離心機驗證方案報告

1、上 海 寶 龍 藥 業(yè) 有 限 公 司SHANGHAI BAOLONG PHARMACEUTICAL CO.，LTD標題DL-6M大容量冷凍離心機驗證方案文 號VAD 起草 日期頁 碼共8頁審核日期計劃日批準 日期1 概述詳見DL-6M大容量冷凍離心機驗證方案。2 目的詳見DL-6M大容量冷凍離心機驗證方案。3 驗證組成人員及職責本次驗證由方案由技術(shù)科起草、技術(shù)科審核，原液提取車間、設備科、質(zhì)檢科負責實施，質(zhì)?？曝撠煂嵤┻^程的監(jiān)控。4 驗證用儀器儀表校驗情況儀表名稱型號生產(chǎn)廠家使用前校驗日期光電轉(zhuǎn)速表DT2234A上海米聯(lián)電子科技有限公司2012.05.22溫度數(shù)據(jù)采集器8140R/A1/C2

2、/U上海亞度電子科技有限公司2011.11.18檢測人： 復核人： 日期：5 驗證內(nèi)容5.1 預確認 -DQ5.1.1 供應商的確認供應商名稱長沙高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)開發(fā)區(qū)湘儀離心機儀器有限公司地址湖南長沙望城臺商投資區(qū)金穗路35號聯(lián)系人武育英聯(lián)系電認項目確認內(nèi)容確認結(jié)果技術(shù)資料的確認說明書、試車方案、驗證方案的技術(shù)資料試車的確認是否可以在廠家試車，廠家是否參與試車保修情況的確認保修期、保修力量及保修范圍備品、備件的確認備品、備件的名稱、數(shù)量及供應商交貨期的確認合同簽訂后交貨的期限相關(guān)人員簽名日期評價與結(jié)論總結(jié)人 日期檢查人： 復核人： 日期：5.1.2 技術(shù)特性確認類別

3、檢查項目合格標準檢查結(jié)果設備基本情況設備名稱DL-6M大容量冷凍離心機主要技術(shù)指標最高轉(zhuǎn)速6000r/min最大容量6×1000ml溫度控制范圍-1030時間控制范圍023h59min電源AC220v±10% 50Hz 30A獨立地線環(huán)境要求溫度1035 相對溫濕度85% 主機外形尺寸710mm×880mm×1200mm包裝箱外形尺寸1040mm×920mm×1515mm主機毛重300kg主機凈重246kg安全設計1、 該離心機配有單相三線制電纜，電纜中較長的與外殼相連作為保護接地。2、 小型斷路器（空氣開關(guān)）在離心機過流時能保護本機

4、電路。3、設有超溫、超速、電子門鎖、不平衡等多種保護功能，設有三層保護套，安全可靠，確保人身機器安全檢測人： 復核人： 日期：5.2 安裝確認5.2.1 安裝確認目的 確認設備的資料齊全，安裝符合規(guī)定，能滿足生產(chǎn)的需要。5.2.2安裝確認設備選型要求確認方法考察情況記錄資料（設計圖紙、使用說明書、技術(shù)圖紙、材質(zhì)證明書、電氣原理及接線圖、備品清單、部件清單、合格證、保修卡、質(zhì)量跟蹤卡）齊全、交工程科存檔。對照開箱清單檢查。設備型號、編號及外觀與預確認考察情況一致。對照購貨合同檢查。安裝環(huán)境：設備安裝于胸腺肽原液車間，設備背面離墻壁的安裝距離不得小于30cm，室溫不應超過35。有足夠的空間提起上蓋

5、?，F(xiàn)場檢查。整機安裝：設備整體安裝穩(wěn)固無晃動。安裝到位后，旋轉(zhuǎn)該設備底板兩角處的可調(diào)螺桿，使萬向腳輪升起離地35cm,兩腳輪和兩螺桿腳均勻受力，沒有懸空現(xiàn)象，確保儀器平衡。現(xiàn)場檢查。轉(zhuǎn)子安裝：轉(zhuǎn)子無裂紋，無腐蝕斑點。轉(zhuǎn)子正確安裝到驅(qū)動主軸上。工作時轉(zhuǎn)子平衡且體錐面與驅(qū)動軸錐面緊密配合。現(xiàn)場檢查。電源：單相三線制交流電源，220V，電流30A，頻率50Hz，有獨立保護接地線。采用電壓表、電流表、頻率表、電阻表測定。整機：外觀無損壞，設備清潔符合十萬級潔凈區(qū)要求。目測。檢測人： 復核人： 日期：5.2.3 安裝確認總結(jié)： 總結(jié)人： 日期： 5.3 運行確認-OQ5.3.1預運行操作方案及記錄按生產(chǎn)

6、商使用說明書進行如下的運行操作，重復3次，以考察設備運行的穩(wěn)定性。驗證方法：設備安裝到位后，在不加物料的情況下，按下表進行操作，重復3次，以確認該設備及各部件的有效性、穩(wěn)定性。運行操作及要求（按順序操作）考察情況單項結(jié)論第1次第2次第3次1、打開離心機門蓋，安裝轉(zhuǎn)架及轉(zhuǎn)架組件于電機主軸上，并鎖緊轉(zhuǎn)子蓋形螺母（鎖緊后，雙手對稱往上提轉(zhuǎn)子座沒有間隙）2、將離心杯對稱位置放入裝料杯的孔中。3、將風罩蓋蓋在水平轉(zhuǎn)子上（必須保證風罩蓋“”標標志與風罩底蓋“”標志對齊）再緩慢關(guān)上離心機門蓋。當左右鎖閂進入鎖孔發(fā)生“噹”的響聲，說明門蓋已蓋好。（完畢用于檢查門蓋是否關(guān)緊）4、將程序鎖（Lock）旋至綠點處方

7、可設置，按所需要的程序鍵或修改設置，如轉(zhuǎn)子號（ROTOR）、轉(zhuǎn)速SPEED 、時間（Time）、溫度（TEMP）及升降速時間（Accel/Decel）等輸入?yún)?shù)，并按確認鍵（ENTER）進行輸入確認即可。5、按啟動鍵（START）,此時電機的變頻電源等開始工作，將驅(qū)動轉(zhuǎn)子達到穩(wěn)定的轉(zhuǎn)速，同時開始預設定的時間進行倒計時工作。6、在運行時窗口同時顯示運行參數(shù)，若運轉(zhuǎn)或設置過程中“故障顯示窗”（D/M）出現(xiàn)故障代碼顯示，此時按清除鍵（CE）清除顯示并做相關(guān)處理，處理后方可進行下一步操作。7、停機 設定的時間到達時，離心機將自動停止工作，待機器停止運轉(zhuǎn)后，打開離心機門蓋，取出風罩蓋，從轉(zhuǎn)子物料孔中取出

8、離心杯（取出時須對稱位置）。如須繼續(xù)使用機器，應盡快關(guān)上門蓋，以防止空氣中的水分進入離心機腔體，保持腔體的溫度并減少霜的凝結(jié)。生產(chǎn)結(jié)束后，關(guān)機切斷電源，按照設備清洗程序清洗設備。檢測人： 復核人： 日期考察結(jié)論： 結(jié)論出具人： 日期：5.3.2 運行確認目的：在空載或滿載情況下檢查設備安裝的準確性，和預先發(fā)現(xiàn)存在的問題，確認設備各部分功能正常，符合該設備技術(shù)要求實驗方法：按按生產(chǎn)商使用說明書進行操作，設備運行正常說明該設備符合工藝要求。合格標準實際運行結(jié)果轉(zhuǎn)速控制范圍（設定轉(zhuǎn)速±50r/min）升速時間（從0升至最高轉(zhuǎn)速的時間）350降速時間（從最高轉(zhuǎn)速降至0的時間）360溫度控制（

9、設定溫度±1）溫度分布均勻性范圍(設定溫度±5)運轉(zhuǎn)平穩(wěn)，無異常噪聲。各密封件無跑、冒、滴、漏現(xiàn)象 檢測人： 復核人： 日期：5.3.3 實驗數(shù)據(jù)及統(tǒng)計5.3.3.1空載時運行確認類別實驗組數(shù)設定轉(zhuǎn)速（r）設定時間（min）測試時間（min）測試儀示數(shù)(r)離心機示數(shù)（r）未加蓋時檢測130003130513000230473000330443000降速26802640235003134123500234313500334913500降速33213250加蓋時檢測142003142344200242824200342844200降速346032902350031357835

10、00235763500335743500降速31883080330003130683000230683000330673000 檢測人： 復核人： 日期：結(jié)論：總結(jié)人： 日期： 5.3.3.2滿載時運行確認2011年06月13日以1105012批胸腺肽原液離心處理為例，測定DL-6M離心機轉(zhuǎn)速，并與原有的離心機進行對比。DL-6M離心機的測試結(jié)果如下：組號類別轉(zhuǎn)速平均轉(zhuǎn)速溫度升速時間保持時間降速時間1設定參數(shù)4200r/04.48min10min7.30min離心機示數(shù)/00-447447-14491449-2223測速儀示數(shù)/4283r/0-457457-14591459-22202設定參數(shù)

11、4200r/04.48 min10 min9.00 min離心機示數(shù)/00-448448-14501450-2353測速儀示數(shù)/4282r/0-500500-14581458-2348原有的型號為DL-6R的離心機的測試結(jié)果如下：日期批號設定轉(zhuǎn)數(shù)離心機編號啟動時間保持時間降速時間2011.05.25-2011.05.2611050054200rY00308:47-08:5308:53-09:0309:03-09:17548548-15271613-2943Y00208:45-08:5108:51-09：0109:01-09:1105490549-16011601-25282011.05.30-

12、2011.05.3111050064200rY00315：23-15：2915：29-15：4015：40-15：5405490549-16051605-3001Y00215：31-15：3715：37-15：4715：47-15：5705490549-16031603-25312011.05.31-2011.06.0111050074200rY00314：38-14：4414：44-14：5514：55-15：0805500550-16191619-2952Y00214：47-14：5314：53-15：0415：04-15：1305480548-16091609-2540 檢測人： 復核人

13、： 日期： 新老離心機對比結(jié)果：總結(jié)人： 日期： 5.3.3.3運行溫度分布均勻性確認探測點溫度時間12345離心機設定溫度()轉(zhuǎn)速(r)環(huán)境下溫度23.923.823.923.623.9942001min9.214.78.516.110.2942002min9.216.18.516.811.0942004miin9.216.17.416.610.4942005min9.116.18.116.813.6942006min9.015.78.216.612.9942007min8.415.68.216.213.0942009min8.615.67.816.313.09420011min8.615.

14、27.616.013.19420012min8.714.77.715.713.19420013min8.714.77.715.711.69420015min8.414.97.315.712.194200結(jié)束后2.24.01.34.03.390000注：環(huán)境溫度為22.0，共有5個探測點測離心室溫度，1和3兩點為底部溫度，2、4、5三點為上部溫度，3點與離心機的探測點同一位置。探測點位置示意圖：橫切面： 縱切面： 檢測人： 復核人： 日期：測試結(jié)果：總結(jié)人： 日期：5.3.4運行確認結(jié)果： 總結(jié)人： 日期：5.4 性能確認5.4.1 確認目的：確認該設備能否滿足生產(chǎn)需要，并能生產(chǎn)出合格的產(chǎn)品。5

15、.4.2 按照供應商提供的設備使用說明書，進行試生產(chǎn)，記錄分離過程中的各相關(guān)數(shù)據(jù)，并將其離心處理產(chǎn)品與目前仍使用的型號為DL-6R的離心機的離心處理產(chǎn)品進行對比。5.4.3 檢查及數(shù)據(jù)統(tǒng)計批號設定參數(shù)結(jié)果物料溫度上清液對比沉淀物對比1106013轉(zhuǎn)速4200r/min時間 10min溫度 0離心放入前溫度14，拿出后溫度13。<DL6R同DL6M>兩機所得離心液外觀無明顯差異。微黃、稍渾濁、有少許懸浮物整體較結(jié)實，且有分層現(xiàn)象，上層細膩光滑，較下層含液體成分多。下層呈粗糙疏松狀，比上層比較較干燥。兩機所得沉淀物性狀無明顯差異1106014轉(zhuǎn)速4200r/min時間 10min溫度

16、0離心放入前溫度11，拿出后溫度10。<DL6R同DL6M>兩機所得離心液外觀無明顯差異。微黃、稍渾濁、有少許懸浮物整體較結(jié)實，且有分層現(xiàn)象，上層細膩光滑，較下層含液體成分多。下層呈粗糙疏松狀，比上層比較較干燥。兩機所得沉淀物性狀無明顯差異1107001轉(zhuǎn)速4200r/min時間 10min溫度 0離心放入前溫度12，拿出后溫度11。<DL6R同DL6M>兩機所得離心液外觀無明顯差異。微黃、稍渾濁、有少許懸浮物整體較結(jié)實，且有分層現(xiàn)象，上層細膩光滑，較下層含液體成分多。下層呈粗糙疏松狀，比上層比較較干燥。兩機所得沉淀物性狀無明顯差異檢測人： 復核人： 日期：5.4.4 性能確認總結(jié)： 總結(jié)人： 日期：6 異常情