4精脫硫工序操作規(guī)程講解

1、精脫硫工序操作規(guī)程文 件 號修 改 碼版次執(zhí)行范圍控制部門企管與證券部文件統(tǒng)籌景慧芳生效日期批 準(zhǔn)專業(yè)技術(shù)總監(jiān)審核主任工程師審核編 制1.目的22.適用范圍23.職責(zé)24.工作程序24.1工藝指標(biāo)24.2工藝原理、工藝流程、設(shè)備簡述34.3開車程序44.4正常操作與維護(hù)54.5停車程序64.6計劃停車程序74.7事故原因及處理84.8安全、工業(yè)、衛(wèi)生環(huán)保要求84.9巡回檢查要求94.10冬季防凍要求94.11特殊方案104.12附有關(guān)圖表125.相關(guān)文件176.相關(guān)記錄表177.分發(fā)范圍171. 目的為了規(guī)范精脫硫工序各操作人員的工作內(nèi)容和工作程序，并使其熟練掌握本工序的工藝原理，流程和設(shè)備情

2、況。達(dá)到安全有效的完成本工序的工作任務(wù)特制定本操作規(guī)程。2. 適用范圍適用于精脫硫主控崗位、精脫硫巡檢崗位的操作及日常維護(hù)、事故處理。3. 職責(zé)3.1 主控室崗位負(fù)責(zé)監(jiān)控和調(diào)整各項工藝參數(shù)，并如實準(zhǔn)確地填寫精脫硫主控崗位記錄表。3.2 精脫硫巡檢工崗位負(fù)責(zé)所有精脫硫工序現(xiàn)場巡檢工作。確保系統(tǒng)安全運行，并如實準(zhǔn)確地填寫精脫硫現(xiàn)場巡檢記錄表。4. 工作程序4.1 工藝指標(biāo)4.1.1 壓力系統(tǒng)進(jìn)口 0.8Mpa閃蒸罐壓力 1.0 Mpa焦?fàn)t氣氫氣壓力 0.8 Mpa蒸汽壓力 3.82MPa系統(tǒng)壓差 0.15MPa4.1.2 溫度預(yù)加氫器入口溫度 220290寬溫水解爐入爐溫度： 40110 焦?fàn)t氣氫

3、氣溫度 40蒸汽溫度 450工藝循環(huán)水溫度 40精脫硫器I進(jìn)口溫度 4245加氫器出口溫度 4.1.3 成份入口水煤氣中的氧含量 0.2 為合格,O.3減量,0.5停車.濕法脫硫后硫含量20mg/m3出口 總硫0.1ppm進(jìn)口 H2S 20mg/m34.1.4 液位分離器液位 1/4閃蒸罐液位 1/2脫硫塔液位 1/22/3分離加熱器液位 1/44.1.5 流量貧液流量：550m3/h焦?fàn)t氣氫氣流量：17300 m3/h工藝循環(huán)水流量：264290m3/h低壓蒸汽：3.73.8 m3/h中壓蒸汽：3.85 m3/h4.2 工藝原理、工藝流程、設(shè)備簡述4.2.1 工藝原理主反應(yīng)COS+H2=H2

4、S+COCS2+4H2=2H2S+CH4RSH+H2=RH+H2SC4H4S+4H2=C4H10+H2SCOS+H2O=H2S+CO2CS2+2H2O=2H2S+CO2副反應(yīng) 2CO = C + C02+Q2CO+2H2=CH4+C0+Q4.2.2 工藝流程簡述裝置正常運轉(zhuǎn)時，由300#壓縮工序送來的粗脫硫后水煤氣（表壓為0.8MPa，溫度400C），經(jīng)旋風(fēng)過濾器（V0401）初步除去氣體中的油污以及粉塵，隊塵后的氣體經(jīng)過原料加熱器（E0401）加熱到50C，進(jìn)入除油器（T0401），在除油器中，氣體中的油污、粉塵、冷凝水等一些雜質(zhì)進(jìn)一步被吸附除去，除油后的干凈氣體進(jìn)入加氫換熱器I（E0402

5、）、加氫換熱器II（E0403）與從加氫器（R0402）出來的熱氣體（350C）換熱到250C_300C，加熱后氣體先后進(jìn)入預(yù)加氫器（R0401）、加氫器（R0402），對其中的有機(jī)硫（COS、CS2、硫醇以及噻吩等）進(jìn)行加氫反應(yīng)，將其絕大部分有機(jī)硫轉(zhuǎn)化為無機(jī)硫，設(shè)置有一組電加熱器（E0401）作為提溫時用，從加氫器（R0402）出來的氣體（350C）依次通過加氫換熱器II（E0403）、加氫換熱器I（E0402），通過對原料氣加熱將氣體溫度降低到100C，再通過加氫冷卻器（E0405）用循環(huán)水將氣體冷卻到40C，冷卻后氣體進(jìn)入濕法脫硫塔（T0402）；用來自粗脫硫工序（200#）的貧液-Na

6、CO3溶液（0.8MPa、400C）進(jìn)入脫硫塔（T0402）洗滌氣體中的H2S，吸收H2S后的溶液-富液被送回粗脫硫工序（200#）再生。脫除H2S的氣體經(jīng)過氣液分離器（V0402）分離掉游離水后進(jìn)入混合罐（V0403），與焦?fàn)t氣提氫工序來的氫氣（表壓為0.8MPa，溫度400C）混合并穩(wěn)壓?；旌蠚夂髿怏w進(jìn)入粗脫硫器（T0403AB）,用活性炭進(jìn)一步吸附氣體中的H2S，從粗脫硫器（T0403AB）出來的氣體進(jìn)入精脫硫器（T0404AB），將氣體中的硫含量降低到后續(xù)工段要求。在開工時，為了氣體溫度能滿足加氫要求，且降低電耗，設(shè)置了開工加熱器，用中壓過熱蒸汽（3.82MPa、400）對氣體進(jìn)行加熱

7、。為防止加氫反應(yīng)后期，有機(jī)硫轉(zhuǎn)化率下降，從粗脫硫器（T0403AB）出來的氣體進(jìn)入水解換熱器（E0406）與水解器（R0403）出來的熱氣體進(jìn)行換熱，換熱后的氣體經(jīng)過水解加熱器（E0407）加熱到2000C后進(jìn)入水解器（R0403），將其中的有機(jī)硫（主要為COS）轉(zhuǎn)化成H2S，從水解器（R0403）出來的氣體進(jìn)入水解換熱器（E0406）與原料冷氣換熱至850C后通過水解冷卻器（E0408）用循環(huán)水冷卻到400C，然后進(jìn)入精脫硫器（T0404AB）進(jìn)一步將其脫至合格。4.3 開車程序4.3.1 開車前的準(zhǔn)備工作a. 首先應(yīng)檢查各設(shè)備、管道、閥門、電器、儀表等是否處于應(yīng)開關(guān)的位置，是否具備開車狀態(tài)

8、。b. 檢查有無蒸汽、壓力是否足夠。各冷卻器循環(huán)冷卻水是否正常。c. 通知壓縮、500焦?fàn)t氣變壓提氫準(zhǔn)備開車。4.3.2 正常開車a. 通知200粗脫硫崗位，貧液泵2開車，T0402脫硫液開始循環(huán)。b. 通知500焦?fàn)t氣變壓提氫準(zhǔn)備開車。通知壓縮送氣，緩慢打開系統(tǒng)進(jìn)口閥。打開E0404加熱器蒸汽入口閥及出口冷凝水自調(diào)閥，開啟電加熱器調(diào)節(jié)氣體溫度，給預(yù)加氫器和加氫器進(jìn)行升溫 ,升溫速度可比原始升溫速度稍快些，但不應(yīng)過快。c. 等床層溫度升到合格后，停下電加熱器。分析有機(jī)硫轉(zhuǎn)化率大于98%后，并通知500送氣。d. 根據(jù)系統(tǒng)出口總硫含量高低，一旦合格即通知合成工序開車。4.3.3 短時間停車后的開

9、車a. 若系統(tǒng)處于保溫保壓狀態(tài)下時，通知500焦?fàn)t氣變壓提氫準(zhǔn)備開車，通知壓縮送氣，緩慢打開系統(tǒng)進(jìn)口閥。b. 打開E0404加熱器蒸汽入口閥及出口冷凝水自調(diào)閥，調(diào)節(jié)氣體溫度，給預(yù)加氫器和加氫器升溫。c. 等床層溫度升到合格后，分析有機(jī)硫轉(zhuǎn)化率大于98%后，并通知500送氣。d. 根據(jù)系統(tǒng)出口總硫含量高低，一旦合格即通知合成工序開車。4.3.4 系統(tǒng)置換a. 條件：催化劑裝填結(jié)束，設(shè)備全部恢復(fù).b. 各設(shè)備內(nèi)件全部安裝、驗收完畢。 c. 催化劑裝填結(jié)束后，系統(tǒng)N2置換，從V0401油水分離器前進(jìn)N2，打開系統(tǒng)出口放空閥，按流程對各設(shè)備、管道進(jìn)行置換，直至從A0414取樣分析合格后，系統(tǒng)置換完畢（

10、O20.5%）,此時逐步關(guān)閉放空閥，開系統(tǒng)出口大閥，依次置換精脫硫去壓縮三段的公共管線。4.4 正常操作與維護(hù)4.4.1 催化劑層溫度的變化主要由以下幾方面的因素變化而引起的。a. 水煤氣中的氧、有機(jī)硫的含量高低都對催化劑層的溫度有較大影響。特別是氧含量的高低，對催化劑層溫度影響更為明顯，一旦氧含量增高時，預(yù)加氫器、加氫器溫度會暴漲，從而使加氫器床層溫度猛升,因而要求控制水煤氣中氧含量 0.2 。如氧含量升高床層溫度上升,可以通過調(diào)節(jié)預(yù)加氫器、加氫器進(jìn)口副線冷激氣的辦法處理，如仍抑制不住催化劑層溫度的上升趨勢，可直接減低生產(chǎn)負(fù)荷,直至停車。煤氣中硫化氫含量過低時 ,它會造成催化劑反硫化，使催化

11、劑失活。b. 蒸汽壓力的變化對于催化劑層溫度的影響也較大。在系統(tǒng)壓力不變的情況下 ,若蒸汽壓力升高或下降，相應(yīng)地會由于進(jìn)入系統(tǒng)水煤氣溫度的變化，而引起催化劑層的溫度下降或上升。因此應(yīng)及時調(diào)節(jié)蒸汽加入量以維持正常反應(yīng)器的溫度。c. 系統(tǒng)負(fù)荷的變化對催化劑層的溫度影響較為厲害，如加減量太猛，則會造成催化劑層溫度上升或下降，特別是加量時，一旦相應(yīng)措施跟不上，可能會造成系統(tǒng)出口氣中總硫超標(biāo)。因此，在操作中加減負(fù)荷一定要緩慢，不可過急。4.4.2 水解爐的操作在水解劑的作用下，各種有機(jī)硫發(fā)生水解反應(yīng)，生成無機(jī)硫 H2S,為下一步精脫創(chuàng)造條件。此水解爐為寬溫水解爐，溫度調(diào)節(jié)在 40 110 ，可用副線閥調(diào)

12、節(jié)。將溫度調(diào)節(jié)穩(wěn)定，為水解反應(yīng)提供條件。具體步驟a. 用氮氣或其他惰性氣體置換系統(tǒng)，當(dāng)氣體中氧的含量小于0.5%時，認(rèn)為置換合格。b. 在常溫或加壓下用原料氣進(jìn)行緩慢升溫至操作溫度。c. 催化劑在升溫過程中，可逐步升壓，每30分鐘升0.5Mpa，直至達(dá)到操作壓力。d. 升溫、升壓結(jié)束后，先進(jìn)行4小時左右的半負(fù)荷運行，以調(diào)整溫度、壓力、流量等參數(shù)，在操作穩(wěn)定后，再逐步加大負(fù)荷，轉(zhuǎn)入正常運行。e. 操作溫度可在使用范圍內(nèi)逐步遞升，可提高催化劑轉(zhuǎn)化率。f. 在生產(chǎn)時一定要注意防止氣體倒流，吹翻觸媒和水解劑，所以在停車卸壓時，開系統(tǒng)出口放空閥，不要開進(jìn)口放空閥，以防吹翻觸媒和水解劑。4.5 停車程序4

13、.5.1 加氫催化劑的停車a. 短期停車停止進(jìn)料，以氫氮氣（或高純氮氣或）吹掃系統(tǒng)0.5小時左右，然后將爐子的進(jìn)出口閥門關(guān)死，維持爐溫和壓力。b. b長期停車因故需停車較長時間而不卸出催化劑時可按正常停車處理。首先將負(fù)荷減至30左右，并以每小時3050的速度降溫，降至200并將系統(tǒng)壓力降至1.5MPa，降壓速度不要超過每小時0.5MPa，此時可停止進(jìn)料，以氫氮氣或高純氮氣吹掃系統(tǒng)1小時左右，然后關(guān)閉進(jìn)出口閥門。維持系統(tǒng)正壓（不低于0.1MPa），讓其自然降至室溫。c. 停車后再開車工藝原料可按正常開車進(jìn)行，為防止催化劑的還原（尤其在250以上）可用氮氣或惰性氣循環(huán)升溫，升至操作溫度后即可切換成

14、。d. 事故停車注意事項(a)爐子溫度高于200時，降溫速度超過50/小時，不但對催化劑強度和活性有害，而且對爐子壽命也是不利的。(b)加氫脫硫反應(yīng)器可承受氫氣的短時中斷（只限幾分鐘），如斷氫氣時間延長將會引起催化劑結(jié)焦，甚至可嚴(yán)重到需要更換催化劑的地步。(c)加氫脫硫催化劑在與無硫的氫氣長期接觸，在溫度高于250時，可能被還原而導(dǎo)致活性下降或喪失。催化劑在與含氧氣體接觸，可能被氧化而導(dǎo)致活性下降或喪失。e. 更換催化劑 (a)卸催化劑前首先將負(fù)荷減至30左右，并以每小時3050的速度降溫，降至120，并將系統(tǒng)壓力降至0.50.1MPa（降壓速度不要超過每小時0.5MPa），停止進(jìn)料。(b)卸

15、出的催化劑還要使用時，以高純氮氣或其它惰性氣吹掃系統(tǒng)，分析系統(tǒng)氧含量等分析指標(biāo)，要求系統(tǒng)氧含量及氫小于0.2。(c)繼續(xù)以每小時3050的速度使床層溫度逐漸降至室溫，同時將系統(tǒng)壓力降至常壓。(d)從反應(yīng)器周圍移去可燃物，并準(zhǔn)備好消防器材。(e)打開卸料孔，卸下的催化劑最好直接放入金屬桶內(nèi)，待冷卻到環(huán)境溫度再過篩。最好在金屬桶充上干冰.氮氣或其它惰性氣密封。(f)在整個催化劑卸出過程中，系統(tǒng)要用氮氣其它惰性氣保持微正壓，不要使空氣進(jìn)入反應(yīng)器。(g)卸出的催化劑須及時過篩、裝桶，裝催化劑的桶要干凈，裝入催化劑后用氮氣其它惰性氣置換并密封。桶外套塑料袋存放在干燥的地方。存放地準(zhǔn)備好干粉滅火器等消防器

16、材。(h)若硫化催化劑在反應(yīng)器內(nèi)燃燒，則應(yīng)停止卸料，最大量通入氮氣其它惰性氣，直到火滅，反應(yīng)器內(nèi)溫度降到環(huán)境溫度。(i)在卸反應(yīng)器內(nèi)殘存的催化劑和瓷球時，具體操作視卸劑時催化劑表面的硫化物含量而定。若催化劑表面有鈍化層，硫化物不易自燃，可用空氣置換反應(yīng)器直至氧含量符合下人標(biāo)準(zhǔn)，并截斷所有可能進(jìn)入反應(yīng)器的氮氣或其它惰性氣源，分析合格確保安全后方可進(jìn)人；若催化劑表面硫化物含量高，放在空氣中易發(fā)生自燃，則需準(zhǔn)備必要的防護(hù)用具，經(jīng)有關(guān)部門確認(rèn)后方可在氮氣氣氛下由專業(yè)人員進(jìn)行操作。(j)所有參加卸催化劑的人員必須穿好工作服，戴好必要的防護(hù)用具。(k)如卸出催化劑不再使用，如果發(fā)熱自燃時可用水淋降溫。4.

17、6 計劃停車程序4.6.1 短期停車所謂短期停車是暫時停車，系統(tǒng)內(nèi)保溫保壓。a. 在停車前可適當(dāng)將爐溫在原來的基礎(chǔ)上提高 1015 。b. 通知變壓吸附、壓縮準(zhǔn)備停車。c. 根據(jù)氣量的逐漸減少，適當(dāng)關(guān)小蒸汽閥，直至壓縮停止送氣 ,關(guān)死界區(qū)進(jìn)出口總閥及蒸汽閥。4.6.2 長期停車或需大修的停車a. 聯(lián)系粗脫硫, 變壓吸附、壓縮停車。b. 按短期停車步驟停車。c. 打開系統(tǒng)放空閥進(jìn)行系統(tǒng)卸壓。d. 待系統(tǒng)內(nèi)壓力卸完后，可用蒸汽將系統(tǒng)內(nèi)置換一次。事故處理4.6.3 緊急停車當(dāng)遇到全廠突然性的斷電、斷氣、煤氣中氧含量嚴(yán)重超標(biāo)或發(fā)生重大設(shè)備事故時，應(yīng)進(jìn)行緊急停車處理。a. 應(yīng)立即與壓縮、變壓吸附聯(lián)系，切

18、斷氣源，關(guān)死系統(tǒng)進(jìn)出口閥、蒸汽閥。然后根據(jù)情況按短期停車處理或必要的安全處理。b. 如遇水煤氣中氧含量過高，催化劑層溫度猛升時，應(yīng)立即通知造氣、壓縮停止送氣，打開N2冷激管線，關(guān)死超溫反應(yīng)器入口閥、逐漸開大放空閥。待催化劑層溫度稍有下降時，根據(jù)氧含量的情況開始送氣轉(zhuǎn)入生產(chǎn)。事故現(xiàn)象原因處理方法催化劑層溫度上升水煤氣中O2含量高適當(dāng)添加蒸汽并開副線降低溫度通知造氣降低氧含量增加了負(fù)荷適當(dāng)加大蒸汽量，提高蒸汽比蒸汽壓力據(jù)情況適當(dāng)加大蒸汽量或減量副線關(guān)了不知道檢查副線高速開關(guān)度冷激水中斷聯(lián)系軟水崗位開用冷激水催化劑層溫度下降負(fù)荷突然減小而蒸汽冷激水副線未關(guān)小適當(dāng)減少蒸汽，冷激水量及時關(guān)小付線閥蒸汽壓

19、力高適當(dāng)關(guān)小蒸汽閥氣體帶水至催化劑適當(dāng)添加蒸汽提高爐溫排放了熱交倒淋增濕器內(nèi)噴水過份調(diào)節(jié)好段間噴水量測溫失靈指示有誤找儀表工校對儀表水質(zhì)差催化劑結(jié)塊聯(lián)系軟水崗位，提高軟水質(zhì)量，加強排污次數(shù)變換氣中CO含量高蒸汽量過小適應(yīng)增大蒸汽用量冷凝泵抽空向冷凝罐內(nèi)補水開啟冷凝泵床層溫度低提高床層溫度換熱器列管漏停車檢修藥品失效分析有誤更換藥品檢驗分析催化劑老化活性不佳根據(jù)老化程度，停車篩選催化劑系統(tǒng)壓力大設(shè)備堵塞停車疏通觸媒結(jié)塊停車過篩，更換催化劑蒸汽帶水或系統(tǒng)積水太多通知鍋爐避免帶水，檢查排污系統(tǒng)積水4.7 事故原因及處理4.8 安全、工業(yè)、衛(wèi)生環(huán)保要求4.8.1 安全二硫化碳，極度易燃，具刺激性。是損

20、害神經(jīng)和血管的毒物。輕度中毒有頭暈、頭痛、眼及鼻粘膜刺激癥狀；中度中毒尚有酒醉表現(xiàn)；重度中毒可呈短時間的興奮狀態(tài)，繼之出現(xiàn)譫妄、昏迷、意識喪失，伴有強直性及陣攣性抽搐?？梢蚝粑袠新楸远劳?。 可能接觸其蒸氣時，必須佩戴自吸過濾式防毒面具。眼睛防護(hù)：戴化學(xué)安全防護(hù)眼鏡。身體防護(hù)：穿防靜電工作服。手防護(hù)：戴橡膠耐油手套。其他防護(hù)：工作現(xiàn)場嚴(yán)禁吸煙。工作完畢，淋浴更衣。注意個人清潔衛(wèi)生。4.8.2 環(huán)保操作時防止蒸氣泄漏到工作場所空氣中。灌裝時應(yīng)控制流速，且有接地裝置，防止靜電積聚。配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。儲存時在室溫下易揮發(fā)，保持容器密封。禁止使用易產(chǎn)生火花的機(jī)械設(shè)備和工

21、具。儲區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。 4.9 巡回檢查要求在操作中應(yīng)做到勤觀察、勤檢查，以便及時發(fā)現(xiàn)問題，及時處理，確保安全生產(chǎn)。a. 每小時檢查一次系統(tǒng)各點溫度的變化情況。b. 隨時注意各種儀表的變化。c. 每小時應(yīng)檢查室外各有關(guān)塔的液位高低，現(xiàn)場的測溫，測壓點情況。d. 每小時應(yīng)對各運轉(zhuǎn)設(shè)備的運轉(zhuǎn)情況進(jìn)行檢查一次。e. 每小時應(yīng)對系統(tǒng)各系統(tǒng)有關(guān)設(shè)備進(jìn)行排放積水一次。f. 每班必須對設(shè)備的跑冒滴漏和有關(guān)安全事宜進(jìn)行一次詳細(xì)檢查。g. 每小時要按點、如實做好一切記錄。4.10 冬季防凍要求4.10.1 在必要的地方安裝儀表的保溫箱。a. 蒸汽管線各疏水要保證暢通，及時排液，弄清管線

22、的死點，采取措施防止凍裂。b. 利用保溫材料加強裝置保溫。c. 仔細(xì)檢查設(shè)備運行情況，防止管道和設(shè)備內(nèi)結(jié)冰，在有可能結(jié)冰的地方采取措施。d. 嚴(yán)格設(shè)備、管道泄漏，一般在泄漏處容易結(jié)冰。影響開車正常運行e. 當(dāng)停車或事故時，只要整個裝置還未完全被切斷，水還沒有完全從系統(tǒng)排出，就必須保持蒸汽的供給。f. 停車后半小時必須排出所有的液體和水。g. 當(dāng)周圍空氣處于零度以下時，在裝置開動時，設(shè)備和管道必須先進(jìn)行預(yù)熱和加熱。h. 崗位上相關(guān)冷卻器水系統(tǒng)停車后，視時間長短排空或保持小流量循環(huán)。4.11 特殊方案4.11.1 加氫催化劑的硫化系統(tǒng)在試壓、試漏結(jié)束后，以氮氣或其它惰性氣體吹凈置換后，開始催化劑的

23、升溫。升溫時，可用氮氣或氫氮氣。升溫速度在120以前為2030/小時，120恒溫4小時，恒溫后繼續(xù)以2030/小時的速度升至180，180恒溫4小時后按預(yù)硫化條件進(jìn)行，邊升溫，邊預(yù)硫化。預(yù)硫化結(jié)束時，催化劑吸硫量約為本身重量的6左右。a. 預(yù)硫化條件推薦如下氣源：氫氮氣或含氫的焦?fàn)t氣中配入CS2 催化劑床層溫度升至160-180以上時可在硫化用氣中配入CS2?？账伲?00500h-1，壓力：常壓或低壓（0.5MPa）氣體中含硫量：0.51.5（體積）,氫含量20，氧含量0.2%邊升溫邊預(yù)硫化（升溫速度20/小時），240、320分別恒溫，待出口氣中檢測出0.1的硫時，最終升溫至正常的操作溫度，

24、再恒溫，按催化劑理論吸硫量將CS2加完為止，可認(rèn)為預(yù)硫化結(jié)束，然后系統(tǒng)逐步升壓到正常操作壓力，轉(zhuǎn)入正常操作。b. 硫化過程發(fā)生的主要反應(yīng)如下CS2+4H2=CH4+2H2SMoO3+2H2S+H2 =MoS2+3H2O 9CoO+8H2S+H2=Co9S8+9H2O可能出現(xiàn)的副反應(yīng)有CS2+2H2=C+2H2SCS2+2H2=CH4+S2本次加氫催化劑原始開車采用予硫化的方法使催化劑硫化。4.11.2 升溫硫化曲線催化劑干燥用氮氣或貧氣升溫，升溫速率為2030/小時，120恒溫4小時，恒溫后繼續(xù)以2030/小時的速度升至220-250，220-250恒溫2小時后以2030/小時的速度降溫至18

25、0，按預(yù)硫化條件進(jìn)行。預(yù)硫化結(jié)束時，催化劑吸硫量約為本身重量的5左右。a. 預(yù)硫化條件推薦如下：根據(jù)現(xiàn)有的工藝條件，硫化條件如下氣源：氫氮氣或含氫的惰性氣、煤氣中配入CS2催化劑床層溫度升至180以上時可在硫化用氣中配入CS2?？账伲?00500h-1，壓力：常壓或低壓（0.5MPa）氣體中含硫量：0.51.5（體積），氫含量20，氧含量0.2。180開始預(yù)硫化，180恒溫，切換預(yù)硫化氣源，待出口氣中檢測出硫時，開始升溫，升溫速率2030/小時，220恒溫，待出口氣中檢測出硫時，繼續(xù)升溫，升溫速率2030/小時，260恒溫，待出口氣中檢測出硫時，繼續(xù)升溫，升溫速率2030/小時，290恒溫，待

26、出口氣中檢測出0.1的硫時，或按催化劑理論吸硫量將CS2加完后，可認(rèn)為預(yù)硫化結(jié)束，然后切換氮氣或貧氣降溫吹掃，降溫速率2030/小時，等溫度降至180，出口氣中硫含量低于5ppm時，逐步升壓到正常操作壓力（升壓速率不高于0.5MPa/10min），轉(zhuǎn)入正常操作。b. 硫化過程發(fā)生的主要反應(yīng)如下CS2+4H2=CH4+2H2SMoO3+2H2SMoS2+3H2O9CoO+8H2S+H2=Co9S8+9H2O可能出現(xiàn)的副反應(yīng)有CS2+2H2=C+2H2SCS2+2H2=CH4+S2在添加CS2的硫化過程中，可控制CS2在氣體中的硫濃度為0.51.5，要密切注意催化劑層的溫度，若床層的溫度急劇上升，

27、應(yīng)及時處理。4.11.3 催化劑的裝填催化劑的裝填很重要，將直接影響床層的阻力降和氣流的分布，進(jìn)而影響催化劑效能的正常發(fā)揮，影響催化劑的使用壽命。裝填前首先要清除變換爐內(nèi)的一切雜物，檢查爐內(nèi)襯，內(nèi)壁熱電偶、爐篦是否完好，并一定要在裝填前處理完畢。按預(yù)定的裝填量定好各層裝填高度的尺寸，裝填時爐篦上面鋪好不銹鋼絲網(wǎng)和一層耐火球。然后再放催化劑，絲網(wǎng)一定要重邊，防止催化劑漏塌。催化劑在裝填前應(yīng)篩去粉塵和碎片，裝填以盡可能低的高度輕輕倒入爐內(nèi)，落差<0.5m，可自制下料口，并分散鋪開，不可集中傾倒成堆而影響（系統(tǒng)）均勻分布，防止氣體走偏流。裝填過程中，可在床層上面墊木板，人要踩在木板上操作，嚴(yán)禁

28、直接踩踏催化劑。裝填催化劑后應(yīng)用木板將床層耙平，并注意勿將雜物遺失在塔內(nèi)，及時封閉人孔，以防催化劑受潮。在裝填一段時，因裝不同的催化劑，所以在改變觸媒種類之前，要注意測量觸媒層高度，使保持在同一水平，然后再裝另一種觸媒。裝填催化劑時，操作人員應(yīng)穿戴防護(hù)用品，工作服、安全帽、防塵口罩，注意安全。催化劑的填裝方法a. 在塔內(nèi)的蓖板上鋪上兩層1020目的不銹鋼絲網(wǎng)。b. 在鋼絲網(wǎng)上鋪一層高為100毫米2030毫米的瓷球或瓷環(huán)。c. 檢查催化劑是否要過篩。d. 用專用工具，將催化劑均勻的裝填到塔的內(nèi)部，應(yīng)檢查裝填是否平整、均勻；如需要進(jìn)入塔內(nèi)工作時，必須在催化劑上先鋪上木板，人踩在木板上進(jìn)行工作。e.

29、 催化劑表面應(yīng)鋪上一層1020目的不銹鋼絲網(wǎng)和50毫米厚的2030毫米的瓷球或瓷環(huán)，以防止氣流吹散催化劑，并使氣流均勻分布。4.12 附有關(guān)圖表4.12.1 工藝流程圖加氫器預(yù)加氫器電加熱器加氫換熱器II二硫化碳罐加氫換熱器I閃蒸罐蒸汽加熱器除油器油水分離器原料氣加熱器混合罐氣液分離器濕法脫硫塔加氫冷卻器500#氫氣水煤氣中壓蒸汽低壓蒸汽水解加熱器水解器水解換熱器水解冷卻器預(yù)脫硫器B預(yù)脫硫器A精脫硫器I精脫硫器II分離加熱器去合成還原催化劑去壓縮4.12.2 物料及熱量平衡低壓蒸汽3.7t /h 脫硫液550Nm3 /h 精脫硫工序循環(huán)水264-290T/h水煤氣39270Nm3/h 出口水煤

30、氣58270Nm3/h氫氣19000Nm3/h中壓蒸汽3.85t/h 冷凝液3.8t/h4.12.3 連鎖說明及報警設(shè)定值一覽表自調(diào)連鎖代號所在管道調(diào)節(jié)類型PI0401-FQ0401WG0401-450-B2F4壓力流量TI0403WG0426-200-B2F4-H1溫度TV0403SC0402-50-B2F1-P4溫度TE0404WG0408-700-B2F4-H7溫度TI0405WG0435-200-B2F4溫度TI0406WG0434-200-B2F4溫度TI0408SC0403-25-B2F1-P2溫度TI0411SC0404-32-B2F1-P2溫度LCA0401PL0401-350

31、-B2F1-H液位LCA0402DR0401-40-B2F1液位4.12.4 精脫硫工序分析項目及頻率一覽表除油器出口H2S20mg/Nm3碘量法有機(jī)硫448mg/Nm3予加氫器中段H2S碘量法有機(jī)硫予加氫器出口H2S碘量法有機(jī)硫加氫器中段H2S碘量法有機(jī)硫加氫器出口H2S454mg/Nm3碘量法有機(jī)硫13.8mg/Nm3濕法脫硫塔出口H2S20mg/Nm3碘量法予脫硫器中段H2S20mg/Nm3有機(jī)硫13.8mg/Nm3予脫硫器出口H2S1.5mg/Nm3微量硫測定儀有機(jī)硫13.8mg/Nm3微量硫測定儀水解器中段H2S微量硫測定儀有機(jī)硫微量硫測定儀水解器出口H2S13.9mg/Nm3微量硫

32、測定儀有機(jī)硫1.38mg/Nm3微量硫測定儀精脫硫器中段H2S微量硫測定儀有機(jī)硫微量硫測定儀精脫硫器出口H2S微量硫測定儀有機(jī)硫微量硫測定儀精脫硫器中段H2S微量硫測定儀有機(jī)硫微量硫測定儀精脫硫器出口總硫0.1ppm微量硫測定儀4.12.5 設(shè)備數(shù)據(jù)一覽表設(shè)備名稱位號型號容積m3臺數(shù)油水分離器V04011.6×3.35.211氣液分離器V04021.8×6.3131混合罐V04033.2×9.406601分離/加熱器V04041.8×0.8換熱面積52.05m2521二硫化碳罐V04051.1×8.852.231閃蒸罐V04060.8×2.981.11精脫硫器IT04043.2×15.875111.41精脫硫器T04053.2×15.875111.41預(yù)脫硫器A