不同汽爆加工條件下水稻秸稈蛋白質(zhì)含量的變化 畢業(yè)論文

1、本科生畢業(yè)論文（設(shè)計）題 目: 不同汽爆加工條件下水稻秸稈蛋白質(zhì)含量的變化 姓 名: 單 海 鵬 學(xué) 院: 工 學(xué) 院 專 業(yè): 農(nóng)業(yè)機械化及其自動化 班 級: 農(nóng)機71班 學(xué) 號: 3017116 指導(dǎo)教師: 陳坤杰 職稱: 教授 2011年 5 月 30 日南京農(nóng)業(yè)大學(xué)教務(wù)處制目 錄摘要1關(guān)鍵詞1Abstract11引言12 正交實驗設(shè)計52.1 正交試驗設(shè)計的概念52.1.1 試驗指標(biāo)52.1.2 因素52.1.3 水平52.2 正交實驗表設(shè)計52.3 實驗過程62.3.1 水稻秸稈汽爆實驗62.3.2 蛋白質(zhì)檢測73 結(jié)果與討論103.1 纖維素含量與對應(yīng)樣品蛋白質(zhì)含量分析113.2蛋

2、白質(zhì)含量變化趨勢數(shù)據(jù)分析133.2.1 極差分析133.2.2 優(yōu)方案的確定143.2.3 實驗驗證153.2.4正交實驗設(shè)計結(jié)果的方差分析174 結(jié)論19致謝20參考文獻21不同汽爆加工條件下水稻秸稈蛋白質(zhì)含量的變化農(nóng)業(yè)機械化專業(yè)學(xué)生 單海鵬指導(dǎo)老師 陳坤杰摘要：我國是農(nóng)業(yè)大國，每年產(chǎn)生農(nóng)作物秸稈近7億t，而按照傳統(tǒng)處理方法（即焚燒，直接還田等），嚴重改變耕地的土壤結(jié)構(gòu)，破壞生態(tài)環(huán)境，而且不利用下次耕作。同時，我國畜牧業(yè)每年消耗大量糧食，與發(fā)達國家利用加工過的秸稈飼養(yǎng)反芻相比，我國秸稈飼料利用率不足10%，大大低于國際水平。本課題主要研究，通過不同條件汽爆后的秸稈降低木質(zhì)素，纖維素而測出不同

3、水平的秸稈蛋白質(zhì)含量，以便于進一步處理加工營養(yǎng)價值更高，口味更佳的秸稈飼料。關(guān)鍵詞：秸稈飼料，汽爆，蛋白質(zhì)檢測Different Steam Explosion Processing ConditionsRice Straw Protein Content ChangesAgricultural Mechanization Professional students Shanhaipeng Guiding teacher ChenkunjieAbstract:China is a large agricultural nation, annual produce nearly 7 millio

4、n t crops straw, and according to the traditional processing method (namely incineration, direct counters-field etc), serious change of soil structure, destroying arable land ecological environment, and do not use the next farming.Meanwhile, China's animal husbandry consumes large grain, and the

5、 developed countries use the processed straw in China compared raising ruminant feed efficiency, less than 10% of straw, greatly lower than the international level.This topic research, through different conditions of steam explosion reduced after straw, cellulose and lignin measure different levels

6、of straw protein content, in order to further treatment processing nutritional value higher, taste better crop stalks feedstuff.Keywords:crop stalks feedstuff；steam explosion；protein detection1引言<1>我國秸稈利用現(xiàn)狀據(jù)調(diào)查，在我國山東、河南、陜西等8個省市，其利用分用作飼料;用作肥料，包括秸稈直接還田、漚肥、生物肥等;用作燃料;用于造紙、制板、生產(chǎn)酒精等的原料;棄置亂堆，浪費;田間地頭焚燒

7、等方式進行統(tǒng)計(表1-1)。結(jié)果表明，在我國，秸稈利用過程中，目前各類秸稈用作燃料的比例仍占主導(dǎo)地位，大部分比例在13%-34%之間;其次是加工成飼料，所占比例大都在20%-40%左右。棉花秸稈基本不用做飼料，因為其木質(zhì)素含量高，堅硬，難以消化，在我國較落后的地區(qū)，一般都將其用作燃料，利用比例高達83.0%，除此外，高粱秸稈用做飼料的比例也僅有1.9%。把秸稈還田用作肥料的也較多，約在20%-30%范圍內(nèi)(除其他谷類秸稈)。用作原料的只有很少的一部分，很多地區(qū)根本沒有將秸稈作為原料使用，即使用作原料，也只占了總量的不足10%;但高粱秸稈所占比例較大，約為76. 1%，其用途主要是鋪蓋農(nóng)舍屋頂和

8、編織席子等。其余的是沒有被利用的，就是被在田間地頭焚燒和棄置亂堆的仍占一定的比例，造成了秸稈資源的嚴重浪費。表1-1 2003年部分省市各種秸稈利用方式占秸稈總量的百分數(shù)(%)Table 1-1 partial provinces and cities in 2003 by way of the straw stalk the percentage of total (%)秸稈種類 飼料 肥料 燃料 焚燒 棄置亂堆 原料稻谷秸稈 16.9 24.5 21.4 19.4 15.0 10.6小麥秸稈 12.6 23.7 26.6 21.3 8.1 7.7玉米秸稈 34.0 26.7 20.6 8.

9、7 6.0 4.1大豆秸稈 20.7 18.9 33.7 13.2 13.5 0.0薯類秸稈 47.1 20.9 13.6 5.6 12.9 0.0花生秸稈 50.2 22.6 13.5 5.5 8.2 0.0油菜籽秸稈 13.0 35.4 39.8 3.2 8.6 0.0棉花秸稈 0.2 2.6 83.0 4.1 5.3 4.9高粱秸稈 1.9 1.4 13.7 3.5 3.5 76.1其他谷類秸稈 60.1 15.2 7.3 8.9 6.4 2.1注:數(shù)據(jù)計算方法:8省秸稈利用量合計占8省秸稈產(chǎn)量合計的百分數(shù)。圖1-1 03年8省秸稈利用方式所占百分數(shù)Figure 1-1 8 provin

10、ces using of straw way occupied percentage 1n 2003近年來，我國各省秸稈利用率逐年增加，尤其是秸稈飼料技術(shù)的發(fā)展較快。秸稈飼料技術(shù)的發(fā)展為我國的生態(tài)環(huán)境，糧食安全等問題提供了良好的保障。 2004年，國家統(tǒng)計局統(tǒng)計，我國牛、羊、驢等食草性動物大量增加。2003年末，山羊、綿羊存欄量分別比2002年末增加了9.4%和6%，而豬的存欄量只增加了0.9%，牛的存欄量也有一定的提高，增加了2.9%。 從中可看出，我國各地區(qū)均是以牛、羊養(yǎng)殖業(yè)為主，這就要求各地區(qū)應(yīng)因地制宜，與當(dāng)?shù)氐馁Y源聯(lián)系起來，充分利用當(dāng)?shù)氐慕斩捹Y源來保證養(yǎng)殖業(yè)的穩(wěn)定發(fā)展。例如華北和東北地

11、區(qū)，玉米秸稈數(shù)量很大，只要經(jīng)過氨化、青貯等科學(xué)的加工調(diào)制方法就可成為牛、羊等草食家畜很好的粗飼料。 據(jù)農(nóng)業(yè)部統(tǒng)計，2011年我國糧食總產(chǎn)量將超過1萬億斤，按照我國畜牧業(yè)每年消耗糧食占總產(chǎn)量的10%計算，如果畜牧業(yè)秸稈飼料利用率提高50%，將為我國每年節(jié)約500億斤糧食。按照2010年我國水稻平均價格1.2元每斤計算，將節(jié)省500億斤×1.2=600億元人民幣。 據(jù)上分析，秸稈飼料的應(yīng)用不僅促進我國畜牧業(yè)的快速發(fā)展，而且較好的調(diào)節(jié)了我國糧食的分配結(jié)構(gòu)。為我國農(nóng)民節(jié)省大量農(nóng)業(yè)負擔(dān)，激發(fā)起他們的養(yǎng)殖積極性，帶動起新型模式農(nóng)業(yè)快速發(fā)展。所以，秸稈飼料技術(shù)的研究意義重大。<2>汽爆

12、加工以及國內(nèi)外發(fā)展現(xiàn)狀蒸汽爆破技術(shù)是利用一定壓力的蒸汽對秸稈，木材等材料進行一定時間的膨化，以達到一定營養(yǎng)成份及其他要求。由于蒸汽爆破不添加任何化學(xué)元素，汽爆處理過后的材料沒有污染，所以近幾年來,以汽爆為預(yù)處理的秸稈資源化利用技術(shù)引起了廣泛的重視。1928年美國人W. H.Mason發(fā)明了爆破制漿技術(shù) 1，該技術(shù)使用壓力為78MPa的飽和水蒸汽為介質(zhì)對紙漿纖維進行爆破，用于纖維板的生產(chǎn)，開創(chuàng)了汽爆技術(shù)的先河。此后的幾十年，各國的科學(xué)研究人員對該技術(shù)的應(yīng)用進行了不懈的努力和探索。1980年加拿大人E.A.Delong使用3.85.2MPa壓力的飽和水蒸汽成功爆破了經(jīng)化學(xué)預(yù)處理的木片2。在20世紀

13、80年代后期，研究人員開始將蒸汽爆破技術(shù)用于各類木質(zhì)纖維的預(yù)處理，帶來汽爆技術(shù)的劃時代意義。Morjanoff等的研究表明，如果在對物料進行蒸汽爆破時添加H2SO4，或在蒸汽爆破之前預(yù)先用SO2或H2SO4進行處理，可提高半纖維素的水解速率，使半纖維素的水解程度顯著提高，減少酶解的抑制物。Moniruzzaman等用甘蔗渣進行蒸汽爆破法預(yù)處理，得出了蒸汽爆破法預(yù)處理有助于酶水解的結(jié)論3。Ballesteros等的研究發(fā)現(xiàn)，木質(zhì)纖維原料經(jīng)削片處理后的顆粒大小對蒸汽爆破預(yù)處理的效果有顯著影響，過小的顆粒不僅能耗大，而且不適宜進行蒸汽爆破預(yù)處理4。我國從20世紀80年代中期開始研究汽爆技術(shù)并取得了較

14、高水平的研究成果。畢松林等研究了用化學(xué)藥品處理后的木材汽爆制漿技術(shù)5。從20 世紀90年代開始，中科院過程工程研究所陳洪章等將汽爆處理技術(shù)引入秸稈處理中,由于秸稈與木材在化學(xué)組成和結(jié)構(gòu)上的差異,他們提出對秸稈不加任何化學(xué)藥品的低壓汽爆技術(shù),并開發(fā)出了清潔制漿、大麻清潔脫膠、秸稈制備腐植酸等創(chuàng)新方法。<3>秸稈蛋白質(zhì)檢測蛋白質(zhì)是人類最重要的營養(yǎng)物質(zhì)之一。在當(dāng)前不再是以溫飽為追求的生活狀態(tài)下，已步入講究營養(yǎng)科學(xué)的時代, 無論是糧油、食品還是飼料, 蛋白質(zhì)都是一個很重要的指標(biāo)。因此準確地測定蛋白質(zhì)含量, 對于評定糧油食品、飼料的營養(yǎng)價值和合理地使用糧油及飼料有著極其重要的意義6。目前,

15、蛋白質(zhì)的測定一般采用凱氏定氮法作為基本方法, 其操作程序包括消化、蒸餾、吸收與滴定。本研究以SH520石墨消減儀及K9860全自動凱式定氮儀作為檢測儀器。<4>課題研究意義本項目主要研究改善秸稈飼料營養(yǎng)價值，動物（以牛、羊等為主的反芻類動物）口感的方法及相關(guān)措施，提高秸稈利用率，以達到我國“節(jié)糧型”畜牧業(yè)發(fā)展模式的要求，以及改善我國糧食調(diào)配。<5>課題研究的主要任務(wù)與方法本研究項目通過汽爆膨化技術(shù)降低纖維素，木質(zhì)素含量。本項目通過改變汽爆溫度，時間，壓力三個實驗因素得出各因素對蛋白質(zhì)含量的影響7-8。同時借助我組纖維素研究，得出最低纖維素含量實驗方案，對應(yīng)各方案的蛋白質(zhì)

16、含量，得出最低纖維素時的蛋白質(zhì)含量。利用凱氏定氮儀測出其蛋白質(zhì)含量。本課題采取實驗研究，數(shù)據(jù)分析的方法進行研究。分析汽爆條件的影響因素（汽爆壓力、保壓時間、秸稈長度、氨化時間），列出正交實驗表，根據(jù)正交實驗表進行汽爆實驗。然后，對汽爆實驗秸稈樣品進行真蛋白、粗蛋白分離，后使用石墨消減儀進行消化，最后進行蛋白質(zhì)檢測9。分析檢測數(shù)據(jù)，如數(shù)據(jù)有偏差進行重新實驗，直到得出正確合理的實驗數(shù)據(jù)。得出數(shù)據(jù)后進行分析，分析各種影響因素對秸稈蛋白質(zhì)的影響情況。同時，借助我組其他成員秸稈纖維素研究成果，分析得到最低秸稈纖維素含量蛋白質(zhì)的量。如圖1-2所示。圖1-2 課題研究方案Figure 1-2 researc

17、h plan得出蛋白質(zhì)含量數(shù)據(jù)分析蛋白質(zhì)檢測汽爆試驗汽爆正交試驗表 結(jié)論不合理得出最終研究結(jié)論上一條件下蛋白質(zhì)含量最低纖維素含量2 正交實驗設(shè)計2.1 正交試驗設(shè)計的概念正交實驗設(shè)計在當(dāng)今科學(xué)研究過程中，已成為不可或缺的一部分，在日本等發(fā)達國家，已達到比較成熟并且普遍應(yīng)用的程度，在科技、工農(nóng)業(yè)、醫(yī)學(xué)、經(jīng)濟等領(lǐng)域起到了舉足輕重的作用。我國正交實驗研究在工農(nóng)業(yè)、科技等領(lǐng)域的發(fā)展取得了可喜成就，但較之發(fā)達國家還是有較大的差距，尤其在醫(yī)學(xué)領(lǐng)域尚未普及。用正交表安排多因素試驗的方法，稱為正交試驗設(shè)計法。其特點為：完成試驗要求所需的實驗次數(shù)少。數(shù)據(jù)點的分布很均勻。可用相應(yīng)的極差分析方法、方差分析方法、回歸

18、分析方法等對試驗結(jié)果進行分析，引出許多有價值的結(jié)論。2.1.1 試驗指標(biāo)在正交設(shè)計中，根據(jù)試驗?zāi)康亩x定角來考查或衡量試驗結(jié)果好壞的特性值稱之為試驗指標(biāo)。正交實驗中，可以用定量指標(biāo)來評定實驗結(jié)果，也可以以定性指標(biāo)來對實驗結(jié)果驚醒評判。直接用數(shù)量表示的指標(biāo)，如生產(chǎn)率、吸光度、尺寸、強度等成為定量指標(biāo)；而不能直接用數(shù)量表示的指標(biāo)，如香味、口感、外觀等反應(yīng)實驗結(jié)果特性的值成為定性指標(biāo)。文本項目測量水稻秸稈中蛋白質(zhì)含量，故，為定量指標(biāo)。2.1.2 因素對試驗指標(biāo)可能發(fā)生影響的原因或要素稱為因素，一般用A, B, C.等表示，如反應(yīng)物的配比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間等。本課題汽爆實驗因素為水稻秸稈汽爆壓力，保

19、壓時間以及水稻秸稈長度三個因素。2.1.3 水平因素在試驗中由于所處狀態(tài)和條件的不同，可能引起試驗指標(biāo)的變化，因素的這些狀態(tài)和條件稱為水平，水平一般用1,2,3等表示。本課題以1、2、3三水平設(shè)計實驗表。2.2 正交實驗表設(shè)計在根據(jù)因素和水平選擇合適的正交表示，一般應(yīng)該使因素數(shù)正交表列數(shù)，水平屬與正交表對應(yīng)的水平屬一致，在上述條件的前提下，如能滿足實驗要求一般選擇較小的表。當(dāng)實驗因素小于正交表的列數(shù)時，通常優(yōu)先將因素水平容易改變的因素放在第一列，水平變換容易的額因素放在最后一列，其余因素可任意安排；當(dāng)實驗因素數(shù)少于正交表的列數(shù)、表中有空列時，若不考慮交互影響作用，空列可作為誤差列。本項目汽爆實

20、驗正交表如表2-1所示。表2-1 汽爆實驗正交實驗表L9(34)Table 2-1 steam explosion experiment orthogonal experiment table L9(34)試驗號因素壓力（A）保壓時間（B）秸稈長度(C)空列實驗11111實驗21222實驗31333實驗42123實驗52231實驗62312實驗73132實驗83213實驗933212.3 實驗過程2.3.1 水稻秸稈汽爆實驗 對干水稻秸稈以表3-2汽爆試驗方案進行汽爆實驗。將汽爆后的秸稈放入干燥箱以105干燥6h，干燥后粉碎，用40目的網(wǎng)篩進行篩選。秸稈粉末置于干燥箱以105干燥2h，得到干燥

21、實驗樣品。表3-1 汽爆實驗因素水平表Table 3-1 steam explosion experiment factor levels list序號壓力(Mpa)保壓時間(min)秸稈長度（cm）10.820121.4603321006表3-2汽爆實驗方案Table 3-2 steam explosion experiment scheme試驗號ABC空列實驗方案11111A1B1C121222A1B2C231333A1B3C342123A2B1C252231A2B2C362312A2B3C173132A3B1C383213A3B2C193321A3B3C22.3.2 蛋白質(zhì)檢測凱氏定氮法

22、檢測樣品消化樣品前處理。<1>樣品的前處理 硫酸銅在堿性溶液中，可將蛋白質(zhì)沉淀，且不溶于水，過濾和沉淀后，可將真蛋白質(zhì)和非蛋白質(zhì)含氮物，在用凱氏定氮法測定沉淀中的蛋白質(zhì)含量10。本課題采用K9860全自動凱式定氮儀檢測。(1)儀器設(shè)備及試劑燒杯200ml；定性濾紙；硫酸銅溶液；氫氧化鈉溶液；氯化鋇溶液，鹽酸溶液。處理步驟(2)處理步驟準確稱去試樣1-2g（精確到0.1mg）于200ml燒杯中，加入50ml水，加熱至沸，依次加入100g/l硫酸銅溶液20ml，25g/l氫氧化鈉溶液20ml，邊加邊攪拌，加完后繼續(xù)攪拌幾分鐘，放置2h或靜置過夜，沉淀物以中速定量過濾濾紙過濾，用70以上

23、熱水反復(fù)洗滌沉淀5-6次，直至綠葉無沉淀為止，（取氯化鋇試液滴于表面皿中，加2mol/l鹽酸溶液1滴，滴入濾液，在黑色背景下觀察應(yīng)無白色沉淀）然后，將濾紙和沉淀物包好一起放入干燥箱在65-70溫度下干燥2h11。<2>樣品消化消解又稱濕法消化，是用酸液或堿液在加熱條件下破壞樣品中的有機物或還原性物質(zhì)的方法。消化過程化學(xué)反應(yīng)式如下：H2SO4 SO2 +O2 +H2OC+O2 CO2NH2-R-COOH+H2SO4 NH2-R-OH+CO2 +SO2+H2ONH2-R-COOH+H2SO4 NH3 -R-OH+CO2+SO2 +H2ONH3+H2SO4 (NH4)2SO4(1)消化實

24、驗儀器及試劑：SH520石墨消減儀，濃硫酸，硫酸銅，硫酸鉀。(2) 消化原理根據(jù)3.2.2.1所述方程式可知, 硫酸在催化劑作用下, 既可以炭化分解樣品又與試樣中的蛋白質(zhì)發(fā)生反應(yīng),，生成最終產(chǎn)物( NH4 ) 2SO4 , 硫酸的使用量對消化反應(yīng)影響很大, 硫酸不足, 會造成樣品炭化不完全, 消化不徹底, 從而導(dǎo)致檢測結(jié)果與真實值之間出現(xiàn)偏差。除硫酸的使用量要求外，消化時間也會對實驗結(jié)果產(chǎn)生影響，為了確保消化的完全,，一定要在溶液澄清后再繼續(xù)加熱至少2時。本項目實驗采用0.1g硫酸銅，3g硫酸鉀作為催化劑，每次每只消煮管里加入10ml濃硫酸12。(3)實驗關(guān)鍵 除上述家足夠硫酸外，硫酸同時是強

25、酸，在催化劑作用下, 沸點會急劇上升, 因此消化初始需用小火加熱, 以防瓶內(nèi)產(chǎn)生瀑沸現(xiàn)象。消化結(jié)束, 消煮液必須放涼后才可加入蒸餾水, 也是這個道理。其次, 消化時間是否充足, 對消化是否徹底, 結(jié)果是否準確, 也至關(guān)重要。此次實驗樣品為水稻秸稈, 待消煮液變?yōu)橥该髑嗑G色后, 再大火消煮2h- 3h。本課題采用SH520石墨消解儀完成，并采用相配套的廢氣吸收裝置，省去一系列人工操作，且保護了實驗環(huán)境。<3> 凱氏定氮法檢測蛋白質(zhì)含量 由于本項目采用K9860全自動凱式定氮儀檢測樣品蛋白質(zhì)含量，故不需要人工蒸餾及滴定。以下簡要介紹凱氏定氮法的基本原理及相關(guān)化學(xué)反應(yīng)。(1)凱氏定氮法基

26、本原理蛋白質(zhì)是含氮的有機化合物。食品與硫酸和催化劑一同加熱消化，使蛋白質(zhì)分解，分解的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨。然后堿化蒸餾使氨游離，用硼酸吸收后再以硫酸或鹽酸標(biāo)準溶液滴定，根據(jù)酸的消耗量乘以換算系數(shù)（約6.2509），即為蛋白質(zhì)含量。凱氏定氮法是測定化合物或混合物中總氮量的一種方法。即在有催化劑的條件下，用濃硫酸消化樣品將有機氮都轉(zhuǎn)變成無機銨鹽，然后在堿性條件下將銨鹽轉(zhuǎn)化為氨，隨水蒸氣餾出并為過量的酸液吸收，再以標(biāo)準堿滴定，就可計算出樣品中的氮量。由于蛋白質(zhì)含氮量比較恒定，可由其氮量計算蛋白質(zhì)含量。下圖為凱式定氮消化蒸餾裝置13。 圖3-1 凱氏定氮消化、蒸餾裝置 圖（a）消化裝置 圖（b）蒸餾

27、裝置FIG. 3-1 kieldahl digestion, distillation unit figure (a) digestive device figure (b) distillation device以下介紹凱氏定氮法化學(xué)反應(yīng)過程及化學(xué)反應(yīng)式。有機物中的胺根在強熱和硫酸銅、硫酸鉀（硫酸銅、硫酸鉀為催化劑）、濃H2SO4 作用下，硝化生成（NH4）2SO4 。反應(yīng)式為： 2NH2+H2SO4+2H(NH4)2SO4 在凱氏定氮器中與堿作用，通過蒸餾釋放出NH3 ，收集于H3BO3 溶液中 反應(yīng)式為: (NH4)2SO4+2NaOH2NH3+2H2O+Na2SO4 2NH3+4H3B

28、O3(NH4)2B4O7+5H2O 用已知濃度的H2SO4（或HCI）標(biāo)準溶液滴定，根據(jù)HCI消耗的量計算出氮的含量，然后乘以相應(yīng)的換算因子，既得蛋白質(zhì)的含量 反應(yīng)式為： (NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O(NH4)2SO4+4H3BO3 (NH4)2B4O7+2HCl+5H2O2NH4Cl+4H3BO3凱氏定氮法實驗得出含氮量，含氮量計算公式如下（式3-1），通過換算公式得出粗蛋白含量（式3-2）。含氮量： N（%）= 1.401xM W（V-V0）（式3-1）粗蛋白含量：P（%）=N（%）×C （式3-2）式中：M=標(biāo)準酸摩爾濃度（mol/l） W=樣品重量（g） V0=

29、空白樣品滴定標(biāo)準酸量消耗量（ml） V=樣品滴定標(biāo)準酸消耗量（ml） C=粗蛋白轉(zhuǎn)換系數(shù)。（一般取6.25左右，本課題取6.25）本課題將樣品進行了前期處理，故測出蛋白質(zhì)含量為真蛋白含量。(2)儀器操作步驟圖3-2 K9860 凱式定氮儀操作步驟FIG. 3-2 K9860 kay type operation procedure set nitrogen instrument 合格蛋白質(zhì)檢測儀器自檢確定系統(tǒng)定標(biāo)系數(shù)儀器預(yù)熱 不合格 人工檢查儀器操作之前務(wù)必打開冷卻水，儀器預(yù)熱時可做空白。以空消煮管做5-10次空白，得空白滴定體積，將此值輸入空白體積一欄，定標(biāo)系數(shù)設(shè)為1，取6.6065g/10

30、00ml硫酸銨溶液10ml，做5-10次硫酸銨監(jiān)測，得硫酸銨含氮量，取其中三組數(shù)據(jù)得平均值， 100/硫酸銨平均含氮量=定標(biāo)系數(shù)，將此定標(biāo)系數(shù)輸入儀器（樣品重量0.014g，加堿量3-4s），測硫酸銨含氮量，結(jié)果應(yīng)為100%左右。由于硫酸銨較難溶于水中，配制硫酸銨溶液時需不停攪拌約30min左右，后靜置2-3h，且取硫酸銨溶液時應(yīng)在同一位置吸取，保證每次取樣平均。本課題實驗測定標(biāo)系數(shù)含氮量如下：84.3182%,85.2488%,84.7835%,84.3182%,86.1795%,86.1795%。 取 84.3182%+85.2488%+86.1795% 385.2488% （式3-3）

31、100/85.24881.1730 （式3-4）故，本課題凱氏定氮實驗定標(biāo)系數(shù)取1.1730。硫酸銨含氮量監(jiān)測數(shù)據(jù)如下：99.9969%，99.9886%，99.9971%，故，此試驗定標(biāo)系數(shù)有效。3 結(jié)果與討論本課題實驗檢測不同汽爆條件秸稈蛋白質(zhì)含量如下：表4-1 蛋白質(zhì)檢測實驗含氮量數(shù)據(jù)表（%）Table 4-1 protein nitrogen testing experiment data table (%)試驗號試驗次數(shù)號123平均值00.98600.99111.06940.988810.70330.60890.53100.774420.88020.82100.81610.83913

32、0.96010.91840.98260.953740.89910.92660.89320.906350.94450.95010.91130.935360.89870.94220.92840.923170.93300.90020.89500.909480.88470.85460.85120.863590.70210.63210.59600.7334100.93310.94290.93920.9384如式3-2所示，蛋白質(zhì)含量=含氮量*蛋白質(zhì)轉(zhuǎn)換系數(shù)（去蛋白質(zhì)轉(zhuǎn)換系數(shù)為6.25），如下表。表4-2 蛋白質(zhì)含量數(shù)據(jù)表（%）Table 4-2 protein content data sheet (%

33、)試驗號平均含氮量 蛋白質(zhì)含量 00.98886.180010.77444.840020.83915.244430.95375.960640.90635.402150.93535.575060.92315.502370.90945.420680.86354.680790.73344.5836100.93845.0867本課題正交實驗設(shè)計實驗號為1-9號，表4-1，表4-2所述試驗號中，0號為未經(jīng)汽爆過的秸稈樣品，用于將蛋白質(zhì)含量進行對比，便于分析汽爆實驗對秸稈蛋白質(zhì)含量的影響。水稻秸稈經(jīng)過汽爆后，部分纖維素被轉(zhuǎn)化糖類等營養(yǎng)物質(zhì)，所以分析水稻秸稈經(jīng)汽爆后纖維素含量變低。本項目為汽爆后的秸稈纖維素

34、含量最低時，蛋白質(zhì)含量的檢測。借助我組黃玉萍同學(xué)研究成果分析，汽爆因素（即汽爆壓力，保壓時間，秸稈長度）均最大時，纖維素含量最低，如下表4-4所示號為最低纖維素含量試驗號。根據(jù)同組黃玉萍同學(xué)研究分析，其秸稈纖維素檢測數(shù)據(jù)分析得出，A1B1C3樣品為最佳實驗樣品數(shù)據(jù)，即10號樣品，檢測纖維含量，以驗證上述結(jié)論。10號樣品蛋白質(zhì)含量為5.0867%，如表4-2所示。正交試驗方法之所以能得到科技工作者的重視并在實踐中得到廣泛的應(yīng)用，其原因不僅在于能使試驗的次數(shù)減少，而且能夠用相應(yīng)的方法對試驗結(jié)果進行分析并引出許多有價值的結(jié)論。因此，有正交試驗法進行實驗，如果不對試驗結(jié)果進行認真的分析，并引出應(yīng)該引出

35、的結(jié)論，那就失去用正交試驗法的意義和價值。3.1 纖維素含量與對應(yīng)樣品蛋白質(zhì)含量分析表4-3 秸稈汽爆實驗纖維含量正交試驗表Table 4-3 straw steam explosion experiment fiber content orthogonal table實驗號ABC空列纖維素比例111110.3392212220.3609313330.2952421230.3207522310.3380623120.3741731320.2975832130.3221933210.4362K10.99530.95741.03541.1134K21.03281.0211.11781.0325K3

36、1.05581.10550.93070.938k10.33180.31910.34510.3711k20.34430.34030.37260.3442k30.35190.36850.31020.3127極差R0.06050.14810.18710.1754因素主次C-B-A最優(yōu)方案C3B1A1據(jù)以上分析，實驗號3的實驗樣品纖維素含量最低，為0.2952，蛋白質(zhì)含量為5.9606%，處較高水平。秸稈纖維素含量受個因素影響情況如下圖4-1。圖4-1 纖維素含量與汽爆壓力關(guān)系趨勢圖FIG. 4-1 the fiber content and steam explosion pressure rela

37、tionship trend chart圖4-2纖維素含量與秸稈長度關(guān)系趨勢圖FIG. 4-2 cellulose content and straw length relationship trend chart圖4-3 維素含量與保壓時間關(guān)系趨勢圖FIG. 4-3 dimension element content and pressure-keeping time relationship trend chart3.2蛋白質(zhì)含量變化趨勢數(shù)據(jù)分析3.2.1 極差分析據(jù)上正交實驗表的各實驗號中規(guī)定的水平組合進行了實驗，共12組實驗（包括正交實驗表以外的0號、10號和11號），實驗結(jié)果（指標(biāo)）

38、分析如下表4-514。表4-5 實驗方案及實驗結(jié)果分析Table 4-5 experiment scheme and the analysis of experimental results試驗號壓力（A）保壓時間（B）秸稈長度(C)空列蛋白質(zhì)含量（%）111114.8400212225.2444313335.9606421235.4021522315.5750623125.5023731325.4206832134.6807933214.5836K116.045015.662715.023014.3026K216.479415.500115.230116.1673K314.684916.04

39、6516.956216.0434k15.34835.22095.00774.7675k25.49415.16675.07675.3891k34.62835.34885.65215.3478極差R0.86580.13870.64440.6216因素主 次 C A B優(yōu)方案A2B3C3上表中引入Ki表示任何一列上水平號為i（本課題實驗中i=1，2或3）時，所對應(yīng)的實驗結(jié)果之和。本課題實驗K值計算如下：A因素所在列：K1=4.8400+5.2444+5.9606=16.0450K2=5.4021+5.5750+5.5023=16.4823K3=5.4206+4.6807+4.5836=14.6849

40、B因素所在列：K1=4.8400+5.4021+5.4206=15.6627 K2=5.2444+5.5750+4.6807=15.5001 K3=5.9606+5.5023+4.5836=16.0465C因素所在列：K1=4.8400+5.5023+4.6807=15.0230 K2=5.2444+5.5023+4.5836=15.2301 K3=5.9606+5.5750+5.4206=16.9562ki=Ki/s，其中s為任一列上各水平出現(xiàn)的次數(shù)，所以ki表示任一列上因素取水平i是所的實驗結(jié)果的算術(shù)平均值。本課題實驗k值計算如下：A因素所在列：k1=K1/3=5.3483 k2=K2/3

41、=5.4941 k3=K3/3=4.6283B因素所在列：k1=K1/3=5.2290 k2=K2/3=5.1667 k3=K2/3=5.3488C因素所在列：k1=K1/3=5.0767 k2=K2/3=4.8100 k3=K3/3=5.6521所謂極差就是平均效果中最大值與最小值的差，在任一列上R=maxK1，K2，K3-minK1，K2，K3?；騌=maxk1,k2,k3-mink1,k2,k3。有了極差，就可以找到影響指標(biāo)的主要因素，并可以幫助我們找到最佳因素水平組合。本課題實驗極差R值計算如下：RA=16.4823-13.8849=2.5974RB=15.5001-14.6627=0

42、.8383RC=15.9562-14.0230=2.9332一般來說，各列的極差是不相等的，這說明各因素的水平改變對實驗結(jié)果影響不相同，極差越大，表示該列因素的數(shù)值在實驗范圍內(nèi)的變化，會導(dǎo)致實驗指標(biāo)在數(shù)值上更大的變化，隱刺，極差最大的那一刻，就是因素的水平對實驗影響最大的因素，也就是最主要的因素。在本課題實驗數(shù)據(jù)分析中，RA>RC>RB，表明A（汽爆壓力）對汽爆秸稈蛋白質(zhì)含量影響最大，C（秸稈長度）次之，B（保壓時間）最小。3.2.2 優(yōu)方案的確定優(yōu)方案是指在所做的實驗范圍內(nèi)，個因素較優(yōu)的水平組合。各因素優(yōu)水平的確定與實驗指標(biāo)有關(guān)，若指標(biāo)越大越好，則應(yīng)選取使指標(biāo)大的水平，即各列Ki

43、（或ki）中最大的那個值對應(yīng)的水平；反之，若指標(biāo)越小越好，則應(yīng)選取指標(biāo)最小的那個水平。在本課題中，蛋白質(zhì)含量越大越好，所以應(yīng)選擇每個因素的K1，K2，K3，（或k1,k2,k3）中最大值對應(yīng)的那個水平，由于：A因素列：K2>K1>K3；B因素列：K3>K1>K2；C因素列：K3>K2>K1。所以，優(yōu)選方案為A2B3C3，即有時空白列的極差比其他所有因素的極差都要大，則說明各因素之間可能存在不可忽略的交互作用，或者漏掉了對實驗結(jié)果有重要影響的其他因素。本課題實驗數(shù)據(jù)分析R空<RC,故沒有進行交錯因素分析。3.2. 3 實驗驗證上所述最優(yōu)方案是通過理論分析

44、得到的，其結(jié)論是不是真正的最優(yōu)實驗方案還需做進一步的試驗認證。將優(yōu)方案A2B3C3與正交表中3號實驗A1B3C3作對比實驗，若方案A2B3C3比實驗A1B3C3實驗結(jié)果好，通常可以認為A2B3C3為最優(yōu)方案，即11號樣品（即汽爆壓力1.4Mpa,保壓時間100s,秸稈長度6cm）實驗方案。實驗證明A2B3C3組實驗結(jié)果最佳，實驗數(shù)據(jù)如下表4-6：表4-6 A2B3C3實驗方案實驗數(shù)據(jù)Table 4 - 6 A2B3C3 experiment scheme experimental data試驗號含氮量（%）平均含氮量(%)蛋白質(zhì)含量（%）0.9613110.96210.96046.00230.

45、9578故，11號實驗即A2B3C3組實驗結(jié)果最佳。上述優(yōu)方案是在給定水平因素范圍內(nèi)得出的結(jié)論，所以不能作為最終優(yōu)方案，需做進一步驗證才能確定。若不限定給定的水平的實驗方案，有可能得到更好的實驗方案，所以當(dāng)所選的因素和水平不恰當(dāng)時，該優(yōu)方案也有可能達不到實驗的目的，不是真正意義上的優(yōu)方案，就需要對所選的因素水平進行適當(dāng)?shù)恼{(diào)整，以找到新的更優(yōu)方案。本課題將因素水平作為橫坐標(biāo)，以實驗指標(biāo)的平均值ki作為縱坐標(biāo)，畫出因素與水平的關(guān)系趨勢圖，如圖4-1。 圖 4-1 因素水平關(guān)系趨勢圖FIG. 4-1 factor levels relations trend chart3.2.4正交實驗設(shè)計結(jié)果的方

46、差分析<1>計算離差平方和本課題實驗正交表L9(34)完成汽爆實驗，則因素水平數(shù)為3，正交表的列數(shù)為4，總試驗次數(shù)為9，設(shè)實驗結(jié)果為yi（i=1,2,39）。方差分析如下：(1)總離差平方和yi=4.84,5.2444,5.9606,5.4021,5.5750,5.5023,5.4206,4.6807,4.5836=y19i=19yi=5.2455; （式4-1）T=i=19yi=47.2093; （式4-2）Q=i=19yi2=249.5892; （式4-3）P=T2n=47.209329=247.6353; （式4-4）則 SST=i=19(yi-y)2=Q-P=1.9539

47、（式4-5）SST即為總離差平方和，其反應(yīng)了實驗結(jié)果的總差異，總離差平方和越大，則說明各實驗結(jié)果之間的差異越大。因素水平的變化和實驗誤差是引起實驗結(jié)果之間的差異原因。本實驗結(jié)果差異較小，則說明汽爆實驗因素影響對秸稈蛋白質(zhì)影響不大。(2)各因素引起的離差平方和A因素引起的離差平方和為：SSA=39i=13Ki2-T29=13×744.0588-247.4353=0.5843 (式4-6)B因素引起的離差平方和為：SSB=39i=13Ki2-T29=13×743.0634-247.4353=0.2525 （式4-7）C因素引起的離差平方和為：SSC=39i=13Ki2-T29=

48、13×745.1592-247.4353=0.9511 （式4-8）(3)實驗誤差的離差平方和為了方差分析的方便，在進行表頭設(shè)計的時候一般要求留有空列，即誤差列。所以誤差的離差平方和為所有空列對應(yīng)離差平方和之和SSe，即：SSe=SS空列=39i=13Ki2-T29=13×742.8039-247.4353=0.166 （式4-9）SST=SSA+SSB+SSC+SSe （式4-10）<2> 計算自由度總平方和的總自由度：dfT=實驗總次數(shù)-1=n-1=8； （式4-11）正交表任一列離平方和對應(yīng)的自由度：dfj=因素水平數(shù)-1=3-1=2； （式4-12） 誤差的自由度：dfe=df空列=2 （式4-13）<3>計算平均離差平方和A因素的均方為：MSA=SSAdfA=0.58432=0.2922 （式4-14）B因素的均方為：MSB=SSBdfB=0.25252=0.1263 （式4-15）C因素的均方為：MSC=SSCdfC=0.95112=0.4756 （式4-16）實驗誤差的均方為:MSe=SSedfe=0.1662=0.083 （式4-17） 實驗誤差方差均小于其他因素方差，故此實驗誤差即為實驗誤差。<4> 計算F值