中藥分析復(fù)習(xí)總結(jié)

1、中藥分析 選擇（單選、多選、配伍）；填空；簡(jiǎn)答；設(shè)計(jì)和分析第一章 概論P(yáng)1中藥：是指在中醫(yī)藥理論指導(dǎo)下用來(lái)預(yù)防和治療疾病的物質(zhì)。（PPT：以中醫(yī)藥學(xué)理論的術(shù)語(yǔ)表述其性味、功效和使用規(guī)律，并按中醫(yī)藥學(xué)理論指導(dǎo)臨床應(yīng)用的傳統(tǒng)藥物。）（植物藥、動(dòng)物藥、礦物藥）P1中藥分析的特點(diǎn)：以中醫(yī)藥理論為指導(dǎo)思想、分析樣品的多樣性、化學(xué)成分的復(fù)雜性、雜質(zhì)來(lái)源的多途徑性?！綪PT：（一）化學(xué)成分的多樣性與復(fù)雜性；（二）原料藥材質(zhì)量的差別；（三）評(píng)價(jià)中藥制劑質(zhì)量要以中醫(yī)藥理論為指導(dǎo)原則；（四）輔料的特殊性；（五）雜質(zhì)來(lái)源的多途徑性；（六）有效成分非單一性】（分析重點(diǎn)：君藥、貴重藥、毒劇藥）P4取樣的特點(diǎn)：真實(shí)性和代

2、表性。 取樣方法：四分法、分層取樣法P4性狀：藥材的性狀系指對(duì)藥材的形狀、大小、色澤、表面特征、質(zhì)地、斷面特征及氣味等的規(guī)定。P5鑒別原則：中藥材及單方制劑直接采用適宜的方法進(jìn)行鑒別；復(fù)方制劑應(yīng)首選君藥、臣藥、貴重藥和毒劇藥進(jìn)行鑒別，一般按照“君-臣-佐-使”的順序依次選擇藥味鑒別；凡有藥材原粉入藥的，應(yīng)進(jìn)行顯微鑒別；復(fù)方制劑原則上處方中的所有藥味都應(yīng)該進(jìn)行鑒別，如有困難，至少要包括處方藥味的1/3；化學(xué)方法和儀器方法應(yīng)該互相結(jié)合，從而使各鑒別項(xiàng)目質(zhì)檢可以互相補(bǔ)充，互相佐證。鑒別包括：基源鑒別、形狀鑒別、顯微鑒別、理化鑒別。P6檢查圍繞中藥的安全性、有效性、純度和均一性四個(gè)方面進(jìn)行。P6藥物純

3、度是指藥物純凈的程度，它是判定藥品質(zhì)量?jī)?yōu)劣的一個(gè)重要指標(biāo)。P6雜質(zhì)是指藥物中存在的無(wú)治療作用或影響藥物療效和穩(wěn)定性，甚至對(duì)人體健康有害的物質(zhì)。P7生物學(xué)方法是指對(duì)于某些有特殊生物效應(yīng)的中藥，可根據(jù)中藥的藥理活性將藥物通過(guò)一定的途徑給予微生物、動(dòng)物或動(dòng)物的離體器官，以觀察到的藥理作用為判斷依據(jù)的測(cè)定方法。P7驗(yàn)證的主要內(nèi)容有：準(zhǔn)確度、精密度、專(zhuān)屬性、檢測(cè)限、定量限、線性、范圍和耐用性8個(gè)指標(biāo)。P8中藥含量測(cè)定基本原則：1)中藥材和單方制劑，要明確待測(cè)成分是有效成分還是指標(biāo)性成分，并建立相應(yīng)的測(cè)定方法；2)對(duì)于含有貴重藥材或者毒劇成分的中藥，應(yīng)盡可能建立含量測(cè)定方法，測(cè)定其中的有效成分或劇毒性成分

4、的含量，并且規(guī)定含量上下限；3)對(duì)中藥制劑，除上述原則以外，選擇測(cè)定成分還應(yīng)注意制劑的生產(chǎn)工藝。4)不應(yīng)選擇無(wú)專(zhuān)屬性的成分和微量成分（含量低于萬(wàn)分之二的成分）；不應(yīng)選擇易降解的成分。5)含化學(xué)合成藥物的中藥制劑必須建立化學(xué)合成藥物的含量測(cè)定方法。P9藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：主要熟悉藥典相關(guān)內(nèi)容中國(guó)藥典（Chp.2010）分為三部。藥典一部收載（中藥材、中藥制劑）藥材和飲片、植物油脂和提取物、成方制劑和單味制劑等；二部收載化學(xué)藥品、抗生素、生化藥品、放射性藥品和藥用輔料；三部收載生物制品。P9藥品標(biāo)準(zhǔn)遵循“就高不就低”的原則P10中國(guó)藥典（2010）一部的基本結(jié)構(gòu)由凡例、正文、附錄和索引四部分組成。P13

5、凡例的有關(guān)規(guī)定： 1ml：10mg，系指1ml中含有主藥10mg； “陰涼處”系指不超過(guò)20；“涼暗處”系指避光并不超過(guò)20；“冷處”系指210；“常溫”系指1030。 原料藥的含量（%），除另有注明者外，均按重量計(jì)。如規(guī)定上限為100%以上時(shí)，系指用本藥典規(guī)定的分析方法測(cè)定時(shí)可能達(dá)到的數(shù)值，它為藥典規(guī)定的限度或允許偏差，并非真實(shí)含量；如未規(guī)定上限時(shí)，系指不超過(guò)101.0%。 “水浴溫度”除另有規(guī)定外，均指98100；“熱水”系指7080；“室溫”系指1030；“冷水”系指210；“放冷”系指放冷至室溫或25±2。 “精密稱(chēng)定”系指重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一；“稱(chēng)定”：百分之一；

6、“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精密度要求；“量取”系指可用量筒或按照量取體積的有效數(shù)位選用量具；“約”系指去用量不得超過(guò)規(guī)定量的±10%。 “恒重”，除另有規(guī)定外，系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差異在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次稱(chēng)重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1h后進(jìn)行；熾灼至恒重的第二次稱(chēng)重應(yīng)在繼續(xù)熾灼30min后進(jìn)行。P15藥典&縮寫(xiě)：日本藥局方（JP）；美國(guó)藥典（USP）；英國(guó)藥典（BP）；中國(guó)藥典（Ch.P）；國(guó)際藥典（Ph.lnt）。P17藥品非臨床研究質(zhì)量管理規(guī)范（GLP）；藥物臨床試驗(yàn)質(zhì)量管理規(guī)范（GCP

7、）；中藥材生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范（GAP）；藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范（GMP）；藥品經(jīng)營(yíng)質(zhì)量管理規(guī)范（GSP）第二章 中藥分析常用方法P20樣品的提取：萃取法、冷浸法、回流提取法、連續(xù)回流提取法、水蒸氣蒸餾法、超聲波提取法、超臨界流體萃取法。（特點(diǎn)）(一) 萃取法：乙酸乙酯提取黃酮類(lèi)成分；三氯甲烷提取生物堿；非極性溶劑（乙醇、石油醚等）提取揮發(fā)油。(二) 冷浸法：操作簡(jiǎn)便，適用于預(yù)熱不穩(wěn)定組分的提取，但所需時(shí)間較長(zhǎng)。(三) 回流提取法：加快溶出速度，省時(shí)；適宜受熱穩(wěn)定的藥物；適宜較難溶出的組分；通過(guò)更換溶劑，使提取更完全。(四) 連續(xù)回流：索氏提取器連續(xù)回流，節(jié)省溶劑，回收方便，適宜熱穩(wěn)定藥物，無(wú)需過(guò)濾

8、，但費(fèi)時(shí)。(五) 水蒸氣蒸餾法：揮發(fā)油、一些小分子生物堿，某些分類(lèi)物質(zhì)等可以用本法提取。用本法提取組分應(yīng)對(duì)熱穩(wěn)定。(六) 超聲提取法：提取效率高，便捷省時(shí)，有時(shí)候會(huì)發(fā)生降解、解聚、轉(zhuǎn)化或者催化氧化還原反應(yīng)。(七) 超臨界流體萃取法：以超臨界流體為提取溶劑提取待測(cè)組分的方法。優(yōu)點(diǎn)：1. 密度與液體相似，故溶解性能較強(qiáng)；2. 類(lèi)似于氣體黏度系數(shù)小，質(zhì)量傳遞快；3. 表面張力為0，故易滲透到樣品中帶走組分；4. 正常狀態(tài)下變?yōu)闅怏w逸出，易濃集；5. 可在較低溫度下萃取，特別適合于分離熱穩(wěn)定性差的成分。P22樣品的純化：1.液-液萃取法；2.蒸餾法；3.色譜法；（補(bǔ)充：4.沉淀法；5.柱色譜法；6.鹽

9、析法；7.固相微萃取）P24雙相滴定法原理：系滴定過(guò)程在水及與水不相容的有機(jī)溶劑的雙相容易中進(jìn)行，被滴定的待測(cè)組分先溶于其中任一相中，用已知濃度的水溶液試劑滴定，邊滴定邊震搖，使滴定產(chǎn)物邊滴定邊溶于有機(jī)相中，當(dāng)?shù)味ㄟ^(guò)量時(shí)所加入的指示劑立即在水相或者有機(jī)相中產(chǎn)生顏色變化；或滴定劑本身顏色發(fā)生變化以示終點(diǎn)。（用于生物堿的滴定，酸性染料滴定法就是其中的方法。） 生物堿的酸性染料滴定法：是以離子對(duì)理論為基礎(chǔ)的，一個(gè)季銨鹽陽(yáng)離子（R4N+）或一個(gè)生物堿鹽離子（BH+）在水中溶解度很大，當(dāng)在其中水溶液中加入一個(gè)合適的陰離子時(shí)，陽(yáng)、陰兩種離子因形成離子對(duì)，用合適的有機(jī)溶劑（如三氯甲烷）提取，幾乎能定量地提取

10、到有機(jī)溶劑內(nèi)。反之，也可在一個(gè)水溶性的陰離子水溶液中加入陽(yáng)離子把陰離子提取到有機(jī)溶劑中。由于生物堿在一定pH條件下，可與酸性染料（多為磺酸肽類(lèi)）結(jié)合成離子對(duì)，故可用來(lái)進(jìn)行含量測(cè)定。在這一方法中，必須使生物堿鹽的陽(yáng)離子與酸性染料的陰離子完全結(jié)合成離子對(duì)，并且可定量地被提取至有機(jī)溶劑中，微過(guò)量的染料又可立即指示終點(diǎn)。P25非水堿量法：常以冰醋酸為溶劑，高氯酸的冰醋酸溶液作為標(biāo)準(zhǔn)酸溶液。非水酸量法：常用甲醇鈉的苯-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液。P26重量分析法：揮發(fā)法、萃取法、沉淀法。色譜適用性試驗(yàn)4個(gè)指標(biāo)：理論板數(shù)（n）；分離度（R）；重復(fù)性（RSD）；拖尾因子（T）。紫外-可見(jiàn)分光光度法（計(jì)算題）1. 吸收系數(shù)

11、法： 2. 對(duì)照品對(duì)照法： （）3. 標(biāo)準(zhǔn)曲線法P57中藥指紋圖譜：中藥指紋圖譜是指某些中藥材或中藥制劑經(jīng)適當(dāng)處理后，采用一定的分析手段，得到的能夠標(biāo)示其化學(xué)特征的色譜圖或光譜圖。 特性：整體性、模糊性。 要求：科學(xué)性、專(zhuān)屬性、重現(xiàn)性、實(shí)用性。第三章 中藥的定性鑒別P64性狀鑒別法：也叫“直觀鑒定法”，以眼觀、手摸、鼻聞、口嘗、水試、火試等簡(jiǎn)便的方法，來(lái)鑒別藥材和制劑的外觀性狀，以確定中藥的真?zhèn)蝺?yōu)劣。（形狀、大小、色澤、氣、味、表面、質(zhì)地、斷面、水試、火試）P68顯微鑒別法：是利用顯微鏡觀察動(dòng)植物藥材和制劑中藥材粉末的內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)，細(xì)胞形狀、大小，排列狀況，細(xì)胞壁和細(xì)胞內(nèi)含物特征、分布及礦物藥

12、的光學(xué)特性等以鑒別中藥的真?zhèn)?、純度和品質(zhì)的質(zhì)量控制過(guò)程。P71理化鑒別法：是用物理、化學(xué)的或儀器分析的方法，對(duì)中藥所含的有效成分、主成分、特征性成分進(jìn)行分析，以鑒定中藥真?zhèn)蔚馁|(zhì)量控制方法。P75光譜鑒別法：紫外-可見(jiàn)分光光度法、紅外光譜法、質(zhì)譜法、核磁共振波譜法、X射線衍射法。P79色譜鑒別法：薄層色譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法、毛細(xì)管電泳法。P83【例3-17】大黃的高效液相色譜分析第四章 中藥的雜質(zhì)檢查P88藥物的雜質(zhì)是是指藥物中存在的無(wú)治療作用或影響藥物療效和穩(wěn)定性，甚至對(duì)人體健康有害的物質(zhì)。分類(lèi)：一般雜質(zhì)和特殊雜質(zhì)。一般雜質(zhì)：是指在自然界中分布較廣，在多中藥材采收、加工及制劑的生產(chǎn)

13、和貯存過(guò)程中容易引入的雜質(zhì)，如酸、堿、水分、氯化物、鐵鹽、硫酸鹽、砷鹽、重金屬等。特殊雜質(zhì)：是指在該藥物的生產(chǎn)或貯藏過(guò)程中，由其生產(chǎn)方法、工藝條件及該藥物本身性質(zhì)等因素可能引入的特定雜質(zhì)，是某藥物所特有的雜質(zhì)，如大黃流浸膏中土大黃苷、附子理中丸中的烏頭堿等。來(lái)源：（簡(jiǎn)答）1. 中藥材原料帶入。例如大黃藥材中混有偽品大黃、用劣質(zhì)驢皮生產(chǎn)阿膠等。2. 生產(chǎn)過(guò)程中引入。原料中的結(jié)構(gòu)相似成分在提取時(shí)一并被提取出。如阿片提取嗎啡時(shí)引入阿撲嗎啡與其他生物堿等；生產(chǎn)時(shí)加入溶劑、試劑時(shí)引入。3. 貯存過(guò)程中引入。藥物的水解、氧化、分解、異構(gòu)化等；貯存不當(dāng)，如濕度、溫度、包裝破損等。P89雜質(zhì)的限量檢查（計(jì)算題

14、）雜質(zhì)限量：允許藥物含有雜質(zhì)的最大量。 雜質(zhì)限量的表示方法：通常用百分之幾（%）或百萬(wàn)分之幾（ppm，即106）來(lái)表示。例：0.000001=0.0001%=1×106=1ppm 雜質(zhì)限量計(jì)算： 由于供試品（S或W）中所含雜質(zhì)的最大允許量在數(shù)值上可通過(guò)雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（V）與標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（C）的乘積來(lái)表示，因此雜質(zhì)限量（L）計(jì)算式又可寫(xiě)成： 或 P92氯化物檢查法原理：利用藥物中的微量氯化物在硝酸酸性條件下與硝酸銀反應(yīng)，生成氯化銀膠體微粒顯白色混濁，與一定量標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液在相同條件下產(chǎn)生的氯化銀混濁程度比較，判斷供試品中氯化物是否符合限量規(guī)定。P93鐵鹽檢查法原理：利用鐵鹽在鹽酸酸性

15、溶液中與硫氰酸鹽作用生成紅色可溶性的硫氰酸鐵配位離子，與一定量標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液用同法處理后所呈顏色進(jìn)行比較，判定供試品中鐵鹽是否符合限量規(guī)定。各試劑作用： 加入鹽酸：防止Fe3+的水解，防止醋酸鹽、磷酸鹽、砷酸鹽干擾。 加過(guò)硫酸銨：A. 使Fe2+ Fe3+；B. 防止生成物見(jiàn)光還原或分解褪色 過(guò)量加入硫氰酸銨（NH4SCN）：本反應(yīng)為可逆反應(yīng)，過(guò)量加入硫氰酸銨可增加反應(yīng)靈敏度和生成物穩(wěn)定性；防止Cl-與Fe3生成絡(luò)合物；防止Hg2+、Zn2、Sb3+的干擾 若供試液與對(duì)照液顏色不一致或紅色太淺，可用正丁醇提取后，分取正丁醇層比色P93重金屬檢查法第一法（硫代乙酰胺法）：適用溶于水、稀酸和乙醇的藥物

16、原理：利用硫代乙酰胺法在弱酸性（pH3.5）條件下水解產(chǎn)生的硫化氫與重金屬例子生成有色硫化物混懸液，與一定量標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液經(jīng)過(guò)同法處理以后所呈顏色進(jìn)行比較，判斷其是否符合限量規(guī)定。醋酸鹽緩沖液（pH3.03.5）：A. 可使硫化物沉淀較完全，酸度過(guò)大過(guò)小都使PbS顯色過(guò)淺 B. 可防止Fe3+生成Fe2S3(pH4)第二法（熾灼后的硫代乙酰胺法）適用于難溶于水、稀酸、乙醇和堿的有機(jī)藥物、中藥材、中藥制劑原理：中藥的重金屬常與有機(jī)物結(jié)合存在，一般需要先進(jìn)行熾灼破壞，有機(jī)物分解、破壞完全，使重金屬游離后，再按第一法進(jìn)行檢查。熾灼重金屬：500600；熾灼殘?jiān)?00800第三法：（硫化鈉法）適用于溶于堿

17、的藥物原理：在堿性介質(zhì)中，以硫化鈉為顯色劑，使Pb2+生成PbS混懸液，與一定量標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液經(jīng)同法處理后所呈顏色比較，判斷供試品中重金屬是否符合限量規(guī)定。第一法第二法第三法pH33.5NaOH檢測(cè)范圍0.010.02mgPb2+ /27(25)mL試劑硫代乙酰胺硫化鈉適用范圍可溶于水,稀酸和乙醇的藥物不溶于水,稀酸和乙醇的藥物溶于堿的藥物PPT供試品若有色：內(nèi)消色法（倍量法）；外消色法：A. 用稀焦糖溶液調(diào)對(duì)照液顏色、B. 用標(biāo)準(zhǔn)比色液或指示液調(diào)色、C. 加合適的試劑使供試液褪色P95砷鹽檢查法第一法（古蔡氏法）：原理：利用金屬鋅與鹽酸作用所產(chǎn)生的新生態(tài)氫與藥物中微量砷鹽反應(yīng)生成揮發(fā)性的砷化氫，

18、與溴化汞試紙生成黃色至棕色的砷斑，與一定量標(biāo)準(zhǔn)砷溶液在相同條件下所產(chǎn)生的砷斑比較，判定供試品中砷鹽是否符合限量規(guī)定。各種試劑的作用：（1）鋅粒、鹽酸 ：（鋅粒應(yīng)大小適宜2mm）；（2）碘化鉀（KI）：A. 使 As5+As3+B. 抑制銻干擾（100mgSb）C. 使氫氣均勻而連續(xù)地發(fā)生（3）酸性氯化亞錫（SnCl2）:A. 使 As5+As3+B. 抑制銻干擾（100mgSb）C. （碘褪色）D. 使氫氣均勻而連續(xù)地發(fā)生（4）醋酸鉛棉花（Pb(Ac)2）：消除鋅粒及供試品中少量硫化物的干擾（5）溴化汞試紙（HgBr2）：第二法二乙基二硫代氨基甲酸銀法、Ag-DDC法）：原理：利用金屬鋅與鹽酸

19、的作用，產(chǎn)生新生態(tài)的氫和微量砷鹽反應(yīng)生成砷化氫，而砷化氫使二乙基二硫代氨基甲酸銀還原為紅色膠態(tài)銀，與一定量的標(biāo)準(zhǔn)砷溶液同法處理后所得溶液顏色比較，或者在510nm處波長(zhǎng)測(cè)定吸光度，判定供試品中砷鹽的限量或者測(cè)定含量。方法適用范圍試劑結(jié)果古蔡式法Sb10mgZn、HCl、KI、SnCl2、HgBr2砷斑Ag-DDC法Sb500mgZn、HCl、KI、SnCl2、Ag-DDC紅色膠態(tài)銀P97有害元素測(cè)定：原子吸收分光光度法P102熾灼殘?jiān)鼨z查法：熾灼殘?jiān)赣袡C(jī)藥物或者無(wú)機(jī)藥物經(jīng)過(guò)加熱碳化分解后，高溫?zé)胱疲瑲埩舻姆菗]發(fā)性無(wú)機(jī)雜質(zhì)的硫酸鹽，也稱(chēng)為硫酸灰分。在700800熾灼至完全灰化，移至干燥器內(nèi)，放

20、冷到室溫，精密稱(chēng)定后再700800熾灼至恒重即得。（熾灼重金屬：500600）P102干燥失重測(cè)定法：常壓恒溫干燥法：干燥溫度一般是105。減壓干燥法：壓力在2.67kPa（20mmHg）以下。干燥劑干燥法：常用干燥劑：五氧化二磷、硫酸、硅膠。熱分析法P104水分測(cè)定法：第一法（烘干法）；第二法（甲苯法）；第三法（減壓干燥法）；第四法（氣相色譜法）。P106灰分測(cè)定法： 總灰分（生理灰分）：中藥樣品的細(xì)胞組織及其內(nèi)含物經(jīng)高溫?zé)胱坪髿埩舻幕曳?。溫度?00600。 酸不溶性灰分：不溶于稀鹽酸的總灰分，主要為泥土、砂石等外來(lái)雜質(zhì)。溫度：700800。P107農(nóng)藥殘留量測(cè)定法測(cè)定方法：氣相色譜法。提

21、取方法：浸漬法提取法、振蕩提取法、索式提取法、超聲萃取和微波萃取等。P109特殊雜質(zhì)檢查方法（例子）大黃流浸膏：土大黃；人參：西洋參；阿膠膏劑：揮發(fā)性堿性物質(zhì)；制川烏：酯型生物堿；附子理中丸：烏頭堿；P115黃曲霉毒素的測(cè)定方法：有薄層色譜法、高效液相色譜法、熒光分析法、高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法、免疫化學(xué)分析法等。P116微生物限度檢查法：檢驗(yàn)量：即一次試驗(yàn)所用的供試品量（g、ml或cm2）。除另有規(guī)定外，一般供試品的檢驗(yàn)量為10g或10ml；膜劑為100 cm2；貴重藥品、微量包裝藥品的檢驗(yàn)量可以酌減。第五章 中藥植物藥分析（含量計(jì)算）P121生物堿理化鑒別：沉淀反應(yīng)。常用生物堿沉淀劑：碘化

22、汞鉀、碘化鉍鉀、碘-碘化鉀、硅鎢酸、磷鎢酸、磷鉬酸、苦味酸、三硝基間苯二酚、四苯硼鈉、雷氏鹽（硫氰酸鉻鹽）、氯化金、氯化汞、鐵氰化鉀。色譜鑒別法：薄層色譜法。TLC法是ChP中藥制劑常用的鑒別方法，大多用硅膠為吸附劑。硅膠是弱酸性吸附劑，會(huì)吸附生物堿，用中性展開(kāi)劑時(shí)，Rf 小，并會(huì)產(chǎn)生斑點(diǎn)拖尾現(xiàn)象。防止拖尾的三種方法：A. 展開(kāi)劑中加入堿性試劑（如氨水、二乙胺、吡啶） B. 用硅膠鋪板時(shí)加堿液（如氫氧化鈉） C. 改用其他吸附劑（如堿性氧化鋁）P123【例5-5】延胡索的鑒別P125酸性染料比色法：（概念、原理）在一定pH條件下，生物堿陽(yáng)離子和酸性染料陰離子可以定量的結(jié)合生成離子對(duì)（BH+&#

23、183;In-），此有色離子對(duì)可以用有機(jī)溶液提取，在一定的波長(zhǎng)處測(cè)定有機(jī)溶劑提取液的吸光度或經(jīng)堿化后釋放的染料的吸光度。對(duì)照品同樣操作，即可計(jì)算出生物堿的含量。P129皂苷理化鑒別：1. 泡沫反應(yīng)；2. 顯色反應(yīng)：醋酐-硫酸反應(yīng)、三氯甲烷-硫酸反應(yīng)、三氯乙酸反應(yīng)、五氯化銻反應(yīng)。3. 薄層色譜法P132黃酮類(lèi)理化鑒別：（1）鹽酸-鎂粉（或鋅粉）反應(yīng)；（2）與金屬鹽的配位反應(yīng)（鋯鹽顯色反應(yīng)）；（3）四氫硼鈉（鉀）反應(yīng)；（4）薄層色譜法P134醌類(lèi)理化鑒別：1. 升華法；2. 顯色反應(yīng)：堿性溶液中發(fā)生顏色變化，顏色加深；3. 薄層色譜法P136【例5-23】大黃藥材中總蒽醌的含量測(cè)定P137香豆素類(lèi)

24、成分理化鑒別：1. 熒光反應(yīng)；2. 異羥肟酸鐵反應(yīng)；3. 薄層色譜法P138揮發(fā)油類(lèi)理化鑒別：1. 與溴、高錳酸鉀、香草醛顯色反應(yīng)；2. 與醛類(lèi)的縮合反應(yīng)（銀鏡反應(yīng)）；3. 與三氯化鐵產(chǎn)生呈色反應(yīng)；4. 薄層色譜法和氣相色譜法P141【例5-31】山楂中有機(jī)酸的含量測(cè)定P144木脂素類(lèi)理化鑒別：硫酸反應(yīng)、三氯化鐵反應(yīng)、Labat反應(yīng)（沒(méi)食子酸-硫酸反應(yīng)）、Ecgrine反應(yīng)（變色酸-硫酸反應(yīng)）、薄層色譜法。第六章 中藥動(dòng)物藥與礦物藥分析動(dòng)物藥的分析：牛黃解毒片（PPT）P158礦物藥的分類(lèi)：原礦物（大多數(shù)為可供藥用的天然礦物），如朱砂、石膏、爐甘石、赭石等。以礦物為原料的加工品，如輕粉、紅粉、

25、芒硝。動(dòng)物或動(dòng)物骨骼的化石，如龍骨、龍齒、石燕等。含砷礦物藥：雄黃（As2S2）、雌黃（As2S3）、砒石（As2O3（信石）、 砒霜（As2O3）；含汞礦物藥：水銀（Hg）、朱砂（HgS）、升藥（HgO（紅粉）、輕粉（Hg2Cl2（甘汞）。P160礦物藥的分析前處理1. 水飛法處理2. 常用的分解方法：溶解法（濕法）；熔融法（干法）；微波消解法。第七章 中藥制劑分析P175丸劑的一般質(zhì)量要求：性狀；水分；重量差異；裝量差異與裝量；溶散時(shí)限；微生物限度。P176丸劑樣品的預(yù)處理：水蜜丸、水丸、糊丸、蠟丸、濃縮丸：樣品直接研細(xì)粉碎蜜丸：用小刀切成小塊，直接加溶劑提取。加分散劑如硅藻土1:0.52

26、(g/g)在研缽中研磨至蜜丸分散均勻。加水/醇溶散后加硅藻土攪勻，溶劑提取。注意：硅藻土對(duì)某些成分有吸附能力含F(xiàn)e3+時(shí)對(duì)測(cè)定黃酮有干擾P176【例7-1】牛黃解毒丸的分析&三黃片的分析P179片劑的一般質(zhì)量要求：性狀；重量差異；崩解時(shí)限；微生物限度。（片劑的計(jì)算）P182顆粒劑的一般質(zhì)量要求：性狀；粒度；水分；溶化性；裝量差異與裝量；微生物限度。P185散劑的一般質(zhì)量要求：性狀；粒度；外觀均勻度；水分；裝量差異與裝量；無(wú)菌；微生物限度。P192栓劑的一般質(zhì)量要求：性狀；重量差異；融變時(shí)限；微生物限度。P194滴丸劑的一般質(zhì)量要求：性狀；重量差異；溶散時(shí)限；微生物限度。P196【例7-12】復(fù)方丹參滴丸的分析P196液體制劑一般進(jìn)行外觀性狀、相對(duì)密度和總固體含量、pH值、裝量差異、乙醇量、甲醇量、防腐劑量、微生物限度檢查等檢查。P196合劑的一般質(zhì)量要求：性狀；相對(duì)密度；pH值；裝量；防腐劑用量；微生物限度。P199酒劑