電子顯微分析復(fù)習(xí)提綱

1、電子顯微分析復(fù)習(xí)提綱1. 何為電磁透鏡？理解并掌握電子在磁場(chǎng)中的運(yùn)動(dòng)規(guī)律，能夠作圖說(shuō)明之。：把電磁線圈所產(chǎn)生的磁場(chǎng)所構(gòu)成的透鏡成為電磁透鏡，電子在磁場(chǎng)中以圓錐螺旋近軸運(yùn)動(dòng)聚焦。2. 電磁透鏡的像差有哪些？它們是如何產(chǎn)生的？如何消除和減??？：幾何像差和色散。幾何像差分為球差和像散。球差：因電磁透鏡中心區(qū)和邊緣區(qū)對(duì)電子折射能力不同造成的。減小CS值和減小孔徑角a。像散：由透鏡磁場(chǎng)的非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱引起的。主要原因極靴內(nèi)孔不遠(yuǎn)，極靴上下軸線錯(cuò)位，極靴材料不均勻，極靴孔污染。措施：消像散器。色差：入射電子的波長(zhǎng)或能量的非單一性造成的。主要原因：加速電壓不穩(wěn)，電子與樣品的非彈性散射措施：穩(wěn)定加速電壓，樣品厚度

2、做薄，減小孔徑角。3. 影響電磁透鏡景深和焦長(zhǎng)的主要因素是什么？景深和焦長(zhǎng)對(duì)透射電子顯微鏡的成像和設(shè)計(jì)有何影響？：景深：保持像清晰情況下，允許物平面沿透鏡主軸一定的距離。電磁透鏡分辨率和孔徑角。焦長(zhǎng)：固定物距和焦距，像平面沿透鏡主軸移動(dòng)時(shí)，仍能保持像清晰的距離范圍。分辨率，孔徑角，透鏡放大倍數(shù)。對(duì)設(shè)計(jì)的影響：景深越大，焦長(zhǎng)越長(zhǎng)，可以使投射電鏡成像更方便，而且電鏡設(shè)計(jì)熒光屏和相機(jī)位置非常方便。對(duì)成像的影響：物鏡：強(qiáng)勵(lì)磁短焦距，放大倍數(shù)較高。中間鏡：焦距很長(zhǎng)，放大倍數(shù)通過(guò)調(diào)節(jié)勵(lì)磁電流確定。投影鏡：短焦距，強(qiáng)勵(lì)磁。在用電子顯微鏡分析圖像時(shí)，一般物鏡和樣品的距離是不變的，因此改變物鏡放大倍數(shù)進(jìn)行成像時(shí)

3、，主要是改變物鏡的焦距和像距來(lái)滿足條件。中間鏡像平面和投影鏡物平面的距離可以看做是不變的，因此要在熒光屏上得到一張清晰的放大像，必須使物鏡的像平面和中間鏡的物平面重合，即改變中間鏡的焦距和物距。4. 什么是分辨率，影響透射電子顯微鏡分辨率的因素是哪些？如何提高電磁透鏡的分辨率？分辨率：兩個(gè)物點(diǎn)通過(guò)透鏡成像，在像平面形成兩個(gè)瑞利斑，如果兩個(gè)物點(diǎn)相距較遠(yuǎn)，兩個(gè)瑞利斑也各自分開(kāi)；但如果兩個(gè)物點(diǎn)相互靠近，兩個(gè)瑞利斑也相互靠近，直至重疊，當(dāng)兩個(gè)瑞利斑的中心距等于瑞利斑半徑時(shí)，此時(shí)兩個(gè)物點(diǎn)的距離為分辨率。因素：1、衍射效應(yīng)，只考慮衍射效應(yīng)，在照明光源和介質(zhì)一定時(shí)，孔徑角越大，分辨率越高。2、像差：選擇最佳

4、孔徑角半徑，提高加速電壓（減少電子束波長(zhǎng)），減小球差系數(shù)。5. 透射電鏡主要由幾大系統(tǒng)構(gòu)成? 各系統(tǒng)之間關(guān)系如何?掌握每一部分的主要組成構(gòu)件的功能和作用。：投射電鏡主要由電子光學(xué)系統(tǒng)，電源和控制系統(tǒng)，真空系統(tǒng)三部分組成。 關(guān)系：電子光學(xué)系統(tǒng)是核心，其他兩個(gè)系統(tǒng)是輔助系統(tǒng)。電子光學(xué)系統(tǒng)：照明系統(tǒng)，樣品室，成像系統(tǒng)，觀察室和照相系統(tǒng)。照明系統(tǒng)：電子槍，聚光鏡，相應(yīng)的平移對(duì)中、傾斜調(diào)節(jié)裝置組成。主要作用是提供一束亮度高，孔徑角小，束流穩(wěn)定，平行度好的照明源，應(yīng)滿足明場(chǎng)和暗場(chǎng)成像要求。成像系統(tǒng)：主要由物鏡，物鏡光闌，選區(qū)光闌，中間鏡，投影鏡構(gòu)成。物鏡：形成第一幅電子顯微圖像或衍射花樣。物鏡光闌：1 提

5、高像襯度 2 減少孔徑角，從而減小像差 3 進(jìn)行暗場(chǎng)成像。選區(qū)光闌：對(duì)樣品進(jìn)行微區(qū)衍射分析。中間鏡：1 控制電鏡總放大倍數(shù) 2 選擇成像/衍射模式。投影鏡：進(jìn)一步改變放大倍數(shù)；投影鏡內(nèi)孔徑很小，使電子束進(jìn)入投影鏡孔徑角減小。真空系統(tǒng)：機(jī)械泵，油擴(kuò)散泵，離子泵，閥門，真空測(cè)量?jī)x等組成。供電系統(tǒng)：供給電子槍的高壓部分，供給電磁透鏡的低壓穩(wěn)流部分。真空度不夠：高壓加不上去，成像襯度變差，極間放電，燈絲迅速氧化，壽命縮短。6. 透射電鏡中有哪些主要光闌? 分別安裝在什么位置? 其作用如何?聚光鏡光闌，物鏡光闌，選區(qū)光闌聚光鏡光闌：裝在第二聚光鏡下方。限制孔徑角。物鏡光闌：裝在物鏡背焦面。1 提高像襯度

6、 2 減小孔徑角從而減小像差 3 進(jìn)行暗場(chǎng)成像。選區(qū)光闌：裝在物鏡像平面。對(duì)樣品進(jìn)行微區(qū)衍射分析。7. 說(shuō)明透射電子顯微鏡成像系統(tǒng)的主要構(gòu)成、安裝位置、特點(diǎn)及其作用。(注意：此處物鏡光闌和選區(qū)光闌也包括在成像系統(tǒng)中)：1、物鏡：樣品下方。短焦距，強(qiáng)勵(lì)磁透鏡。形成第一幅電子顯微圖像或衍射花樣。2、物鏡光闌：物鏡背焦面。A 提高像襯度 B 減小孔徑角從而減少像差 C 進(jìn)行暗場(chǎng)成像。3、選區(qū)光闌：物鏡像平面。 進(jìn)行微區(qū)衍射分析。4、中間鏡：選區(qū)光闌下方。A 控制電鏡總放大倍數(shù) B 成像/衍射模式轉(zhuǎn)換。5、投影鏡：中間鏡下方。進(jìn)一步放大中間鏡的像。減小孔徑角。8. 在透射電鏡中，衍射模式和成像模式是如

7、何轉(zhuǎn)換的？掌握成像操作與衍射操作時(shí)各級(jí)透鏡（像平面與物平面）之間的相對(duì)位置關(guān)系，能夠畫(huà)出光路圖。：如果把中間鏡物平面和物鏡像平面重合，就是成像。如果把中間鏡物平面和物鏡背焦面重合，就是衍射。試樣等于物鏡物平面，中間鏡物平面等于物鏡像平面/中間鏡物平面等于物鏡背焦面，中間鏡像平面等于投影鏡物平面熒光板等于投影鏡像平面。 9. 掌握點(diǎn)分辨率和晶格分辨率的定義。都是表征透射電子顯微鏡放大本領(lǐng)的參數(shù)。點(diǎn)分辨率的測(cè)定與透鏡的總放大倍數(shù)有關(guān)，是將鉑、鉑銥或鉑鈀等金屬或合金，用真空蒸發(fā)的方法可以得到粒度為510Å、間距為210 Å的粒子，將其均勻地分布在火膠棉（或碳）支持膜上，在高放大倍

8、數(shù)下拍攝這些粒子的像，然后經(jīng)光學(xué)放大（5倍左右），從照片上找出粒子間最小間距，除以總放大倍數(shù)得到；而晶格分辨率的測(cè)定要求制作標(biāo)樣（采用外延生長(zhǎng)的方法制得的定向單晶薄膜）并拍攝其晶格像，由已知的樣品晶面間距得到具體的衍射晶面，這種方法是條紋干涉像，不是真正的點(diǎn)分辨率。10. 薄膜樣品的基本要求是什么? 具體工藝過(guò)程如何? 雙噴減薄與離子減薄各適用于制備什么樣品?1 組織結(jié)構(gòu)和大塊樣品相同；2 必須足夠薄。3 應(yīng)有一定的強(qiáng)度和剛度。4 不容許表面產(chǎn)生氧化和腐蝕。工藝：1 初減薄制備厚度為100-200納米的薄片，切去直徑3mm的圓片（線切割；慢速鋸）。2 預(yù)減薄從圓片的一側(cè)或兩側(cè)將圓片的中心區(qū)域減

9、薄至數(shù)納米（研磨，凹坑儀；化學(xué)腐蝕）3終減薄（雙噴電子拋光；離子減?。╇x子減?。?1）不導(dǎo)電的陶瓷樣品 2）要求質(zhì)量高的金屬樣品 3）不宜雙噴電解的金屬與合金樣品 雙噴電解減?。?1）不易于腐蝕的裂紋端試樣 2）非粉末冶金試樣 3）組織中各相電解性能相差不大的材料 4）不易于脆斷、不能清洗的試樣11. 何為倒易矢量，其有何特點(diǎn)？一個(gè)晶帶的倒易圖象是什么？能夠利用倒易矢量的基本性質(zhì)和晶帶定律繪出體心立方點(diǎn)陣(211)*倒易面、面心立方點(diǎn)陣(311)* 、 (321) *倒易面。：倒易原點(diǎn)指向任意倒易陣點(diǎn)的矢量，稱為倒易矢量，記為r* = ha* + kb* + Lc*。特點(diǎn)：倒易矢量?jī)蓚€(gè)基本性質(zhì)

10、：a. r*hkl 垂直于正點(diǎn)陣中(hkl)面；b. |r*hkl| = 1/dhkl12. 何為晶帶定理和零層倒易截面? 說(shuō)明同一晶帶中各晶面及其倒易矢量與晶帶軸之間的關(guān)系。能夠根據(jù)晶帶定律繪制二維倒易平面。:由同晶帶的晶面構(gòu)成的倒易面用(uvw)*表示，且因?yàn)檫^(guò)原點(diǎn)O*，則稱為零層倒易截面(uvw)*。同一晶帶中，晶帶軸平行于各晶面。各晶面倒易矢量垂直于晶帶軸。13. 掌握愛(ài)瓦爾德球的畫(huà)法?？梢杂脨?ài)瓦爾德團(tuán)解法證明布拉格定律14. 何為系統(tǒng)消光、點(diǎn)陣消光、結(jié)構(gòu)消光？結(jié)構(gòu)振幅的物理意義？能夠利用結(jié)構(gòu)因子分析和討論常見(jiàn)晶格(fcc、bcc、密排六方以及ZnS結(jié)構(gòu))的消光規(guī)律。:把由于FHKL=

11、0而使衍射線消失的現(xiàn)象稱為系統(tǒng)消光.在復(fù)雜點(diǎn)陣中，由于面心或體心上有附加陣點(diǎn)而引起的FHKL=0稱為點(diǎn)陣消光。對(duì)那些含有兩種以上等同點(diǎn)的復(fù)式格子，除要遵循它們所屬的布拉菲點(diǎn)陣的消光規(guī)律外，還有附加的消光條件，為結(jié)構(gòu)消光。結(jié)構(gòu)振幅：Fhkl，即（hkl）晶面組的結(jié)構(gòu)因子，表征正點(diǎn)陣晶胞內(nèi)所有原子的散射波在衍射方向的合成振幅。根據(jù)簡(jiǎn)單立方：無(wú)消光面心立方：全奇全偶不消光體心立方：H加K加l為偶數(shù)不消光15. 掌握多晶（納米晶體）、單晶及非晶衍射花樣的特征及形成原理。多晶衍射花樣：多晶體的電子衍射花樣是一系列不同半徑的同心圓環(huán)。 多晶取向完全混亂，可看作是一個(gè)單晶體圍繞一點(diǎn)在三維空間內(nèi)旋轉(zhuǎn)，故其倒易

12、點(diǎn)是以倒易原點(diǎn)為圓心，（hkl）晶面間距的倒數(shù)為半徑的倒易球，與反射球相截為一個(gè)圓。所有能產(chǎn)生衍射的半點(diǎn)都擴(kuò)展為一個(gè)圓環(huán)，故為一系列同心圓環(huán)。 ·單晶衍射花樣：?jiǎn)尉w的電子衍射花樣由排列的十分整齊的許多斑點(diǎn)組成。 倒易原點(diǎn)附近的球面可近似看作是一個(gè)平面，故與反射球相截的是而為倒易平面，在這平面上的倒易點(diǎn)陣都坐落在反射球面上，相應(yīng)的晶面都滿足Bragg方程，因此，單電子的衍射譜是而為倒易點(diǎn)陣的投影，也就是某一特征平行四邊形平移的花樣。 ·非晶衍射花樣：非晶態(tài)物質(zhì)的電子衍射花樣只有一個(gè)漫散的中心斑點(diǎn)。非晶沒(méi)有整齊的晶格結(jié)構(gòu) 形成原理：其形成原理與X射線相似，是以滿足（或基本滿足

13、）布拉格方程作為產(chǎn)生衍射的必要條件，同時(shí)要滿足結(jié)構(gòu)因子不等于0。16. 熟練掌握簡(jiǎn)單衍射花樣的標(biāo)定方法。R2法，假設(shè)檢驗(yàn)，假設(shè)校核17. 衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)理論的最基本假設(shè)是什么？怎樣做才能滿足或接近基本假設(shè)？18. 何為雙光束衍射？電子衍襯分析時(shí)，為什么要求在近似雙光束條件下進(jìn)行？雙光束衍射：傾轉(zhuǎn)樣品，使晶體中只有一個(gè)晶面滿足Bragg條件，從而產(chǎn)生強(qiáng)衍射，其它晶面均遠(yuǎn)離Bragg位置，衍射花樣中幾乎只存在大的透射斑點(diǎn)和一個(gè)強(qiáng)衍射斑點(diǎn)。因?yàn)樵谘苌錀l件接近理想的雙光束條件下，即除了透射束以外，只有一支強(qiáng)衍射束，而其它的衍射束強(qiáng)度近似為0，設(shè)入射束強(qiáng)度為I0，則有I0 = ID + IT這時(shí)，明、暗場(chǎng)襯

14、度互補(bǔ)，但在非雙光束條件下明、暗場(chǎng)像不完全互補(bǔ)。19. 什么是襯度？透射電鏡成像襯度有哪些？質(zhì)厚襯度與衍射襯度有何區(qū)別？襯度：是指在熒光屏或照相底片上，眼睛能觀察到的光強(qiáng)度或感光度的差別。包括振幅襯度，相位襯度。振幅襯度包括質(zhì)厚襯度，衍射襯度。質(zhì)厚襯度主要來(lái)源于非相干彈性散射。衍射襯度主要取決于入射束與式樣內(nèi)各晶面相對(duì)位向不同導(dǎo)致的衍射強(qiáng)度差異。20. 什么是衍射襯度? 能夠畫(huà)圖說(shuō)明衍襯成像原理，理解并掌握明場(chǎng)像、暗場(chǎng)像、中心暗場(chǎng)像以及弱束暗場(chǎng)像的實(shí)驗(yàn)操作原理？“衍射襯度成像”主要取決于入射束與試樣內(nèi)各晶面相對(duì)位向不同所導(dǎo)致的衍射強(qiáng)度差異。薄膜內(nèi)兩晶粒A和B，其唯一差別在于晶體學(xué)位向不同。在入

15、射束照射下，B 晶粒的某(hkl)晶面組恰好與入射束滿足精確的布拉格角B ，產(chǎn)生強(qiáng)烈衍射；而其余晶面均與衍射束存在較大的偏差，不產(chǎn)生衍射。即： B晶粒的位向滿足：“雙光束條件”。21. 理解偏離參量S的物理意義。 掌握S<0，S=0以及S > 0時(shí)產(chǎn)生電子衍射的厄瓦爾德球構(gòu)圖的畫(huà)法。偏離賊他角時(shí)，倒易桿中心至愛(ài)瓦爾德球面交截點(diǎn)的距離可用矢量S表示，S就是偏離矢量。 22、掌握推到衍射公式的方法(會(huì)畫(huà)圖)。理解相機(jī)常數(shù)的物理意義。電子衍射譜與倒易點(diǎn)陣的關(guān)系如何？相機(jī)常數(shù)：這說(shuō)明是相應(yīng)的按比例放大，K稱為電子衍射放大率。電子衍射圖是二維倒易陣點(diǎn)在平面上的投影。22. 解釋為何對(duì)稱入射(

16、電子束入射方向與某一晶帶軸重合)時(shí)，即只有倒易點(diǎn)陣原點(diǎn)在愛(ài)瓦爾德球面上，也能得到除中心斑點(diǎn)以外的一系列衍射斑點(diǎn)?這是因?yàn)閷?shí)際的樣品晶體都有確定的形狀和有限的尺寸，因而，它的倒易點(diǎn)不是一個(gè)幾何意義上的點(diǎn)，而是沿著晶體尺寸較小的方向發(fā)生擴(kuò)展。23. 為什么TEM既能選區(qū)成像又能選區(qū)衍射？怎樣才能做到兩者所選區(qū)域的一致性。在實(shí)際應(yīng)用方面有和重要意義？ TEM 成像系統(tǒng)主要是由物鏡，中間鏡和投影鏡組成。 如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得到一幅放大像，這就是TEM的成像操作。 如果把中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重合，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣，這就是TEM的電子衍射操作。 降

17、低成像的像差，精確聚焦才能做到兩者所選區(qū)域一致。實(shí)際應(yīng)用中是通過(guò)選區(qū)衍射確定微小物相的晶體結(jié)構(gòu)。24. 單晶電子衍射花樣的標(biāo)定有哪幾種方法？掌握嘗試校核法，可以根據(jù)該方法標(biāo)定簡(jiǎn)單的電子衍射譜。1 已知晶體結(jié)構(gòu)：嘗試校核法，R方法 2 未知晶體結(jié)構(gòu)，先用R方法推斷結(jié)構(gòu)，再用嘗試校核法。 3 標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)照法 4 根據(jù)衍射特征平行四邊形的查表法。25. 何為單晶花樣的不唯一性？其原因有哪些？表現(xiàn)形式：同一衍射花樣有不同的指數(shù)化結(jié)果。原因：1頭兩個(gè)斑點(diǎn)的任意性Ø 2 二次對(duì)稱性（1800不唯一型）Ø 3 偶合不唯一性，常出現(xiàn)于立方晶系的中高指數(shù)，如(352)和(611)，(355)

18、 和(173)26. 復(fù)雜電子衍射花樣有哪些？u 超點(diǎn)陣斑點(diǎn)v 孿晶電子衍射w 高階勞厄斑點(diǎn)x 二次衍射y 菊池衍射花樣27. 理解超點(diǎn)陣的形成特點(diǎn)。能夠說(shuō)明Cu3Au在有序和無(wú)序的衍射花樣形成特點(diǎn)，能夠標(biāo)定兩種狀態(tài)下001帶軸的指數(shù)。：在無(wú)序固溶體態(tài)時(shí)，由于結(jié)構(gòu)因子為0應(yīng)當(dāng)抹去的一些陣點(diǎn)（結(jié)構(gòu)消光），在有序化后其F不為0，衍射花樣中出現(xiàn)相應(yīng)的額外斑點(diǎn)，即超點(diǎn)陣斑點(diǎn)。28. 什么是消光距離？其和那些因素有關(guān)？消光距離:由于透射波和衍射波強(qiáng)烈的動(dòng)力學(xué)相互作用結(jié)果，使I0和Ig在晶體深度方向上發(fā)生周期性的振蕩，此振蕩的深度周期叫消光距離。 影響因素:晶胞體積,結(jié)構(gòu)因子,Bragg角,電子波長(zhǎng)。29

19、. 運(yùn)動(dòng)學(xué)理論的基本假設(shè)和近似是什么？基本假設(shè)：忽略電子束在樣品中的多次反射和吸收，t很小。入射束和衍射束之間沒(méi)有能量交換作用，t很小，s很大。兩個(gè)近似：雙光束近似：s的存在確保衍射束弱于透射束；衍射、透射束強(qiáng)度互補(bǔ)。柱體近似：可將試樣看作許多晶柱平行排列組成的散射體，如下圖所示。試樣下表面某點(diǎn)所產(chǎn)生的衍射束強(qiáng)度近似為以該點(diǎn)為中心的一個(gè)小柱體衍射束的強(qiáng)度，柱體與柱體間互不干擾。30. TEM衍襯像中，何謂等傾消光條紋和等厚消光條紋？?jī)A斜晶界條紋是如何形成的？等厚干涉條紋：衍射強(qiáng)度隨樣品厚度變化。等厚消光條紋：晶體樣品楔形邊緣處出現(xiàn)的厚度消光條紋。晶體內(nèi)處在不同部位的衍射晶面因彎曲使它們和入射束

20、之間存在不同程度的偏離，即薄晶體上各點(diǎn)具有不同的偏離矢量s 。晶粒1，晶粒2，晶粒2偏離布拉格條件深遠(yuǎn).31. 用衍襯成象原理觀察晶體中的缺陷的依據(jù)是什么? 用此法觀察到的缺陷象是否和真實(shí)的缺陷的形狀和大小一致？能夠舉例說(shuō)明。晶體中存在缺陷時(shí)，會(huì)使缺陷附近的某個(gè)區(qū)域內(nèi)的點(diǎn)陣產(chǎn)生畸變，這種畸變的大小和方向可用位移矢量表示。N為整數(shù)時(shí)，a是2的整數(shù)倍，衍射強(qiáng)度不變，缺陷不可見(jiàn)。N為分?jǐn)?shù)時(shí)，缺陷的存在引起衍射強(qiáng)度的變化，缺陷可見(jiàn)。N為0時(shí)，對(duì)衍射強(qiáng)度沒(méi)有貢獻(xiàn)，缺陷不可見(jiàn)。32. 利用缺陷晶體衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)基本方程解釋層錯(cuò)與位錯(cuò)的襯度形成原理。33. 能夠用位錯(cuò)兩側(cè)偏離矢量的差異解釋位錯(cuò)襯度的形成。34.

21、 理解第二相的襯度形成機(jī)理。35. TEM衍襯像中位錯(cuò)不可見(jiàn)性判據(jù)是什么？試寫出使面心立方金屬中柏氏矢量為b=101/2的螺形位錯(cuò)可見(jiàn)和不可見(jiàn)的操作矢量g。：ghkl·b=0稱為位錯(cuò)線不可見(jiàn)性判據(jù)。36. 電子束入射固體樣品表面會(huì)激發(fā)哪些信號(hào)? 它們有哪些特點(diǎn)和用途?1)背散射電子:能量高；來(lái)自樣品表面幾百nm深度范圍；其產(chǎn)額隨原子序數(shù)增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及結(jié)構(gòu)分析。 2)二次電子:能量較低；來(lái)自表層510nm深度范圍；對(duì)樣品表面化狀態(tài)十分敏感。 不能進(jìn)行成分分析.主要用于分析樣品表面形貌。 3)吸收電子:其襯度恰好和SE或BE信號(hào)調(diào)制圖像襯度相反;與背散