實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)

1、分分 析析 化化 學(xué)學(xué) 實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn)分分 析析 化化 學(xué)學(xué) 實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn)?zāi)夏?京京 郵郵 電電 大大 學(xué)材學(xué)材 料料 院院主講人：馮曉苗主講人：馮曉苗辦公室：教辦公室：教5-421南南 京京 郵郵 電電 大大 學(xué)材學(xué)材 料料 院院主講人：張磊主講人：張磊辦公室：教辦公室：教5-408一、教學(xué)計(jì)劃一、教學(xué)計(jì)劃 總學(xué)時(shí)：16學(xué)時(shí)（安排4個(gè)實(shí)驗(yàn)） 考核方式:實(shí)驗(yàn)報(bào)告、實(shí)驗(yàn)操作。二、學(xué)習(xí)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程的目的二、學(xué)習(xí)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程的目的1 1、加深對(duì)分析化學(xué)基礎(chǔ)理論、基本知識(shí)的理解2 2、正確熟練地掌握定量分析化學(xué)的實(shí)驗(yàn)技能和 基本操作；3 3、提高觀察問(wèn)題、分析問(wèn)題和解決問(wèn)題的能力4 4、培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)

2、的工作作風(fēng)、良好的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣 和實(shí)事求是的科學(xué)態(tài)度5 5、樹(shù)立嚴(yán)格的“量”的概念，為將來(lái)從事科學(xué)研 究和實(shí)際工作打下良好的基礎(chǔ)。三、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程的要求三、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程的要求 1 1、實(shí)驗(yàn)前認(rèn)真預(yù)習(xí)，領(lǐng)會(huì)實(shí)驗(yàn)原理，了解實(shí) 驗(yàn)步驟和注意事項(xiàng)；2 2、進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室，應(yīng)嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室規(guī)則嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室規(guī)則；3 3、實(shí)驗(yàn)時(shí)要嚴(yán)格按照規(guī)范操作進(jìn)行，仔細(xì)觀察 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，并及時(shí)、實(shí)事求是地記錄實(shí)驗(yàn)數(shù) 據(jù)并當(dāng)堂提交。4 4、認(rèn)真寫(xiě)好實(shí)驗(yàn)報(bào)告。 四、基本稱(chēng)量方法四、基本稱(chēng)量方法半機(jī)械光電天平電子天平1、直接稱(chēng)量法：適用于稱(chēng)量某一物體的質(zhì)量。2、固定質(zhì)量稱(chēng)量法：用于稱(chēng)量某一固定質(zhì)量的試劑。3、差減法：用于稱(chēng)量一

3、定質(zhì)量范圍的試樣1 取稱(chēng)物瓶的方法 2將試樣從稱(chēng)量瓶轉(zhuǎn)移入接收器的操作 五、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法五、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法1、直接法：試劑的組成與其化學(xué)式完全相符；試劑的純度足夠高（99.9以上），而雜質(zhì)的含量應(yīng)少到不影響分析的準(zhǔn)確度；在通常條件下穩(wěn)定；試劑參加反應(yīng)時(shí)，按反應(yīng)式定量進(jìn)行，沒(méi)有副反應(yīng)。2、間接法（標(biāo)定法）：六、容量玻璃儀器的使用方法六、容量玻璃儀器的使用方法*酸式滴定管 堿式滴定管 單標(biāo)記移液管 吸量管 容量瓶1 1、移液管、移液管 單標(biāo)移液管 用以準(zhǔn)確移取固定體積的溶液，有各種不同的規(guī)格，如：50L、25L、20L、15mL、10mL、5mL、2mL、1mL等，可根據(jù)實(shí)驗(yàn)的要求進(jìn)行選用。

4、這種移液管一般使用的較多，習(xí)慣稱(chēng)之為單標(biāo)移液管。 移液管的使用操作移液管的使用操作 洗滌 使用前必須用洗滌劑溶液或鉻酸洗液洗滌。用洗耳球吸入洗滌劑至移液管膨體部分的1/4，邊旋轉(zhuǎn)邊放平，使內(nèi)部玻壁均與之接觸，隨后放出洗滌劑（若用鉻酸洗液，則應(yīng)放回原裝洗液瓶?jī)?nèi)），先用自來(lái)水沖洗數(shù)次后再用蒸餾水洗（三遍）干凈。 移取溶液 移取溶液前，先移取少量該溶液潤(rùn)洗移液 管2-3次，潤(rùn)洗與洗滌方法同。然后插入溶液2/3深 度中，用洗耳球吸取溶液至刻度以上 立即用 食指按緊移液管口然后取出，輕微減輕食指壓力并轉(zhuǎn)動(dòng)移液管使溶液慢慢流出，同時(shí)觀察液面，當(dāng)液面達(dá)到與刻度相切時(shí)，立即按緊食指,用濾紙片將沾在移液管下端的

5、試液擦去（注意濾紙片不可貼在移液管咀,以免吸去試液）， 將其垂直放入接受器,使移液管下端與接受器內(nèi)壁接觸并將接受器稍?xún)A斜,全放開(kāi)食指讓溶液自由流下,待溶液完全流出后，按規(guī)定，稍候15秒才取出移液管。 移液管的操作方法移液管的操作方法吸量管 帶有刻度的移液管稱(chēng)之為吸量管，一般用于10mL以下溶液體積的移取?？梢愿鶕?jù)需要移取吸量管刻度上的任何體積。吸量管規(guī)格常用的有0.110mL。吸量管的基本操作與移液管同。 容量瓶容量瓶 1用途與規(guī)格 用以配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或基準(zhǔn)溶液，也用于溶液的倍數(shù)的稀釋。有各種規(guī)格體積的容量瓶（5，10，25，50，100， 500，2000ml）。 2容量瓶的使用操作 容量瓶使

6、用之前，應(yīng)檢查塞子是否與瓶配套。 將容量瓶盛水后塞好，左手按緊瓶塞，右手托起瓶底使瓶倒立，如不漏水方可使用。瓶塞應(yīng)用細(xì)繩系于瓶頸，不可隨便放置以免沾污或錯(cuò)亂。 配制溶液時(shí)，先將準(zhǔn)確稱(chēng)取的物質(zhì)在小燒杯中溶解，再進(jìn)行操作。將溶液沿玻棒注入容量瓶，溶液轉(zhuǎn)移后，應(yīng)將燒杯沿玻棒微微上提、同時(shí)使燒杯直立，避免沾在杯口的液滴流到杯外，再把玻棒放回?zé)?。接著，用洗瓶吹洗燒杯?nèi)壁和玻棒，洗水全部轉(zhuǎn)移入容量瓶，反復(fù)此操作四、五次以保證轉(zhuǎn)移完全。以上過(guò)程，稱(chēng)為“定量轉(zhuǎn)移”操作。定量轉(zhuǎn)移后，加入稀釋劑（例如水），當(dāng)加水至約大半瓶時(shí)，先將瓶搖動(dòng)（不能倒置）使溶液初步均勻，接著繼續(xù)加至離刻度線約0.5cm處，用小滴管逐滴

7、加入蒸餾水至液面與標(biāo)線相切，蓋好瓶塞，用食指壓住塞子，其余四指握住頸部，另一手（五只手指）將容量瓶托住并反復(fù)倒置，搖蕩使溶液完全均勻，此操作為“定容”。滴定管的使用操作 1.酸式滴定管酸式滴定管:酸性和氧化性物質(zhì)酸性和氧化性物質(zhì)（1）檢查酸式滴定管的活塞與活塞套是否）檢查酸式滴定管的活塞與活塞套是否 密合配套；密合配套；（2）涂凡士林：）涂凡士林： a. a.清理清理將酸式滴定管平放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，取下活塞小端 上的小膠圈或橡皮筋，輕輕撥出玻璃活塞，用濾紙將沾在活塞和活塞孔的油和水徹底擦干凈。 b.b.涂油涂油在活塞的兩頭上均勻涂上薄薄的一層凡士林，但注意，活塞孔的同一圓周的一圈不能涂油,否則當(dāng)活

8、塞轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí),凡士林油將會(huì)把孔賭塞,然后將其插入活塞窩內(nèi)（同時(shí),在玻璃活塞的小頭套上一小橡皮圈固定，以免活塞脫落），然后，沿同一方向旋轉(zhuǎn)數(shù)次，此時(shí)，活塞部位應(yīng)呈現(xiàn)透明，說(shuō)明涂油均勻，若有條紋樣出現(xiàn)，則說(shuō)明涂油不均勻，應(yīng)重新處理。涂油合格的滴定管旋塞，在操作時(shí)感覺(jué)潤(rùn)滑，且裝滿溶液時(shí)，不漏液或滲液。 （a） 旋塞涂凡士林 （b）插入旋塞向同一方面旋轉(zhuǎn) c. c. 檢漏：檢漏：將涂好油的酸式滴定管裝滿水，夾在 滴定臺(tái)上，2min后觀察是否滲液；將旋塞 轉(zhuǎn)動(dòng)180后，2min后再觀察,若滲液或漏 液就必須重新涂油，直至不滲漏液為止。d. d. 洗滌：洗滌：將酸式滴定管的活塞關(guān)緊，注入510 mL的洗滌液，

9、慢慢將滴定管放平，并轉(zhuǎn)動(dòng)滴定管，使洗滌液與滴定管的內(nèi)壁充分接觸。將洗滌液從滴定管口倒出、剩余的從滴定管咀放出。先用自來(lái)水再用蒸餾水洗滌滴定管。 2.堿式滴定管：堿性和非氧化性的物質(zhì)堿式滴定管：堿性和非氧化性的物質(zhì) 同理，堿式滴定管裝滿溶液后也應(yīng)不滴液或滲液，若發(fā)現(xiàn)滴液或滲液情況，可能是因?yàn)槟z管老化無(wú)彈性，換一條膠管即可；或是可能玻璃珠的大小與膠管不配套，可換一顆合適的玻璃珠。 a a用前處理：用前處理：若堿式滴定管的內(nèi)壁掛水珠，且用一般的洗滌劑仍不能清洗干凈時(shí)，可按下面方法進(jìn)行處理： 將堿式滴定管膠管以下的部分小心取下，用一小膠頭套上，加入鉻酸洗液約510mL，一邊轉(zhuǎn)動(dòng)一邊將滴定管放平，使管內(nèi)

10、表面與鉻酸洗液完全接觸。邊轉(zhuǎn)動(dòng)邊從滴定管口放出洗液，用自來(lái)水沖洗數(shù)次，再用蒸餾水洗滌23次。 滴定管裝入操作液及讀數(shù)方法滴定管裝入操作液及讀數(shù)方法 傾入少量（510mL）操作溶液，按上述洗滌的操作處理三次，每次都要與內(nèi)壁充分接觸，并從滴定管下口放出，隨后裝入操作液，傾滿至刻度“0”以上； 讀取滴定管內(nèi)溶液的體積數(shù)據(jù)時(shí),視線應(yīng)與溶液彎月面最低線平行（相切）普通滴定管讀數(shù)方法排氣泡：酸式滴定管：迅速打開(kāi)活塞以排去滴定管下部的空氣泡；堿式滴定管：彎曲下端橡皮管，使出口管管尖向上翹，并擠寬玻璃珠一側(cè)的橡皮管，讓溶液噴出，帶出氣泡。趕盡氣泡后，邊放出溶液，邊放直橡皮管。堿式滴定管排氣泡滴定分析儀器使用注

11、意事項(xiàng)滴定分析儀器使用注意事項(xiàng) 1必須洗滌干凈，不干凈的儀器會(huì)在玻璃壁上帶有水珠使量度體積不準(zhǔn)；對(duì)于滴定分析量具（滴定管、移液管和容量瓶）要求洗凈至不掛水珠為準(zhǔn)； 2容量?jī)x器不能加熱或急冷，不能烘干； 3觀察液面要按彎月形底部最低點(diǎn)為準(zhǔn)； 4觀察液面刻度時(shí)，視線要與刻度在同一水平 上，否則會(huì)引入誤差。 滴定分析加液方法： 1、逐漸連續(xù)滴加； 2、只加一滴； 3、使液滴懸而未落，即半滴。滴定的操作手勢(shì)： 做到：兩手配合得當(dāng)，操作自如，連續(xù)滴加、只加一滴和只加半滴的操作方法。在這個(gè)過(guò)程中要注意下面幾點(diǎn)： 1. 搖動(dòng)錐瓶時(shí)要向同一方向旋轉(zhuǎn)，既均勻又不會(huì)濺出。 2. 滴定管不能離開(kāi)瓶口過(guò)高，也不能接觸

12、瓶口 即：在未開(kāi)始滴定時(shí)，錐瓶可以方便的移開(kāi)、滴定操作時(shí)，滴定管咀伸入錐瓶但不超過(guò)瓶頸；3. 滴定過(guò)程中，左手不能離開(kāi)活塞任操作液自流；4. 半滴的操作：溶液懸而未落時(shí)，提起錐瓶，令其內(nèi)壁輕輕與液滴接觸，使掛在滴定管咀的液滴沾在錐瓶?jī)?nèi)壁，再用洗瓶將其洗下。5. 注意觀察滴落點(diǎn)附近溶液顏色的變化.滴定開(kāi)始時(shí),速度可以稍快，但應(yīng)是滴加而不是流成“水線”，臨近終點(diǎn)時(shí)滴一滴，搖幾下， 觀察顏色變化情況,再繼續(xù)加一滴或半滴,直至溶液的顏色剛從一種顏色突變?yōu)榱硪环N顏色、并在12min內(nèi)不變,即為終點(diǎn)。酸式滴定管的操作 堿式滴定管的操作 使用燒杯滴定時(shí)的操作實(shí)驗(yàn)一 混合堿中各組分含量的測(cè)定 (雙指示劑法)一

13、一. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康?1.掌握滴定操作和滴定終點(diǎn)的判斷； 2.掌握混合堿分析的測(cè)定原理、方法和計(jì)算二實(shí)驗(yàn)原理 1 （1）混合堿試樣：混合堿是Na2CO3與NaOH或Na2CO3與NaHCO3的混合物，可采用雙指示劑法進(jìn)行分析，測(cè)定各組分的含量。 （2）在混合堿的試液中加入酚酞指示劑，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)闊o(wú)色。此時(shí)試液中所含NaOH完全被中和，Na2CO3生成NaHCO3，反應(yīng)如下： NaOH + HCl = NaCl + H2O Na2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO3 VHCl=V1（3）再加入甲基橙指示劑，繼續(xù)用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬礊榻K

14、點(diǎn)。此時(shí)NaHCO3被中和，反應(yīng)為： NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2 VHCl=V2四四.實(shí)驗(yàn)儀器和試劑實(shí)驗(yàn)儀器和試劑 1儀器：滴定裝置 25mL移液管、250mL錐形瓶、洗耳球、 500mL容量瓶、 500mL試劑瓶、 50mL燒杯。 2試劑：0.1 mol/L HCl標(biāo)液；甲基橙1g/L水溶液；酚酞 2g/L乙醇溶液；混堿試液；無(wú)水碳酸鈉。五五.實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟1、0.1 mol/L HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置與標(biāo)定：標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置與標(biāo)定： 用量筒量取4.5mL的濃鹽酸于500mL容量瓶中，加水稀釋至500mL。 準(zhǔn)確稱(chēng)取無(wú)水Na2CO3（1.0g左右）于干燥的小

15、燒杯中，溶解后定量轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。 準(zhǔn)確移取上述溶液25mL于250mL錐形瓶中，加一滴甲基橙指示劑，用鹽酸溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬礊榻K點(diǎn)。平行測(cè)定3次，根據(jù)Na2CO3的質(zhì)量和滴定時(shí)消耗的HCl的體積，計(jì)算HCl溶液的濃度。 標(biāo)定標(biāo)定HCl溶液的相對(duì)平均偏差應(yīng)在溶液的相對(duì)平均偏差應(yīng)在0.2以?xún)?nèi)。以?xún)?nèi)。2、混合堿的測(cè)定：、混合堿的測(cè)定： 準(zhǔn)確移取25mL混合堿試液于250mL容量瓶中，加入酚酞2滴，用鹽酸滴定至紅色褪去，記下所消耗的鹽酸溶液的體積V1,再加入甲基橙指示劑1滴，繼續(xù)用鹽酸滴定至由黃色變?yōu)槌壬?，記下所消耗的鹽酸的體積V2，平行測(cè)定三次，計(jì)算混合堿中各組分的含量（g/L)。注意事項(xiàng)：注意事項(xiàng)： （1）在達(dá)到第一終點(diǎn)前，不要因?yàn)榈味ㄋ俣冗^(guò)快，造成溶液中HCL局部過(guò)濃，引起CO2的損失，帶來(lái)較大的誤差，搖動(dòng)要均勻。 （2）近終