實(shí)驗(yàn)五填料精餾塔理論塔板數(shù)的測定

1、實(shí)驗(yàn)五填料精餾塔理論塔板數(shù)的測定精餾操作是分離、精制化工產(chǎn)品的重要操作。塔的理論塔板數(shù)決定混合物 的分離程度，因此，理論板數(shù)的實(shí)際測定是極其重要的。 在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)由精餾裝 置測取某些數(shù)據(jù)，通過計(jì)算得到該值。這種方法同樣可以用于大型裝置的理論 板數(shù)校核。目前包括實(shí)驗(yàn)室在內(nèi)使用最多的是填料精餾塔。其理論板數(shù)與塔結(jié) 構(gòu)、填料形狀及尺寸有關(guān)。測定時(shí)要在固定結(jié)構(gòu)的塔內(nèi)以一定組成的混合物進(jìn) 行。實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解實(shí)驗(yàn)室填料塔的結(jié)構(gòu)，學(xué)會(huì)安裝、測試的操作技術(shù)。2掌握精餾理論，了解精餾操作的影響因素，學(xué)會(huì)填料精餾塔理論板 數(shù)的測定方法3 掌握高純度物質(zhì)的提純制備方法。二. 實(shí)驗(yàn)原理精餾是基于汽液平衡理論的一種分離方

2、法。對于雙組分理想溶液，平衡時(shí) 氣相中易揮發(fā)組分濃度要比液相中的高； 氣相冷凝后再次進(jìn)行汽液平衡，則氣 相中易揮發(fā)組分濃度又相對提高，此種操作即是平衡蒸餾。經(jīng)過多次重復(fù)的平 衡蒸餾可以使兩種組分分離。平衡蒸餾中每次平衡都被看作是一塊理論板。 精 餾塔就是由許多塊理論板組成的， 理論板越多，塔的分離效率就越高。板式塔 的理論板數(shù)即為該塔的板數(shù)，而填料塔的理論板數(shù)用當(dāng)量高度表示。 填料精餾 塔的理論板與實(shí)際板數(shù)未必一致，其中存在塔效率問題。實(shí)驗(yàn)室測定填料精餾 塔的理論板數(shù)是采用間歇操作，可在回流或非回流條件下進(jìn)行測定。 最常用的 測定方法是在全回流條件下操作，可免去加回流比、餾出速度及其它變量影響

3、， 而且試劑能反復(fù)使用。不過要在穩(wěn)定條件下同時(shí)測出塔頂、 塔釜組成，再由該 組成通過計(jì)算或圖解法進(jìn)行求解。具體方法如下：1 計(jì)算法二元組份在塔內(nèi)具有 n塊理論板的第一塊板的汽液平衡關(guān)系符合平衡方 程式為：（1）1 - yi1 - xwyi 第一塊板的氣相組成Xw塔釜液的組成：m 全塔（包括再沸器）：（相對揮發(fā)度）的幾何平均值 n.。w N理論板數(shù)更嚴(yán)）（）故有 n=匕yXwi（2）ig%上式稱為芬斯克（Fenske公式。采用全回流操作時(shí)，塔頂為全凝器，則塔頂氣相組成yi即等于塔頂餾出液組成xp，yxp，于是式（2）可以寫成x p 1 一 Xwig - w1 -xpxwN=p -1ig%2 .圖

4、解法x-y圖，在平衡線與對角線間作Xp至Xw的用二元體系的汽液平衡數(shù)據(jù)作 階梯。直到x< xwo三. 實(shí)驗(yàn)設(shè)備與試劑2 .實(shí)驗(yàn)儀器：阿貝折光儀501型超級恒溫器 KDhfi調(diào)溫電熱套 取樣瓶2500ml量筒100ml量筒150ml滴定管21. 精餾設(shè)備如圖5 1所示1臺(tái)1臺(tái)1臺(tái)個(gè);1000ml燒瓶 2 個(gè)1個(gè);60ml滴瓶2 個(gè)個(gè)； 滴管6支支；正庚烷折光率1.3851 （250C）環(huán)己烷折光率1.4262 （200C）四. 實(shí)驗(yàn)步驟1 .實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作：檢查精餾裝置是否垂直，檢查冷卻水是否暢通，檢查溫度控制系統(tǒng)是否 正常，磨口塞子和旋塞是否如圖塞好。2 .檢查折光儀是否好用并校準(zhǔn)，檢

5、查恒溫控制系統(tǒng)是否正常。3 .按附表配制正庚烷和環(huán)己烷溶液， 取其中一份倒入1000ml燒瓶，塞好 磨口塞子同時(shí)開啟冷卻水至溢流正常。4. 啟動(dòng)電源升溫，初期調(diào)節(jié)電壓至220v,釜液沸騰后調(diào)節(jié)電壓至150v, 到剛開始液泛時(shí)調(diào)節(jié)電壓至 100v，并保持在全回保流條件下穩(wěn)定操作，待溶 液回落到塔釜時(shí)使釜液再次液泛，調(diào)節(jié)電壓保持在全回流條件下穩(wěn)定操作。5. 完成回流操作后，待塔釜和塔頂溫度恒定后記錄數(shù)值， 分別在塔釜和 塔頂同時(shí)取樣，每次取0.10.2ml,在折光儀上測定折光指數(shù).以后每隔10 20分鐘依次取樣，直到兩次測定結(jié)果0.0005為止，更換燒瓶再做下一個(gè)，每塔共做4組。每次取樣前應(yīng)輕輕轉(zhuǎn)

6、動(dòng)旋塞3放出幾滴水或低沸物，每次取樣必須用取樣 瓶。6. 回流量與上升蒸汽量有關(guān)，也影響板數(shù)測定。改變上升蒸汽量后測定 塔釜和塔頂組成，還可收集液體測出上升蒸汽量數(shù)據(jù)。五. 數(shù)據(jù)處理1 .按表1內(nèi)容做實(shí)驗(yàn)記錄，并整理匯總。表1 填料塔理論板數(shù)測定記錄表塔號：室溫°C;校準(zhǔn)折光儀物料：N=時(shí)間組別電壓（V）塔頂溫度塔釜溫度XpXw2. 根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)用試差法用安東方程（Antoine）計(jì)算出各組溶液的泡 點(diǎn)，作泡點(diǎn)一X折圖，再作X折一丫折圖從而畫出理論板數(shù)，正庚烷和環(huán)己烷的 安東常數(shù)查“流體熱物理性質(zhì)” 一書，正庚烷P374頁，環(huán)己烷P366頁（TQ038.1 乙2）。3 .討論實(shí)驗(yàn)結(jié)果。六. 思考題1. 為什么要預(yù)液泛操作？2. 為什么在全回流穩(wěn)定條件下測理論板數(shù)？3 .如何計(jì)算相