化工原理精餾實(shí)驗(yàn)

1、回流比對(duì)精餾塔理論板數(shù)及組成影響的論述教 學(xué) 院石油化工學(xué)院學(xué)生姓名孫博學(xué)生學(xué)號(hào)1310111314指導(dǎo)教師張振坤吉林化工學(xué)院回流比對(duì)精餾塔理論板數(shù)及組成影響的論述孫博(吉林化工學(xué)院，化工1303,1310111314)摘要：本實(shí)驗(yàn)通過(guò)測(cè)定穩(wěn)定工作狀態(tài)下塔頂、塔釜及任意兩塊塔板的液相折光度，得到該處液相濃度，根據(jù)數(shù)據(jù)繪出x-y圖并用圖解法求出理論塔板數(shù)，從而得到全回流時(shí)的全塔效率及單板效率。通過(guò)實(shí)驗(yàn)，了解精餾塔工作原理。 關(guān)鍵詞：精餾，圖解法，理論板數(shù)，全塔效率，單板效率。前言：料液自塔的中部某適當(dāng)位置加入塔內(nèi)，塔頂設(shè)有冷凝器將塔頂蒸汽冷凝為液體。冷凝液的一部分回入塔頂，稱為回流液，

2、其余作為塔頂產(chǎn)品連續(xù)排出。在塔內(nèi)上部分上升蒸汽和回流液體之間進(jìn)行作逆流接觸和物質(zhì)傳遞。塔底部裝有再沸器以加熱液體產(chǎn)生蒸汽，蒸汽沿塔上升，與下降的液體逆流接觸并進(jìn)行物質(zhì)傳遞，塔底連續(xù)排出部分作為塔底產(chǎn)品。一個(gè)完整的精餾塔應(yīng)包括精餾段和提留段，這樣的塔內(nèi)可將一個(gè)雙組分混合物連續(xù)地、高純度地分離為輕、重兩組分。1. 實(shí)驗(yàn)1.1 實(shí)驗(yàn)裝置精餾塔共有8塊塔板，塔內(nèi)徑為50mm，板間距為80mm，溢流管截面積為80mm2，溢流堰高為12mm，底隙高度為5mm，每塊塔板上開(kāi)有直徑為1.5mm的小孔，正三角形排列，孔間距為6mm。除7、8板外，每塊塔板上都有液相取樣口。為了便于觀察塔板上的氣液接觸狀況，在7與

3、8板間設(shè)有一節(jié)玻璃視盅。蒸餾釜的尺寸108×4×400mm，裝有液面計(jì)、電加熱棒（加熱面積為0.05m2,功率為1500W）、控溫電熱棒（200W）、溫度計(jì)接口、測(cè)壓口和取樣口，分別用于觀測(cè)釜內(nèi)液面高度、控制電加熱量、測(cè)量釜溫、測(cè)量塔板壓降和塔釜液相取樣。塔頂冷凝器為一蛇管式換熱器，換熱面積為0.06m2，管外走蒸汽，管內(nèi)走冷卻水?；亓鞣峙淦饔刹Ａе瞥桑瑑蓚€(gè)出口管分別用于回流和采出，引流棒為一根4mm的玻璃棒，內(nèi)部裝有鐵芯，可在控制器的作用下實(shí)現(xiàn)引流。此回流分配器既可通過(guò)控制器實(shí)現(xiàn)手動(dòng)控制回流比，也可通過(guò)計(jì)算機(jī)實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制。1.2 流程和操作1、配料罐 2、循環(huán)泵 3、進(jìn)料

4、罐 4、進(jìn)料泵 5、塔釜冷凝器 6、型管 7、塔釜加熱器 8、視盅 9、旁路閥 10、進(jìn)料流量計(jì) 11、回流比分配器 12、塔頂冷凝器精餾塔共有8塊塔板，塔內(nèi)徑為50mm，板間距為80mm，溢流管截面積為80mm2，溢流堰高為12mm，底隙高度為5mm，每塊塔板上開(kāi)有直徑為1.5mm的小孔，正三角形排列，孔間距為6mm。除7、8板外，每塊塔板上都有液相取樣口。為了便于觀察塔板上的氣液接觸狀況，在7與8板間設(shè)有一節(jié)玻璃視盅。蒸餾釜的尺寸108×4×400mm，裝有液面計(jì)、電加熱棒（加熱面積為0.05m2,功率為1500W）、控溫電熱棒（200W）、溫度計(jì)接口、測(cè)壓口和取樣口，

5、分別用于觀測(cè)釜內(nèi)液面高度、控制電加熱量、測(cè)量釜溫、測(cè)量塔板壓降和塔釜液相取樣。塔頂冷凝器為一蛇管式換熱器，換熱面積為0.06m2，管外走蒸汽，管內(nèi)走冷卻水。實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程如下：1）配料。在配料罐中配制乙醇體積分率為20的乙醇、丙醇溶液，啟動(dòng)循環(huán)泵攪勻并打入進(jìn)料罐中。2）進(jìn)料。開(kāi)啟進(jìn)料泵，調(diào)節(jié)旁路閥、進(jìn)料口閥門(mén)、進(jìn)料流量計(jì)閥門(mén)等，向塔內(nèi)進(jìn)料至液位計(jì)高度4/5左右。3）全回流操作。先開(kāi)塔頂放空閥門(mén)，然后按下塔釜加熱器“手動(dòng)加熱”綠色按鈕，調(diào)節(jié)加熱電壓至100V，或選擇“自動(dòng)加熱”模式，打開(kāi)冷卻水，有回流后根據(jù)汽液接觸狀況對(duì)電壓適當(dāng)調(diào)整；約20分鐘穩(wěn)定后塔頂、塔釜及相鄰兩塊塔板取樣分析數(shù)據(jù)。4）部分回

6、流操作。開(kāi)進(jìn)料泵、進(jìn)料罐閥門(mén)及塔中進(jìn)料口閥門(mén)，調(diào)整進(jìn)料量為30ml/min，設(shè)置回流比為相應(yīng)的數(shù)值34，開(kāi)塔釜出料閥門(mén)及型管閥門(mén)，調(diào)整合適的加熱電壓，穩(wěn)定20分鐘后塔頂、塔釜取樣分析。5）切換為“手動(dòng)加熱”模式，手調(diào)改變加熱電壓，觀察液泛和漏液現(xiàn)象。6）實(shí)驗(yàn)完畢后停泵，關(guān)塔頂放空閥門(mén)，關(guān)進(jìn)料罐閥門(mén)，關(guān)塔中進(jìn)料口閥門(mén)，最后關(guān)冷卻水。1.3 注意事項(xiàng)1）用電腦控制時(shí)，塔釜加熱采用“自動(dòng)加熱”模式，“塔釜溫控”、“回流比”等可通過(guò)數(shù)據(jù)采集界面在電腦前修改。2）為保證精餾塔的常壓操作，塔頂放空閥在設(shè)備運(yùn)行時(shí)一定要打開(kāi)；3）塔釜加熱啟動(dòng)后，及時(shí)接通冷卻水；4）操作時(shí)，塔釜液位不要低于液位計(jì)1/3，以免燒

7、壞加熱器；5）取樣時(shí)，針頭不拔出，只動(dòng)針管，以免損傷氟橡膠墊而漏液；6）阿貝折光儀的使用。1.4 實(shí)驗(yàn)藥品及技術(shù)指標(biāo)無(wú)水乙醇：分子式：CH3CH2OH相對(duì)分子質(zhì)量：46.07相對(duì)分子質(zhì)量：60.10乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(CH3CH2OH)/%········99.7 密度(20)/(g/ml)··········0.789-0.791與水混合試驗(yàn)······

8、83;·········合格蒸發(fā)殘?jiān)馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)/%···········0.001酸度(以H+計(jì))/(mmol/100g)·········0.04堿度(以O(shè)H-計(jì))/(mmol/100g)·········0.01水分

9、的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%··············0.3甲醇(CH3OH)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%··········0.05 異丙醇(CH3)2CHOH的質(zhì)量分?jǐn)?shù)········0.01羰基化合物(以CO計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)······0.0

10、03易炭化物質(zhì)·················合格還原高錳酸鉀物質(zhì)(以O(shè)計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)···0.00025產(chǎn)址：天津市西青開(kāi)發(fā)區(qū)辛口工業(yè)園正丙醇：示性式：CH3CH2CH2OH相對(duì)分子質(zhì)量：60.10CH3CH2CH2OH含量不少于············99.8%色度(Pt-

11、Co)不大于···············5沸程()··················96-98比重··············

12、······0.804水分最高含量(%)···············0.1碳最高含量(%)···············0.003堿最高含量(%)·······

13、3;·······0.001產(chǎn)址：天津市凱信化學(xué)工業(yè)有限公司2. 結(jié)果及討論2.1 總板效率式中： N 理論板數(shù) Ne實(shí)際板數(shù)2.2 單板效率式中： Eml以液相濃度表示的單板效率；xn,xn-1第n塊板和第n-1塊板液相濃度；xn* 與第n塊板氣相濃度相平衡的液相濃度。2.3 數(shù)據(jù)處理部分回流原始數(shù)據(jù)表 （進(jìn)料量30ml/min，D、W根據(jù)物料衡算獲得）進(jìn)料組成nd進(jìn)料溫度/加熱電壓/V回流比（穩(wěn)定后）折光率塔頂溫度/塔釜溫度/全塔壓降/kPand，頂nd，釜0.2513.311631.36951.380583.892.3

14、1.550.2513.411941.36731.381386.293.81.700.2513.711851.36581.382088.195.21.86圖解法求理論塔板數(shù)NT精餾段的操作線方程為：yn+1= xn+加料線(q線)方程為： y=x-， 其中q=1+式中R-回流比 Xn-下降液相組成 Yn-上升氣相組成 q-進(jìn)料熱狀況參數(shù)將原始數(shù)據(jù)處理后帶入上式即可繪出下圖根據(jù)公式：W=54.0664-39.0625nd得出下表質(zhì)量分?jǐn)?shù)W折光率nd參數(shù)a參數(shù)b11.200054.0664-39.062501.3795實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下表所示回流比餾出液組成釜液組成折光率nd質(zhì)量分?jǐn)?shù)Xm折光率nd質(zhì)量分?jǐn)?shù)Xm31.36950.57031.38050.140641.36730.65621.38130.109451.36580.71481.3820.08202.4 結(jié)果討論在精餾塔中如果進(jìn)料量，溫度，壓力不變，改變回流比對(duì)餾出物影響是回流比增大，則餾出物質(zhì)量分?jǐn)?shù)也將增大。即在可控范圍內(nèi)回流比越大，餾出物濃度越大。參考文獻(xiàn)：1張英杰，鞏冠群.化工原理重點(diǎn)和難點(diǎn)精餾操作原理微課程的設(shè)計(jì)與制作J.山東化工，2014，