四氯化鈦生產(chǎn)車間工藝設(shè)計(jì)

1、.儲(chǔ)礦備料1、 基本原理外購(gòu)的石油焦和氯化鈉含有的水分會(huì)造成對(duì)產(chǎn)品的影響，根據(jù)原料的水分要求對(duì)石油焦和氯化鈉進(jìn)行微波干燥，通過(guò)烘烤物料，蒸發(fā)水分，使石油焦和氯化鈉含水0.5%。2、 工藝流程氯化鈉石油焦 拆袋入料倉(cāng) 微波干燥高鈦渣斗式提升埋刮板輸送送氯化工序氯化工藝1、基本原理 熔鹽氯化是固體含鈦物料與氣體氯氣在介質(zhì)熔鹽里溫度為720-800C的反應(yīng)。氯化反應(yīng)目的是使TiO2最大程度氯化，TiO2的氯化速率取決于多種因素，例如溫度，氧化物的活性，還原劑及氯化劑的類型，熔鹽的物理特性和成分（表面X力、黏度、潤(rùn)濕性）。參與氯化反應(yīng)組分的催化性能。熔鹽氯化主要反應(yīng)方程式如下：TiO2C2Cl2=Ti

2、Cl4CO2鐵，鋁，錳，鉻的氧化物在和氯氣反應(yīng)后生成的氯化物極易溶解在熔鹽中，作為氯化反應(yīng)的催化劑。在氯化熔鹽中，這些氯化物適宜的濃度能增加熔鹽的活性，能提高高鈦渣的氯化速率。氯氣濃度對(duì)氯化反應(yīng)有很大影響，入爐氯氣濃度一般在80%到90%（vol.），其余為空氣。氯化反應(yīng)的溫度通過(guò)從淋洗循環(huán)槽返回的泥漿量調(diào)整氯化爐溫度。放熱反應(yīng)產(chǎn)生的多余熱量蒸發(fā)了返爐泥漿中的四氯化鈦，然后四氯化鈦就和混合爐氣一起進(jìn)入冷凝系統(tǒng)。生產(chǎn)粗四氯化鈦是升華和冷凝的過(guò)程。冷凝是改變物質(zhì)的物理狀態(tài)，從氣相變?yōu)橐合?，而升華是沒(méi)有經(jīng)過(guò)中間的液相，直接從固相轉(zhuǎn)變?yōu)闅庀?，這些過(guò)程均伴隨著熱損失。混合爐氣從氣相轉(zhuǎn)變?yōu)橐合嗷蚬滔嗟臏囟?/p>

3、取決于混合爐氣中各種物質(zhì)的蒸汽分壓。氯化工序的產(chǎn)品是粗四氯化鈦，首先冷凝高沸點(diǎn)氯化物，然后冷凝四氯化鈦及低沸點(diǎn)氯化物。2、工藝流程粗四氯化鈦工藝流程圖氯化鈉4氯氣石油焦高鈦渣4送渣場(chǎng)廢熔鹽氯化送渣場(chǎng)收塵渣重力收塵淋 洗一級(jí)冷凝二級(jí)冷凝沉 降粗四氯化鈦3、主要生產(chǎn)過(guò)程及技術(shù)參數(shù)外購(gòu)的NaCl和石油焦（含水量都為1%），人工開袋后送入各自料倉(cāng)，經(jīng)微波干燥后（含水量都變?yōu)?.5%）皮帶輸送到斗式提升機(jī)，再由斗式提升機(jī)送到各自干燥后料倉(cāng)，然后由埋刮板輸送機(jī)送到氯化工段的氯化鈉倉(cāng)和煅后焦倉(cāng)；外購(gòu)和自產(chǎn)的高鈦渣，人工開袋后送入高鈦渣料倉(cāng)，經(jīng)埋刮板輸送機(jī)送到斗式提升機(jī)，再由斗式提升機(jī)送到高鈦渣干燥后料倉(cāng)，然

4、后由埋刮板輸送機(jī)送到氯化工段的高鈦渣倉(cāng)。高鈦渣倉(cāng)、煅后石油焦倉(cāng)、氯化鈉倉(cāng)的物料通過(guò)物料輸送管線輸送到氯化爐爐前料倉(cāng)進(jìn)行配料后通過(guò)螺旋給料機(jī)連續(xù)地將物料從爐前料倉(cāng)送到熔鹽表面與通過(guò)氯氣噴槍供應(yīng)到熔鹽里，使用溫度為60，壓力為0.12MPa的混合氯氣，在溫度為700 到 800 的熔鹽中進(jìn)行氯化反應(yīng)。反應(yīng)后產(chǎn)生的700 廢熔鹽從上部排鹽口通過(guò)排鹽管排放到熔鹽渣箱里之后送渣場(chǎng)填埋。而生成的四氯化鈦，以四氯化鈦蒸汽和氣體混合物通過(guò)頂部排氣口進(jìn)入收塵器，收塵器入口的蒸汽和氣體混合物溫度是400-500 ，一些高沸點(diǎn)和低沸點(diǎn)氯化物被冷凝，并和固體顆粒物一起沉降在收塵器器壁上，通過(guò)收塵器筒體流入收塵渣罐之后

5、送渣場(chǎng)填埋。未被冷凝下來(lái)的四氯化鈦蒸汽和氣體混合物進(jìn)入一級(jí)淋洗塔，一級(jí)淋洗塔入口的蒸汽和氣體混合物溫度是450 ，在淋洗塔里被用循環(huán)水冷卻過(guò)的四氯化鈦噴淋，之后液體進(jìn)入淋洗循環(huán)槽，淋洗循環(huán)槽的溫度是100 ，一部分漿料返回氯化爐進(jìn)行溫度控制，一部分打到套管冷卻器進(jìn)行冷卻。當(dāng)淋洗循環(huán)槽過(guò)滿時(shí)會(huì)通過(guò)溢流口流到事故槽里。四氯化鈦蒸汽和氣體混合物進(jìn)入二級(jí)淋洗塔，二級(jí)淋洗塔入口的蒸汽和氣體混合物溫度是110 ，被四氯化鈦噴淋后液體流入淋洗循環(huán)槽，四氯化鈦蒸汽和氣體混合物進(jìn)入一級(jí)冷凝塔，一級(jí)冷凝塔入口的蒸汽和氣體混合物溫度是100 ，經(jīng)過(guò)四氯化鈦噴淋后，液體流入冷凝循環(huán)槽，冷凝循環(huán)槽內(nèi)溫度是50-70 ，

6、四氯化鈦蒸汽和氣體混合物進(jìn)入二級(jí)冷凝塔，二級(jí)冷凝塔入口的蒸汽和氣體混合物溫度是60 ，在經(jīng)過(guò)用冷凍鹽水冷卻后的四氯化鈦噴淋后液體流入冷凝循環(huán)槽，冷凝循環(huán)槽內(nèi)溫度是-20-0 ，蒸汽和氣體混合物進(jìn)入捕滴器，捕滴器入口的蒸汽和氣體混合物溫度是-5 ，在經(jīng)過(guò)氣液分離后液體，流入冷凝循環(huán)槽，液體溫度是-5-0 ，出來(lái)的工藝尾氣，溫度是-5-0 ，經(jīng)過(guò)離心鈦風(fēng)機(jī)送工藝尾氣處理。冷凝循環(huán)槽里的四氯化鈦液體通過(guò)溢流口流入粗四氯化鈦收集槽，之后用泵打到高位槽，溢流到濃密機(jī)里面進(jìn)行沉降，過(guò)濾后底流儂泥漿送入底流攪拌槽，而澄清液溢流入粗四氯化鈦貯罐，之后送去精制工段。精制工藝1、基本原理粗四氯化鈦是一種含有多種雜

7、質(zhì)、成分十分復(fù)雜的渾濁液體。各種雜質(zhì)成分的含量與氯化方法、氯化原料及氯化冷凝溫度等有關(guān)，隨著雜質(zhì)成分各含量的不同，粗四氯化鈦呈黃褐色或暗紅色。粗四氯化鈦中的雜質(zhì)，在還原工序中會(huì)按四倍的量轉(zhuǎn)移到海綿鈦中，特別是氧、氮、碳、硅、鐵、鉛等會(huì)嚴(yán)重影響海綿鈦質(zhì)量，所以必須對(duì)粗四氯化鈦進(jìn)行精制。精制是根據(jù)粗四氯化鈦中所含不同雜質(zhì)的物理化學(xué)性質(zhì)的差異，采用物理處理和化學(xué)處理等方法將其分離，達(dá)到提純的目的。粗四氯化鈦中的雜質(zhì)按其沸點(diǎn)的不同，可分為低沸點(diǎn)雜質(zhì)（如四氯化硅，沸點(diǎn)56.8），高沸點(diǎn)雜質(zhì)（如三氯化鋁沸點(diǎn)180.2，三氯化鐵沸點(diǎn)318.9），以及沸點(diǎn)與四氯化鈦相近的雜質(zhì)（如三氯氧釩沸點(diǎn)127）。對(duì)沸點(diǎn)與

8、四氯化鈦相差較大的低沸點(diǎn)和高沸點(diǎn)雜質(zhì)可采取蒸餾精餾的方法將其分離；即通過(guò)嚴(yán)格控制精餾塔塔頂、塔底溫度、回流量和壓力等參數(shù)，就能將低沸點(diǎn)雜質(zhì)（如四氯化硅）和一些可溶性氣體雜質(zhì)從塔頂分離，而高沸點(diǎn)雜質(zhì)（如三氯化鋁、三氯化鐵等）則留在蒸餾釜內(nèi)。對(duì)沸點(diǎn)與四氯化鈦相近的雜質(zhì)（如三氯氧釩），則采用化學(xué)處理的方法，目前在工業(yè)上應(yīng)用的有金屬（如銅、鋁），硫化氫和礦物油除釩三種。本規(guī)程采用鋁粉除釩，鋁粉除釩的實(shí)質(zhì)是三氯化鈦除釩。在有三氯化鋁為催化劑的條件下，高活性的細(xì)鋁粉可還原四氯化鈦為三氯化鈦，即將鋁粉加入在四氯化鈦中，并在有保護(hù)氣體的環(huán)境下通入氯氣制備低價(jià)鈦漿液，再將這種漿液加入到被凈化的粗四氯化鈦中，在沸

9、騰溫度下，三氯化鈦與四氯化鈦中的三氯氧釩反應(yīng)生成二氯氧釩，此二氯氧釩是一種沸點(diǎn)較高，而且不溶于四氯化鈦的高沸點(diǎn)物質(zhì)，再通過(guò)蒸餾將其除去。反應(yīng)方程式如下：3TiCl4Al(粉末)=3TiCl3AlCl3 TiCl3VOCl3=VOCl2TiCl4而且催化劑AlCl3還可以將溶于TiCl4中的TiOCl2轉(zhuǎn)變?yōu)門iCl4：AlCl3TiOCl2=TiCl4AlOCl2、工藝流程精四氯化鈦鋁粉混合氯氣低價(jià)鈦制備粗四氯化鈦送尾氣處理尾氣蒸餾返回氯化低沸點(diǎn)物殘留物一級(jí)精餾二級(jí)精餾送尾氣處理尾氣水精四氯化鈦水解沉降石灰蒸發(fā)中和釩渣送渣場(chǎng)填埋3、主要生產(chǎn)過(guò)程及技術(shù)參數(shù)3.1低價(jià)鈦漿液的制備將達(dá)到合格標(biāo)準(zhǔn)的精

10、四氯化鈦用泵送入精四氯化鈦消耗罐中，同時(shí)加入混合罐內(nèi)，啟動(dòng)水力噴射器將鋁粉吸入混合罐內(nèi)與精四氯化鈦混合；取樣分析合格后送入裝有精四氯化鈦的反應(yīng)器內(nèi)，通上氯氣與保護(hù)氣體，待反應(yīng)30分鐘后關(guān)閉氯氣，取樣分析合格后并送入低價(jià)氯化物收集罐內(nèi)，待蒸餾除釩專用。3.2蒸餾除釩將粗四氯化鈦用泵送入粗四氯化鈦消耗罐內(nèi)并加入蒸餾釜內(nèi)，釜內(nèi)液位控制在10001200mm之間，同時(shí)按一定配比加入一定量的低價(jià)鈦漿液，送電加熱蒸發(fā)；控制蒸餾塔塔底溫度（135140）、塔頂溫度（132136）；塔底壓力（2050 KPa）、塔頂壓力（0.52 KPa）；并做到物料平衡，從塔頂排出的四氯化鈦蒸汽通過(guò)冷凝后進(jìn)入初級(jí)蒸餾物罐，

11、并取樣分析，合格后待進(jìn)入下工序使用。3.3精餾將除釩合格的四氯化鈦加入一級(jí)精餾塔，釜內(nèi)液位控制在10001200mm之間，送電升溫；控制精餾塔塔底溫度（135140）、塔頂溫度（100130）；塔底壓力（2050 KPa）、塔頂壓力（0.52 KPa）；精心調(diào)節(jié)，做到物料平衡；從塔頂留出的低沸點(diǎn)物通過(guò)冷凝后進(jìn)入低沸點(diǎn)收集罐，定期送入氯化工序處理；將塔內(nèi)排出的料液趁熱加入二級(jí)精餾的精餾釜中，釜內(nèi)液位控制10001200mm之間，加熱蒸發(fā)，控制二級(jí)精餾塔塔底溫度（135140）、塔頂溫度（136138）；塔底壓力（2050 KPa）、塔頂壓力（0.52 KPa）；同時(shí)做到物料平衡；從塔頂排出的四氯化鈦蒸汽通過(guò)冷凝進(jìn)入精四氯化鈦收集罐中，并取樣分析合格后送入精四氯化鈦貯罐內(nèi)。3.4泥漿的水解、沉清、蒸發(fā)和中和處理將蒸餾釜內(nèi)的殘留物通過(guò)泵送入水解槽，