鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵

1、鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵(索朗羅布40507014 suollb)一 實驗?zāi)康?.學(xué)習(xí)確定實驗條件方法，掌握鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵的方法及原理。721型分光光度計的正確使用方法，并了解此儀器的主要構(gòu)造。3.用分光光度法測定試樣中的微量鐵，目前一般采用鄰二氮菲法。二 基本原理1紫外-可見吸光光譜法： 紫外-可見吸光光譜法又稱紫外-可見分光光度法，是以溶液中物質(zhì)分子對光的選擇性吸收為基礎(chǔ)而建立起來的一類分析方法。 原理：其定量分析的依據(jù)是朗伯-比爾定律（ = bc 其中：A為吸光度；I0和I分別為入射光強度和透射光強度；為摩爾吸光系數(shù)，b為物質(zhì)吸收層的厚度，c為物質(zhì)的濃度。）在可見光區(qū)分

2、光光度法測量中。通常是將被測物質(zhì)于顯色劑反應(yīng)，使之生成有色物質(zhì)，然后測其吸光度。進而求得被測物質(zhì)的含量。因此，顯色反應(yīng)的完全程度和吸光度的測定條件都會影響到測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。為了使測定有較高的靈敏度和準(zhǔn)確度，必須選擇適宜的顯色反應(yīng)條件和儀器測量條件。通常所研究的顯色反應(yīng)條件有顯色溫度和時間，顯色劑用量，顯色液酸度，干擾物質(zhì)的影響及消除等。通常所研究的測量條件主要是測量波長和參比溶液的選擇。條件實驗的一般步驟為改變其中一個因素，暫時固定其他因素，顯色后測量相應(yīng)溶液的吸光度，通過吸光度-pH曲線確定顯色反應(yīng)的適宜酸度范圍。其他因素的適宜值，也可按這一方式分別確定。本實驗以鄰二氮菲為顯色劑，選擇測定

3、微量鐵的適宜顯色條件和測量條件，并用于工業(yè)鹽酸中全鐵含量的測定。鄰二氮菲是光度法測定鐵的優(yōu)良試劑，在PH 29范圍內(nèi)（一般56），鄰二氮菲與二價鐵生成穩(wěn)定的紅色配合物，用鹽酸羥胺將三價鐵還原成二價，用鄰二氮菲作顯色劑，可測定試樣中總鐵含量。本實驗選擇性高，相當(dāng)于鐵含量40倍的Sn（） Al（） Ca （） Mg （） Zn（） Si （） ,20倍的Cr （） V（） P（） ;5倍的Co () Ni() Cu() 不干擾測定。三儀器及試劑721型分光光度計；1cm吸收池；10mL吸量管；2mL吸量管；5 mL吸量管；50mL比色管。×10-3mol·L-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，10

4、0ug·mL-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.15%鄰二氮菲水溶液，10%鹽酸羥胺溶液（新鮮配制），1 mol·L-1乙酸鈉溶液，1 mol·L-1氫氧化鈉溶液，6 mol·L-1鹽酸溶液，工業(yè)鹽酸（試樣）。四實驗步驟（1）吸收曲線的繪制和測量波長的選擇×10-3mol·L-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，注入50mL比色管中，加入1.00mL 10%鹽酸羥胺溶液，搖勻，加入2.00 mL 0.15%鄰二氮菲水溶液，5.0 mL乙酸鈉溶液，以水稀釋至刻線。在光度計上用1cm比色皿，采用試劑溶液為參比溶液，在440560nm間，每隔10nm（最大吸收附近490520n

5、m，每隔2nm）測定一次吸光度，以波長為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制吸收曲線，選擇測量的最適宜波長。（2）顯色劑用量選擇×10-3mol·L-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液和1.00mL 10%鹽酸羥胺溶液，搖勻。分別加入0.10，0.50，1.00，2.00，3.00及4.00mL 0.15%鄰二氮菲水溶液，然后加入5.0 mL乙酸鈉溶液，以水稀釋至刻線，搖勻，在光度計上用1cm比色皿，在選定的波長下，以試劑空白為參比，測定吸光度。以鄰二氮菲體積為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制吸光度-試劑用量曲線，從而確定最佳顯色劑用量。（3）工業(yè)鹽酸中鐵含量的測定a.標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作 在六支50mL 比色管

6、中，分別加入0.00，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00 mL 100ug·mL-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，再加入1.00 mL 10%鹽酸羥胺溶液，2.00 mL 0.15%鄰二氮菲水溶液和5.0 mL乙酸鈉溶液，以水稀釋至刻線，搖勻，在508nm處，用1cm比色皿，以空白試劑為參比，測定吸光度。b.試樣測定 準(zhǔn)確吸取工業(yè)鹽酸三份，分別為1.0，1.5和2.0mL，按標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟， 測定其吸光度。五數(shù)據(jù)處理（1）吸收曲線繪制和測量波長選擇的實驗數(shù)據(jù)：波長（nm）440450460470480490492透光率(T)波長（nm）494496498500502504506透光率(T)波長（nm）508510520530540550560透光率(T)(2)顯色劑用量：顯色劑用量（mL）1234吸光度由圖表可觀察到最佳顯色劑用量為2mL,最適宜測量波長為520nm(3)工業(yè)鹽酸中鐵含量的測定：標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作：鐵標(biāo)樣用量（mL）01-1）02吸光度0鹽酸試樣的測定試樣用量（mL）吸光度-1）1700.326620.132根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線，得C1= C3= 平均濃度= -1） RSD=2.30% 六思考題（1）用鄰二氮菲法測定鐵時，為什么在測定前需要加入還原劑鹽酸羥胺？答：因為在通常情況下，鐵以三價存在，而只有二價鐵才能和鄰二