蔡司SEM(SIGMA)操作規(guī)范

1、蔡司 SEM （ SIGMA）操作規(guī)范一、儀器結(jié)構(gòu)光學(xué)系統(tǒng)：電子槍、電磁透鏡、掃描線圈、光闌組件機械系統(tǒng)：支撐部分、樣品室真空系統(tǒng)樣品所產(chǎn)生的信號收集、處理、顯示系統(tǒng)二、三種主要信號背散射電子（BSD）:入射電子在樣品中經(jīng)散射后再從上表面射出來的電子。反映樣品 表面不同取向、不同平均原子量的區(qū)域差別。二次電子（SE2）:由樣品中原子外殼層釋放出來，在掃描電子顯微術(shù)中反映樣品上表面 的形貌特征。X射線（EDS）入射電子在樣品原子激發(fā)內(nèi)層電子后外層電子躍遷至內(nèi)層時發(fā)出的光子。三、工作原理：掃描電鏡的工作原理可以簡單地歸納為“光柵掃描，逐點成像”。從電子槍陰極發(fā)出的直徑 20um30um的電子束，受

2、到陰陽極之間加速電壓的作用，射向鏡筒，經(jīng)過聚光鏡及物鏡的會聚作用，縮小成直徑約幾毫微米的電子探針。在物鏡上部的掃描線圈的作用下，電子探針在樣品表面作光柵狀掃描并且激發(fā)出多種電子信號。 這些電子信號被相應(yīng)的檢測器檢測，經(jīng)過放大、轉(zhuǎn)換，變成電壓信號，最后被送到顯像管的柵極上并且調(diào)制顯像管的亮度。顯像管中的電子束在熒光屏上也作光柵狀掃描，并且這種掃描運動與樣品表面的電子束的掃描運動嚴(yán)格同步，這樣即獲得襯度與所接收信號強度相對應(yīng)的掃描電子像，這種圖像反映了樣品表面的形貌特征。四、操作步驟（一）啟動系統(tǒng)1、開機將儀器主機上綠色按鈕On”打開，雙擊軟件圖標(biāo),輸入用戶名及密碼2、加高壓左擊圖標(biāo)，單擊EHTO

3、n，待高壓上升到設(shè)定值，狀態(tài)欄中顯示為八，系統(tǒng)狀態(tài)就緒。（二）更換樣品1、放真空左擊All: VEHT Off，放真空。2、換樣品排氣完成后， 緩慢地將樣品室拉開， 輕輕將原樣品取下， 裝入新樣品，旋緊固定，緩慢關(guān)閉樣品室。3、抽真空單擊Pump抽真空,時,抽真空完畢，可進行正常測試。注：樣品室不開打開太久，制樣及更換樣品時需戴手套，以免污染樣品及樣品室。（三）測試樣品1、選擇觀察區(qū)點擊，將視野切換到 TV模式下，前后移動 Z方向桿將樣品臺調(diào)整到合適的高度，點擊，將視野切換到Normal模式下，點擊，狀態(tài)欄中顯示2、3、4、5、6、7、8（四）1、2、3、（五）為z皿皿吋門5曲鼠標(biāo)左鍵調(diào)整圖像

4、亮度，右鍵調(diào)整對比度，使圖像視野清晰；點擊，狀態(tài)欄顯示為F- 心心林呵-宀訕將鼠標(biāo)功能切換為調(diào)整倍數(shù)、聚焦，鼠標(biāo)左鍵將放大倍數(shù)調(diào)到最小，右鍵聚焦，選擇較快的掃描速度（弘別|訃目胡=1-3），使用操縱桿移動樣品臺位置，找到要觀察的樣品，并將觀察區(qū)移動到視野中心。調(diào)整倍數(shù)、聚焦和消像散操作放大倍數(shù)從低到高，點擊泳:，縮小視野區(qū)3.,在Coarse 狀態(tài)下進行粗聚焦，然后點擊該按鈕改為Fine丿，進行精細(xì)聚焦。將觀察區(qū)聚焦到最佳狀態(tài)，點擊，放大到整個視野，再進行消像散操作，再聚焦、消像散，反復(fù)調(diào)節(jié)使圖像達到最清晰的狀態(tài)。調(diào)整物鏡光闌在聚焦過程中，若圖像有左右或上下移動現(xiàn)象，則需要調(diào)節(jié)物鏡光闌。改變工

5、作距離（WD）若聚焦和消像散后圖像清晰度仍不是很好，可切換到TV模式下調(diào)整WD，再返回到Normal模式下重復(fù)聚焦消像散。注：切不可在normal模式下調(diào)整樣品臺高度！! ！加尺寸圖像清晰后可點擊測量工具中的按鈕，按要求添加尺寸。拍照圖像清晰后，將掃描速度放到較慢cycleTirne - 3/7.S9 ms（ cycle time2min）,i IFiee2eDn = EndFranrev操作面板下凍結(jié)方式選擇，點擊按鈕，待一幀掃描完成圖標(biāo)變?yōu)? rl ，則拍照完成。圖像保存單擊鼠標(biāo)滑輪t send to,選擇要保存的圖像格式及文件夾。激活圖像重新觀察其他樣品時，點擊控制面板中皿血，圖像激活，

6、重復(fù)上述步驟即可。結(jié)束程序關(guān)高壓單擊狀態(tài)下 成。待狀態(tài)欄下顯示running down ”，高壓關(guān)閉完關(guān)軟件點擊smartSEM右上角關(guān)閉按鈕，在彈出的對話框中選擇“YES,關(guān)閉“ EMServer”。關(guān)機將電腦主機關(guān)閉后，按SEM主機上“ STANDBY黃色按鈕，使儀器處于待機狀態(tài)。注：禁止按紅色“ OFF”按鈕！ ！物鏡光闌的調(diào)節(jié)在樣品高倍聚焦過程中， 發(fā)現(xiàn)圖像上下或左右移動，需進行物鏡光闌的調(diào)節(jié)， 具體步驟如下：1、圖像聚焦、消像散在 normal模式下，將圖像放大到約一萬倍，聚焦，消像散，使 圖像處于最清晰的狀態(tài)。2、在控制面板丨卻91II下將0 Focus Wobble打?qū)?，然后?/p>

7、banning下將掃描速度選為最快（scanning speed=1）,回到aperture創(chuàng)山朗 面板，點擊 h ，狀態(tài)欄中顯示為Left Aperture Alin X - 11.4 % Aparturs Align Y - 6 7 % | Right WD = 2.9 mm此時鼠標(biāo)功能切換為光闌調(diào)節(jié)。3、在視野中選擇顆粒狀位置，當(dāng)圖像左右移動時，調(diào)節(jié)控制面板aperture align中水平（X方向）方向的滑條（），（或按住鼠標(biāo)左鍵水平移動），當(dāng)圖像上下移動時，調(diào)節(jié)垂直（Y方向）滑條（或按住鼠標(biāo)左鍵上下移動），反復(fù)調(diào)節(jié)至圖像在原地做心臟狀跳動。 Focus V/obbk4、 調(diào)節(jié)完畢后，

8、去掉的對勾，選擇normal模式，再次進行聚焦、消像 散操作。5、當(dāng)改變加速電壓、光闌直徑后均需進行物鏡光闌的調(diào)節(jié)。注：當(dāng)光闌調(diào)好后，點擊工具欄中圖標(biāo)，將鼠標(biāo)功能切換為放大倍數(shù)，聚焦（六）消像散操作1、在樣品高倍觀察時，聚焦到圖像最清晰的狀態(tài)，若圖像質(zhì)量較差，則應(yīng)考慮是否有 像散存在。2、像散的判斷選擇顆粒形貌規(guī)整的區(qū)域，調(diào)至高倍，盡量聚焦到最清晰。然后一聚焦 的形式，輕微向左或向右拖動鼠標(biāo)，若顆粒形貌除了模糊之外，有沿著取相框?qū)蔷€方向拉伸變形現(xiàn)象，則說明有像散存在。當(dāng)有像散存在時，向相反方向拖動鼠標(biāo)， 顆粒形貌會沿著取相框另一對角線方向拉伸變形。若拖動鼠標(biāo)，顆粒形貌除了模糊 之外，并無拉伸變形現(xiàn)象，則表明沒有像散。3、像散的消除像散的存在，會導(dǎo)致圖像模糊，分辨率降低，應(yīng)消除。操作步驟如下：高倍下，先聚焦到盡可能清楚。單擊消像散圖標(biāo) ，狀態(tài)欄顯示為 -代口汕血山；：: - 加i汕皿“：心沽丨鬥i叭 ： 鼠標(biāo)功能變?yōu)橄裆⒉僮鳌Ｏ?散時，按住鼠標(biāo)左鍵，先水平方向左右拖動，至圖像最清晰，然后垂直方向上下拖 動，至圖像最清晰，在水平、垂直方向反復(fù)調(diào)