堿度的測定全套步驟

1、1 天平的使用實(shí)驗(yàn)室電子天平：梅特勒-托利多AL204/011. 工作原理電磁力平衡的原理2. 基本操作使用環(huán)境：首先，放置天平的工作臺應(yīng)穩(wěn)定牢固，遠(yuǎn)離震動源；周圍沒有高強(qiáng)電磁場；沒有排放有毒有腐蝕性氣體的污染源；盡可能遠(yuǎn)離門、窗、散熱器以及空調(diào)裝置的出風(fēng)口。其次，天平室溫度和濕度應(yīng)保持恒定，溫度控制在20 28、濕度在40%RH-70%RH之間。調(diào)整：開機(jī)前，首先檢查天平是否處于水平狀態(tài)，即天平水平儀中水平泡是否處于中心位置，如果天平未處于水平，則調(diào)節(jié)天平底腳兩個水平旋鈕加以校正。如果在稱重過程中不可避免的要移動天平，則每次移動后，都要重新調(diào)整水平。開機(jī)預(yù)熱：連接電源，讓秤盤空載，按“On/

2、Off”按鈕。天平開啟并進(jìn)行自檢，自檢通過顯示0.0000g，進(jìn)入預(yù)熱。為保證獲得精確的稱量結(jié)果，必須至少在校準(zhǔn)前60 分鐘開機(jī)，以達(dá)到工作溫度。但在一般情況下，天平開機(jī)后，讓其保持在待機(jī)狀態(tài)下，預(yù)熱20 分鐘，即可稱量。校準(zhǔn)：在開機(jī)狀態(tài)下，將天平稱盤上的被稱量物清除，按“->0/T<-”（清零/ 去皮）鍵，待顯示器穩(wěn)定顯示。接著按住“Cal”鍵不放，直到顯示“Cal 200.0000g”字樣，放入標(biāo)值200g 的校準(zhǔn)砝碼在秤盤中心位置，天平自動進(jìn)行校準(zhǔn)，當(dāng)“Cal 0.0000g”閃爍時，移去砝碼，隨后顯示屏上短時間出現(xiàn)“CAL donE”信息，緊接著又出現(xiàn)“0.0000g”時，

3、天平校準(zhǔn)結(jié)束。天平進(jìn)入稱量工作狀態(tài)，等待稱量。稱量：打開玻璃防風(fēng)罩密封門，將待測物輕輕放在秤盤中心，關(guān)上密封門，待示值穩(wěn)定后，記錄下待測物的質(zhì)量，再將被測物輕輕取出，關(guān)緊密封門；當(dāng)稱量過程中需要去皮，按去皮按鈕（O/T），此時示值為“0.0000g”。關(guān)機(jī)：稱量完畢，確定天平秤盤上清潔無物后，按住“On/Off”按鈕直至關(guān)機(jī)（屏幕上無顯示）。如還需要繼續(xù)使用，可以不關(guān)閉天平。3. 注意事項應(yīng)使用自帶的電源適配器，并按說明書選擇適當(dāng)?shù)碾妷海?220V 或110V）。當(dāng)稱量易揮發(fā)和具有腐蝕性的物品時，要將物品盛放在密閉的容器內(nèi)，以免稱量不準(zhǔn)和腐蝕天平。在稱重過程，一定要避免用尖銳的物品接觸天平的操

4、作鍵盤。盡量避免裸指直接接觸按鍵，否則日久天長，手指上的汗?jié)n會侵蝕壞按鍵保護(hù)層。4. 維護(hù)和保養(yǎng)方法經(jīng)常對電子天平進(jìn)行自?；蚨ㄆ谕庑＃蛊涮幱谧罴压ぷ鳡顟B(tài)。當(dāng)稱量易揮發(fā)和具有腐蝕性的物品時，要將物品盛放在密閉的容器內(nèi)，以免腐蝕和損壞電子天平。一般情況下，不要將過熱或過冷的物體放在天平內(nèi)稱量，宜當(dāng)物體的溫度與天平室的溫度達(dá)到一致后，方可進(jìn)行稱量。在稱重時，電子天平嚴(yán)禁超載，稱量較重物品時，稱量時間應(yīng)盡可能短。在對秤盤和外殼擦拭時，可以用一塊柔軟、沒有絨毛的織物來輕輕擦拭，嚴(yán)禁使用具有強(qiáng)溶性的清潔劑清洗。對稱量時撒落在稱量室的物品要及時清理干凈。如果電子分析天平長時間擱置不用，應(yīng)定期對其進(jìn)行通電檢

5、查，確保電子元器件的干燥。2 定量配制溶液的方法標(biāo)準(zhǔn)溶液：是指已知準(zhǔn)確濃度的溶液配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法一般有以下兩種：直接法和間接法（標(biāo)定法）環(huán)境化學(xué)常用溶液配置方法參考文獻(xiàn)：國家環(huán)境保護(hù)總局.水和廢水監(jiān)測分析方法M.（第四版）. 北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社,2002.國標(biāo)GB/T 601-2002 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制國標(biāo)GB/T 603-2002 化學(xué)試劑 實(shí)驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備配制溶液注意事項：1. 分析實(shí)驗(yàn)所用的溶液應(yīng)用純水配制, 容器應(yīng)用純水洗3 次以上。特殊要求的溶液應(yīng)事先作純水的空白值檢驗(yàn)。2. 溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝。見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中。揮發(fā)性試劑、見空

6、氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液, 瓶塞要嚴(yán)密。濃堿液應(yīng)用塑料瓶裝, 如裝在玻璃瓶中,要用橡皮塞塞緊,不能用玻璃磨口塞。3. 每瓶試劑溶液必須有標(biāo)明名稱、濃度和配制日期的標(biāo)簽, 標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)簽還應(yīng)標(biāo)明標(biāo)定日期、標(biāo)定者。4. 配制硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸等溶液時,都應(yīng)把酸倒入水中。對于溶解時放熱較多的試劑, 不可在試劑瓶中配制, 以免炸裂。5. 用有機(jī)溶劑配制溶液時(如配制指示劑溶液),有時有機(jī)物溶解較慢,應(yīng)不時攪拌,可以在熱水浴中溫?zé)崛芤?不可直接加熱。易燃溶劑要遠(yuǎn)離明火使用,有毒有機(jī)溶劑應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)操作, 配制溶液的燒杯應(yīng)加蓋,以防有機(jī)溶劑的蒸發(fā)。6. 要熟悉一些常用溶液的配制方法。7. 不能用

7、手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液。劇毒溶液應(yīng)作解毒處理,不可直接倒入下水道。3 堿度的測定方法(電位滴定)1. 實(shí)驗(yàn)原理測定水樣的堿度，用玻璃電極為指示電極，甘汞電極為參比電極，用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，其終點(diǎn)通過pH計或電位滴定儀指示。以pH=8.3表示水樣中氫氧化物被中和及碳酸鹽轉(zhuǎn)為重碳酸鹽時的終點(diǎn)，與酚酞指示劑剛剛褪色時的pH值相當(dāng)。以pH=4.44.5表示水中重碳酸鹽（包括原有重碳酸鹽和由碳酸鹽轉(zhuǎn)成的重碳酸鹽）被中和的終點(diǎn)，與甲基橙剛剛變?yōu)榻奂t色的pH值相當(dāng)。對于工業(yè)廢水或含復(fù)雜組分的水，可以pH=3.7指示總堿度的滴定終點(diǎn)。2. 基本方法電位滴定可以繪制成滴定時PH值對酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液用量的滴定曲線，

8、然后計算出相應(yīng)組分的含量或直接滴定到指定的終點(diǎn)。3. 藥劑無二氧化碳水碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/2Na2CO3) 濃度：0.0250mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（HCL）濃度：0.0250mol/L4. 儀器設(shè)備與玻璃器皿PH計電位滴定儀玻璃電極、甘汞電極磁力攪拌器滴定管（50、25、10ml）高型燒杯（100、200、250ml）5. 藥劑配制操作步驟（1）無二氧化碳水：將蒸餾水或去離子水臨用前煮沸15min，冷卻至室溫。（2）碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/2Na2CO3=0.0250mol/L）：稱取1.3249g（于250烘干4h）的無水碳酸鈉（Na2CO3），溶于少量無二氧化碳水中，移入1000ml容量瓶中

9、，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。貯于聚乙烯瓶中，保存時間不要超過一周。（3）鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（HCl=0.0250 mol/L）：吸取2.1ml濃鹽酸用蒸餾水稀釋至1000ml。此溶液濃度為0.0250 mol/L，按下法標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。吸取25ml碳酸鈉標(biāo)液置于200ml燒杯內(nèi)，加入75ml無二氧化碳水，將燒杯放在電磁攪拌器上，插入pH計探頭，燒杯里放入轉(zhuǎn)子連續(xù)攪拌（注意不要讓轉(zhuǎn)子和pH計探頭及燒杯壁碰觸），用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。當(dāng)?shù)味ㄖ羛H值為4.44.5時，記錄所耗鹽酸標(biāo)液的用量，并按下式計算濃度：式中：C鹽酸標(biāo)液濃度（mol/L）；V鹽酸標(biāo)液用量（ml）。6. 分析測試步驟分取100ml水樣置于20

10、0ml高型燒杯中，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，滴定方法同鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定。當(dāng)?shù)味ǖ絧H=8.3時，到達(dá)第一個終點(diǎn)，即酚酞指示的終點(diǎn)，記錄鹽酸標(biāo)液使用量。繼續(xù)用鹽酸標(biāo)液滴定至pH=4.44.5時，到達(dá)第二個終點(diǎn)，即甲基橙指示的終點(diǎn)，記錄鹽酸標(biāo)液用量。7. 計算對于多數(shù)天然水樣 堿性化合物在水中所產(chǎn)生的堿度有五種情形為說明方便令以酚酞作指示劑時滴定至顏色變化所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的量為P mL 以甲基橙作指示劑時鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量為M mL 則鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液總消耗量為T M P1）第一種情形，P=T 或M =0 時：P 代表全部氫氧化物及碳酸鹽的一半，由于M= 0 表示不含有碳酸鹽，亦不含重碳酸鹽。因此，P =

11、T =氫氧化物。2）第二種情形，P>(1/2)T時:說明 M O 有碳酸鹽存在且碳酸鹽2M 2(T-P) 而且由于P M 說明尚有氫氧化物存在氫氧化物T-2(T-P) 2P-T3）第三種情形，P=(1/2)T，即P=M 時；M 代表碳酸鹽的一半，說明水中僅有碳酸鹽。碳酸鹽=2P=2M=T。4）第四種情形，P<(1/2)T時：此時，M>P 因此M 除代表由碳酸鹽生成的重碳酸鹽外尚有水中原有的重碳酸鹽碳酸鹽=2P,重碳酸鹽=T-2P.5)第五種情形,P=0 時:此時,水中只有重碳酸鹽存在。重碳酸鹽=T=M。以上五種情形的堿度，示于表6-1 中。堿度的組成表：滴定的結(jié)果氫氧化物 O

12、H-碳酸鹽 CO32-重碳酸鹽 HCO3-P=TP00P>( 1/2)T2P-T2P-T0P=( 1/2)T02P0P<( 1/2)T02PT-2PP=000T按下述公式計算各種情況下總堿度、碳酸鹽、重碳酸鹽的含量。1）總堿度(以CaO計，mg/L) = c（P+M）×28.04 ×1000 / V總堿度(以CaCO3計，mg/L) = c（P+M）×50.05 ×1000 / V式中，c鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L)28.04氧化鈣（1/2CaO）摩爾質(zhì)量（g/mol）；50.05碳酸鈣（1/2CaCO3） 摩爾質(zhì)量（g/mol）。2）當(dāng)

13、P=T時，M= 0碳酸鹽（CO32-）=0重碳酸鹽(HCO3-) = 03）當(dāng) P>(1/2)T時碳酸鹽堿度(以CaO計,mg/L) = c(T P) × 28.04× 1000 / V碳酸鹽堿度(以CaCO3計,mg/L) = c(T P) ×50.05×1000 / V碳酸鹽堿度(1/2CO32-,mol/L)= c(T P) × 1000 / V重碳酸鹽堿度(HCO3-) = 04）當(dāng) P=(1/2)T時,P=M碳酸鹽堿度(以CaO計,mg/L) = c·P × 28.04× 1000 / V碳酸鹽堿度

14、(以CaCO3計,mg/L) = c·P ×50.05×1000 / V碳酸鹽堿度(1/2CO32-,mol/L)= c·P× 1000 / V重碳酸鹽堿度(HCO3-) = 05）當(dāng) P<(1/2)T時：碳酸鹽堿度(以CaO計, mg/L) = c·P× 28.04×1000 / V碳酸鹽堿度(以CaO計,mg/L) = c·P × 28.04× 1000 / V碳酸鹽堿度(以CaCO3計,mg/L) = c·P ×50.05×1000 / V碳酸

15、鹽堿度(1/2CO32-,mol/L)= c·P× 1000 / V重碳酸鹽堿度(以CaO計, mg/L) = c(T - 2P)×28.04 ×1000 / V重碳酸鹽堿度(以CaCO3計, mg/L) = c(T 2)× 50.05× 1000 / V重碳酸鹽堿度(HCO3-, mol/L) = c(T - 2P)×1000 / V6）當(dāng) P=0 時碳酸鹽 （CO32-）=0重碳酸鹽堿度(以CaO計, mg/L) = c·M×28.04×1000 / V重碳酸鹽堿度(以CaCO3計, mg/

16、L) = c·M ×50.05×1000 / V重碳酸鹽堿度(HCO3-, mol/L) = c·M ×1000 / V8. 安全注意事項1）若水樣中含有游離二氧化碳，則不存在碳酸鹽，可直接以甲基橙作指示劑進(jìn)行滴定。2）當(dāng)水樣中總堿度小于20mg/L時，可改用0.01mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，或改用10mL容量的微量滴定管以提高測定精度。4 pH計的校正和使用方法實(shí)驗(yàn)室臺式PH計：上海雷磁PHS-25校正和使用需詳見原版說明書連接PLC的P530型pH儀校正和使用需詳見原版說明書實(shí)驗(yàn)室PH計WTW型號：校正和使用需詳見原版說明書5 磁力攪拌器

17、的使用方法連接PLC的IKA-C-MAG MS7磁力攪拌器：國產(chǎn)HO3-B磁力攪拌器：詳情參見原版說明書6 配制鹽酸的注意事項1. 危險性接觸鹽酸蒸氣或煙霧，可引起急性中毒，出現(xiàn)眼結(jié)膜炎，鼻及口腔粘膜有燒灼感，鼻衄、齒齦出血，氣管炎等。鹽酸不燃，具強(qiáng)腐蝕性、強(qiáng)刺激性，可致人體灼傷。2. 注意事項通風(fēng)櫥進(jìn)行操作。操作人員必須經(jīng)過專門培訓(xùn)，嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。建議操作人員佩戴自吸過濾式防毒面具（全面罩），穿橡膠耐酸堿服，戴橡膠耐酸堿手套。遠(yuǎn)離易燃、可燃物。防止蒸氣泄漏到工作場所空氣中。避免與堿類、胺類、堿金屬接觸。搬運(yùn)時要輕裝輕卸，防止包裝及容器損壞。配備泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。倒空的容器可能殘留有害物。

18、為避免酸霧逸出，應(yīng)先在試劑瓶中加入純水，再加濃鹽酸。在鹽酸使用過程中，有大量氯化氫氣體產(chǎn)生，可將吸風(fēng)裝置安裝在容器邊，再配合風(fēng)機(jī)、酸霧凈化器、風(fēng)道等設(shè)備設(shè)施，將鹽酸霧排出室外處理。也可在鹽酸中加入酸霧抑制劑，以抑制鹽酸酸霧的揮發(fā)產(chǎn)生。7 烘箱的使用方法使用方法1.運(yùn)用前必需留意所用電源電壓能否符合。運(yùn)用時，必需將電源插座接地線按規(guī)則停止接地。2.在通電運(yùn)用時，切忌用手觸及箱左側(cè)空間的電器局部或用濕布揩抹及用水沖洗，檢驗(yàn)時應(yīng)將電源切斷。3.電源線不可纏繞在金屬物上，不可設(shè)置在低溫或濕潤的中央，避免橡膠老化致使漏電。4.放置箱內(nèi)物品切勿過擠，必需留出氣氛天然對流的空間，使?jié)駶櫄夥漳茉陲L(fēng)頂上減速逸出

19、。5.應(yīng)活期反省溫度調(diào)理器之銀觸點(diǎn)能否發(fā)毛或不平，如有，可用細(xì)紗布將觸頭砂平后，再運(yùn)用，并應(yīng)常常用干凈布擦凈，使之接觸優(yōu)良（留意必需切斷電源）。室內(nèi)溫度調(diào)理器之金屬管道切勿撞擊免得影響靈活度。6.在無防爆安裝的枯燥箱內(nèi)，請勿放入易燃物品。7.每次用完后，須將電源局部切斷，常常堅持箱內(nèi)外干凈。注意事項1.烘箱應(yīng)安放在室內(nèi)干燥和水平處，防止振動和腐蝕。2.要注意安全用電，根據(jù)烘箱耗電功率安裝足夠容量的電源閘刀。選用足夠的電源導(dǎo)線，并應(yīng)有良好的接地線。3.帶有電接點(diǎn)水銀溫度計式溫控器的烘箱應(yīng)將電接點(diǎn)溫度計的兩根導(dǎo)線分別接至箱頂?shù)膬蓚€接線柱上。另將一支普通水銀溫度計插入排氣閥中，（排氣閥中的溫度計是用

20、來校對電接點(diǎn)水銀溫度計和觀察箱內(nèi)實(shí)際溫度用的）打開排氣閥的孔。調(diào)節(jié)電接點(diǎn)水銀溫度計至所需溫度后緊固鋼帽上的螺絲，以達(dá)到恒溫的目的。但必須注意調(diào)節(jié)時切勿將指示鐵旋至刻度尺外。4.當(dāng)一切準(zhǔn)備工作就緒后方可將試品放入烘箱內(nèi)，然后連接并開啟電源，紅色指示燈亮表示箱內(nèi)已加熱。當(dāng)溫度達(dá)到所控溫度時，紅燈熄滅綠燈亮，開始恒溫。為了防止溫控失靈，還必須照看。5.放入試品時應(yīng)注意排列不能太密。散熱板上不應(yīng)放試品，以免影響熱氣流向上流動。禁止烘焙易燃、易爆、易揮發(fā)及有腐蝕性的物品。6.當(dāng)需要觀察工作室內(nèi)樣品情況時，可開啟外道箱門，透過玻璃門觀察。但箱門以盡量少開為好，以免影響恒溫。特別是當(dāng)工作在200以上時，開啟

21、箱門有可能使玻璃門驟冷而破裂。7.有鼓風(fēng)的烘箱，在加熱和恒溫的過程中必須將鼓風(fēng)機(jī)開啟，否則影響工作室溫度的均勻性和損壞加熱元件。8.工作完畢后應(yīng)及時切斷電源，確保安全。9.烘箱內(nèi)外要保持干凈。10.使用時，溫度不要超過烘箱的最高使用溫度。11.為防止?fàn)C傷，取放試品時要用專門工具。8 數(shù)據(jù)的處理和分析結(jié)果的表示數(shù)據(jù)記錄的規(guī)范化、表格化數(shù)據(jù)輸入的規(guī)范化；如必須標(biāo)注清楚實(shí)驗(yàn)背景資料，題目、處理代號、測定項目；必須標(biāo)注清楚各個測定項目單位；原始數(shù)據(jù)和計算數(shù)據(jù)分置于不同文件或者頁面。誤差分析數(shù)據(jù)分析與圖表制作軟件9 容量瓶定量配制溶液全過程有計算，稱量，溶解，冷卻，轉(zhuǎn)移，洗滌，定容，搖勻/裝瓶八個步驟以0.1mol/LNaCO3溶液500ml為例說明溶液的配制過程 1. 計算：NaCO3物質(zhì)的量0.1mol/L×0.5L0.05mol，由NaCO3摩爾質(zhì)量106g/mol, 則NaCO3質(zhì)量0.05mol×106g/mol=5.3g 2.&#