第六章繪制回歸曲線1

1、第六章 繪制回歸曲線-標準物的方法校正第一節(jié)操作步驟第一步：選擇積分方法及參數(shù)1、 選擇“方法”頁簽中“積分”，選擇積分單擊此處2、 選擇積分參量“高度”或“面積”、“積分方法”編輯時間程序表積分參數(shù)表選擇積分參量及方法時間程序表3、 編輯好“積分參數(shù)表”（詳見第章“積分參數(shù)表設置”）4、 編輯好“時間程序表”：單擊“插入”，系統(tǒng)將跳出“時間程序表”窗口，如圖所示(此步驟為非必選，你可以省略)1） 在時間程序表中，起始時間不能設為“0”；2） 后一個時間程序表的起始時間不能和前一個時間程序表的終止時間重疊；3） “鎖定標記”：在前面劃上，則在此時間段內(nèi)所有峰將被鎖定；4） “拖尾標記”：在前面

2、劃上，則在此時間段內(nèi)所有峰將以拖尾峰形式處理5） “保持標記”：在前面劃上，則在此時間段內(nèi)所有峰積分將與基線保持一致；第二步：編輯組分表1、 調(diào)出標樣譜圖：選擇“組分表”頁簽，單擊右側(cè)的“”按扭，則跳出打開窗口，如圖所示，找到標樣相應路徑，并打開我們所要處理的標樣譜圖；組分表頁簽文件顯示框標樣路徑譜圖預覽下拉可以選擇文件類型1） 文件類型有三種形式：原始處理結(jié)果（*.ORG）、修改后結(jié)果（*.MDY）及譜圖數(shù)據(jù)（*.dat）三種文件，標樣譜圖以*.dat文件形式保存。2、 選擇組分峰：打開標樣譜圖后，可以通過組分表頁簽右側(cè)的“”及“”來編輯組分表，如圖所示：組分表編輯按扭譜圖預覽區(qū)組分表編輯區(qū)

3、譜圖調(diào)節(jié)要插入的峰1）“”：單個峰逐個插入，按下SHIFT鍵用鼠標選中所需要的峰，單擊插入，即彈出請輸入組分的一個對話框，您只要輸入組分名時間寬度。2）“”：單擊全選，系統(tǒng)將所有已積分的峰全部選中，您只要找到所需要的峰，并輸入組分名即可，單擊采用后可將空白的組分清除。采用后，系統(tǒng)會跳出“提交成功”窗口。編輯校正按扭實時采集標樣3、 單擊“校正”第三步：輸入標準品組分含量單擊“組分含量”，彈出組分含量輸入窗口，如圖所示：在表中輸入各組分標準品含量，可以是百分含量，也可以是是濃度等。第四步：運行校正1、 采集標樣:實時聯(lián)機進標樣，按下?lián)u控開關，待所有峰出完后，按下停止采集，即自動完成一次校正，如需

4、多次校正，只需重復以上步驟。直至單擊完成校正。2、 加入標樣：只需將已經(jīng)采集好并保存在硬盤中的標樣譜圖直接打開進行依次校正即可。第五步：預覽校正曲線單擊校正完畢后，系統(tǒng)將彈出如圖所示窗口：峰信息表組分表校正曲線預覽校正因子及相關系數(shù)要查看各組分校正曲線，只須單擊右側(cè)各組分名，如下圖所示：第二節(jié)典型示例一、校正歸一法（單點多次校正）在本例中，所測樣品有四種組分，各組分濃度如下：組分名組分濃度（）A25.23B45.22C15.5D14該樣品所采用的方法為“面積校正歸一”，且已對該標樣進行了2次平行進樣(重復進樣)?，F(xiàn)要求對方法進行單點二次的校正歸一法校正。參照本章第一節(jié)的敘述，其校正步驟如下：1

5、、選擇方法和積分參數(shù)，在此例中我們使用“面積校正歸一法”，如圖所示：2、編輯組分表，調(diào)開標樣譜圖，在本例中我們采用“全選”方式套用各組分保留時間及時間寬度，在峰名一欄中輸入組分名“A”、“B”、“C”、“D”，采用按扭一旦加亮，先按此處才能被系統(tǒng)采用！此欄中輸入組分名然后單擊“采用”，工作站將跳出提交成功窗口：點擊OK，工作站將加亮“校正”按扭，單擊“校正”，工作站將跳出校正窗口。3、 輸入標準品含量:單擊“組分含量”，在組分含量表中輸入A、B、C、D的濃度，如圖所示：樣品重量也可輸入實際重量或體積增加平行校正次數(shù)注：在輸入組分含量時，請將輸入法切換成英文形式，在中文輸入法下，很容易將小數(shù)點“

6、.”輸成句號“。”。這是軟件不能接受的格式，還則系統(tǒng)將提示您“請輸入正確的數(shù)值”。4、校正：在本例中我們采用“加入標樣”來運行校正，單擊“加入標樣”，工作站將跳出“打開譜圖文件”窗口，選擇標樣hplc1.dat，單擊“打開”，以完成一次校正；校正一次后重復第一次校正步驟，即再點擊一次“加入標樣”，打開標樣譜圖hplc2.dat文件，并“確定”，單擊“校正完畢”用以完成本次平行兩點校正。直至次數(shù)變?yōu)?5、預覽校正曲線：校正曲線單擊此查看單擊“另存”，輸入方法文件名“面積校正歸一法（平行兩次校正）測樣.MTD”，用以保存校正曲線，以便分析樣品使用。二、高度內(nèi)標法（單組分單點二次校正）例：標準樣品的

7、配制：精密稱取98.54mg VE標準品(含量為99.3%)于100ml容量瓶，用含1mg/ml內(nèi)標物C32的正已烷稀釋至刻度?？伤愠鯲E標準品的濃度(即標濃度1)為0.9785mg/ml；樣品1的配制：精密稱取96.13mg 樣品于100ml容量瓶，用含1mg/ml內(nèi)標物C32的正已烷稀釋至刻度?？伤愠鯲E樣品的濃度(即樣品量)為0.9613mg/ml樣品2的配制：精密稱取90.10mg 樣品于100ml容量瓶，用含1mg/ml內(nèi)標物C32的正已烷稀釋至刻度?？伤愠鯲E樣品的濃度(即樣品量)為0.9010mg/ml標準品連續(xù)進兩針，做平行二次校正。標準品組分濃度：組分名稱重（MG）濃度（mg

8、/ml）純度(%)凈重(MG)NB（C32）1*100=1001100%100VE98540.978599.3%97.85待測樣品濃度：樣品號組分名稱重（MG）濃度（mg/ml）純度(%)凈重(MG)樣品1NB（C32）1*100=1001100%100VE96.130.9613*X1X1Y1樣品2NB（C32）1*100=1001100%100VE90.100.9010*X2X2Y2該樣品所采用的方法為“高度內(nèi)標法”，且已對該標樣進行了2次平行進樣(重復進樣)。現(xiàn)要求對方法進行單組分單點二次的校正歸一法校正。參照本章第一節(jié)的敘述，其校正步驟如下：1、選擇方法和積分參數(shù)，在此例中我們使用“高度

9、內(nèi)標法”，如圖所示：2、編輯組分表，調(diào)開標樣譜圖，在本例中我們采用“插入”方式套用各組分保留時間及時間寬度，先按住鍵盤上的SHIFT鍵，再用鼠標單擊所需要的峰，單擊“組分表”頁簽中的分別插入NB，VE組分峰，如圖所示：選中的NB峰插入NB峰注：時間寬度也可采用絕對數(shù)值，在此也可輸入0.5（MIN）做為時間寬度。以同樣的方式插入VE組分峰，組分峰不需要作內(nèi)標峰標記，不需要輸入內(nèi)標量及含量。如圖所示：改為VE峰插入VE峰然后單擊“采用”，工作站將跳出提交成功窗口：點擊OK，工作站將加亮“校正”按扭，單擊“校正”，工作站將跳出校正窗口。4、 輸入標準品含量:單擊“組分含量”，在組分含量表中輸入NB、

10、VE的濃度，如圖所示：分析結(jié)果將為（mg/ml）分析結(jié)果將為（%）注：在輸入組分含量時，請將輸入法切換成英文形式，在中文輸入法下，很容易將小數(shù)點“.”輸成句號“?！?。這是軟件不能接受的格式，還則系統(tǒng)將提示您“請輸入正確的數(shù)值”。4、校正：在本例中我們采用“采集標樣”來運行校正，進一針標準品，按下采集開關（或單擊“采集數(shù)據(jù)”按扭），待所有組分出完峰后單擊停止，以完成一次校正；校正一次后重復第一次校正步驟，即再進一針標準品，再次按下采集開關,待樣走完后,單擊“停止采集”，單擊“校正完畢”用以完成本次平行兩點校正。直至次數(shù)變?yōu)?5、預覽校正曲線：單擊此查看校正曲線單擊“另存”，輸入方法文件名“高度內(nèi)

11、標法（平行兩次校正）測樣.MTD”，用以保存校正曲線，以便分析樣品使用。三、面積外標法（單組分多點一次校正）本例是測定氣體CO2組分含量示例，其組分分濃度如下表：項目CO2濃度（%）20406080該樣品所采用的方法為“面積外標法”，且已對該標樣進行了5次不同濃度進樣。現(xiàn)要求對方法進行單點五次的面積外標法校正。參照本章第一節(jié)的敘述，其校正步驟如下：1、選擇方法和積分參數(shù)，在此例中我們使用“面積外標法”，如圖所示：2、編輯組分表，調(diào)開標樣譜圖，在本例中我們采用“全選”方式套用各組分保留時間及時間寬度，在峰名一欄中輸入組分名“CO2”，此欄中輸入組分名采用按扭一旦加亮，先按此處才能被系統(tǒng)采用！然后

12、單擊“采用”，工作站將跳出提交成功窗口：點擊OK，工作站將加亮“校正”按扭，單擊“校正”，工作站將跳出校正窗口。3、輸入標準品含量:單擊“組分含量”，在組分含量表中輸入CO2第一點的濃度（20），如圖所示：樣品重量也可輸入實際重量或體積增加平行校正次數(shù)注：在輸入組分含量時，請將輸入法切換成英文形式，在中文輸入法下，很容易將小數(shù)點“.”輸成句號“?！?。這是軟件不能接受的格式，還則系統(tǒng)將提示您“請輸入正確的數(shù)值”。4、校正：在本例中我們采用“加入標樣”來運行校正，單擊“加入標樣”，工作站將跳出“打開譜圖文件”窗口，選擇標樣CO2-20.dat，單擊“打開”，以完成一次校正；重復第一次校正步驟（3-

13、4步），即再點擊一次“組分含量”，輸入第二點濃度（40），打開標樣譜圖CO2-40.dat文件，并“確定”，用以完成本次校正。加入第二點標樣第二點濃度重復第一次校正步驟（3-4步），即再點擊一次“組分含量”，輸入第三點濃度（60），打開標樣譜圖CO2-60.dat文件，并“確定”，用以完成本次校正。加入第三點標樣第三點濃度重復第一次校正步驟（3-4步），即再點擊一次“組分含量”，輸入第四點濃度（80），打開標樣譜圖CO2-80.dat文件，并“確定”，用以完成整個校正過程。5、預覽校正曲線：校正曲線單擊此查看單擊“另存”，輸入方法文件名“面積校正歸一法（平行兩次校正）測樣.MTD”，用以保存校

14、正曲線，以便分析樣品使用。四、面積外標法（兩點二次校正）本例是測定白酒中各組分含量示例，其組分分濃度如下表：組分名濃度1(mg/ml)濃度2(mg/ml)甲醇0.010.02異戊醇0.030.06異丁醇0.060.12該樣品所采用的方法為“面積外標法”，且已對該標樣進行了4次2種濃度重復2次進樣。現(xiàn)要求對方法進行兩點二次的面積外標法校正。參照本章第一節(jié)的敘述，其校正步驟如下：1、選擇方法和積分參數(shù)，在此例中我們使用“面積外標法”，如圖所示：2、編輯組分表，調(diào)開標樣譜圖，在本例中我們采用“全選”方式套用各組分保留時間及時間寬度，在峰名一欄中輸入組分名“甲醇”，“異戊醇”、“異丁醇”。此欄中輸入組

15、分名采用按扭一旦加亮，先按此處才能被系統(tǒng)采用！然后單擊“采用”，工作站將跳出提交成功窗口：點擊OK，工作站將加亮“校正”按扭，單擊“校正”，工作站將跳出校正窗口。3、輸入標準品含量:單擊“組分含量”，在組分含量表中輸入CO2第一點的濃度（20），如圖所示：樣品重量也可輸入實際重量或體積增加平行校正次數(shù)注：在輸入組分含量時，請將輸入法切換成英文形式，在中文輸入法下，很容易將小數(shù)點“.”輸成句號“。”。這是軟件不能接受的格式，還則系統(tǒng)將提示您“請輸入正確的數(shù)值”。4、 校正：在本例中我們采用“加入標樣”來運行校正，單擊“加入標樣”，工作站將跳出“打開譜圖文件”窗口，選擇標樣白酒標樣1.dat、白酒標樣2.dat，單擊“打開”，以完成一次校正；重復第一次校正步驟（