: Acidic Ionic Liquids；Cinnamic acid; Propanol; Cinnamic acid, n-propyl1引 言肉桂酸正丙酯又稱 -苯基丙烯酸正丙酯具有密香和水果香氣，是一種重要的合成香料，存在于天然蘇合精、皂用香精、東方型花香香精，廣泛用作玫瑰、柑桔、素心蘭及東方型等香精的調(diào)和香料,我國GB-2760-1996規(guī)定為允許食用香料,是

8、一種應(yīng)用廣泛的香料1。傳統(tǒng)合成肉桂酸正丙酯的方法主要采用濃硫酸等強(qiáng)酸催化劑, 濃硫酸的優(yōu)點(diǎn)是催化活性高, 廉價(jià)易得；缺點(diǎn)是腐蝕設(shè)備, 污染環(huán)境,耗能大2. 且由于濃硫酸的強(qiáng)氧化性和脫水作用,易導(dǎo)致一系列副反應(yīng)的產(chǎn)生,從而使產(chǎn)品的后處理困難 3-4。隨著人民生活水平提高,人們對(duì)香料及食品的要求越來越高。尋求高效、綠色新型催化劑已成為當(dāng)代合成化學(xué)的研究熱點(diǎn)之一。本文用到新型催化劑離子液體就非常好的解決了這些弊端，離子液體具有無腐蝕性、無毒、不揮發(fā)、不易氧化、液態(tài)范圍寬、溶解范圍廣、穩(wěn)定性好、催化活性高、產(chǎn)品易分離及可循環(huán)利用等一系列獨(dú)特性質(zhì)，已被廣泛應(yīng)用于化學(xué)合成、分離工程和納米材料制備等領(lǐng)域 5

9、。它區(qū)別于傳統(tǒng)的溶劑和催化劑，主要在于可通過改變其陰陽離子的結(jié)構(gòu)進(jìn)行調(diào)節(jié),是可設(shè)計(jì)的綠色催化劑,具有無腐蝕性、無毒、不揮發(fā)、不易氧化、液態(tài)范圍寬、穩(wěn)定性好、催化活性高等一系列獨(dú)特性質(zhì),已被廣泛應(yīng)用于化學(xué)合成領(lǐng)域.在催化酯化反應(yīng)合成酯類化合物具有反應(yīng)快、高效、產(chǎn)物易分離和安全等優(yōu)點(diǎn)。為解決傳統(tǒng)化學(xué)反應(yīng)高污染、低產(chǎn)率和難分離等難題帶來希望。由于酯類化合物是一種重要的精細(xì)化工產(chǎn)品，廣泛用于藥物、材料、食品、增塑劑、溶劑等化工行業(yè)6，使得國內(nèi)過對(duì)酯的合成愈加重視。酯化反應(yīng)作為重要的有機(jī)化學(xué)反應(yīng)之一，其催化技術(shù)一直是化學(xué)研究的重點(diǎn)7。因此在尋找合適的化學(xué)催化劑時(shí)，用來代替在工業(yè)生產(chǎn)和實(shí)驗(yàn)室中所用的濃硫酸

10、，不但可以減少污染，而且可以防止設(shè)備腐蝕和副產(chǎn)物多使生產(chǎn)成本降低，并且具有反應(yīng)速度快、催化活性高、易與產(chǎn)物分離、環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)催化劑，以適應(yīng)未來化學(xué)發(fā)展的趨勢(shì)。肉桂酸正丙酯在工業(yè)上合成具有實(shí)用性、環(huán)保性，具有巨大的發(fā)展?jié)摿蛻?yīng)用前景。目前國內(nèi)外對(duì)離子液體催化劑催化合成的各種條件都有突出性進(jìn)步，近年來嘗試試用離子液體催化劑絕大多數(shù)是以高效、簡(jiǎn)便、環(huán)保、經(jīng)濟(jì)等要求的方向發(fā)展。有些反應(yīng)單純離子液體催化的效果并不理想，如果采用離子液體協(xié)同微波催化，除了可以降低反應(yīng)的溫度，縮短反應(yīng)時(shí)間還可以保持較高的酯化率。功能化離子液體可根據(jù)反應(yīng)的需要來改變和修飾離子液體陰、陽離子，使其具有酸性可調(diào)變性，酸性位密度高

11、、酸強(qiáng)度分布均勻、酸性不易流失、更加有利于離子液體的循環(huán)使用。功能化離子液體用于代替常規(guī)酸催化劑已成功用于酯化反應(yīng)8、Mannich反應(yīng)9、Beckmann重排10、水解反應(yīng)11等。將離子液體用于酯化反應(yīng)具有常規(guī)酸不可比擬的優(yōu)點(diǎn)：離子液體活性高、選擇性好、與反應(yīng)產(chǎn)物酯不混溶、易于回收利用、重復(fù)使用多次催化活性基本不變。2 實(shí)驗(yàn)部分2.1 原料、試劑與儀器表2-1 主要原料、試劑實(shí)驗(yàn)試劑試劑純度生產(chǎn)廠商肉桂酸分析純（AR）國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司正丙醇分析純（AR）國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司乙酸乙酯分析純（AR）國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司1-甲基咪唑分析純（AR）上海晶純?cè)噭┯邢薰緹o水碳酸鈉化學(xué)純

12、（CP）天津市博迪化工有限公司1，3-丙磺酸內(nèi)酯分析純（AR）Aladdin Industrial Corporation濃硫酸化學(xué)純（CP）西隴化工股份有限公司碳酸氫鈉化學(xué)純（CP）天津博迪化工有限公司表2-2 主要儀器設(shè)備實(shí)驗(yàn)儀器型號(hào)生產(chǎn)廠商恒溫磁力攪拌器ZNCL-S鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司電子天平ELB2000日本島津公司馬弗爐SX-25-12金壇市榮華儀器制造有限公司真空水循環(huán)泵SHZ-D鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司紅外光譜儀Nicolet 380美國尼高力公司2.2 實(shí)驗(yàn)原理圖2-1 酯化反應(yīng)實(shí)驗(yàn)原理圖本實(shí)驗(yàn)原理即為催化酯化反應(yīng)的原理，在催化劑的作用下一分子羧基和一分子羥基反應(yīng)脫去一

13、分子水形成酯基，本實(shí)驗(yàn)是肉桂酸的羧基與正丙醇的羥基反應(yīng)，二者的物質(zhì)的量之比為1:1。2.3 實(shí)驗(yàn)方法與步驟本實(shí)驗(yàn)影響反應(yīng)結(jié)果的因素有酸醇摩爾比、催化劑種類、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間，催化劑有離子液體催化劑、碳酸氫鈉、濃硫酸三種，酸醇摩爾比例分為1:4、1:5、1:6、1:8四個(gè)，反應(yīng)時(shí)間有1h、2h、3h、4h四個(gè)時(shí)間段，反應(yīng)溫度分別設(shè)為85、90、95、100四種溫度。2.3.1 離子液體的制備將36.63g1，3-丙磺酸內(nèi)酯、200ml乙酸乙酯加入500ml三口燒瓶內(nèi)，裝上回流冷凝管、滴液漏斗，放入水浴鍋中加熱并進(jìn)行磁力攪拌，至50時(shí)緩慢滴加24.62g1-甲基咪唑，滴加完畢后保持溫度在7080

14、反應(yīng)2h，減壓抽濾，用200ml乙酸乙酯洗滌后至于80烘箱中干燥3.5h，所得白色固體為1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑鹽(MIM-PS)。稱取20.4gMIN-PS加入500mL三口燒瓶中，加入100mL蒸餾水使其完全溶解，磁力攪拌，將室溫下6.1mL的濃硫酸緩慢均勻地滴加至反應(yīng)液中，滴加完畢后將水浴鍋升溫至90，反應(yīng)2h后取出混合液，放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去水分，所得淺黃色粘稠狀液體即為產(chǎn)物離子液體1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑硫酸氫鹽HSO3-pmim+HSO4-。見圖2-2。圖2-22.3.3 實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)過程：按實(shí)驗(yàn)比例將肉桂酸和正丙醇加入三口燒瓶中，然后放入水浴鍋中，

15、裝上磁子攪拌器、溫度計(jì)和回流冷凝管，加熱逐漸升溫至反應(yīng)溫度后加入催化劑，保溫反應(yīng)至實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)時(shí)間，然后停止加熱，靜止50min，倒出混合液。蒸餾過程：將粗產(chǎn)物經(jīng)飽和碳酸氫鈉和飽和氯化鈉溶液洗滌后，將油層進(jìn)行減壓蒸餾，收集餾分，得無色液體即產(chǎn)物。2.3.4 酯化率的計(jì)算酯化率的測(cè)定：待反應(yīng)至相應(yīng)時(shí)間，準(zhǔn)確稱取一定量的樣品，加入4mL甲苯與2mL乙醇的混合溶液，加入1-2滴酚酞作為指示液，用配制好的摩爾濃度為0.1mol/L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定樣品至桃紅色，呈紅色且15s不退色，并做空白試驗(yàn)，以此計(jì)算酸值。酸值的計(jì)算如下：酸值=40C（Vm-V0）/m式中：C為氫氧化鈉濃度，mol/L Vm為實(shí)驗(yàn)

16、消耗的氫氧化鈉溶液體積，mL V0為空白試驗(yàn)消耗的氫氧化鈉溶液體積，mL m為樣品的質(zhì)量，g酯化率=（1-反應(yīng)后酸值/反應(yīng)初酸值）×100%3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 3.1 單因素變化對(duì)肉桂酸正丙酯產(chǎn)率的影響3.1.1 酸醇摩爾比對(duì)肉桂酸正丙酯產(chǎn)率的影響使用離子液體為催化劑，催化劑用量為1g，在反應(yīng)溫度為95，反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí)，研究酸醇摩爾比對(duì)酯化反應(yīng)產(chǎn)率的影響。表3-1酸醇摩爾比對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響序號(hào)酸醇摩爾比產(chǎn)率/%11:481.5721:587.4731:689.9641:884.01圖3-1酸醇摩爾比對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響由以上圖表可得，在其他酯化條件相同的情況下，隨著酸醇摩爾比的增大，產(chǎn)

17、率率也增大，當(dāng)酸醇摩爾比為1:6時(shí)，產(chǎn)最高，為89.96%。當(dāng)酸醇摩爾比再增大時(shí)，產(chǎn)率不再增大，可能原因是肉桂酸質(zhì)量少，正丙醇質(zhì)量多，二者不能充分反應(yīng)，造成正丙醇過剩無法反應(yīng)，由此可見酸醇摩爾比不宜過高，否則會(huì)造成反應(yīng)原料的資源浪費(fèi)。該反應(yīng)中一分子的肉桂酸羧基與一分子的正丙醇羥基發(fā)生脫水縮合反應(yīng)，故反應(yīng)中醇的含量繼續(xù)增加對(duì)實(shí)驗(yàn)的正向促進(jìn)效果基本保持不變。3.1.2 反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)率的影響固定反應(yīng)酸醇摩爾比為1:6，溫度為95使用離子液體為催化劑，催化劑用量為2g，研究反應(yīng)時(shí)間的改變對(duì)酯化率的影響。表3-4 反應(yīng)時(shí)間對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響序號(hào)反應(yīng)時(shí)間/h產(chǎn)率/%1179.582283.143387.79

18、4486.15圖3-4 反應(yīng)時(shí)間對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響由以上圖表可知，在1-3h時(shí)，隨著反應(yīng)時(shí)間的增加，產(chǎn)率也逐漸增加且增速較快，當(dāng)時(shí)間到達(dá)3h時(shí)，產(chǎn)率達(dá)到最大值，為87.79%。在酯化的過程中隨反應(yīng)時(shí)間的增加，脫水縮合反應(yīng)進(jìn)行的越充分，從而產(chǎn)率較高，但隨著反應(yīng)的逐步進(jìn)行原料含量逐漸減少直至反應(yīng)完全。故當(dāng)實(shí)驗(yàn)達(dá)到3h后由于原料的減少，酯化反應(yīng)將基本不再進(jìn)行。3.1.3 反應(yīng)溫度對(duì)酯化率的影響固定反應(yīng)時(shí)間為3h，酸醇摩爾比為1:6，使用離子液體為催化劑，催化劑用量為2g，研究溫度的改變對(duì)酯化率的影響。表3-3 反應(yīng)溫度對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響序號(hào)反應(yīng)溫度/產(chǎn)率/%18579.8229081.3739588.4

19、9410087.51圖3-3 反應(yīng)溫度對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響由以上圖表可知隨著反應(yīng)溫度的增加，肉桂酸正丙酯的產(chǎn)率也會(huì)相應(yīng)的增加，當(dāng)溫度到達(dá)95時(shí)，產(chǎn)率達(dá)到最大值，產(chǎn)率為88.49%。故增溫有助于酯化反應(yīng)的進(jìn)行，但當(dāng)達(dá)到一定值后，促進(jìn)作用不在明顯。3.1.4 催化劑種類對(duì)產(chǎn)率的影響選用酸醇摩爾比為1:3，反應(yīng)時(shí)間為2h，反應(yīng)溫度為120，觀察催化劑種類對(duì)酯化率的影響。表3-2 催化劑種類對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響序號(hào)催化劑種類產(chǎn)率/%1離子液體催化劑86.452碳酸氫鈉77.283濃硫酸69.33圖3-2催化劑種類對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響由以上圖表可知在相同酯化條件下，催化劑為離子液體催化劑時(shí)，酯化反應(yīng)的催化效率最高，

20、產(chǎn)率為86.45%，其次是碳酸氫鈉，產(chǎn)率為77.28%，濃硫酸對(duì)反應(yīng)的催化效率最低，產(chǎn)率為69.33%。3.1.5 催化劑用量對(duì)產(chǎn)率的影響離子液體催化劑的使用量會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響，現(xiàn)對(duì)其進(jìn)行試驗(yàn)，固定反應(yīng)物酸醇摩爾比為1:6，反應(yīng)溫度為95，反應(yīng)時(shí)間為3h，使用的催化劑用量分為0.5g、1g、1.5g、2g四組，反應(yīng)結(jié)果如下表。表 3-5催化劑用量對(duì)產(chǎn)率的影響序號(hào)催化劑用量/g產(chǎn)率/%10.578.122183.0931.586.724285.84圖3-5 離子液體催化劑用量對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響 由上圖可以得出，加入離子液體催化劑會(huì)提高肉桂酸正丙酯的產(chǎn)率，當(dāng)催化劑的用量為1.5g時(shí)，產(chǎn)率最大，產(chǎn)

21、率為86.72%。催化劑的用量持續(xù)增大時(shí)，產(chǎn)物的產(chǎn)率便不再增加，可能的原因?yàn)?.5g的催化劑已經(jīng)足夠催化一定量的反應(yīng)物，繼續(xù)增大催化劑的用量對(duì)反應(yīng)的正向促進(jìn)作用不再明顯。故催化劑的最佳用量為1.5g。離子液體的回收與利用化學(xué)反應(yīng)中催化劑的性質(zhì)和質(zhì)量在反應(yīng)前后不會(huì)發(fā)生變化，所以實(shí)驗(yàn)中對(duì)離子液體催化劑進(jìn)行回收以及重復(fù)利用。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后將混合液體進(jìn)行減壓蒸餾，然后用乙酸乙酯作萃進(jìn)行萃取，再進(jìn)行過夜干燥，得到的淡黃色粘稠狀液體即為離子液體催化劑。離子液體回收后，再進(jìn)行使用，觀察其催化效率是否會(huì)發(fā)生變化，見下表表2-1離子液體回收后的催化效率序號(hào)回收后催化效率199.6%298.5%398.1%497.9

22、%由上表可得，在離子液體催化劑回收利用3次以后其催化效率依然可以達(dá)到97.9%，可以說明液體離子催化劑性質(zhì)穩(wěn)定，催化效率高，且多次重復(fù)使用后依然可以保證較高催化效率，在實(shí)驗(yàn)室和實(shí)際生產(chǎn)中使用可以降低成本。3.2 Box-Behnken 效應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)3.2.1 影響因素 肉桂酸正丙酯在催化合成過程中，其酸醇摩爾比、反應(yīng)時(shí)間、催化劑用量、反應(yīng)溫度其中一項(xiàng)改變均會(huì)對(duì)產(chǎn)率產(chǎn)生影響，故把這四個(gè)因素同時(shí)作為考察因素，應(yīng)用Box-Behnken 進(jìn)行效應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)。實(shí)驗(yàn)的影響因素表見表3-5。表3-5因素表實(shí)驗(yàn)因素反應(yīng)時(shí)間/h產(chǎn)率/%因素名稱單位最低值最高值A(chǔ)酸醇摩爾比148B反應(yīng)時(shí)間h14C反應(yīng)溫度85

23、100D催化劑用量g0.52將上表的四個(gè)影響反應(yīng)的因素填入效應(yīng)面設(shè)計(jì)軟件的Box-Behnken表格中，根據(jù)表格所列的各個(gè)因素進(jìn)行試驗(yàn)，并將所得產(chǎn)率填入表格收率一欄中。表3-6 Box-Behnken表序號(hào)A:酸醇摩爾比B：催化劑用量(%)C：反應(yīng)溫度()D:反應(yīng)時(shí)間(h)收率(%)18.002.5092.500.5079.3828.002.5092.502.0086.9136.002.5085.002.0078.5448.001.0092.501.2576.0356.001.0085.001.2575.464.002.5092.500.5081.6476.002.5092.501.2585.

24、5986.004.0092.502.0080.5794.001.0092.501.2575.24106.002.5092.501.2585.77116.002.5092.501.2585.93126.002.50100.000.5079.01136.001.0092.502.0078.6148.004.0092.501.2580.37156.002.5092.501.2586.89168.002.5085.001.2577.63176.001.0092.500.5075.38186.004.0085.001.2578.29196.002.5085.000.5075.52206.001.0010

25、0.001.2576.17214.002.5092.502.0084.65228.002.50100.001.2582.79236.004.00100.001.2584.41244.004.0092.501.2585.74256.002.5092.501.2587.64266.002.50100.002.0082.59276.004.0092.500.5079.27284.002.50100.001.2583.6294.002.5085.001.2576.933.2.2 二項(xiàng)式方程數(shù)學(xué)模型擬合 上表中A表示酸醇摩爾比，B表示催化劑用量，C表示反應(yīng)時(shí)間，D表示反應(yīng)溫度，由以上29組數(shù)據(jù)可得二項(xiàng)式

26、方程：Y=86.36-0.41A-2.56B+2.77C+2.14D-1.54AB+0.37AC+1.13AD+1.34BC-0.48BD+1.14CD-1.51A2-5.07B2-3.52C2-2.29D2 (R2=0.9197)多元線性回歸方程為Y=86.36-0.41A-2.56B+2.77C+2.14D (R2=0.9169)。通過比較R2的大小，二項(xiàng)式方程擬合理想。通過刪除不顯著因素t，可以得到多元線性方程為：Y=86.36-0.41A-2.56B+2.77C+2.14D-1.51A2-5.07B2-3.52C2-2.29D2(R2=0.9082)。3.2.3 方差分析表3-7 回歸

27、方程的方差分析方差來源平方和自由度均方F值P值Pro >FModel473.471336.4911.660.0001A-酸醇摩爾比0.2410.240.0760.7865B-反應(yīng)時(shí)間84.43184.4326.970.0001C-反應(yīng)溫度92.19192.1929.45<0.0001D-催化劑用量54.87154.8717.530.0008AB9.4919.493.030.1022AC0.5610.560.180.6797BC7.1617.162.290.1513BD0.9210.920.290.5954CD5.2015.201.660.2170A214.84114.844.740

28、.0459B2166.561166.5653.21<0.0001C280.20180.2025.620.0001D240.34140.3412.890.0027殘差46.95153.13失擬性43.91113.995.240.0617純誤差3.0540.76總差521.3428注：極顯著P<0.0001，非常顯著P<0.01，顯著P<0.05， 由以上方差分析表可以看出，反應(yīng)物酸醇摩爾比、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、催化劑用量對(duì)肉桂酸異戊酯的合成反應(yīng)具有非常顯著的影響，同時(shí)由于上表中失擬性不顯著，其他因素對(duì)實(shí)驗(yàn)的干擾較小，因此效應(yīng)面設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)具有較好的預(yù)測(cè)指導(dǎo)性。3.2.4 效應(yīng)

29、面優(yōu)化與驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)3.2.4.1 等高線 3.2.5 三維圖由圖3-5、3-6、3-7可以看出，等高線的疏密程度反應(yīng)了影響大小，離子液體對(duì)效應(yīng)值的影響大于酸醇摩爾比；從三維圖中可以得到酸醇摩爾比、反應(yīng)溫度反應(yīng)溫度與反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度與酸醇摩爾比、酸醇摩爾比與催化劑用量等兩兩因素的交互作用呈圓弧頂狀曲線，表明各個(gè)因素相互作用對(duì)實(shí)驗(yàn)的效應(yīng)值有著顯著影響。綜上所述，離子液體催化劑對(duì)肉桂酸異戊酯收率的影響最大，最佳工藝條件為：酸醇摩爾比為1:3、催化劑用量為1%(按反應(yīng)物質(zhì)量計(jì)算）、反應(yīng)溫度為120、反應(yīng)時(shí)間為2h。在此條件下，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)際可得的收率為86.29%，實(shí)際值與效應(yīng)面設(shè)計(jì)所預(yù)測(cè)值相對(duì)誤差&

30、lt;1%，說明回歸模型擬合度高。3.3實(shí)驗(yàn)產(chǎn)物肉桂酸正丙酯的紅外光譜分析由圖可知，其波普的主要吸收峰（cm-1）顯示3061為v(=C-H);2969,2872為v(C-H)；1638為v(c=c)；1713為v(c=o),c=o吸收因與c=c共軛移向低波數(shù)方向；1313，1062為v(c-o-c);1578，1496，1450，1390為苯環(huán)骨架的伸縮振動(dòng)吸收峰，768和711為苯環(huán)一取代的特征吸收峰。參考文獻(xiàn)1 續(xù)戈文，李布青.合成香料產(chǎn)品技術(shù)手冊(cè)M.北京:中國商業(yè)出版社,1996:3672 李淑賢,張福剛,張敬強(qiáng). 酯化反應(yīng)催化劑的研究與展望J. 佳木斯大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)，2004，22（4）：514-5173 黃艷仙.酸