實(shí)驗(yàn)六 MFI分子篩的合成及粒徑分布的測定

1、實(shí)驗(yàn)六 MFI分子篩的合成及粒徑分布的測定一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、 熟悉常規(guī)分子篩的合成方法2、 熟悉常規(guī)分子篩的表征方法之一 粒徑分布的測定3、 熟悉和掌握BT2003激光粒度分布儀的粒度測試方法二 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容MFI分子篩的合成和粒度分布的測定三、粒度分布測試的意義粒度分布的測量在實(shí)際應(yīng)用中非常重要，在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)和科學(xué)研究中的固體原料和制品，很多都是以粉體的形態(tài)存在的，粒度分布對這些產(chǎn)品的質(zhì)量和性能起著重要的作用。例如催化劑的粒度對催化效果有著重要影響；水泥的粒度影響凝結(jié)時間及最終的強(qiáng)度；各種礦物填料的粒度影響制品的質(zhì)量與性能；涂料的粒度影響涂飾效果和表面光澤；藥物的粒度影響口感、吸收率和療效等等。因

2、此在粉體加工與應(yīng)用的領(lǐng)域中，有效控制與測量粉體的粒度分布，對提高產(chǎn)品質(zhì)量，降低能源消耗，控制環(huán)境污染，保護(hù)人類的健康具有重要意義。四、BT2003激光粒度分布儀的粒度測試原理BT-2003型激光粒度儀是采用米氏散射原理對粒度分布進(jìn)行測量的。當(dāng)一束平行的單色光照射到顆粒上時，在傅式透鏡的焦平面上將形成顆粒的散射光譜，這種散射光譜不隨顆粒的運(yùn)動而改變，通過米氏散射理論分析這些散射光譜就可以得出顆粒的粒度分布。假設(shè)顆粒為球形且粒徑相同，則散射光能按艾理圓分布,即在透鏡的焦平面形成一系列同心圓光環(huán),光環(huán)的直徑與產(chǎn)生散射的顆粒粒徑相關(guān)，粒徑越小，散射角越大，圓環(huán)直徑就越大；粒徑越大,散射角就越小，圓環(huán)的

3、直徑也就越小。下圖即為BT-2003型激光粒度儀原理圖:圖1 BT-2003型激光粒度儀原理圖五、MFI分子篩的合成1. 分子篩概述分子篩是一類具有選擇性吸附性質(zhì)的材料，分子篩的孔徑與一般分子大小相當(dāng)，可以起到篩分流體分子的作用，故稱之為分子篩。MFI分子篩是分子表達(dá)式為（Na+n(H2O)16AlnSi96-nO192-MFI）、骨架由硅(鋁)氧四面體通過公用頂點(diǎn)氧橋形成的一類分子篩如下圖：MFI分子篩廣泛應(yīng)用于石油化工、煤化工與精細(xì)化工等催化領(lǐng)域。2. MFI分子篩的合成用四丙基溴化銨（TPABr）作為模板劑，以硅酸鈉作為硅源，按照以下配比Na2O:0.03Al2O3:SiO2 :295H

4、2O（摩爾比），先進(jìn)行膠態(tài)晶種的制備，再制備MFI分子篩。 在上述摩爾配比下計(jì)算出的原料及模板劑用量見表1表1 原料及換算值試劑分子式分子量用量（mol）用量（g）備注硅酸鈉Na2SiO39H2O284.220.012.84三氧化二鋁Al2O3101.960.011.02模板劑-四丙基溴化銨1.5TPABr水H2O1829553 ml其它 Na2O62 SiO260.08實(shí)驗(yàn)步驟：將53 ml水中加入2.84 g硅酸鈉和1.5 g TPABr，攪拌均勻，緩慢加入1.02 g三氧化二鋁，調(diào)節(jié)PH 10.511;再磁力攪拌1h，將物料置于有PTFE襯里的不銹鋼釜中，180烘箱加熱晶化4872h；之

5、后用去離子水洗直至中性，真空抽濾，105干燥3h；研磨產(chǎn)物，用BT2003激光粒度分布儀測試粒度分布。六、BT2003激光粒度分布儀使用方法 測試準(zhǔn)備1、 儀器及用品準(zhǔn)備(1) 仔細(xì)檢查粒度儀、電腦、打印機(jī)等，看它們是否連接好，放置儀器的工作臺是否牢固，并將儀器周圍的雜物清理干凈。(2) 向BT-801（BT-800）自動循環(huán)分散系統(tǒng)的循環(huán)池中注入大約600-700ml的水。如果是自動加水，達(dá)到水位探測器時會自動停止；如果是人工加水，水面達(dá)到探測器附近就可以了。(3) 準(zhǔn)備好樣品池，蒸餾水、取樣勺、攪拌器、取樣器等實(shí)驗(yàn)用品，裝好打印紙。2、 取樣與懸浮液的配置：BT-2003激光粒度分布儀是通

6、過對少量樣品進(jìn)行粒度分布測定來表征大量粉體粒度分布的。因此要求所測的樣品具有充分的代表性。取樣一般分三個步驟：大量粉體（10n千克）實(shí)驗(yàn)室樣品（10n克）測試樣品（10n毫克）。(1) 配制懸浮液：n 介質(zhì)：用BT-2003激光粒度分布儀進(jìn)行粒度測試前要先將樣品與某液體混合配制成懸浮液，用于配制懸浮液的液體叫做介質(zhì)。介質(zhì)的作用是使樣品呈均勻的、分散的、易于輸送的狀態(tài)。最常用的有蒸餾水和乙醇。特殊樣品可以選用其它有機(jī)溶劑做介質(zhì)。l 遮光率：遮光率大小對測試結(jié)果有一定的影響。BT-2003激光粒度分布儀的最大允許遮光率范圍為8-40之間，常用的遮光率范圍是10-20之間。（2） 超聲波分散時間：由

7、于樣品的種類、粒度以及其它特性的差異，不同種類、不同粒度顆粒的表面能、靜電、粘結(jié)等特性都不同，所以要使樣品得到充分分散，不同種類的樣品以及同一種類不同粒度的樣品，超聲波分散時間往往都有所不同。一般8-12分鐘。測試步驟1、 開機(jī)：開機(jī)順序：激光粒度儀循環(huán)分散系統(tǒng)打印機(jī)顯示器電腦。2、 啟動百特激光粒度分析系統(tǒng)并進(jìn)行粒度測試：圖24、BT-2003激光粒度分析系統(tǒng)在Windows桌面上單擊 “百特激光粒度分析系統(tǒng)”圖標(biāo)進(jìn)入如圖24的粒度測試系統(tǒng)，打開圖24的“測量”菜單即進(jìn)行一下測試。以下是測試步驟：3、 測量（1） 文檔：單擊“測量文檔”項(xiàng)即進(jìn)入如圖25所示的文檔窗口。文檔是用來記錄樣品名稱、

8、介質(zhì)名稱、檢測單位、樣品來源、檢測日期和檢測時間等原始信息的，這些信息將在測試報(bào)告單中打印出來。（2） 標(biāo)準(zhǔn)測試：“標(biāo)準(zhǔn)測試” 是單獨(dú)測試背景的自動測試。測試背景時要打開循環(huán)和超聲，并通過兩者交替停止和啟動來實(shí)現(xiàn)消泡，然后加入適量的樣品并單擊“測試”按鈕實(shí)現(xiàn)測試。如圖28。（3）常規(guī)測試：單擊“測量常規(guī)測試”項(xiàng)即 進(jìn)入常規(guī)測試窗口。常規(guī)測試是相對自動測試而言，需要操作者點(diǎn)擊進(jìn)水、排水、循環(huán)、超聲、背景等操作如圖29。圖29、常規(guī)測試窗口圖28、標(biāo)準(zhǔn)測試過程示意圖n 背景：背景是在沒有加入樣品時各個光電探測器上的信號值，正常狀態(tài)下背景數(shù)值應(yīng)在1-6之間。測試背景的目的是在粒度測試前將系統(tǒng)清零，以

9、消除樣品池、介質(zhì)等非樣品因素對散射光的影響，使測試結(jié)果更加準(zhǔn)確。單擊“測量-常規(guī)測試”后，系統(tǒng)首先進(jìn)入測試背景狀態(tài)，如圖29。如果背景數(shù)值和狀態(tài)正常，在“背景操作區(qū)”中單擊“確認(rèn)”就完成背景測試；如果背景值和狀態(tài)不正常，單擊“背景校準(zhǔn)”系統(tǒng)將進(jìn)入背景校準(zhǔn)窗口；“默認(rèn)”是用上一次的背景值，此功能常用于測試過程中關(guān)閉圖29窗口又重新進(jìn)入不能重新測試背景時；“啟動”是在按確認(rèn)后需要重新測試背景時使用。圖30是背景數(shù)據(jù)不正常的幾種情況原因： 圖30、幾種不正常的背景狀況及原因光路偏移- 需要校準(zhǔn)樣品池或透鏡臟介質(zhì)不純凈/透鏡臟整個儀器上蓋被打開了說明：背景是反映儀器的穩(wěn)定性、靈敏度、光路對焦等方面的重

10、要指標(biāo)。背景小于1說明儀器靈敏度較低；大于或等于10說明光路偏移，需要進(jìn)行校準(zhǔn)；背景不穩(wěn)定說明管路中有氣泡、水中有雜質(zhì)、樣品池或鏡頭臟、儀器的穩(wěn)定性差等，應(yīng)根據(jù)情況采取對策，消除背景不穩(wěn)定的情況。n 測試：“確認(rèn)”背景后向循環(huán)泵中加入樣品，并將遮光率調(diào)整到10-20之間，在圖31中單擊“單次”或“連續(xù)”按鈕，就進(jìn)入粒度測試狀態(tài)并自動顯示測試結(jié)果,如nnn 圖33在圖29中單擊“實(shí)時”按鈕，將實(shí)時顯示測試結(jié)果，如圖31?！皩?shí)時”功能是用來監(jiān)測測試重復(fù)性的。單擊“圖形設(shè)置”按鈕，您可以改變測試區(qū)中信號圖形的顏色和形狀（柱狀圖或曲線）。圖31 “實(shí)時”測試窗口n 單次：在圖29中單擊“單次”按鈕，將

11、得到一次的測試結(jié)果，如圖32。圖32、單次測試結(jié)果就按它！n 連續(xù)：在圖29中單擊“連續(xù)”按鈕，將得到多次測試結(jié)果。多次的次數(shù)由“設(shè)置測試參數(shù)連續(xù)次數(shù)”所決定的，如圖33。圖33、連續(xù)測試結(jié)果就按它！圖34、圖形窗口n 圖形：在圖29中單擊“圖形設(shè)置”按鈕，將可以設(shè)置測試區(qū)中光能信號圖形的狀態(tài)（柱型圖和曲線）和顏色，如圖34（4） 單次結(jié)果：單擊“單次結(jié)果”按鈕會重新顯示上一次單次測試結(jié)果，可以對測試結(jié)果進(jìn)行保存、打印、復(fù)制、Excel等操作。如圖35。圖35、單次結(jié)果窗口（5）連續(xù)結(jié)果：單擊“連續(xù)結(jié)果”按鈕會重新顯示上一次連續(xù)測試的測試結(jié)果。雙擊連續(xù)結(jié)果窗口中的任何一個結(jié)果，都可以得到與單次結(jié)果相同的窗口，并進(jìn)行相應(yīng)的操作，如圖36。圖36、連續(xù)結(jié)果窗口說明：在圖35，復(fù)制的作用是將測試結(jié)果報(bào)告單以圖形形式整體存到系統(tǒng)剪貼板中，可以整體粘貼到Word、Excel、畫圖、寫字板以及其它環(huán)境中，以便發(fā)E-mail等處理。Excel是將測試結(jié)果報(bào)告單直接