新分光光度法測定水中總鐵含量(畢業(yè)論文)

1、北京理工大學(xué)新分光光度法測定水中總鐵含量The Operating Theory of Essential Truth in Journalism作 者 姓 名：學(xué)科、專業(yè) ：學(xué) 號 ：指 導(dǎo) 教 師：完 成 日 期：北京理工大學(xué)Shandong University畢業(yè)論文（設(shè)計）任務(wù)書論文（設(shè)計）題目：分光光度法測定水中總鐵含量專 業(yè) 名 稱 工業(yè)分析與檢驗 畢 業(yè) 生 學(xué) 號指 導(dǎo) 教 師 職 稱完 成 期 限 年 月 日至 年 月 日教培中心主任 年 月 日審查 教務(wù)科科長 年 月 日審批目 錄摘 要 .1前 言 .21 實驗部分.31.1 方法原理.31.2 主要儀器.31.3 實驗

2、試劑.31.4 實驗步驟.41.5 計算 .52 結(jié)果與結(jié)論.62.1 最適波長的選擇 .62.2 顯色劑用量的選擇.62.3 酸度的影響.72.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線.72.5 樣品分析.83 結(jié) 論.9致 謝.10參考文獻(xiàn) .11分光光度法測定水中總鐵含量【摘 要】本法主要研究用分光光度法測定水中總鐵含量的分析方法。采用了鄰菲啰啉作顯色劑、鹽酸羥胺作還原劑，以工作曲線法測定水中總鐵含量，且討論了測定的最佳條件。本法靈敏、可靠，應(yīng)用于清潔環(huán)境水樣和輕度污染水的分析。【關(guān)鍵詞】分光光度法廢水 總鐵 水質(zhì)檢測前 言鐵在地殼中分布很廣，日常水中均含有之。但實際水樣中鐵的存在形式是多樣的，由于亞鐵很易被氧化，

3、因此亞鐵只能在地下水中遇到；而高鐵由于其氫氧化物溶解度小，故一般天然水中高鐵的含量很低。【1.2】鐵在深層地下水中呈低價態(tài), 當(dāng)接觸空氣并在pH 大于5時, 便被氧化成高鐵并形成氧化鐵水合物(Fe2O3?3H2O的黃棕色沉淀, 暴露于空氣的水中, 鐵往往也以不溶性氧化鐵水合物的形式存在。當(dāng)pH 值小于5時, 高鐵化合物可被溶解。 因而鐵可能以溶解態(tài)、膠體態(tài)、懸浮顆粒等形式存在于水體中, 水樣中高鐵和低鐵有時同時并存。1 實驗部分1.1 方法原理在pH39的條件下, 低鐵離子能與鄰菲啰啉生成穩(wěn)定的橙紅色絡(luò)合物, 在波長510nm 處有最大光吸收。鄰菲啰啉過量時, 控制溶液pH 為2.93.5,

4、可使顯色加快?！?】水樣先經(jīng)加酸煮沸溶解鐵的難溶化合物, 同時消除氰化物、亞硝酸鹽、多磷酸鹽的干擾。加入鹽酸羥胺將高鐵還原為低鐵, 還可消除氧化劑的干擾。 水樣不加鹽酸煮沸, 也不加鹽酸羥胺, 則測定結(jié)果為低鐵的含量。1測定次數(shù)方之和各次測定的絕對偏差平）標(biāo)準(zhǔn)偏差（=S%100n =值次測得結(jié)果的算術(shù)平均標(biāo)準(zhǔn)偏差）相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD回收率 = 加標(biāo)試樣測定值-試樣測定值加標(biāo)量×1001.2 主要儀器1.2.1 100ml三角瓶1.2.2 50ml具塞比色管（或容量瓶） 1.2.3 分光光度計1.3 實驗試劑【4】1.3.1 鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:稱取0.7022g 硫酸亞鐵銨Fe(NH4

5、2(SO426H2O,溶于70ml 20+50硫酸溶液中, 滴加0.02mol/L 的高錳酸鉀溶液至出現(xiàn)微紅色不變, 用純水定容至1000ml 。此貯備溶液1.00ml 含0.100mg 鐵。1.3.2 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(使用時現(xiàn)配:吸取10.00ml 鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(11.1.4.1, 移入容量瓶中, 用純水定容至100ml 。此鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00ml 含10.0g 鐵。1.3.3 0.1鄰菲啰啉溶液:稱取0.1g 氮雜菲(C12H8N2H2O 溶解于加有2滴濃鹽酸的純水中, 并稀釋至100ml 。此溶液1ml 可測定100g 以下的低鐵。 (C12H8N2HCl兩種, 都可用。1.3.4 10鹽

6、酸羥胺溶液:稱取10g 鹽酸羥胺(NH2OHHCl,溶于純水中, 并稀釋至100ml 。1.3.5 乙酸 銨緩沖溶液(pH4.2: 稱取250g 乙酸銨( NH4C2H3O2 ,溶于150ml純水中, 再加入700ml 冰乙酸混勻, 用純水稀釋至1000ml 。1.3.6 1+1鹽酸。1.4 實驗步驟1.4.1 量取50.0ml 振搖混勻的水樣(含鐵量超過50g 時, 可取適量水樣加純水稀釋至50.0ml 于100ml 三角瓶中。注: 總鐵包括水體中懸浮性鐵和微生物體中的鐵, 取樣時應(yīng)劇烈振搖成均勻的樣品, 并立即量取。取樣方法不同, 可能會引起很大的操作誤差。1.4.2 另取100ml 三角

7、瓶8個, 分別加入鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml, 各加純水至50ml 。1.4.3 向水樣及標(biāo)準(zhǔn)系列三角瓶中各加4ml 1+1鹽酸和1ml 鹽酸羥胺溶液, 小火煮沸至約剩30ml(有些難溶亞鐵鹽, 要在pH2左右才能溶解, 如果發(fā)現(xiàn)尚有未溶的鐵可繼續(xù)煮沸濃縮至約剩15ml , 冷卻至室溫后移入50ml 比色管中。乙酸銨緩沖溶液, 各加純水至50ml 刻度, 混勻, 放置1015min 。 注: 乙酸銨試劑可能含有微量鐵, 故緩沖溶液的加入時要準(zhǔn)確一致。 若水樣較清潔, 含難溶亞鐵鹽少時, 可將所加試劑: 1+1鹽酸、鄰菲啰啉溶液及乙酸銨

8、緩沖溶液用量減半。 但標(biāo)準(zhǔn)系列與樣品操作必須一致。1.4.5 于510nm 波長下, 用2cm 比色皿, 以純水為參比, 測定樣品和標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度。1.4.6 繪制校準(zhǔn)曲線, 從曲線上查出樣品管中鐵的含量。1.5 計算C M/V式中: C水樣中總鐵(Fe的濃度,mg/L;M 從校準(zhǔn)曲線上查得的樣品管中鐵的含量,g; V 水樣體積,ml 。2 結(jié)果與討論2.1 最適波長的選擇準(zhǔn)確移取1.5ml 50ug/ml標(biāo)準(zhǔn)鐵Fe2+溶液，置于 50ml容量瓶中，加入1.0ml 10%鹽酸羥胺溶液、10ml 乙酸銨緩沖液、加2.0ml 0.1%啉菲啰啉溶液，以水稀釋至刻度，搖勻，用分光光度計，在400

9、至600nm 之間，每10nm 記錄一次吸光度，如圖1所示，其最大吸收波長為510nm. 2.2 顯色劑用量的選擇100200300400500600波長/nm吸光度A 準(zhǔn)確移取1.5ml 50ug/ml標(biāo)準(zhǔn)鐵Fe2+溶液，分別加入8個50ml 具塞比色管中，加入1.0ml 10%鹽酸羥胺溶液、10ml 乙酸銨緩沖液、加0.3，0.5，1.0，1.25，1.5，2.0，3.0，4.0ml 0.1%啉菲啰啉溶液，以水稀釋至刻度，在波長為510nm 處分別測其吸光度A ，以啉菲啰啉的體積為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制吸光度-試劑用量曲線，從而確定出最佳顯色劑用量為2ml 最佳，如圖2所示。 準(zhǔn)確移

10、取1.5ml 50ug/ml標(biāo)準(zhǔn)鐵Fe2+溶液，分別加入6個50ml 具塞比色管中，加入1.0ml 10%鹽酸羥胺溶液、10ml 乙酸銨緩沖液、2ml 0.1%啉菲啰啉溶液、加入0，0.5，1.0，2.0，4.0，8.0ml 的1.0mol/LNaOH溶液，以水稀釋至刻度，在波長為510nm 處分別測其吸光度A ，得出在pH 在一定范圍內(nèi)（pH 在2-9時），酸度對吸光度的影響很小，如圖3所示。2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線在6只50ml 容量瓶中，用移液管分別依次加入100ug/ml的標(biāo)準(zhǔn)Fe 2+溶液（新配制的鐵標(biāo)液）0.00ml ，2.00ml ，4.00ml ，6.00ml ，8.00ml ，10.

11、00ml. 標(biāo)準(zhǔn)曲線方程y=0.0413x+0.0073,相關(guān)系數(shù)R 2=0.9999,如圖4. 2.5 樣品分析準(zhǔn)確量取20ml 樣品于50ml 容量瓶中，加入1.0ml 10%鹽酸羥胺溶液、10ml乙酸銨緩沖液、2ml 0.1%啉菲啰啉溶液，稀釋至刻度，在510nm 處測其吸光度測得的結(jié)果如表1所示. 3 結(jié) 論鄰菲啰啉分光光度法測定微量鐵含量，消除了檢測物中常見離子的干擾，又避免了調(diào)節(jié)控制pH 值和實驗顯色劑用量的繁瑣操作，準(zhǔn)確度與靈敏度大為提高，測定速度大大加快，具有廣泛的使用價值.致 謝首先，我要感謝我的學(xué)院對我大學(xué)四年的教育，除了讓我學(xué)到了很多的書本知識和操作技能，還讓我學(xué)到了很多為人做事的道理。學(xué)院不僅給予我學(xué)習(xí)知識的平臺，還是讓我有施展所學(xué)的天空。在論文完成之際，我要特別感謝我的指導(dǎo)老師楊兵老師的熱情關(guān)懷和悉心指導(dǎo)。在我撰寫論文的過程中，他傾注了大量的心血和汗水，無論是在論文的選題、構(gòu)思和資料的收集方面，還是在論文的研究方法以及成文定稿方面，我都得到了老師悉心細(xì)致的教誨和無私的幫助，特別是他的睿智、對知識孜孜不倦的追求、深厚的學(xué)術(shù)素養(yǎng)、對教育科學(xué)研究的熱愛、嚴(yán)謹(jǐn)?shù)闹螌W(xué)態(tài)度和治學(xué)精神，精益求精的工作作風(fēng)使我終生受益，深深地感染和激勵著我。在此表示真誠地感謝和深深的謝意。在論文的寫作過程中，同時還得到應(yīng)用化學(xué)