試驗(yàn)一分析天平的使用方法

1、實(shí)驗(yàn)一 分析天平的使用方法分析天平的類(lèi)型較多，在實(shí)驗(yàn)中，我們使用的是半機(jī)械加碼分析天平，這種天平也叫半自動(dòng)電光分析天平。該天平帶有砝碼一盒，型號(hào)為T(mén)G 328B型，結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖7-1。 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、了解分析天平的結(jié)構(gòu) 2、掌握分析天平的使用方法 二、技術(shù)數(shù)據(jù) 1、該天平的最大載荷為200克，最小分度值為0.1毫克。 2、砝碼盒內(nèi)裝有1克、2克、2克、5克、10克、20克、20克、50克、及100克九只砝碼。 3、機(jī)械加碼范圍為10毫克至990毫克。 4、光學(xué)讀數(shù)范圍為0.1毫克至10毫克。 三、結(jié)構(gòu)和特點(diǎn) 1、該天平為杠桿式雙盤(pán)等臂天平。刀子和刀承用瑪瑙制成。 2、天平的停動(dòng)裝置為雙層折葉式

2、。在天平開(kāi)啟時(shí)，橫梁上的承重刀比支點(diǎn)刀先接觸；天平關(guān)閉時(shí)橫梁由折葉托住。 3、設(shè)有空氣阻尼裝置，由兩個(gè)內(nèi)外互相罩合而不接觸的金屬圓筒組成。外筒固定在立柱上，內(nèi)筒倒置懸掛在吊耳下面，利用筒內(nèi)的空氣阻力產(chǎn)生阻尼作用，減少橫梁的擺動(dòng)時(shí)間，從而達(dá)到迅速靜止，提高工作效率。 4、設(shè)有光學(xué)投影讀數(shù)裝置，通過(guò)光學(xué)放大能清晰方便地讀出0.110毫克范圍內(nèi)的讀數(shù)值。并設(shè)有零點(diǎn)調(diào)節(jié)機(jī)構(gòu)，便于操作時(shí)進(jìn)行零點(diǎn)微調(diào)，縮短測(cè)定時(shí)間。 5、設(shè)有機(jī)械加碼裝置，轉(zhuǎn)動(dòng)增減圈砝碼的指示旋扭能變換10990毫克的圈砝碼，使用簡(jiǎn)便。 6、框罩兩側(cè)各有一扇玻璃移動(dòng)門(mén)，供取放砝碼及稱(chēng)量物使用。罩前有一扇上下移動(dòng)的玻璃門(mén)，供安裝維修天平使用

3、。 四、天平使用規(guī)則 1、旋動(dòng)開(kāi)關(guān)鈕時(shí)，必須緩慢均勻，過(guò)快時(shí)會(huì)使刀刃急觸而損壞，同時(shí)由于過(guò)劇晃動(dòng)，造成計(jì)量誤差。 2、稱(chēng)量時(shí)應(yīng)先估計(jì)添加砝碼重量，然后開(kāi)動(dòng)天平，按偏移方向，增減碼砝，至投影屏中出現(xiàn)靜止到10毫克內(nèi)的讀數(shù)為止。 3、每次稱(chēng)量時(shí)，決不能在天平擺動(dòng)時(shí)增減碼砝或在稱(chēng)盤(pán)中放置稱(chēng)物。 圖7-1 TG328B型分析天平總圖1橫梁 2平衡鉈 3吊耳 4指針 5支點(diǎn)刀 6框罩7圈形砝碼 8指數(shù)盤(pán) 9支力銷(xiāo) 10折葉 11阻尼內(nèi)筒12投影屏 13稱(chēng)盤(pán) 14托盤(pán) 15螺旋腳 16墊腳 17旋鈕 4、被稱(chēng)物在10毫克以下者，可由投影屏中讀出，10毫克以上至990毫克可以旋動(dòng)圈砝碼一一指示盤(pán)旋鈕，來(lái)增減

4、圈形砝碼（轉(zhuǎn)動(dòng)務(wù)必輕緩），1克以上至100克砝碼可由盒內(nèi)用鑷子鑷取出，根據(jù)需要值選取使用。 5、天平讀數(shù)方法：克以下讀取加碼旋鈕指示數(shù)值和投影屏數(shù)值；克以上看盤(pán)內(nèi)的平衡砝碼值。 假設(shè)先在天平右盤(pán)上放置20克砝碼，然后旋動(dòng)圈砝碼指示盤(pán)旋鈕（圖7-2）。停止擺動(dòng)后, 投影屏上零點(diǎn)指示線(xiàn)指在圖中所示位置，這時(shí)物質(zhì)的重量是： 右盤(pán)砝碼讀數(shù) 20克 指示盤(pán)讀數(shù) 0.230克 投影屏上刻度讀數(shù) 0.0016克 物質(zhì)重量 20.2316克 圖7-2 五、使用分析天平的注意事項(xiàng)1、在同一化驗(yàn)的幾次稱(chēng)量中，都必須使用同一天平和砝碼。2、稱(chēng)量物應(yīng)放在稱(chēng)盤(pán)中央，并不得超過(guò)天平最大載荷。 3、不得開(kāi)啟天平的前門(mén)，取放

5、砝瑪及物品時(shí)，可以通過(guò)左右側(cè)門(mén)進(jìn)行，關(guān)閉窗門(mén)時(shí)務(wù)必輕緩。 4、當(dāng)天平處在工作位置時(shí)，絕對(duì)不允許在稱(chēng)盤(pán)上取放物品或砝碼，或關(guān)開(kāi)天平門(mén)，或作其它會(huì)引起天平震動(dòng)的動(dòng)作。 5、隨時(shí)保持天平內(nèi)部清潔，不可將樣品落在稱(chēng)盤(pán)或底板上。不要把濕的或臟的物品放在稱(chēng)盤(pán)上。被稱(chēng)物體應(yīng)該放在稱(chēng)量瓶或坩堝內(nèi)稱(chēng)量。 6、不要將熱的或過(guò)冷的物體放在稱(chēng)盤(pán)上稱(chēng)量。被稱(chēng)物品在稱(chēng)量前，應(yīng)在干燥器中放置1530分鐘，待它的溫度與天平室溫達(dá)到一致后，方可稱(chēng)量。 7、稱(chēng)量時(shí)，被稱(chēng)量的物體應(yīng)該放在左盤(pán)，砝碼放在右盤(pán)，并應(yīng)盡可能地放在稱(chēng)盤(pán)中央，否則當(dāng)天平開(kāi)啟時(shí)，稱(chēng)盤(pán)將要?jiǎng)邮?，這樣既不易迅速觀察平衡點(diǎn)，也易使瑪瑙刀口磨損。 8、對(duì)于初學(xué)者，在用

6、分析天平稱(chēng)量物品之前，可先在小臺(tái)平上粗稱(chēng)一下，這樣可以提高稱(chēng)量速度，也可減少分析天平的磨損。 9、選擇砝碼的過(guò)程中，在天平未達(dá)到接近平衡點(diǎn)之前，不應(yīng)將旋鈕完全旋到底，在慢慢旋轉(zhuǎn)旋鈕的過(guò)程中，注意觀看指針的偏轉(zhuǎn)方向，如果發(fā)現(xiàn)指針偏向那一邊，則須馬上關(guān)閉旋鈕，并根據(jù)指針的偏轉(zhuǎn)方向，添減砝碼或稱(chēng)物。只有等到很快就要達(dá)到平衡點(diǎn)時(shí)，方可將旋鈕旋到底，以便確定平衡位置。讀取投影屏上的讀數(shù)。（平衡點(diǎn)是指天平在載重的情況下，處于平衡狀態(tài)時(shí)指針?biāo)傅奈恢茫?10、取用砝碼必須用砝碼鑷子，絕對(duì)不準(zhǔn)赤手取放砝碼，每次用畢放回原處，不要將砝碼放在天平底板或桌面上。 11、稱(chēng)量完畢，所稱(chēng)物品應(yīng)從天平內(nèi)框取出，關(guān)好天平

7、開(kāi)關(guān)及天平門(mén)窗，所有砝碼必須放回盒中。并使圈砝碼指示盤(pán)讀數(shù)恢復(fù)到零。拔下電源插頭。12、轉(zhuǎn)動(dòng)圈砝碼時(shí)要輕緩，不要過(guò)快轉(zhuǎn)動(dòng)指示盤(pán)旋鈕，致使圈砝碼跳落或變位。13、發(fā)現(xiàn)天平有損壞或不正常時(shí)，應(yīng)立即停止使用，并立即報(bào)告。14、與實(shí)驗(yàn)無(wú)關(guān)的物品不準(zhǔn)放入分析天平中稱(chēng)量。15、實(shí)驗(yàn)完畢，應(yīng)做好清潔衛(wèi)生工作，一切物品還原，罩上保護(hù)天平的布罩。六、思考題1、什么是零點(diǎn)和平衡點(diǎn)?2、在用分析天平稱(chēng)量物品之前，特別應(yīng)注意的問(wèn)題是什么？先用小臺(tái)平粗稱(chēng)一下物品有何作用?3、使用分析天平時(shí)，應(yīng)注意哪些問(wèn)題? 實(shí)驗(yàn)二 煤的工業(yè)分析方法 煤的工業(yè)分析試驗(yàn)，是對(duì)煤在燃燒過(guò)程中呈現(xiàn)出來(lái)的特性進(jìn)行的定量分析。具體地說(shuō)，就是用實(shí)驗(yàn)

8、的方法來(lái)測(cè)定煤中的水分（M）、灰分（A）、揮發(fā)分（V）和固定碳（FC）的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的含量。在試驗(yàn)時(shí)，只需測(cè)定煤中的水分、灰分、和揮發(fā)分的百分含量，而煤中的固定碳的百分含量則是從百分之百中減去水分、灰分和揮發(fā)分百分含量后的差值。 一 、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解煤中水分存在的形態(tài)。2、了解煤中灰分的來(lái)源及其礦物質(zhì)在灰分測(cè)定過(guò)程中的變化情況。3、了解測(cè)定揮發(fā)分的意義，掌握焦渣特征的鑒定方法。4、掌握水分、灰分和揮發(fā)分的測(cè)定方法。5、掌握水分、灰分、揮發(fā)分以及固定碳的百分含量的計(jì)算。 二、基本原理1、水分（M） 煤中水的存在形態(tài)可以分為游離水和化合水兩種。游離水是煤的內(nèi)部毛細(xì)管吸附或表面附著的水；化合水是和煤

9、中的礦物質(zhì)呈化合形態(tài)存在的水，也叫結(jié)晶水，如CaSO42H2O和Al2O32SiO22H2O等等。游離水又分外在水和內(nèi)在水。外在水是附著在煤的表面和被煤的表面大毛細(xì)管吸附的水。把煤放在空氣中干燥時(shí)，煤中的外在水分很容易蒸發(fā)，蒸發(fā)到煤表面的水蒸汽壓和空氣的相對(duì)濕度平衡時(shí)為止。失去外在水分的煤叫空氣干燥基煤。當(dāng)把這種煤制成粒度為0.2mm以下，作分析所用的試樣時(shí)就叫分析煤樣。用空氣干燥狀態(tài)煤樣化驗(yàn)所得的結(jié)果就是空氣干燥基的結(jié)果。內(nèi)在水是煤的內(nèi)部小毛細(xì)管所吸附的水，在常溫下這部分水不能失去，只有加熱到105110的溫度時(shí)，經(jīng)過(guò)一段時(shí)間后，才能失去。而結(jié)晶水通常要在200以上才能分解析出。 根據(jù)煤樣的

10、狀態(tài)，煤的水分測(cè)定可分為收到基煤樣的水分測(cè)定及空氣干燥基煤樣的水分測(cè)定兩種情況。 水分是指試樣在溫度為105110時(shí)，干燥至恒重所失去的質(zhì)量占原質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)。 2、灰分（A） 煤的灰分是指在溫度為81510時(shí)，煤中的可燃物質(zhì)完全燃燒，其中的礦物質(zhì)在空氣中經(jīng)過(guò)一系列復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng)后所剩余的殘?jiān)?，煤中的灰分?lái)自礦物質(zhì)，但它的組成和質(zhì)量與煤中的礦物質(zhì)不完全相同，灰分是一定條件下的產(chǎn)物。 煤中的礦物質(zhì)來(lái)源于三方面： (1)原生礦物質(zhì)它是由成煤植物本身的金屬元素所形成的。煤中的原生礦物質(zhì)含量很少，一般不高于23，分布均勻，與煤中的有機(jī)物質(zhì)緊密結(jié)合，很難分離出來(lái)，它的含量雖少，但與鍋爐的結(jié)渣和腐蝕有密切關(guān)

11、系。 (2)次生礦物質(zhì)它是在成煤過(guò)程中經(jīng)煤層裂縫滲入的各種礦物質(zhì)溶液積聚而形成的，它的含量也不高，也很難除去。 煤中的礦物質(zhì)和次生礦物質(zhì)總稱(chēng)為煤的內(nèi)在礦物質(zhì)。由內(nèi)在礦物質(zhì)形成的灰分叫內(nèi)在灰分。 (3)外來(lái)礦物質(zhì)它是在開(kāi)采的過(guò)程中混入的泥沙和矸石等，此類(lèi)物質(zhì)在煤中的分布極不均勻。外來(lái)礦物質(zhì)很容易用機(jī)械或洗選的方法除去，由它形成的灰分稱(chēng)外在灰分。 當(dāng)用燃燒法測(cè)定煤中的灰分時(shí)，煤中礦物質(zhì)在燃燒過(guò)程中發(fā)生下列化學(xué)反應(yīng)。 （1）失去結(jié)晶水 當(dāng)溫度高于400時(shí)，含有結(jié)晶水的硫酸鹽和硅酸鹽發(fā)生脫水反應(yīng)： CaSO42H2O=CaSO4+2H2O Al2O32SiO2 . 2H2O=Al2O32SiO2+2H

12、2O (2)受熱分解 碳酸鹽在600以上開(kāi)始分解： CaCO3=CaO+2CO2 FeCO3=FeO+CO2 (3)氧化反應(yīng) 在氧化介質(zhì)(即空氣)的作用下，溫度為400600時(shí)，發(fā)生下列氧化反應(yīng)： 4FeS2+11O2=2Fe2O3+8SO2 2CaO+2SO2+O2=2CaSO4 4FeO+O2=2Fe2O (4)揮發(fā) 堿金屬化合物和氧化物在700以上，部分揮發(fā)。 以上各種反應(yīng)，在800左右基本上已經(jīng)完成，所以測(cè)定煤中灰分溫度規(guī)定為815左右.但在此溫度下，有些反應(yīng)需一定時(shí)間才能完成，因此，測(cè)定時(shí)必須進(jìn)行檢查性的灼燒試驗(yàn)。 由于SO2和CaO在試驗(yàn)條件下生成CaSO4，使測(cè)定結(jié)果偏高而且不穩(wěn)

13、定，為此，需要適當(dāng)?shù)募訜岢绦蚝屯L(fēng)條件。首先，讓煤樣在溫度為500時(shí)保持一段時(shí)間，使黃鐵礦硫和有機(jī)硫的氧化反應(yīng)在這一溫度下基本完成，并使生成的SO2有效地排出反應(yīng)區(qū)。而碳酸鹽500時(shí)才開(kāi)始分解，800時(shí)才分解完全。 煤的灰分測(cè)定的方法要點(diǎn)：稱(chēng)取一定量的煤樣，放入箱形電爐內(nèi)灰化、然后在溫度為81510的條件下灼燒至恒重，以殘留物質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為灰分的大小。 3、揮發(fā)分（V） 把煤樣與空氣隔絕，在一定溫度條件下，加熱一定時(shí)間后，由煤中有機(jī)物質(zhì)分解出來(lái)的液體（此時(shí)為蒸汽狀態(tài)）和氣體產(chǎn)物的總和稱(chēng)為揮發(fā)分，其質(zhì)量百分含量稱(chēng)為揮發(fā)為分產(chǎn)率，簡(jiǎn)稱(chēng)揮發(fā)分。揮發(fā)分不是煤中的固有物質(zhì)，而是在特定條件下的

14、熱分解產(chǎn)物。揮發(fā)分產(chǎn)率是煤碳分類(lèi)的主要指標(biāo)，根據(jù)揮發(fā)分產(chǎn)率的大小可以大致判斷煤的變質(zhì)程度，褐煤一般為4060%，煙煤一般為1040%，而無(wú)煙煤則小于10%，根據(jù)揮發(fā)分和焦渣的特征還能估計(jì)煤的熱值的高低。對(duì)于動(dòng)力用煤，煤中的揮發(fā)分及其熱值對(duì)煤的著火和燃燒情況都有較大的影響。煤在隔絕空氣條件下加熱時(shí)，不僅有機(jī)物質(zhì)發(fā)生熱分解，煤中的礦物質(zhì)也會(huì)發(fā)生相應(yīng)的變化。一般情況下，因礦物質(zhì)分解而產(chǎn)生的影響不大可以不加考慮。但當(dāng)煤中的碳酸鹽二氧化碳含量大于2%時(shí)，應(yīng)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果加以校正。煤的揮發(fā)分產(chǎn)率測(cè)定是規(guī)范性很強(qiáng)的一項(xiàng)試驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果完全取決于所規(guī)定的試驗(yàn)條件。加熱溫度和加熱時(shí)間對(duì)其影響最大，試樣重量，坩鍋的材料

15、、厚度及容積大小等對(duì)揮發(fā)分的大小都有一定影響。 4、固定碳（FC）與焦渣特征 揮發(fā)分逸出后的殘留物稱(chēng)為焦渣。煤樣經(jīng)試驗(yàn)后煤中的灰分轉(zhuǎn)入焦渣中，從焦渣質(zhì)量中減去灰分的質(zhì)量即為固定碳的質(zhì)量。 焦渣外形具有一定的特征，它與煤中有機(jī)物質(zhì)的性質(zhì)有一定關(guān)系，所以焦渣特性也用來(lái)作為煤質(zhì)分類(lèi)的一項(xiàng)參考指標(biāo)，焦質(zhì)特征可分為八類(lèi)。 三、實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備 1、干燥箱：又稱(chēng)烘箱或恒溫箱，供測(cè)定水分使用。干燥箱應(yīng)帶有自動(dòng)調(diào)溫裝置，內(nèi)附風(fēng)機(jī)，由其頂部的溫度計(jì)指計(jì)箱內(nèi)溫度，并能保持105110或14510的溫度范圍。 2、箱形電爐：供測(cè)定灰分、揮發(fā)分之用。它應(yīng)帶有調(diào)溫裝置、最高溫度能保持在1000左右，爐膛中具有相應(yīng)的恒溫區(qū)。

16、測(cè)定灰分時(shí)，要具有一定的通風(fēng)排氣條件。 3、分析天平：精確到0.0001克。 4、干燥器：內(nèi)裝變色硅膠干燥劑。 5、玻璃稱(chēng)量瓶:供測(cè)水分使用。直徑為40毫米，高為25毫米，并帶有嚴(yán)密的磨口蓋，見(jiàn)圖7-3。 6、灰皿：供測(cè)定灰分使用。長(zhǎng)方形灰皿的底面為長(zhǎng)45毫米，寬22毫米，高為14毫米，見(jiàn)圖7-4。 7、揮發(fā)分坩鍋：供測(cè)定揮發(fā)分用之，瓷質(zhì)，高為40毫米，上口外徑為33毫米，底徑為18毫米，壁厚為1.5毫米。蓋槽的外徑為35毫米，蓋槽的內(nèi)徑為29毫米，外槽深為4毫米，坩鍋總重量為1519克，見(jiàn)圖7-5。 8、托盤(pán)天平：感量為1克。 9、淺盤(pán)：由鍍鋅簿鐵板或鋁板等耐腐蝕又耐熱的材料制成，其面積能以

17、大約每平方厘米0.8克煤樣的比例容納500克煤樣。而且盤(pán)的重量應(yīng)小于500克。10、坩鍋架及秒表等。 圖7-3 玻璃稱(chēng)量瓶 圖7-4 灰皿 圖7-5 揮發(fā)分坩鍋 四、技術(shù)要求和試驗(yàn)步驟 測(cè)定煤中水分、灰分的試驗(yàn)方法有常規(guī)測(cè)定法和快速測(cè)定法兩種?？焖贉y(cè)定法不適用于仲裁分析。在實(shí)驗(yàn)中采用常規(guī)測(cè)定法。供測(cè)定煤中的灰分、揮發(fā)分等成分以及發(fā)熱量所用的煤樣叫分析煤樣。它是指在制取煤樣的過(guò)程中,得到的煤的粒度小于0.2毫米且在室溫下連續(xù)干燥一小時(shí)后煤樣的質(zhì)量變化不超過(guò)0.1的煤樣。分析煤樣的基準(zhǔn)為空氣干燥基。實(shí)驗(yàn)中，為了檢查分析結(jié)果的可靠程度，每項(xiàng)分析試驗(yàn)應(yīng)對(duì)同一煤樣重復(fù)進(jìn)行兩次測(cè)定。如果兩次測(cè)定之差不超過(guò)

18、規(guī)定的允許誤差，則取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。否則，應(yīng)重新測(cè)定。 （一)全水分的測(cè)定 1、測(cè)定步驟：用已知質(zhì)量的干燥、清潔的淺盤(pán)稱(chēng)取煤樣500克（稱(chēng)準(zhǔn)到1克），并將盤(pán)中的煤樣均勻地?cái)偲健?將裝有煤樣的淺盤(pán)放入預(yù)先鼓風(fēng)并加熱到105110的干燥箱中，在不斷鼓風(fēng)的條件下煙煤干燥22.5小時(shí)，無(wú)煙煤干燥33.5小時(shí)。再?gòu)母稍锵渲腥\盤(pán)，趁熱稱(chēng)重。然后進(jìn)行檢查性的試驗(yàn)，每次試驗(yàn)半小時(shí)，直到煤樣的減量不超過(guò)1克或者質(zhì)量有所增加時(shí)為止。在后一情況下，應(yīng)采用增重前的一次質(zhì)量作為計(jì)算依據(jù)。 2、結(jié)果計(jì)算式中 Mt煤樣的全水分，; G煤樣的質(zhì)量，克；G1煤樣干燥后減輕的質(zhì)量，克。 、平行測(cè)定的差值不超過(guò)下表規(guī)定

19、： 水分（Mt）同一化驗(yàn)室的允許誤差（絕對(duì)值）（）0.40.5 （二）空氣干燥基水分的測(cè)定 1、試驗(yàn)步驟用預(yù)先烘干和稱(chēng)出質(zhì)量（稱(chēng)準(zhǔn)到0.0002克）的稱(chēng)量瓶稱(chēng)取粒度為0.2毫米以下的煤樣10.1克(稱(chēng)準(zhǔn)到0.0002克)。然后把蓋開(kāi)啟,將稱(chēng)量瓶放入預(yù)先鼓風(fēng)并加熱到105110的干燥箱中。在一直鼓風(fēng)條件下，煙煤干燥1小時(shí)，無(wú)煙煤干燥11.5小時(shí)后，從干燥箱中取出稱(chēng)量瓶并立即加蓋。在空氣中冷卻23分鐘后，放入干燥器中冷卻到室溫（約20分鐘）稱(chēng)量。然后進(jìn)行檢查性的干燥試驗(yàn)，每次30分鐘，直到煤樣的質(zhì)量變化小于0.001克或質(zhì)量增加為止。在后一種情況下采用增量前一次質(zhì)量為依據(jù)。水分在2以下時(shí)不進(jìn)行檢查

20、性干燥。2、結(jié)果計(jì)算試樣中失去的質(zhì)量占試樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，既為分析試樣的水分百分含量式中；Mad空氣干燥基煤樣的水分 m分析煤樣的原有質(zhì)量，克 m1烘干后的煤樣質(zhì)量，克。 3、允許誤差 兩次水分測(cè)定結(jié)果的誤差不得超過(guò)下列規(guī)定；水分Mad % 同一化驗(yàn)室的允許誤差，%5 0.20510 0.3010 0.40 注；（）同一化驗(yàn)室的誤差是指在同一化驗(yàn)室中，由同一操作者，用同一臺(tái)儀器，對(duì)同一分析煤樣做的重復(fù)測(cè)定所得結(jié)果間的差值。 （）褐煤中的水分不可采用此方法測(cè)定。 （三）灰分的測(cè)定、試驗(yàn)步驟在預(yù)先灼燒和稱(chēng)出質(zhì)量（準(zhǔn)確到0.0002克）的灰皿中，稱(chēng)取粒度為0.2毫克以下的分析煤樣10.1克（稱(chēng)準(zhǔn)到0.

21、0002克）。煤樣在灰皿中要鋪平，使其每平方米不超過(guò)0.15克。將灰皿送入溫度不超過(guò)100箱形電爐中，在自然通風(fēng)和爐門(mén)留有15毫米左右縫隙的條件下，用30分鐘緩慢升至500。在此溫度下保持30分鐘后，升至81510然后關(guān)上爐門(mén)并在此溫度下灼燒1小時(shí)，灰化結(jié)束后從爐內(nèi)取出灰皿，在空氣中冷卻5分鐘，然后放入干燥器中，冷卻至室溫（約20分鐘），稱(chēng)量。 然后進(jìn)行檢查性灼燒，每次20分鐘，直到質(zhì)量變化小于0.001克為止，采用最后一次測(cè)定的質(zhì)量作為計(jì)算依據(jù)，灰分小于15時(shí)不進(jìn)行檢查性灼燒。 2、結(jié)果計(jì)算方法 殘留物質(zhì)量占原質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，即為分析煤樣的灰分Aad式中； Aad空氣干燥基煤樣的灰分，； M1

22、灼燒后灰皿中殘留物的質(zhì)量，克； M灼燒前分析煤樣的質(zhì)量，克 3、允許誤差 兩次灰分測(cè)定結(jié)果的誤差不得超過(guò)下列規(guī)定。 灰分Aad 同一化驗(yàn)室的允許誤差 15 0.20 1530 0.30 30 0.50 (四)揮發(fā)分的測(cè)定 1、試驗(yàn)步驟 用預(yù)先在900的箱形電爐中灼燒至恒重并已知質(zhì)量的揮發(fā)分坩堝稱(chēng)取粒度小于0.2毫米的分析試樣10.01克(稱(chēng)準(zhǔn)到0.0002克)，輕輕震動(dòng)使煤樣攤開(kāi)，然后加蓋，放在坩堝架上。 將箱形電爐預(yù)熱到920,打開(kāi)爐門(mén)，迅速將擺好坩堝的架子送入爐內(nèi)恒溫區(qū)，關(guān)好爐門(mén)。使坩堝繼續(xù)加熱7分鐘。試驗(yàn)開(kāi)始時(shí)，爐溫會(huì)有所下降，要求3分鐘內(nèi)爐溫應(yīng)恢復(fù)到90010并繼續(xù)保持此溫度到試驗(yàn)結(jié)束

23、，否則此試驗(yàn)作廢。 從爐中取出坩堝。在空氣中冷卻56分鐘后，放入干燥器中，冷卻到室溫（約20分鐘），稱(chēng)量。 注：褐煤和長(zhǎng)焰煤應(yīng)預(yù)先壓并，并切成約3毫米的小塊再用。 2、結(jié)果計(jì)算： 試驗(yàn)中失去的質(zhì)量占試樣原質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，再減去該試樣的空氣干燥基水分Mad，即為分析煤樣的空氣干燥基揮發(fā)分Vad：式中：Vad空氣干燥基煤樣的揮發(fā)分，； m分析煤樣試驗(yàn)前的質(zhì)量，克； m1分析煤樣試驗(yàn)后的殘留質(zhì)量，克； Mad分析煤樣的水分， 3、允許誤差： 兩次試樣的測(cè)定結(jié)果的誤差，不得超過(guò)下表規(guī)定的允許值。 揮發(fā)分Vad 同一化驗(yàn)室的允許誤差 20 0.30 2040 0.50 40 0.80 4、焦渣特征分類(lèi)：

24、在揮發(fā)分測(cè)定的同時(shí)，可以觀察坩鍋中的焦渣特征，以初步鑒定煤的粘結(jié)性能。根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，焦渣特征可分為八類(lèi)。 測(cè)定揮發(fā)分時(shí)所得的焦渣特征，按下列規(guī)則加以區(qū)分： (1)粉狀全部粉狀，沒(méi)有互相粘貼著的顆粒。 (2)粘著用手指輕碰即成粉狀，或基本是粉狀，其中有較大的團(tuán)塊或團(tuán)粒，輕碰即成粉狀。 (3)弱粘結(jié)用手指輕壓即碎成小塊。 (4)不熔融粘結(jié)以手指用力壓裂成小塊，焦渣上表面無(wú)光澤，下表面稍有銀白色光澤。 (5)不膨脹熔融粘結(jié)焦渣形成扁平的餅狀，煤粒的界線(xiàn)不易分清，表面有銀白色金屬光澤，焦渣下表面銀白色光澤更明顯。 (6) 微膨脹熔融粘結(jié)用手指壓不碎，在焦渣上下表面均有銀白色金屬光澤，但在焦渣的表面銀白

25、色光澤更明顯。 (7) 膨脹熔融粘結(jié)焦渣上下表面有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高度不超過(guò)15毫米。 (8) 強(qiáng)膨脹熔融粘結(jié)焦渣上下表面均有銀白色金屬光澤，焦渣高度大于15毫米。通常為了簡(jiǎn)便起見(jiàn)?？捎蒙狭行蛱?hào)作為各種焦渣特征的代號(hào)。 （五）固定碳的計(jì)算 利用水分灰分及揮發(fā)分的測(cè)定結(jié)果，分析煤樣的固定碳含量就可方便地由下式求得； （FC）ad=100-(Mad+Aad+Vad) 注；若煤中的碳酸鹽二氧化碳大于2%，在計(jì)算揮發(fā)分和固定碳的含量時(shí)，應(yīng)進(jìn)行校正。具體方法，請(qǐng)按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（GB212-77）中的規(guī)定進(jìn)行校正。五、實(shí)驗(yàn)要求 1、實(shí)驗(yàn)前，必須認(rèn)真閱讀實(shí)驗(yàn)指示書(shū)，并寫(xiě)出預(yù)習(xí)報(bào)告； 2、熟悉掌握分M

26、ar、Mad、Vad、及Aad的試驗(yàn)方法； 3、實(shí)驗(yàn)中要細(xì)心操作，精確稱(chēng)量，實(shí)事求是地詳細(xì)記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)； 六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及計(jì)量表格 見(jiàn)表7-1、表7-2 七、思考題； 1、在測(cè)定灰分時(shí)，為什么要采用通風(fēng)措施并要求在500下保溫半小時(shí)？ 2、全水分是指煤中的所有水分嗎？為什么？ 3、從電爐中取出的試樣，為什么一定要放入干燥器中冷卻至室溫稱(chēng)量？ 4、在稱(chēng)量試樣之前，為什么容器應(yīng)先烘干或灼燒至恒重并要求放入帶有干燥劑的干燥器內(nèi)？ 5、根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，計(jì)算煤中的Vdaf、Ad、FCar、FCad的大小？ 實(shí)驗(yàn)三 煤的發(fā)熱量測(cè)定 發(fā)熱量是煤的重要特征之一。在鍋爐設(shè)計(jì)和改造工作中，發(fā)熱量是組織熱平衡、計(jì)算

27、燃燒物料平衡等各種參數(shù)和設(shè)備選擇的重要指標(biāo)。測(cè)定煤的發(fā)熱量所用的量熱計(jì)有絕熱式和恒溫式兩種。實(shí)驗(yàn)中，使用絕熱式量熱計(jì)。 一、測(cè)定原理讓已知質(zhì)量的煤樣在有充足氧氣的條件下完全燃燒，燃燒放出的熱量被一定量的水和熱量計(jì)的有關(guān)部件吸收。待系統(tǒng)熱平衡后，測(cè)出溫度的升高值，并計(jì)及水和熱量計(jì)的有關(guān)部件的熱容量以及周?chē)h(huán)境溫度等等的影響，即可計(jì)算出該煤的發(fā)熱量。由于煤樣是在有過(guò)量氧氣（充進(jìn)的氧氣壓力在2.63.0MPa）的氧彈中完全燃燒，燃燒產(chǎn)物的終了溫度為實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度的特定條件下測(cè)得的，故稱(chēng)為煤的空氣干燥基彈筒發(fā)熱量，以符號(hào)Qb.ad表示。它包含煤中的硫Sad和氮Nad在氧彈的高壓氧氣中形成液態(tài)稀硫酸和稀

28、硝酸時(shí)放出的酸的生成熱以及煤中水分和氫Had完全燃燒時(shí)，生成的水的凝結(jié)熱，而煤在鍋爐中燃燒時(shí)是不會(huì)生成這酸和水的。因此，用熱量計(jì)測(cè)得的彈筒發(fā)熱量Qb.ad比其高位發(fā)熱量Qgr.ad還要大。于是，我們可以借助于它們之間的關(guān)系，通過(guò)計(jì)算來(lái)得到煤樣的收到基低位發(fā)熱量Qnet-ar。二、儀器設(shè)備、試劑和材料 1測(cè)定架 2震動(dòng)器 3點(diǎn)火電極 4攪拌器 5、6溫度計(jì)插孔 7鉑電阻 8外筒 9內(nèi)筒10加熱極板 11溢水孔12蛇形冷卻水管 13冷卻水管接頭處 14水泵 15電動(dòng)機(jī) 16控制線(xiàn)路17貝克曼溫度計(jì)夾子 圖7-6 絕熱式量熱計(jì)1 內(nèi)筒攪拌器 2頂蓋 3內(nèi)筒蓋4內(nèi)筒 5絕熱外套 6加熱極板7冷卻水蛇形

29、管 8水泵電動(dòng)機(jī)9水泵 10氧彈 11普通溫度計(jì)12貝克曼溫度計(jì)13循環(huán)水連接管圖7-7 絕熱式量熱計(jì)外筒水循環(huán)圖 1 、絕熱式熱量計(jì) 絕熱式熱量計(jì)主要由絕熱外套、頂蓋、內(nèi)筒、氧彈、攪拌器、貝克曼溫度計(jì)等幾個(gè)部分組成。國(guó)產(chǎn)JR-7A型絕熱式熱量計(jì)的結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖7-6所示。 （1）絕熱外套；又稱(chēng)外筒，是用不銹鋼板制成的夾層筒，外壁呈圓形，內(nèi)壁呈橢圓形，在橢圓短軸方向的對(duì)稱(chēng)位置上各裝有一組加熱電極，下部裝有蛇形盤(pán)管通冷卻水以消除控制器工作時(shí)，加熱電極產(chǎn)生的多余熱量，從而保證內(nèi)外筒水溫一致。 （2）頂蓋；是用不銹鋼板制成的雙層蓋，頂蓋側(cè)部通過(guò)循環(huán)水管與絕熱外套相連。由水泵將外筒的水從下部水管送入頂蓋內(nèi)，

30、由頂蓋出來(lái)再經(jīng)絕熱外套上部的進(jìn)水管進(jìn)入絕熱外套，再由絕熱外套底部出水管通入水泵，形成高速循環(huán)，使各處溫度均勻一致，見(jiàn)圖7-7所示。 頂蓋裝有一對(duì)鉑絲電阻，一支插入內(nèi)筒，一支插入外筒，供測(cè)量?jī)?nèi)外筒溫度使用。此外，頂蓋下還裝有攪拌器和點(diǎn)火電極。 （3）內(nèi)筒；是用優(yōu)質(zhì)不銹鋼板制成的橢圓容器，底部有一個(gè)放置氧彈的彈架，內(nèi)筒放在外筒中的內(nèi)筒支架上，內(nèi)筒裝水二千二百克左右，以浸沒(méi)氧彈（針形閥除外）為準(zhǔn)。 （4）氧彈；是用優(yōu)質(zhì)不銹鋼制成，結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖7-8所示。針形閥不僅供充氧、排氣用，同時(shí)也是點(diǎn)火電極的一端，另一電極為彈體本身，兩電極間采用聚四氟乙稀絕緣。在其中的一根電極柱上還裝有放置燃燒皿的皿環(huán)和遮火罩。氧

31、彈靠一密封膠圈與外界密封。 (5)貝克曼溫度計(jì)；它是用來(lái)測(cè)量?jī)?nèi)筒水溫的，這是一種測(cè)溫范圍可變的精密溫度計(jì)，最小分度值為0.01K，通過(guò)放大鏡放大，數(shù)值可估讀到0.001K，整個(gè)溫度計(jì)的刻度范圍僅為5K，溫度計(jì)的頂部有水銀貯存泡，作為調(diào)整溫度計(jì)的測(cè)溫范圍使用。 （6）普通溫度計(jì)：分度值為0.2K，量程為050的溫度計(jì)，供測(cè)定量熱溫度計(jì)(貝克曼溫度計(jì))的露出柱溫度和確定貝克曼溫度計(jì)的基點(diǎn)溫度等。 （7）攪拌器：攪拌器安裝在頂蓋下面，為螺旋槳式，轉(zhuǎn)速為400600rmin，使內(nèi)筒中的水繞著氧彈流動(dòng)，氧彈得到冷卻，并使水溫均勻。攪拌效率應(yīng)能使熱容量標(biāo)定中由點(diǎn)火到終點(diǎn)的時(shí)間不超過(guò)10min，同時(shí)又要避免

32、產(chǎn)生過(guò)多的攪拌熱（當(dāng)內(nèi)外筒溫度和室溫一致時(shí)，連續(xù)攪拌10 min，所產(chǎn)生的熱量不應(yīng)超過(guò)120 J。1、 附屬設(shè)備 圖7-8 氧彈結(jié)構(gòu)（1）針形閥（2）閥體（3）噴氣嘴（4）彈帽（5）彈杯（6）電極 （1）讀數(shù)器：讀數(shù)器包括照明燈、放大鏡 、振動(dòng)器三部分，放大鏡的放大倍數(shù)為五倍，用觀測(cè)筒可調(diào)節(jié)焦距，使讀數(shù)清晰。振動(dòng)器用來(lái)克服溫度計(jì)中水銀和毛細(xì)管的粘附力，使水銀柱正確指示，讀數(shù)器可沿著貝克曼溫度計(jì)上下移動(dòng)。 （2）燃燒皿：鉑制品最理想，一般可用鎳鉻鋼制品。規(guī)格為高17mm，上部直徑2627mm，底部直徑1920mm，厚0.5mm。 （3）壓力表和氧氣導(dǎo)管：壓力表由兩個(gè)表頭組成，一個(gè)指示氧氣瓶中的壓

33、力，一個(gè)指示充氧氧彈內(nèi)的壓力。表頭上裝有減壓閥和保險(xiǎn)閥。 氧氣導(dǎo)管的一端與壓力表相接，另一端接氧彈的針形閥。壓力表和各連接部分嚴(yán)禁與油脂接觸。 （4）點(diǎn)火裝置：點(diǎn)火采用1220V的電源，可由220V交流電源經(jīng)變壓器供給。線(xiàn)路中串聯(lián)了一個(gè)調(diào)壓變阻器和一個(gè)指示點(diǎn)火情況的指示燈。 點(diǎn)火方法有熔斷式和棉線(xiàn)點(diǎn)火兩種。 （5）加熱裝置：該裝置由安裝在頂蓋下部的一對(duì)高靈敏的鉑絲電阻，安裝在外筒中的一對(duì)加熱電極及冷卻盤(pán)管和電氣控制系統(tǒng)組成。 使用該裝置的目的是要求外筒溫度能夠跟蹤內(nèi)筒溫度的變化并保持在同一溫度水平上，以使量熱體系處于絕熱狀態(tài)。 （6）壓餅機(jī)：螺旋式，能壓制直徑為10mm的煤餅或苯甲酸餅。 （7

34、）秒表 3、分析天平：精確到0.0001克. 4、工業(yè)天平：載重量為45千克，感量1克，用于稱(chēng)量?jī)?nèi)筒中水的質(zhì)量。 5、試劑 （1）氧氣不含可燃成分，不得使用電解氧。 （2）0.1molL氫氧化鈉溶液。 （3）苯甲酸，經(jīng)計(jì)量機(jī)關(guān)檢定并標(biāo)明熱值。 （4）0.2的甲基橙指示劑。 6、材料 （1）點(diǎn)火絲：采用直徑0.1mm左右的鎳鉻絲及粗細(xì)均勻,不涂蠟的白棉線(xiàn)。 （2）石棉紙或石棉線(xiàn)，使用前在800下灼燒半小時(shí)。 （3）擦鏡紙，使用前先測(cè)出燃燒熱。 三、試驗(yàn)室條件 1、熱量計(jì)應(yīng)放在單獨(dú)房間內(nèi)，不得在同一房間內(nèi)進(jìn)行其它試驗(yàn)項(xiàng)目。 2、測(cè)熱室應(yīng)不受陽(yáng)光的直接照射，室內(nèi)溫度和溫度變化應(yīng)盡可能減小到最小，每次

35、測(cè)定室內(nèi)溫度變化不超過(guò)1，冬夏季室溫以不超過(guò)1535為宜。 3、室內(nèi)不得使用電爐等強(qiáng)烈放熱設(shè)備，不準(zhǔn)啟用電扇，試驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)避免開(kāi)啟門(mén)窗，以保證室內(nèi)無(wú)強(qiáng)烈的空氣對(duì)流。 四、測(cè)定步驟（絕熱式熱量計(jì)法）： 1、在燃燒皿中精確稱(chēng)取分析試樣（粒度小于0.2mm）11.1克(稱(chēng)準(zhǔn)到0.0002克)。燃燒時(shí)易于飛濺的試樣，可先用已知質(zhì)量的擦鏡紙包緊，或先在壓餅機(jī)中壓餅并切成24mm的小塊使用。不易燃燒完全的試樣，可先在燃燒皿底鋪上一個(gè)石棉墊，或用石棉絨做襯墊（先在皿底鋪上一層石棉絨，然后以手壓實(shí)）。如加襯墊仍燃燒不完全，可提高充氧壓力至3.03.2MPa，或用已知質(zhì)量和發(fā)熱量的擦鏡紙包裹稱(chēng)好的試樣并用手壓緊

36、，然后放入燃燒皿中。 2、取一段已知質(zhì)量的點(diǎn)火絲，把兩端分別接在兩個(gè)電極柱上，注意與試樣保持良好接觸或保持微小的距離（對(duì)易飛濺的易燃的煤），并注意勿使點(diǎn)火絲接觸燃燒皿，以免形成短路。往氧彈中加入10ml蒸餾水。小心擰緊氧彈蓋，注意避免燃燒皿和點(diǎn)火的位置因受震動(dòng)而改變。接氧氣導(dǎo)管，往氧彈中緩緩充入氧氣，直到壓力達(dá)到2.62.8MPa 。充氧時(shí)間不得少于30s。當(dāng)鋼瓶中氧氣壓力降到5.0 MPa 以下時(shí)，充氧時(shí)間應(yīng)酌量延長(zhǎng)。 3、往內(nèi)筒中加入2200克的蒸餾水，使氧彈蓋的頂面（不包括突出的氧氣閥），淹沒(méi)在水面下1020mm。每次試驗(yàn)時(shí)用水量應(yīng)與標(biāo)定熱容量一致（相差1克以?xún)?nèi)）。 加入筒內(nèi)中的蒸餾水的

37、溫度應(yīng)預(yù)先調(diào)節(jié)到接近室溫，相差不要超過(guò)5K，以稍底于室溫為最理想。內(nèi)筒溫度過(guò)底，易引起水蒸氣凝結(jié)在內(nèi)筒外壁；溫度過(guò)高，易造成內(nèi)筒水的過(guò)多蒸發(fā)。這對(duì)測(cè)定結(jié)果都不利。 4、把氧彈放入裝好的內(nèi)筒中。如氧彈中無(wú)氣泡漏出，則表明氣密性良好，即可把內(nèi)筒放在外筒的絕緣架上；如有氣泡出現(xiàn)，則表明漏氣，應(yīng)找出原因，加以糾正，重新充氧。然后放下頂蓋，并安裝貝克曼溫度計(jì)，溫度計(jì)的水銀球應(yīng)對(duì)準(zhǔn)氧彈主體（氣閥和電極除外）的中部，溫度計(jì)和攪拌器均不得接觸氧彈和內(nèi)筒，靠近量熱溫度計(jì)的露出水銀柱的部位，應(yīng)另懸一支普通溫度計(jì)，用以測(cè)定露出柱的溫度。 5、開(kāi)動(dòng)攪拌器和外筒循環(huán)水泵，開(kāi)通外筒冷卻器和加熱器。當(dāng)內(nèi)筒溫度趨于穩(wěn)定后，調(diào)

38、節(jié)冷卻水流速，使外筒加熱器每分鐘自動(dòng)接通35次（由電流計(jì)或指示燈觀察）。 調(diào)好冷卻水后，開(kāi)始讀取內(nèi)筒溫度，借助放大鏡讀到0.001K，每次讀數(shù)前，開(kāi)動(dòng)振蕩器35s。當(dāng)5min內(nèi)溫度變化不超過(guò)0.002K時(shí)，即可通電點(diǎn)火，此時(shí)的溫度即為點(diǎn)火溫度T0，否則,調(diào)節(jié)電橋平衡鈕，直到內(nèi)筒溫度達(dá)到穩(wěn)定，再另行點(diǎn)火。 點(diǎn)火后67min，再以1min間隔讀取內(nèi)筒溫度，直到連續(xù)三次讀數(shù)相差不超過(guò)0.001K，為止。取最高的一次讀數(shù)作為終點(diǎn)溫度tn。 、關(guān)閉攪拌器和加熱器，取下貝克曼溫度計(jì)和普通溫度計(jì)，提起頂蓋，取出內(nèi)筒和氧彈，開(kāi)啟放氣閥，緩慢放出燃燒廢氣，打開(kāi)氧彈，仔細(xì)觀察彈筒和燃燒皿內(nèi)部，如果有試樣燃燒不完全

39、的跡象或炭黑存在，試驗(yàn)應(yīng)作廢。 找出未燒完的點(diǎn)火絲，并量出長(zhǎng)度（或稱(chēng)出其重量），以便計(jì)算實(shí)際消耗量。 用蒸餾水充分沖洗彈內(nèi)部分、放氣閥燃燒皿內(nèi)外和燃燒殘?jiān)?。把全程洗液（共約100ml）收集在一個(gè)燒杯中供測(cè)硫使用。五、 測(cè)定結(jié)果計(jì)算1、 溫度校正 （1）溫度計(jì)刻度校正 由于制造技術(shù)的原因，貝克曼溫度的毛細(xì)管內(nèi)徑都不可能十分均勻，因此要做必要的修正，這樣的修正稱(chēng)為毛細(xì)管孔徑修正。溫度計(jì)出廠(chǎng)時(shí)檢定證書(shū)中給出了毛細(xì)管修正值，表7-1為實(shí)驗(yàn)時(shí)所用貝克曼溫度計(jì)的毛細(xì)管修正值。 表7-1 毛細(xì)管修正值溫度計(jì)讀數(shù)t012345修正值h0.000+0.002-0.001-0.003+0.0010.000 根據(jù)檢

40、定證書(shū)中給出的毛細(xì)管修正值校正點(diǎn)火溫度t。和終點(diǎn)溫度tn，再由校正后的溫度（to+ho）和（tn+hn）求出內(nèi)筒的溫升值t，即： t=( tn+hn）（to+ho）式中：hn對(duì)應(yīng)于tn時(shí)的毛細(xì)管修正值，； ho對(duì)應(yīng)于to時(shí)的毛細(xì)管修正值，； (2) 平均分度值的校正 貝克曼溫度計(jì)的平均分度值是指溫度計(jì)上指示的，經(jīng)過(guò)毛細(xì)孔徑修正后的1溫度變化相當(dāng)?shù)恼嬲郎囟?，檢定證書(shū)中所提供的分度值只適用于檢定條件相同的情況下使用，不相同時(shí),必須進(jìn)行校正，平均分度值的影響因素有基點(diǎn)溫度(貝克曼溫度計(jì)上的零度所對(duì)應(yīng)的實(shí)際溫度)和露出柱溫度(露出柱所處的環(huán)境溫度)。其校正后的平均分度值H的計(jì)算式如下： H=Ho+0.

41、00016(ts-te)式中：Ho 基點(diǎn)溫度下對(duì)應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)露出柱溫度時(shí)的平均分度值； ts該基點(diǎn)溫度所對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)露出柱溫度， te實(shí)驗(yàn)中的實(shí)際露出柱溫度，。實(shí)驗(yàn)中使用的貝克曼溫度計(jì)在不同測(cè)溫范圍內(nèi)的平均分度值見(jiàn)表二（摘自檢定證書(shū)）。 表7-2 不同測(cè)溫范圍的平均分度值 測(cè)量范圍露出柱平均溫度平均分度值051509921015170997202520100130352210054045241009 2、引燃物放熱量的校正 在點(diǎn)火時(shí)，用于引燃的點(diǎn)火絲、棉線(xiàn)和擦鏡紙的燃燒放出的熱量，應(yīng)逐一予以扣除，其值按下式計(jì)算： bq=b1q1+b2q2+b3q3 J 式中：b1、b2、b3分別為引燃物燒掉的點(diǎn)火絲

42、、棉線(xiàn)和擦鏡紙的質(zhì)量， g； q1、q2、q3 分別為引燃物燒掉的點(diǎn)火絲、棉線(xiàn)和擦鏡紙的燃燒放熱量J/g；鎳?yán)咏z、棉線(xiàn)和擦鏡紙的放熱量分別為1400 J/g，17500 J/g和15818 J/g。 3、發(fā)熱量計(jì)算 （1）空氣干燥基試樣的彈筒發(fā)熱量Qb.ad式中：Qb.ad分析試樣的彈筒發(fā)熱量，J/g； E熱量計(jì)的熱容量，J/K； m試樣質(zhì)量,g; H貝克曼溫度計(jì)的平均分度值； bq引燃物發(fā)熱量，J； (t0+ho) 、 (tn+hn) 修正后的點(diǎn)火溫度和終點(diǎn)溫度， 注：熱量計(jì)的熱容量E：指量熱系統(tǒng)在試驗(yàn)條件下溫度上升1度所需的熱量，單位為：JK。熱容量是用已知發(fā)熱量的基準(zhǔn)物質(zhì)（苯甲酸）在熱量

43、計(jì)中代替試樣燃燒而求出的。 （1）高位發(fā)熱量Qgr.ad Q gr.ad=Qb.ad-(95Sb.ad+ Qb.ad)式中：Qgr.ad分析試樣的高位發(fā)熱量， J/g; Qb.ad分析試樣的彈筒發(fā)熱量， J/g; Sb.ad由彈筒洗液測(cè)得的煤的含硫量，%； 95硝酸校正系數(shù)： 當(dāng)Qb.ad16.70J/g時(shí)，=0.001; 當(dāng)6.70kJ/gQb.ad25.10kJ/g時(shí)，=0.0016; 加助燃劑后，應(yīng)按總釋熱量考慮。 當(dāng)煤中硫含量低于4%時(shí)，或發(fā)熱量大于4.60kJ/g時(shí)，可用全硫或可燃硫代替。 在需要用彈筒洗液測(cè)定Sb.ad的情況下，把洗液煮沸12min，取下稍冷后，以甲基橙（或相應(yīng)的混

44、合指示劑）為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以求出洗液中的總酸量，然后按下式計(jì)算出Sb.ad() Sb.ad=(cVm .Q b.ad 59.8)1.6式中：c 氫氧化鈉溶液的濃度，0.1molL ; V滴定用去的氫氧化鈉溶液體積，ml; 59.8 相當(dāng)于1mmol硝酸的生成熱，J; 其他符號(hào)意義同前。 (1)收到基低位發(fā)熱量Qnet.ar試樣的收到基低位發(fā)熱量按下式計(jì)算：式中：Qnet.ar收到基煤樣的低位發(fā)熱量，Jg； Qgr.ad分析煤樣的高位發(fā)熱量，Jg； Mad煤樣的全水分 Mad分析煤樣的水分， Had分析煤樣的氫含量 Had為分析煤樣的氫含量，可由元素分析提供，也可依據(jù)下列經(jīng)驗(yàn)公

45、式求出Hdaf值再換算到Had值。.Vdaf24 的所有煙煤和無(wú)煙煤 b.Vdaf 24 的焦渣特征為38#的煙煤c.Vdaf24 的焦渣特征為12#的煙煤d.Vdaf 40各種褐煤 注：恒溫式熱量計(jì)的使用和計(jì)算方法請(qǐng)看（GB21387）煤的發(fā)熱量測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)。 六、測(cè)定數(shù)據(jù)與結(jié)果計(jì)算示例 下面以一個(gè)煤樣發(fā)熱量測(cè)定的實(shí)例來(lái)說(shuō)明用絕熱式熱量計(jì)測(cè)定發(fā)熱量的測(cè)定數(shù)據(jù)的整理和結(jié)果計(jì)算。1、 給定數(shù)據(jù) 熱量計(jì)的熱容量E 10730JK 煤樣的空氣干燥基水分Mad 2.05 煤樣的全水分Mar 9.79 煤樣的空氣干燥基全硫含量 St.ad 1.05 煤樣的干燥無(wú)灰基揮發(fā)分Vdaf 30.72 煤樣的焦渣

46、特征為 4#2、 測(cè)定數(shù)據(jù) 煤樣質(zhì)量m 1.0050 克 貝克曼溫度計(jì)的基點(diǎn)溫度 19 實(shí)測(cè)時(shí)的露出柱溫度te 20.70 點(diǎn)火鎳鉻絲的質(zhì)量 0.0031克 點(diǎn)火絲殘留的質(zhì)量 0.0009克 棉線(xiàn)質(zhì)量 0.0046克 棉線(xiàn)殘留質(zhì)量 0克 點(diǎn)火溫度 t0 1.541 終了溫度tn 3.9811、 發(fā)熱量計(jì)算 （1）溫度校正 a、毛細(xì)孔徑修正 根據(jù)溫度計(jì)的檢定證書(shū)中的孔徑修正值表采用內(nèi)插求得： h0+0.0004 hn+0.0014b、平均分度值修正 因基點(diǎn)溫度為19。所以該基點(diǎn)溫度所對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)露出柱溫度ts可根據(jù)檢定證書(shū)中的平均分度值表采用內(nèi)插法求取，即 得： ts=19.7同理可得該基點(diǎn)溫度對(duì)

47、應(yīng)于標(biāo)準(zhǔn)露出柱溫度時(shí)的平均分度值：H0=1.0006 所以 =H0+0.00016(ts-te) =1.0006+0.00016(19.7-20.7) =1.00058 2、點(diǎn)火熱校正: qb=1400(0.0031-0.0009)+17500(0.0046-0) =3.08+80.5=83.58 J3彈筒發(fā)熱量Qb.ad=25989 Jg 4、空氣干燥基高位發(fā)熱量 已知分析煤樣的全硫含量St.ad=1.05 4，則可用全硫含量代替彈筒洗液測(cè)得的含硫量，所以Sb.ad=St.ad=1.05，又因?yàn)镼b.ad=25.98KJg25.10KJg，所以取=0.0016，故有： Qgr.ad=Qb.a

48、d-(95Sb.ad+Qb.ad) =25989-(951.05+0.001625989) =29848 Jg 5、收到基低位發(fā)熱量Qnet.ar請(qǐng)同學(xué)們自己計(jì)算。 七、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄表:名 稱(chēng)符 號(hào)單 位測(cè)量數(shù)據(jù)名 稱(chēng)符 號(hào)單 位測(cè)量數(shù)據(jù)坩堝質(zhì)量點(diǎn)火溫度坩堝和煤樣的質(zhì)量終了溫度棉線(xiàn)質(zhì)量結(jié)束時(shí)內(nèi)筒水溫點(diǎn)火金屬絲質(zhì)量實(shí)測(cè)時(shí)露出柱溫度點(diǎn)火金屬絲殘留質(zhì)量0.1molLNaOH用量 八、思考題 1、氧彈發(fā)熱量與高、低位發(fā)熱量有何區(qū)別？ 2、貝克曼溫度計(jì)的量程僅56，為什么可以用于燃料發(fā)熱量的溫度測(cè)量？ 3、什么叫貝克曼溫度計(jì)的基點(diǎn)溫度？如何確定？ 4、熱量計(jì)的熱容量是什么意思？如何確定 5、對(duì)貝克曼溫度

49、計(jì)所測(cè)溫度應(yīng)進(jìn)行哪幾項(xiàng)校正？為什么要校正？附錄一 熱值測(cè)定中的溫度測(cè)量熱值測(cè)定中的溫度測(cè)量是保證測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確的關(guān)鍵，溫度測(cè)量的誤差是熱值測(cè)定的主要誤差來(lái)源。因此，對(duì)溫度測(cè)量有嚴(yán)格要求，溫度計(jì)要經(jīng)國(guó)家計(jì)量機(jī)關(guān)檢定。使用時(shí)應(yīng)遵守使用規(guī)格，并按檢查證書(shū)上的修正值對(duì)測(cè)量結(jié)果進(jìn)行修正，這樣才能保證熱值測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。 圖7-9 固定量程溫度計(jì)1 主水銀泡 2粗毛細(xì)管3 細(xì)毛細(xì)管 4主標(biāo)尺5橢圓泡 圖7-10 貝克曼溫度計(jì) 1主水銀泡 2粗毛細(xì)管 3細(xì)毛細(xì)管 4主標(biāo)尺 5貯存泡 6副標(biāo)尺一、溫度計(jì)的型式及其結(jié)構(gòu) 測(cè)定熱值使用的溫度計(jì)是水銀溫度計(jì)，它有兩種形式，一種為有固定量程的溫度計(jì)如圖7-9所示；另一種為有可調(diào)量程的貝克曼溫度計(jì)，如圖7-10所示。兩種溫度計(jì)的最小分度值都是0.01用放大鏡可估計(jì)到0.001. 固定量程溫度計(jì)的量程，一般不超過(guò)10，例如1525，如果測(cè)量的溫度超過(guò)這個(gè)范圍，就要另?yè)Q一支量程適合的溫度計(jì)，因此通常都要備有幾支不同