PXD12型數(shù)字式離子計(jì)

1、PXD-12型數(shù) 字 式 離 子 計(jì)使用說(shuō)明書(shū)南京科環(huán)分析儀器有限公司一、儀器簡(jiǎn)介及使用范圍 PXD-12型數(shù)字式離子計(jì)是一種精密的二次儀表。它與各種離子選擇性電極配用。精密地測(cè)量電極在溶液中產(chǎn)生的電池電動(dòng)勢(shì)。儀器可直讀溶液中離子活度的負(fù)對(duì)數(shù)(pX)值。儀器亦可作精密酸度計(jì)和高輸入阻抗的精密毫伏計(jì)使用。廣泛適用于醫(yī)療、環(huán)保、科研、大專(zhuān)院校、工礦企業(yè)，是化學(xué)分析的必備的常規(guī)分析儀器。PXD-12型數(shù)字式離子計(jì)采用國(guó)內(nèi)外先進(jìn)3位半LED 數(shù)碼顯示和大規(guī)模集成電路等技術(shù)，儀器集成度高，造型美觀(guān)大方、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、性能穩(wěn)定、便于維護(hù)。PXD-12型數(shù)字式離子計(jì)具有自動(dòng)溫度補(bǔ)償功能，配有一支專(zhuān)用溫度測(cè)量電極

2、，能隨時(shí)測(cè)量被測(cè)溶液的溫度，插入溫度電極后，儀器就能自動(dòng)進(jìn)行溫度補(bǔ)償，溫度調(diào)節(jié)電位器自動(dòng)失效，不插入溫度電極，儀器改為手動(dòng)溫度補(bǔ)償，靠手動(dòng)調(diào)節(jié)溫度電位器進(jìn)行溫度補(bǔ)償。 PXD-12型數(shù)字式離子計(jì)可配用各種離子選擇性電極-氟、氯、溴、碘、氰根、汞、銅、鉛、鈉、鉀、氨、硝酸根、平板玻璃pH、錐狀pH、球狀pH、硫、銀、鈣、鎘、硼酸根、硬度等 二、工作原理1工作原理：當(dāng)X離子選擇電極與參比電極浸入被測(cè)溶液時(shí)，X離子電極的敏感膜與溶液間即產(chǎn)生一定的電位，此電位和溶液中X離子的活度ax之間的關(guān)系，符合電化學(xué)理論中的能斯特方程。Ex E0 ± lgax （正、負(fù)號(hào)對(duì)應(yīng)陰、陽(yáng)離子）式中：Ex：由電

3、極系統(tǒng)產(chǎn)生的電池電動(dòng)勢(shì)E0：電極系統(tǒng)的截距電位，在一定條件下，可看作為一常數(shù)R：氣體常數(shù)(8.314焦耳/度·摩爾) F：法拉第常數(shù)(9.65×104 庫(kù)侖/摩爾) Z：離子價(jià)數(shù) T：溶液的絕對(duì)溫度(273 + t) ax：X離子的活度。它與離子濃度Cx有axf·Cx的關(guān)系。f一般稱(chēng)為活度系數(shù)，它是溶液的總離子強(qiáng)度的函數(shù)，在溶液中總離子強(qiáng)度不變的情況下，它是一個(gè)常數(shù)。 在酸度測(cè)量中pH-lgaH，在一般的離子活度測(cè)量中pX-lgax，比如溶液的氯度pCl=-lgaCl，鈉度pNa-lgaNa等等，代入各個(gè)恒量的值。則能斯特方程可寫(xiě)為： 對(duì)一價(jià)離子，ExE0

4、7;0.1983T·pX(正、負(fù)號(hào)對(duì)應(yīng)陰、陽(yáng)離子) 對(duì)二價(jià)離子，ExE0±0.09915T·pX(正、負(fù)號(hào)對(duì)應(yīng)陰、陽(yáng)離子) 上式中0.1983T和0.09915T這一項(xiàng)稱(chēng)為電極的理論斜率S0。它表示離子活度ax變化一個(gè)數(shù)量級(jí)時(shí)(即pX變化一個(gè)單位)Ex值的變化。在20時(shí)分別為58.16mV(一價(jià)離子)和29.08mV(二價(jià)離子)實(shí)際上只有幾種電極斜率與理論值相符。大多數(shù)電極的實(shí)際斜率往往比這個(gè)值低。還有少數(shù)電極實(shí)際斜率比這個(gè)理論值稍高。而且，在不同的體系中電極的斜率也有差異。電極使用一段時(shí)間后，斜率也有變化，所以?xún)x器中設(shè)置了電極斜率校正旋鈕，能夠把電極在不同體系中

5、的斜率補(bǔ)償?shù)嚼碚撝怠?當(dāng)溶液中總離子強(qiáng)度保持不變，活度系數(shù)為常數(shù)時(shí)，則方程還可進(jìn)一步演變?yōu)椋?ExE0±0.1983 lgf·CxE0±0.1983T·lgCx和ExE0”±0.09915T·lgCx即Ex和lgCx有一一對(duì)應(yīng)的關(guān)系。 在pX的測(cè)量中，儀器可以加一“定位”信號(hào)。把電極信號(hào)中的E0(E0或E0、E0”)“抵消”，這時(shí)：ExEx - E0±SlgCx成了簡(jiǎn)單線(xiàn)性關(guān)系，測(cè)出Ex后即可知pX或lgCx的大小。2電路原理：放大器：將電極系統(tǒng)對(duì)被測(cè)溶液的響應(yīng)值轉(zhuǎn)變成相應(yīng)信號(hào)值，送到AD轉(zhuǎn)換器。AD轉(zhuǎn)換器：將模擬信號(hào)轉(zhuǎn)變成

6、數(shù)字信號(hào)，由顯示器顯示測(cè)量結(jié)果。斜率調(diào)節(jié)器：調(diào)節(jié)電極斜率使之符合理論斜率值。溫度補(bǔ)償器：補(bǔ)償不同溫度對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。定位調(diào)節(jié)器：調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器抵消能斯特方程中E0。三、技術(shù)參數(shù)1主要技術(shù)參數(shù)：(1)測(cè)量范圍：mV：-1999mV+1999mV pH：0.00pH14.00pH pX/pX：-19.99pX+19.99pX(2)最小分度值：mV：1mV pH：0.O1pH pX/pX：0.01pX(3)測(cè)量精度：mV：O.2F·S±1個(gè)字 pH：0.O5pH±1個(gè)字 pX/pX：O.O5pX±1個(gè)字(4)輸入阻抗：1×10122外形尺寸：240

7、mm×160mm×95mm3重量：1.2kg4功耗：5W5儀器可在下列環(huán)境條件下連續(xù)使用：(1)環(huán)境溫度：545，相對(duì)濕度85(2)電源：AC220V±22V，頻率為50Hz±0.5Hz(3)工作臺(tái)無(wú)顯著震動(dòng)和工作場(chǎng)所除地球磁場(chǎng)外無(wú)外強(qiáng)電磁場(chǎng)干擾。四、儀器組成 1顯示器測(cè)量結(jié)果顯示，符號(hào)在mV檔極性自動(dòng)切換，進(jìn)行pX值測(cè)量時(shí)，符號(hào)顯示與所測(cè)離子相對(duì)應(yīng)，測(cè)陰離子時(shí)顯示“+”，測(cè)陽(yáng)離子顯示“-”，例如進(jìn)行pH值測(cè)量時(shí)，因H+為陽(yáng)離子儀器顯示“-”。 2斜率調(diào)節(jié)器用來(lái)補(bǔ)償電極的實(shí)驗(yàn)Nemst斜率使其符合理論斜率，調(diào)節(jié)范圍為理論值的80110，若電極斜率符合理論

8、斜率時(shí)，將斜率調(diào)節(jié)器旋至100，此時(shí)斜率不起作用，在mV測(cè)量中也不起作用。 3定位調(diào)節(jié)器在pXpX測(cè)量時(shí)調(diào)節(jié)此旋鈕，可抵銷(xiāo)Nemst方程中的E0，使測(cè)時(shí)標(biāo)準(zhǔn)化，或用來(lái)確定測(cè)量起始點(diǎn)，在“mV”檔“定位”不起作用。 4溫度補(bǔ)償器根據(jù)被測(cè)溶液的溫度相應(yīng)調(diào)節(jié)補(bǔ)償器使補(bǔ)償器示值與液溫一致。插入溫度電極后，儀器就能自動(dòng)進(jìn)行溫度補(bǔ)償，溫度調(diào)節(jié)電位器自動(dòng)失效。 5功能選擇開(kāi)關(guān)“mV”電位測(cè)量，“pX”一價(jià)離子測(cè)量，“pX”二價(jià)離子測(cè)量?！癟” 溫度測(cè)量。 6測(cè)量電極輸入插座被測(cè)信號(hào)從此輸入。 7參比電極接線(xiàn)柱參比電極插頭從此接入。 8電源開(kāi)關(guān)開(kāi)關(guān)向上為開(kāi)，用于交流電控制。 9電源插座AC220V電源插座。五

9、、儀器安裝使用 1、使用前的準(zhǔn)備(1將活化后的測(cè)量電極，參比電極裝入升降架固定夾。 (2) 接通電源，儀器預(yù)熱。 2、mV值的測(cè)量 當(dāng)需要直接測(cè)定電池電動(dòng)勢(shì)的毫伏值，或測(cè)量-1999mV1999mV范圍電壓值，可在“mV”檔進(jìn)行。 (1) “功能選擇”撥至mV待測(cè)狀態(tài)下，“定位”、“斜率”、“溫度補(bǔ)償”均無(wú)作用。 (2) 旋下短路插頭，將測(cè)量電極旋上輸入插座并旋緊，同時(shí)將參比電極接入“參比接線(xiàn)柱” (若使用復(fù)合電極無(wú)須接入?yún)⒈入姌O)，并將它們移入被測(cè)溶液中，待儀器響應(yīng)穩(wěn)定后，顯示值即為所測(cè)溶液的電位值。 3、pH值的測(cè)量 由于H+為一價(jià)離子，所以測(cè)pH“功能選擇”撥至pX檔，測(cè)量前必須先用pH

10、標(biāo)準(zhǔn)緩沖液標(biāo)定，選用pH14.00，pH29.2兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行兩點(diǎn)定位，具體步驟如下： (1) “功能選擇”撥至置pX檔。 (2)將溫度調(diào)節(jié)器調(diào)至溶液溫度。如需自動(dòng)進(jìn)行溫度補(bǔ)償，則插入溫度電極。 (3)將清洗活化的電極移入pH14.0pH標(biāo)準(zhǔn)溶液中，調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器，使儀器顯示為“0.00”pH。（此時(shí)斜率電位器應(yīng)順時(shí)針旋到底） (4)用去離子水清洗電極并用濾紙吸干后，移入pH29.2 pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中，待儀器響應(yīng)后，調(diào)節(jié)斜率調(diào)節(jié)器，伎?jī)x器顯示pX值為-5.2pH(pXpH2-pH1-5.2pH)，“斜率”調(diào)節(jié)旋鈕固定此位，再調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器，使儀器顯示-9.2pH。 (5)至此儀器標(biāo)定結(jié)束，將

11、電極清洗，擦干后，移入待測(cè)溶液，此時(shí)顯示為該溶液的pH值。測(cè)量結(jié)束，旋下電極，清洗處理后待下次使用。 如果測(cè)量pH精度要求很高時(shí)，請(qǐng)注意修正標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液在當(dāng)時(shí)溶液溫度下的pH值。見(jiàn)附錄。 4、pX的測(cè)量： (1)按電極說(shuō)明書(shū)要求，將電極進(jìn)行活化，使其空白電位達(dá)到電極說(shuō)明書(shū)的要求，操作方法按第五章第2條各步驟進(jìn)行。 (2)將功能選擇撥至被測(cè)離子價(jià)數(shù)相同的pX或pX檔，其它操作方法參照pH測(cè)量。但要注意在定位時(shí)務(wù)必注意所測(cè)離子極性，陽(yáng)離子定位和測(cè)量時(shí)對(duì)應(yīng)“-”符號(hào)出現(xiàn)，陰離子定位和測(cè)量時(shí)對(duì)應(yīng)“+”符號(hào)出現(xiàn)。實(shí)際儀器不顯示符號(hào)時(shí)代表“+”號(hào)。pX檔或pX檔離子測(cè)量都應(yīng)以“兩點(diǎn)定位”為準(zhǔn)。 測(cè)量完畢請(qǐng)

12、拔去電源插頭。六、分析方法及分析步驟 1.化學(xué)試劑選擇 (1)pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖劑，選用市場(chǎng)上銷(xiāo)售的成套pH緩沖試劑。 (2)選用優(yōu)級(jí)純氯化鉀和碘化鉀。 (3)無(wú)CO2高純蒸餾水。 2.溶液配制 (1)pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：將購(gòu)買(mǎi)的成套的pH緩沖試劑分別溶于250mL無(wú)CO2的高純蒸餾水的容量瓶中至刻度，即可分別得到4.00pH，6.86pH，9.18pH三種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。(2)10-3mol/L標(biāo)準(zhǔn)KI溶液配制：取0.166g的優(yōu)級(jí)純碘化鉀溶于1000mL的高純蒸餾水的容量瓶中至刻度可得10-3mol/L KI溶液。10-5mol/L KI溶液和10-6mol/L KI溶液可由10-3mol/L KI溶液

13、稀釋得到。(3)10-3mol/L標(biāo)準(zhǔn)KCl溶液配制：取0.075g純氯化鉀溶于1000mL高純蒸餾水的容量瓶中至刻度可得10-3mol/L KCl標(biāo)準(zhǔn)溶液。10-4mol/L KCl溶液可由10-3mol/L KCl溶液稀釋得到。3樣品分析步驟：示 范我們進(jìn)行的示范是采用非標(biāo)準(zhǔn)電極進(jìn)行pX值的測(cè)量。(1)所謂非標(biāo)準(zhǔn)電極，即電極的實(shí)際斜率(S)小于理論斜率的電極。(如碘電極等)，大部分電極幾乎都是非標(biāo)準(zhǔn)電極。(2)當(dāng)非標(biāo)準(zhǔn)電極的斜率是理論斜率的80到100時(shí)可以用斜率補(bǔ)償進(jìn)行校正。用非標(biāo)準(zhǔn)電極進(jìn)行pX測(cè)量時(shí)。要用兩種標(biāo)準(zhǔn)pX溶液(pXA、pXB)來(lái)進(jìn)行定位斜率補(bǔ)償，這兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液選擇的原則是：

14、樣品溶液的pX值應(yīng)在這兩種標(biāo)準(zhǔn)pX溶液之間。這兩種標(biāo)準(zhǔn)pX溶液的pX值應(yīng)盡量接近樣品溶液的pX值。且標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測(cè)溶液的離子強(qiáng)度盡量一致。這里，pX的符號(hào)由標(biāo)準(zhǔn)溶液的被測(cè)離子及pXA、pXB的值及符號(hào)來(lái)確定，一般應(yīng)按下表來(lái)顯示符號(hào)。例一：用兩點(diǎn)定位法，測(cè)定井水I-的含量(室溫25, 井水溫度10)。(1)將碘離子電極在10-3mol/L標(biāo)準(zhǔn)KI溶液中浸泡活化12小時(shí)。將其與801型甘汞電極(外鹽橋充0.1mol/L KNO3溶液)一起在去離子水中浸泡并攪拌。按第五章第2條的各步驟測(cè)量其mV值，應(yīng)清洗到80mV左右(+80mV中碘電極的空白電位)。 (2)將功能選擇撥至pX I檔，溫度撥盤(pán)(3)

15、撥到25，因?yàn)橛脴?biāo)準(zhǔn)電極定位和斜率校正，而標(biāo)準(zhǔn)液溫等于室溫，取10-5mol/L、10-6mol/L標(biāo)準(zhǔn)純KI標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)進(jìn)行兩點(diǎn)標(biāo)定。因?yàn)樵摼蠭-含量約在5×10-6mol/L左右。故采用上述兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)標(biāo)定。(3)將清洗好的電極插到10-6mol/L KI溶液中(pI6)。在攪拌狀態(tài)下，儀器有一顯示，調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器(3)使儀器顯示為“±0.00”。(4)將電極清洗后，插在10-5mol/L KI溶液中(pI5)在攪拌狀態(tài)下儀器顯示(假設(shè)為“-0.80”)調(diào)節(jié)斜率校正器(4)，使儀器顯示為：pIpI5-pI6(5.O0)-(6.00)-1.00(I-為陰離子，pX值應(yīng)

16、顯示正號(hào)，這里pXApI6，pXBpI5由上表可知pI應(yīng)顯示“-”號(hào)。 (5)再調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器(3)使儀器顯示為“5.00”(因?yàn)榈怆x子是陰離子，pX應(yīng)顯示“+”)這時(shí)斜率校正，定位旋鈕都保持此位置。 (6)將電極清洗干凈，插入井水樣品中，此時(shí)儀器顯示為“+5.82”則井水中pI5.82。 (7)計(jì)算： pI5.82 CI10-5.821.51×10-6mol/L192g/L(ppb) 例二：用兩點(diǎn)定位法，測(cè)定某樣品中K+的濃度(室溫13)，設(shè)該樣品中K+濃度在5×10-4 mol/L左右。且樣品中含其它離子甚少，因而不需排除干擾或加離子強(qiáng)度固定劑。測(cè)定： (1)將鉀電極在

17、10-3 mol/L純KCl溶液中浸泡活化12小時(shí)左右將其與801型飽和甘汞電極組成電池，應(yīng)在離子水中清洗，按第五章第2條的步驟測(cè)量，在攪拌狀態(tài)下(即動(dòng)態(tài))清洗到-150mV左右(靜態(tài)達(dá)160mV左右)。 (2)將功能選擇撥到pX檔，溫度撥盤(pán)(5)撥到13。取10-3mol/L、10-4 mol/L標(biāo)準(zhǔn)KCl溶液來(lái)進(jìn)行兩點(diǎn)定位。因?yàn)闃悠分蠯+含量為5×10-4mol/L左右，故采用這兩種標(biāo)準(zhǔn)液。 (3)將電極插至10-4mol/L (pK4)KCl溶液中，旋上測(cè)量電極插頭靜態(tài)測(cè)試，儀器有一顯示，調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器(3)使儀器顯示為“±0.00”。 (4)將清洗好的電極插入10-

18、3mol/L (pK3)標(biāo)準(zhǔn)溶液中，儀器有一顯示，(假定為“+0.942”)調(diào)節(jié)斜率校正器(4)使儀器顯示為pKpK3-pK4(-3.00)-(-4.00)=+1.00(K+為陽(yáng)離子，pX值應(yīng)顯示負(fù)值。這里pXApK4；pXBpK3由上表可知，pK應(yīng)顯示“+”)。 (5)再調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器(3)，使儀器顯示“-3.00”，這時(shí)斜率校正器定位調(diào)節(jié)都不應(yīng)再動(dòng)。 (6)樣品測(cè)量：將電極清洗后插入樣品溶液中，推入測(cè)量電極插頭，儀器顯示為“-3.34”則pK3.34記下讀數(shù)，松開(kāi)測(cè)量電極插頭，測(cè)量完畢。 (7)計(jì)算： pK3.34 CK+10-3.34mol/L4.57×10-4mol/L17.

19、82mg/ L(ppm) 1mol/ L1×原子量g/L1000×原子量mg/L。七、正常維護(hù)及常見(jiàn)故障排除 1正常維護(hù)： (1)儀器應(yīng)在環(huán)境溫度為545，相對(duì)濕度85條件下使用。 (2)儀器輸入端應(yīng)保持干燥清潔，不用時(shí)，務(wù)必將Q9短路插頭旋上，以防止塵土及水汽浸入。 (3)儀器應(yīng)存放于無(wú)腐蝕氣體，無(wú)腐蝕藥品，干燥通風(fēng)場(chǎng)所。 (4)儀器工作在無(wú)交變電磁場(chǎng)干擾的場(chǎng)所。 (5)電極維護(hù)按電極使用說(shuō)明書(shū)操作。2常見(jiàn)故障及分析處理：故 障 現(xiàn) 象原 因排除方法電源接通，儀器亂跳輸入端開(kāi)路旋上短路插頭測(cè)量結(jié)果不準(zhǔn)確電極失效更換新電極定位或斜率調(diào)節(jié)不起作用可能是定位或斜率電位器損壞更換八、運(yùn)輸和貯存 1運(yùn)輸：儀器由常規(guī)交通工具運(yùn)輸，在運(yùn)輸中必須防止受強(qiáng)烈沖擊，雨淋