糧油樣品的制備

1、糧油檢驗與分析糧油樣品的制備糧油樣品的制備一、一、糧油樣品采集的概念和基本要求糧油樣品采集的概念和基本要求 樣品（糧油樣品）樣品（糧油樣品）指從指從一批一批受檢的糧油中，按規(guī)定方法扦取受檢的糧油中，按規(guī)定方法扦取一定數(shù)量一定數(shù)量具有具有代表性代表性的部分，稱的部分，稱為糧油樣品，簡稱樣品。為糧油樣品，簡稱樣品。取樣（扦樣）取樣（扦樣）指從指從一批一批受檢的受檢的糧油及其加工成品、半成品和副產(chǎn)糧油及其加工成品、半成品和副產(chǎn)品中，按規(guī)定方法采取品中，按規(guī)定方法采取一定數(shù)量一定數(shù)量具具有有代表性代表性的樣品，稱為取樣。的樣品，稱為取樣。定義：如何取得具有代表性的樣品如何取得具有代表性的樣品 取樣前應(yīng)

2、當(dāng)了解受檢糧油食品的基本情況。取樣前應(yīng)當(dāng)了解受檢糧油食品的基本情況。 如：來源、批次組成、加工貯存、運(yùn)輸?shù)然厩闆r。如：來源、批次組成、加工貯存、運(yùn)輸?shù)然厩闆r。 嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)方法取樣：嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)方法取樣： 嚴(yán)格按嚴(yán)格按GB54902010GB54902010 糧食、油料及植物油脂檢驗糧食、油料及植物油脂檢驗 一般規(guī)則一般規(guī)則和和GB54911985GB54911985糧食、油料檢驗糧食、油料檢驗 扦扦樣、分樣法樣、分樣法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行扦樣、分樣和制樣。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行扦樣、分樣和制樣。 樣品必須進(jìn)行登記，妥善保管，防止丟失、混淆、樣品必須進(jìn)行登記，妥善保管，防止丟失、混淆、污染或變質(zhì)。污染或變質(zhì)。一

3、、一、糧油樣品采集的概念和基本要求糧油樣品采集的概念和基本要求 檢驗單位的確定檢驗單位的確定檢驗單位檢驗單位一般以同種類、同批次、同等級、同貨一般以同種類、同批次、同等級、同貨位、同車船（艙）為一個檢驗單位。位、同車船（艙）為一個檢驗單位。（1）中、小粒糧食和油料：一般不超過）中、小粒糧食和油料：一般不超過200t（2）特大粒糧食和油料：一般不超過）特大粒糧食和油料：一般不超過50t（3）特殊目的扦樣：代表數(shù)量不限。）特殊目的扦樣：代表數(shù)量不限。檢驗單位檢驗單位代表數(shù)量代表數(shù)量如何算是如何算是“一批一批”，”一批一批“中又該取多少中又該取多少量量一、一、糧油樣品采集的概念和基本要求糧油樣品采集

4、的概念和基本要求 扦取原始樣品的數(shù)量扦取原始樣品的數(shù)量 應(yīng)根據(jù)一批糧油的數(shù)量和滿足質(zhì)量檢驗的要求（實應(yīng)根據(jù)一批糧油的數(shù)量和滿足質(zhì)量檢驗的要求（實際分析量）而定。際分析量）而定。（1）糧食、油料的原始樣品一般不少于）糧食、油料的原始樣品一般不少于2kg（2）油脂的原始樣品不少于）油脂的原始樣品不少于1kg（3）零星收付的糧油樣品，可酌情減少，靈活掌握）零星收付的糧油樣品，可酌情減少，靈活掌握（4）油料餅粕的總樣品，粉、塊狀餅粕基本批）油料餅粕的總樣品，粉、塊狀餅粕基本批100t，取取210kg,100t500t,為為1050kg，500t，為，為5個餅。個餅。一、一、糧油樣品采集的概念和基本要求

5、糧油樣品采集的概念和基本要求 采樣注意事項采樣注意事項1對采樣器的要求：對采樣器的要求： 清潔、干燥、無異味。清潔、干燥、無異味。 具有良好的密封性能。具有良好的密封性能。 不影響所采樣品的組份構(gòu)成不影響所采樣品的組份構(gòu)成2樣品的妥善保存：樣品的妥善保存： 取樣快速取樣快速 送檢迅速送檢迅速3確保樣品的數(shù)量具有代表性確保樣品的數(shù)量具有代表性一、一、糧油樣品采集的概念和基本要求糧油樣品采集的概念和基本要求 包裝扦樣器包裝扦樣器由一根具有凹槽的金由一根具有凹槽的金屬管切制而成，一端呈錐形，另一端屬管切制而成，一端呈錐形，另一端有中空的木手柄。有中空的木手柄。 大粒糧食扦樣器大粒糧食扦樣器中小粒糧食

6、扦樣器中小粒糧食扦樣器粉狀糧食扦樣器粉狀糧食扦樣器包裝扦樣器包裝扦樣器取樣器具取樣器具散裝扦樣器散裝扦樣器二、糧油樣品的采樣方法二、糧油樣品的采樣方法套管扦樣器套管扦樣器取取 樣樣 鏟鏟矛式扦樣器矛式扦樣器電動吸式扦樣器電動吸式扦樣器 散裝扦樣器散裝扦樣器二、糧油樣品的采樣方法二、糧油樣品的采樣方法樣品容器樣品容器用于盛裝糧食、油料樣品的容器應(yīng)具備以下條件：用于盛裝糧食、油料樣品的容器應(yīng)具備以下條件：密閉性能良好，不漏；密閉性能良好，不漏；清潔無蟲，無污染；清潔無蟲，無污染；其容量約為其容量約為1kg1kg為宜。為宜。二、糧油樣品的采樣方法二、糧油樣品的采樣方法扦樣方法扦樣方法散裝扦樣法散裝扦

7、樣法包裝扦樣法包裝扦樣法零星收付扦樣法零星收付扦樣法特殊目的扦樣法特殊目的扦樣法流動扦樣法流動扦樣法二、糧油樣品的采樣方法二、糧油樣品的采樣方法散裝扦樣法散裝扦樣法 散裝散裝相對于包裝而言，指凡是散存于倉房、相對于包裝而言，指凡是散存于倉房、圓倉或露天散積中的糧食和油料，就稱為散裝。圓倉或露天散積中的糧食和油料，就稱為散裝。步驟：先設(shè)立取樣點，再按區(qū)、按點，按照先上步驟：先設(shè)立取樣點，再按區(qū)、按點，按照先上 后下的原則逐層扦樣。后下的原則逐層扦樣。要求：各點扦樣數(shù)量應(yīng)一致。要求：各點扦樣數(shù)量應(yīng)一致。 二、糧油樣品的采樣方法二、糧油樣品的采樣方法方倉扦樣方倉扦樣取樣點的設(shè)置步驟取樣點的設(shè)置步驟1

8、、分區(qū)：根據(jù)堆形和面積大小進(jìn)行分區(qū)設(shè)點。每區(qū)面、分區(qū)：根據(jù)堆形和面積大小進(jìn)行分區(qū)設(shè)點。每區(qū)面積不超過積不超過50m2，各區(qū)設(shè)中心、四角共，各區(qū)設(shè)中心、四角共5個點個點 ，每增加一，每增加一個區(qū)就增加個區(qū)就增加3個取樣點，扦樣點數(shù)個取樣點，扦樣點數(shù)n=2+3N(N：區(qū)數(shù)：區(qū)數(shù))。糧堆邊緣的點設(shè)在距邊緣約糧堆邊緣的點設(shè)在距邊緣約50cm處。處。二、糧油樣品的采樣方法二、糧油樣品的采樣方法2、分層：按糧堆的高度（堆高）進(jìn)行分層。、分層：按糧堆的高度（堆高）進(jìn)行分層。 堆高在堆高在2m以下的，分上、下兩層。以下的，分上、下兩層。 上層在糧面以下上層在糧面以下1020cm處；處； 下層在距底部下層在距底

9、部20cm處。處。 堆高在堆高在23m的，分為上、中、下三層。的，分為上、中、下三層。 上層：在糧面以下上層：在糧面以下1020cm處；處； 中層：在糧堆中間；中層：在糧堆中間； 下層：在距底部下層：在距底部20cm處。處。 堆高在堆高在35m時應(yīng)分四層；時應(yīng)分四層； 堆高在堆高在5m以上時酌情增加層數(shù)。以上時酌情增加層數(shù)。二、糧油樣品的采樣方法二、糧油樣品的采樣方法圓倉扦樣圓倉扦樣 圓倉（囤）直徑在圓倉（囤）直徑在8m以下的，每層按內(nèi)、中、外分以下的，每層按內(nèi)、中、外分別設(shè)別設(shè)1、2、4個點共個點共7個點。個點。 直徑在直徑在8m以上的，每層按內(nèi)、中、外分別設(shè)以上的，每層按內(nèi)、中、外分別設(shè)1

10、、4、8個點共個點共13個點個點外（距倉邊外（距倉邊30cm）1、設(shè)點、設(shè)點 內(nèi)（中心）內(nèi)（中心）中（半徑的一半處）中（半徑的一半處）2、分層：同方倉扦樣的分層原則。、分層：同方倉扦樣的分層原則。取樣點的設(shè)置步驟取樣點的設(shè)置步驟二、糧油樣品的采樣方法二、糧油樣品的采樣方法二、糧油樣品的采樣方法二、糧油樣品的采樣方法包裝扦樣法包裝扦樣法1 1、扦取包數(shù)的確定：、扦取包數(shù)的確定： （1 1）中、小粒糧食和油料的扦取包數(shù)，一般不少于總包數(shù)的）中、小粒糧食和油料的扦取包數(shù)，一般不少于總包數(shù)的5%5%（2 2）小麥粉和其他粉類的扦樣包數(shù)，一般不少于總包數(shù)的）小麥粉和其他粉類的扦樣包數(shù)，一般不少于總包數(shù)的

11、3%3%2 2、扦樣步驟：、扦樣步驟：（1 1）按照扦樣包數(shù)）按照扦樣包數(shù)均勻均勻地設(shè)定扦樣包點地設(shè)定扦樣包點（2 2）將包裝采樣器槽口向下，從包的一端斜對角插入包的另一）將包裝采樣器槽口向下，從包的一端斜對角插入包的另一端，然后槽口向上取出。不得抖動和重復(fù)轉(zhuǎn)動回扦。端，然后槽口向上取出。不得抖動和重復(fù)轉(zhuǎn)動回扦。3 3、扦樣要求：每包扦取次數(shù)應(yīng)一致、扦取樣品的數(shù)量應(yīng)一致。、扦樣要求：每包扦取次數(shù)應(yīng)一致、扦取樣品的數(shù)量應(yīng)一致。中、小粒糧油的扦取中、小粒糧油的扦取二、糧油樣品的采樣方法二、糧油樣品的采樣方法1、扦取包數(shù)的確定、扦取包數(shù)的確定（1）在）在200包以下的，扦樣包數(shù)一般不少于包以下的，扦

12、樣包數(shù)一般不少于10包包（2）200包以上的，每增加包以上的，每增加100包則增取包則增取1包。包。2 2、扦樣步驟：扦樣步驟：（1 1）按照扦樣包數(shù)）按照扦樣包數(shù)均勻均勻地設(shè)定扦樣包點地設(shè)定扦樣包點（2）倒包與拆包相結(jié)合（）倒包與拆包相結(jié)合（1:4）特大粒糧食、油料（花生、葵花籽、蠶豆等）的扦取特大粒糧食、油料（花生、葵花籽、蠶豆等）的扦取工具工具二、糧油樣品的采樣方法二、糧油樣品的采樣方法3 3、扦樣要求：每包扦取次數(shù)應(yīng)一致、扦取樣品的數(shù)量應(yīng)一致。、扦樣要求：每包扦取次數(shù)應(yīng)一致、扦取樣品的數(shù)量應(yīng)一致。油脂的扦樣油脂的扦樣桶裝油：有機(jī)玻璃扦樣器桶裝油：有機(jī)玻璃扦樣器 散裝液體油脂扦樣散裝液體

13、油脂扦樣桶裝液體油脂扦樣桶裝液體油脂扦樣二、糧油樣品的采樣方法二、糧油樣品的采樣方法桶裝油脂扦樣方法桶裝油脂扦樣方法1、在扦取樣品之前，必須先逐桶、在扦取樣品之前，必須先逐桶檢查有無品種混雜、明水、明雜、檢查有無品種混雜、明水、明雜、腐敗變質(zhì)等情況。腐敗變質(zhì)等情況。2、在油脂品種較多的地區(qū)，可用、在油脂品種較多的地區(qū)，可用濃硫酸與油脂呈色反應(yīng)濃硫酸與油脂呈色反應(yīng)來鑒別其來鑒別其種類，必要時可進(jìn)行種類，必要時可進(jìn)行定性試驗定性試驗。3按扦取綜合樣品的方法，即先按扦取綜合樣品的方法，即先攪拌均勻后再進(jìn)行扦樣，以保證攪拌均勻后再進(jìn)行扦樣，以保證油樣均勻一致，具有代表性。油樣均勻一致，具有代表性。桶裝

14、油脂扦樣桶數(shù)桶裝油脂扦樣桶數(shù) 總桶數(shù)總桶數(shù) 應(yīng)扦取桶數(shù)應(yīng)扦取桶數(shù) 7桶以下桶以下 逐桶扦樣逐桶扦樣 10桶以下桶以下 不少于不少于7桶桶1115桶桶 不少于不少于10桶桶51100桶桶 不少于不少于15桶桶101桶以上桶以上 總桶數(shù)的總桶數(shù)的15% 二、糧油樣品的采樣方法二、糧油樣品的采樣方法散裝液體油脂扦樣：扦樣瓶散裝液體油脂扦樣：扦樣瓶 管式扦樣筒管式扦樣筒檢驗單位：散裝油以一個油罐、一個車槽為檢驗單位：散裝油以一個油罐、一個車槽為一個檢驗單位。一個檢驗單位。扦樣量扦樣量： 在在500t以下的，扦取的數(shù)量不少于以下的，扦取的數(shù)量不少于1.5kg 在在5001000t的，扦取的數(shù)量不少于的，

15、扦取的數(shù)量不少于2kg 在在1000t以上的，扦取的數(shù)量不少于以上的，扦取的數(shù)量不少于4kg二、糧油樣品的采樣方法二、糧油樣品的采樣方法扦樣方法：扦樣方法：1、檢查明水、明雜情況：扦樣前先將扦樣筒沉入底部檢查明水、檢查明水、明雜情況：扦樣前先將扦樣筒沉入底部檢查明水、明雜情況，如有明水、明雜應(yīng)另行處理。明雜情況，如有明水、明雜應(yīng)另行處理。2、清理扦樣筒：先將底部扦出油倒回池內(nèi)，再在上部扦樣數(shù)次，、清理扦樣筒：先將底部扦出油倒回池內(nèi)，再在上部扦樣數(shù)次，仍倒入池內(nèi)，以便清除扦樣筒內(nèi)的水雜。仍倒入池內(nèi)，以便清除扦樣筒內(nèi)的水雜。3、分層取樣：扦樣時，根據(jù)油池、油罐、車槽中散裝油的高度，、分層取樣：扦樣

16、時，根據(jù)油池、油罐、車槽中散裝油的高度，等距離分為上、中、下三層。等距離分為上、中、下三層。 上層距油面以下約上層距油面以下約40cm處；處； 中層在油層中間；中層在油層中間； 下層距油池底板下層距油池底板40cm處。處。三層扦樣的數(shù)量比例為：三層扦樣的數(shù)量比例為：1 3 1（或（或1 8 1）二、糧油樣品的采樣方法二、糧油樣品的采樣方法壓榨法壓榨法產(chǎn)物：餅塊狀，稱為餅產(chǎn)物：餅塊狀，稱為餅浸提法浸提法產(chǎn)物：呈粉狀，稱為粕。產(chǎn)物：呈粉狀，稱為粕。餅粕餅粕液壓壓榨液壓壓榨產(chǎn)物：圓餅產(chǎn)物：圓餅二、糧油樣品的采樣方法二、糧油樣品的采樣方法采樣器具餅粕采樣器分為包裝采樣器和散裝采樣器。餅粕采樣器分為包裝

17、采樣器和散裝采樣器。二、糧油樣品的采樣方法二、糧油樣品的采樣方法采樣時間、地點和基本批的限采樣時間、地點和基本批的限量量 采樣可以在裝卸餅粕的過程中進(jìn)行采樣可以在裝卸餅粕的過程中進(jìn)行, ,每基本批餅每基本批餅粕應(yīng)在粕應(yīng)在500t500t及其下限量下進(jìn)行抽檢。及其下限量下進(jìn)行抽檢。包裝餅粕采樣包裝餅粕采樣基本批量（包）基本批量（包）應(yīng)采包數(shù)應(yīng)采包數(shù)10每個包每個包1110010包包100總數(shù)的平方根總數(shù)的平方根散裝餅粕采樣散裝餅粕采樣流動：周期性定時采取貨車： 15t以下，三層三點 15t以上，三層五點二、糧油樣品的采樣方法二、糧油樣品的采樣方法貨船：倉內(nèi)多點 或周期性三、糧油樣品的分樣三、糧油

18、樣品的分樣分樣：分樣：指將原始樣品充分混合均勻，進(jìn)而分取平均樣指將原始樣品充分混合均勻，進(jìn)而分取平均樣品或檢驗樣品的過程。品或檢驗樣品的過程。要求：要求：1、充分混合，均勻分取、充分混合，均勻分取 2、嚴(yán)格執(zhí)行、嚴(yán)格執(zhí)行GB54911985原始樣品原始樣品復(fù)檢樣品復(fù)檢樣品平均樣品平均樣品試驗樣品試驗樣品保留樣品保留樣品四分法四分法分樣器法分樣器法常用方法常用方法一般而言，樣品一般而言，樣品應(yīng)一式三份，分應(yīng)一式三份，分別供檢驗、復(fù)檢別供檢驗、復(fù)檢及備查或仲裁用。及備查或仲裁用。每份樣品數(shù)量不每份樣品數(shù)量不少于少于0.5kg0.5kg四份法分樣四份法分樣三、糧油樣品的分樣三、糧油樣品的分樣適用性：適合于原糧、油料和成品糧。適用性：適合于原糧、油料和成品糧。方方 法法工工 具具三、糧油樣品的分樣三、糧油樣品的分樣分樣器分樣法分樣器分樣法適用性：一般適合于中小粒原糧和油料。適用性：一般適合于中小粒原糧和油料。三、糧油樣品的分樣三、糧油樣品的分樣油脂的分樣油脂的分樣（1 1）液體油脂的分樣：可將扦取的樣品經(jīng)過充分搖動，）液體油脂的分樣：可將扦取的樣品經(jīng)過充分搖動，混合均勻后，分取混合均勻后，分取1kg1kg作為平均樣品備用。作為平均樣品備用。（2 2）固體油脂的分樣