中藥成方制劑企業(yè)質(zhì)量標準

1、中藥成方制劑企業(yè)質(zhì)量標準頒發(fā)部門：質(zhì)量保證部 編號：ZZ/SMP/CP/001/05版次：第五版印數(shù)：6份生效日期：2010年10月1日制定人/日期： 修訂人/日期：審核人/日期： 批準人/日期：目 的：建立一個中藥成方制劑企業(yè)質(zhì)量標準，以確保下述產(chǎn)品質(zhì)量。范 圍：中藥成方制劑。責(zé) 任：質(zhì)量保證部經(jīng)理、中心化驗室負責(zé)人、化驗員。依 據(jù)：中國藥典2010年版一部、局頒標準YBZ03052009。分發(fā)至：質(zhì)量保證部、化驗室、生產(chǎn)部技術(shù)、車間、物資部、GMP綜合管理部。中藥成方制劑目錄編碼品名頁碼依據(jù)標準及頁碼CP01牛黃解毒片12010年版藥典一部566頁CP02牛黃消炎片B52010年版藥典一部

2、562頁CP03牛黃消炎片T52010年版藥典一部562頁CP05護肝片72010年版藥典一部760頁CP06胃康靈膠囊92010年版藥典一部885頁CP70強力止咳寧片11局頒標準YBZ030520091頁備注：牛黃消炎片，薄膜衣片和糖衣片，性狀及規(guī)格不同，標準其余內(nèi)容一致。本版次GMP文件快速修訂情況： 一、依據(jù)國家食品藥品監(jiān)督管理局藥品檢驗補充檢驗方法和檢驗驗項目批準件批準件編號 200800批準件9，對牛黃解毒片企業(yè)質(zhì)量標準進行了修訂。增加內(nèi)容為“異性有機物”；依據(jù)國家食品藥品監(jiān)督管理局藥品檢驗補充檢驗方法和檢驗驗項目批準件批準件編號：2008013，對牛黃解毒片企業(yè)質(zhì)量標準進行了修訂

3、。增加內(nèi)容為“土大黃苷”。二、內(nèi)容（替換修訂頁碼）： 1、牛黃解毒片增加內(nèi)容為“異性有機物” 2、牛黃解毒片增加內(nèi)容為“土大黃苷”。三、備注：藥品檢驗補充檢驗方法和檢驗驗項目修訂人/日期：呂忠梅 2010年11月23日審核人/日期：楊緒芬 2010年11月23日批準人/日期：鄒祥成 2010年11月23日生效日期：2010年12月1日牛黃解毒片Niuhun Jiedu Pin 【處方】 人工牛黃 5g 雄黃 50g 石膏 200g 大黃 200g 黃芩 150g 桔梗 100g 冰片 25g 甘草 50g 【制法】 以上八味，雄黃水飛成極細粉；大黃粉碎成細粉；人工牛黃、冰片研細；其余黃芩等四味

4、加水煎煮二次，每次 2小時，濾過，合并濾液，濾液濃縮成稠膏或干燥成干浸膏，加入大黃、雄黃粉末，制粒，干燥，再加入人工牛黃、冰片粉末，混勻，壓制成1000片（大片）或1500片（小片），或包糖衣或薄膜衣，即得。 【性狀】 本品為糖衣片，除去包衣后顯棕黃色；有冰片香氣，味微苦、辛。 【鑒別】 (1) 取本品，置顯微鏡下觀察：草酸鈣簇晶大，直徑60140µm。不規(guī)則碎塊金黃色或橙黃色，有光澤(雄黃)。 (2) 取本品 1片，研細，進行微量升華，所得的白色升華物，加新配制的1%香草醛硫酸溶液12滴，液滴邊緣漸顯玫瑰紅色。 (3) 取本品2 片，研細，加三氯甲烷10ml研磨，濾過，濾液蒸干，殘

5、渣加乙醇0.5ml使溶解，作為供試品溶液。照牛黃解毒丸鑒別(2)項下自“另取膽酸”起試驗，顯相同的結(jié)果。 (4) 取本品 1片，研細，加甲醇20ml，超聲處理15分鐘，濾過，取濾液10ml，蒸干，殘渣加水10ml使溶解，加鹽酸1ml，加熱回流30分鐘，放冷，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘渣加三氯甲烷2ml使溶解，作為供試品溶液。另取大黃對照藥材0.1g，同法制成對照藥材溶液。再取大黃素對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄 B）試驗，吸取上述三種溶液各4µl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上，以石油醚（30

6、60）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的5個橙黃色熒光主斑點；在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的橙黃色熒光斑點，置氨蒸氣中熏后，斑點變?yōu)榧t色。(5) 取本品4片，研細，加乙醚30ml，超聲處理15分鐘，濾過，棄去乙醚，濾渣揮盡乙醚，加甲醇30ml，超聲處理15分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml，加熱使溶解，滴加鹽酸調(diào)節(jié)PH值至23，加乙酸乙酯30ml提振搖提取，分取乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取黃芩苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶

7、液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄 B）試驗，吸取上述兩種溶液各5µl，分別點于同一以含4%醋酸鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。(6) 取本品小片20片(包衣片除去包衣)，研細，加石油醚（3060）-乙醚（3：1）的混合溶液30ml，加10%亞硫酸氫鈉溶液1滴，搖勻，超聲處理5分鐘，濾過，棄去濾液，濾紙及濾渣置90水浴上揮去溶劑，加三氯甲烷30m1，超聲處理15分鐘，濾過，濾液置90水浴上蒸至近干，放冷，殘渣

8、加三氯甲烷一甲醇(3：2)的混合溶液lml使溶解，離心，取上清液作為供試品溶液。另取人工牛黃對照藥材20mg，加三氯甲烷20m1，加10%亞硫酸氫鈉溶液1滴，搖勻，自“超聲處理15分鐘”起，同法制成為對照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄VI B )試驗，吸取上述兩種溶液各2-10µl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(30-60)一三氯甲烷一甲酸乙酯一甲酸(20：3：5：1)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置日光及紫外光燈( 365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的黃色斑點及熒光斑點；加熱后，斑點變?yōu)榫G色。 【檢查】 三氧化二砷 取本品適量（包衣

9、片除去包衣），研細，精密稱取1.52g，加稀鹽酸20ml，時時攪拌1小時，濾過，殘渣用稀鹽酸洗滌2次，每次10ml，攪拌10分鐘。洗 液與濾液合并，置500ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。精密量取5ml，置10ml量瓶中，加水至刻度，搖勻。精密量取2ml，加鹽酸5ml與水21ml，照砷鹽檢查法（附錄IX F第一法）檢查，所顯砷斑顏色不得深于標準砷斑。 其他 應(yīng)符合片劑項下有關(guān)的各項規(guī)定（附錄 D）。【含量測定】 照高效液相色譜法（附錄 D）測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-水-磷酸（45：55：0.2）為流動相；檢測波長為315nm。理論板數(shù)按黃芩苷峰計

10、算應(yīng)不低于3000。 對照品溶液的制備 取黃芩苷對照品適量， 精密稱定，加甲醇制成每1ml中含30µg的溶液，即得。 供試品溶液的制備 取本品20片(包衣片除去包衣)，精密稱定，研細，取0.6g，精密稱定，置錐形瓶中，加70%乙醇30ml，超聲處理(功率250W，頻率33kHz)20分鐘，放冷，濾過，濾液置100ml量瓶中，用少量70%乙醇分次洗滌容器和殘渣，洗液濾入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，搖勻，精密量取2ml，置10ml量瓶中，加70%乙醇至刻度，搖勻，即得。 測定法 分別精密吸取對照品溶液5µl與供試品溶液各10µl，注入液相色譜儀，測定，即得。 本品

11、每片含黃芩以黃芩苷（C21H18O11）計，小片不得少于3.0mg；大片不得少于4.5mg。 【功能與主治】 清熱解毒。用于火熱內(nèi)盛，咽喉腫痛，牙齦腫痛，口舌生瘡，目赤腫痛。 【用法與用量】 口服，小片一次3 片，大片一次2片， 一日23次。 【注意】 孕婦禁用。 【貯藏】 密封?！狙a充檢查1】 異性有機物 本品為部分浸膏片,除雄黃、大黃原藥材組織外，不得檢出其它植物組織。取本品2片，除去包衣，研細，稱取細粉0.1g,，加水10ml使溶解，離心，棄去上清液，沉淀加水2ml使溶解，搖勻，吸取混懸液1滴于載玻片上，加水合氯醛1滴，加熱透化，置顯微鏡100倍下，在蓋玻片上按下圖位置選取9個檢查點檢視

12、，視野中除雄黃、大黃原藥材顯微特征外，不得檢出其它植物組織。如僅有1個檢查點檢視中檢出，再依法制片復(fù)試1次，初、復(fù)試檢出含其他植物組織檢查點不得超過1個。圖：蓋玻片上檢查點示意圖【補充檢查2】 土大黃苷 （1）取本品大片2片（小片3片），除去糖衣，研細，加乙酸乙酯20ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇5ml使溶解，靜置，取上清液作為供試品溶液。另取土大黃苷對照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2005年版一部附錄VI B）試驗，吸取上述兩種溶液各510ul，分別點于同一硅膠G薄層板上 ，以三氯甲烷甲醇甲酸水（10：3.5：0.2：0

13、.3）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)位置上，不應(yīng)顯相同顏色的熒光斑點，若出現(xiàn)相同顏色的熒光斑點，則用下列高效液相色譜法驗證。（2）照高效液相色譜法驗證（中國藥典2005年版一部附錄VI D）測定。 色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗 以十八烷基硅烷鍵和硅膠為填充劑;以乙腈水（20：80）為流動相；采用二級管陣列檢測器；檢測波長為328nm。理論板數(shù)按土大黃苷峰計算應(yīng)不低于2500。對照品溶液的制備 取土大黃苷對照品適量，加甲醇制成每1ml 含50µg的溶液，即得。 供試品溶液的制備 取上述（1）項下的供應(yīng)品溶液1ml，稀釋至10ml

14、，搖勻，用微孔濾膜（0.45µm）濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法 吸取對照品溶液及供試品溶液各10µl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。結(jié)果判斷 供試品色譜中，應(yīng)不得出現(xiàn)與對照品色譜保留時間相同的色譜峰。若出現(xiàn)保留時間相同的色譜峰，其在280400nm 波長范圍的紫外-可見吸收光譜應(yīng)與對照品不相同。備注：必要時可采用高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用的方法驗證。牛黃消炎片（薄膜衣、糖衣片）Niuhun Xioyn Pin【處方】 人工牛黃 4.8g 珍珠母 9.6g 蟾酥 2.9g 青黛 3.8g天花粉 9.6g 大黃 9.6g 雄黃 9.6g 【制法】 以上七味，雄黃水飛成極細粉，珍珠母粉碎

15、成極細粉；大黃、天花粉粉碎成細粉；青黛和人工牛黃分別研細；蟾酥加白酒研成糊狀，與上述粉末及輔料適量混勻，制粒，干燥，壓制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。 【性狀】 本品為糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后顯黃棕色；味苦,有麻辣感。 【鑒別】（1） 取本品，置顯微鏡下觀察：石細胞黃綠色，長方形、橢圓形、類方形、多角形或紡錘形，直徑2772µm，壁較厚，紋孔細密（天花粉）。草酸鈣簇晶大，直徑60140µm（大黃）。不規(guī)則塊片或顆粒藍色（青黛）。不規(guī)則碎塊金黃色或橙黃色，有光澤（雄黃）。 （2）取本品10片，除去包衣，研細，加甲醇5ml，振搖提取30分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液。

16、另取大黃對照藥材0.3g，同法制成對照藥材溶液。再取靛玉紅對照品，加三氯甲烷制成每1ml含0.2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄VI B）試驗，吸取上述三種溶液各57µl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（3060）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，分別置日光及紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中。在與靛玉紅對照品色譜相應(yīng)的位置上，日光下顯相同顏色的斑點；在與大黃對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，紫外光燈下顯相同顏色的熒光斑點。 （3）取膽酸對照品，加乙醇制成每 1ml含 0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄VI B

17、）試驗，吸取對照品溶液及鑒別（2）項下的供試品溶液各5µl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以異辛烷-乙酸乙酯-冰醋酸（15：7：5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105加熱至斑點顯色清晰，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。【檢查】 應(yīng)符合片劑項下有關(guān)的各項規(guī)定（附錄I D） 【含量測定】 蟾酥 照高效液相色譜法（附錄VI D）測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.5%磷酸二氫鉀溶液（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.2）（50：50）為流動相，柱溫為40，檢測波長為296n

18、m。理論板數(shù)按華蟾酥毒基峰計算應(yīng)不低于4000。 對照品溶液的制備 取華蟾酥毒基對照品、脂蟾毒配基對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml各含50µg的溶液，即得。 供試品溶液的制備 取本品25片，除去包衣，精密稱定，研細，取10片量，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，稱定重量，搖勻，放置過夜，超聲處理（功率250W，頻率50kHz）20分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。 測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10µl，注入液相色譜儀，測定，即得。本品每片含蟾酥以華蟾酥毒基（C26H34O6）和脂蟾毒配基（C

19、24H32O4）的總量計，不得少于0.10mg。人工牛黃 照高效液相色譜法(附錄VI D )測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.1%醋酸溶液(75 : 25)為流動相；蒸發(fā)光散射檢測器。理論板數(shù)按膽酸峰計算應(yīng)不低于5000。對照品溶液的制備 取膽酸對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lml含0.4mg的溶液，即得。供試品溶液的制備 精密量取蟾酥含量測定項下的供試品溶液10ml，蒸干，殘渣加甲醇適量使溶解，轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法 分別精密吸取對照品溶液10µl、15µl，供試品溶液20

20、1;l，注入液相色譜儀，測定，以外標兩點法對數(shù)方程計算，即得。本品每片含人工牛黃以膽酸(C24H40O5)計，不得少于0.20mg。 【功能與主治】 清熱解毒，消腫止痛。用于熱毒蘊結(jié)所致的咽喉腫痛、疔、癰、瘡癤。 【用法與用量】 口服，一次1片，一日3次，小兒酌減；外用研末調(diào)敷患處。 【注意】 孕婦忌服。 【規(guī)格】 (1)每片重0.085g(薄膜衣片) (2)每片相當(dāng)于總藥材0.05g（糖衣片） 【貯藏】 密封。 護肝片Hun Pin 【處方】柴胡 313g 茵陳 313g 板藍根 313g 五味子 168g 豬膽粉 20g 綠豆 128g 【制法】以上六味，綠豆粉碎成細粉；柴胡、茵陳、板藍根

21、加水煎煮二次，每次2小時，濾過，濾液合并，減壓濃縮至適量，噴霧干燥成細粉，與適量的綠豆細粉混合，或取濾液，減壓濃縮至適量，與適量的綠豆細粉混合，減壓干燥，粉碎成細粉；五味子粉碎成粗粉，用75%乙醇回流提取三次，第一次3小時，第二次2小時，第三次1小時，濾過，合并濾液，回收乙醇并濃縮至適量，與剩余綠豆細粉混勻，減壓干燥，粉碎成細粉；加入豬膽粉、上述細粉和適量的輔料，混勻，制成顆粒，干燥，壓制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。 【性狀】本品為薄膜衣片，除去包衣后顯棕色至褐色；味苦。 【鑒別】 (1) 取本品，研細，取2.5g，置燒瓶中，加正己烷50ml，冷浸過夜，于8085回流提取2 小時，濾過

22、，藥渣備用，濾液低溫蒸干，殘渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作為供試品溶液。另取五味子乙素對照品，加甲醇制成每1ml 含1mg 的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄 B）試驗，吸取上述兩種溶液各2µl，分別點于同一硅膠254 薄層板上，以甲苯乙酸乙酯(9：1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(254nm) 下檢視。供式品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。 (2) 取鑒別(1)項下正己烷提取后的藥渣0.5g，揮盡正己烷，加10氫氧化鈉溶液5ml，在120水解4 小時，冷卻后用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至23，轉(zhuǎn)移至離心管中，用水洗滌容器，洗液并入離心管中，離心，取上清液，

23、用乙酸乙酯20ml振搖提取，提取液置水浴上蒸干，殘渣加乙醇5ml 使溶解，作為供試品溶液。另取豬去氧膽酸對照品，加乙醇制成每1ml 含1mg 的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄 B）試驗。吸取上述兩種溶液各5µl，分別點于同一硅膠薄層板上，以異辛烷乙醚冰醋酸正丁醇水(10：5：:5：3：1)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10硫酸乙醇溶液 ，在105加熱至斑點顯色清晰，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。 【檢查】應(yīng)符合片劑項下有關(guān)的各項規(guī)定（附錄 D）。 【含量測定】照高效液相色譜法（附錄 D）測定。 色

24、譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇水(63：37)為流動相；檢測波長為250nm。理論板數(shù)按五味子醇甲峰計算應(yīng)不低于2000。 對照品溶液的制備取五味子醇甲對照品適量，精密稱定,加甲醇制成每1ml含0.1mg 的溶液，即得。 供試品溶液的制備取本品10片，除去包衣，精密稱定，研細，取0.7g，精密稱定，加乙酸乙酯25 ml，加熱回流30分鐘，放冷，濾過，用乙酸乙酯30ml 分次洗滌濾渣及容器，洗液與濾液合并，蒸干，殘渣用甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。 測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10µl，注入液相色譜儀

25、，測定，即得。 本品每片含五味子以五味子醇甲（C24H32O7）計，不得少于0.28mg。 【功能與主治】疏肝理氣，健脾消食。具有降低轉(zhuǎn)氨酶作用。用于慢性肝炎及早期肝硬化等。 【用法與用量】口服，一次4 片，一日3 次。 【規(guī)格】 薄膜衣片每片重0.36g 【貯藏】密封。 胃康靈膠囊Weiknlin Jionn 【處方】 白芍 317.5g 白及 238.1g 三七 9.9g 甘草 317.5g 茯苓 238.1g 延胡索 158.7g 海螵蛸 31.7g 顛茄浸膏 2.1g 【制法】 以上八味，白及、三七、海螵蛸粉碎成細粉；甘草加水煎煮四次，第一、二次每次3 小時，第三、四次每次2 小時，煎

26、液濾過，濾液合并，備用；白芍、延胡索、茯苓加水煎煮二次，第一次3小時，第二次2小時，煎液濾過，濾液合并，與上述上濾液合并，板框濾過，濃縮至適量，加入上述細粉及顛茄浸膏，攪勻，干燥，粉碎成細粉，加入適量的輔料，混勻，裝入膠囊，制成1000粒，即得。 【性狀】 本品為硬膠囊，內(nèi)容物為淡黃色至棕褐色粉末；味甘。 【鑒別】 (1) 取本品內(nèi)容物2g，加鹽酸1ml、三氯甲烷15ml，加熱回流1小時，放冷，濾過。濾液蒸干，殘渣加乙醇1ml 使溶解，作為供試品溶液。另取甘草次酸對照品，加無水乙醇制成每1ml 含1mg 的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄IV B）試驗，吸取上述兩種溶液各5µ

27、l，分別點于同一硅膠薄層板上，以石油醚(3060)甲苯乙酸乙酯冰醋酸(10：20：7：0.5) 為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10磷鉬酸乙醇溶液，在105加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。 (2) 取本品內(nèi)容物4g，加濃氨試液2ml、三氯甲烷20ml，超聲處理5分鐘，濾過，濾液用水15ml振搖提取，棄去水溶液，三氯甲烷液蒸干，殘渣加甲醇1ml 使溶解，作為供試品溶液。另取延胡索對照藥材1g，加濃氨試液1ml、三氯甲烷15ml，浸漬30分鐘，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液。照薄層色譜法（附錄VI B）試驗

28、，吸取上述兩種溶液各5µl，分別點于同一用1%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以正己烷-三氯甲烷-甲醇(15：8：2）為展開劑，展開，取出，晾干，用碘蒸氣熏至斑點顯色清晰。日光下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。揮盡薄層板上吸附的碘后，置紫外光燈下（365nm）下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。(3) 取本品內(nèi)容物4g，加水飽和的正丁醇40ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液用氨試液洗滌2次（20ml，10ml），正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取三七對照藥材0.3g，加水飽和的正丁醇1

29、0ml，同法制成對照藥材溶液。再取人參皂苷Rg1對照品和三七皂苷R1對照品，分別加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄VI B）試驗，吸取供試品溶液24µl、對照品溶液和對照藥材溶液各2µl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。(4)取本品內(nèi)容物20g，加三氯甲烷100ml，邊輕輕搖動邊滴加濃氨試液5ml，密塞，放置過夜，濾過，濾液蒸干，殘渣加

30、三氯甲烷50ml使溶解，用0.5mol/L硫酸溶液振搖提取4次，每次20m1，合并酸液，加濃氨試液30ml，搖勻，用三氯甲烷振搖提取3次，每次20m1，合并三氯甲烷液，蒸干，殘渣加三氯甲烷2m1使溶解，作為供試品溶液。另取硫酸阿托品對照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄VI B)試驗，吸取供試品溶液20µl、對照品溶液13µl，分別點于同一硅膠G薄層板上使成條狀，以乙酸乙酯一甲醇一濃氨試液(17：2：1)為展開劑，展開，取出，晾干，嘖以稀碘化秘鉀試液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的條斑。 【檢查】 應(yīng)符合膠囊劑項

31、下有關(guān)的各項規(guī)定（附錄I L頁）。 【含量測定】 照高效液相色譜法（附錄VI D）測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈-0.1%磷酸溶液（15：85）為流動相，檢測波長為230nm。理論板數(shù)按芍藥苷峰計算應(yīng)不低于2000。 對照品溶液的制備 取芍藥苷對照品適量，精密稱定，加稀乙醇制成每1ml含50µg的溶液，即得。 供試品溶液的制備 取裝量差異項下的本品內(nèi)容物約0.3g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率200W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用稀乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。 測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5µl，注入液相色譜儀，測定，即得。 本品每粒含白芍以芍藥苷（C23H28O11）計，不得少于1.0mg。 【功能與主治】 柔肝和胃，散瘀止血，緩急止痛，去腐生新。用于肝胃不和，瘀血阻絡(luò)所致的胃烷