三氯氫硅氫還原制備多晶硅培訓(xùn)講義

1、三氯氫硅氫還原制備多晶硅三氯氫硅氫還原制備多晶硅目目 錄錄第一節(jié)第一節(jié) 半導(dǎo)體硅材料的基本概念半導(dǎo)體硅材料的基本概念第二節(jié)第二節(jié) 高純多晶硅生產(chǎn)的工藝簡介高純多晶硅生產(chǎn)的工藝簡介第三節(jié)第三節(jié) 三氯氫硅氫還原制取多晶硅工藝三氯氫硅氫還原制取多晶硅工藝第四節(jié)第四節(jié) 還原爐（載體）硅芯的制備還原爐（載體）硅芯的制備第五節(jié)第五節(jié) 還原爐啟動還原爐啟動(擊穿擊穿)方式方式第六節(jié)第六節(jié) 還原爐冷卻水系統(tǒng)及熱能綜合利用還原爐冷卻水系統(tǒng)及熱能綜合利用第七節(jié)第七節(jié) 還原工序正常操作過程還原工序正常操作過程第八節(jié)第八節(jié) 還原操作過程中常見事故還原操作過程中常見事故第九節(jié)第九節(jié) 現(xiàn)場生產(chǎn)中可能出現(xiàn)的危險，以及?，F(xiàn)場

2、生產(chǎn)中可能出現(xiàn)的危險，以及保 證安全生產(chǎn)所具備的安全設(shè)施。證安全生產(chǎn)所具備的安全設(shè)施。第十節(jié)第十節(jié) 警報警報/聯(lián)動聯(lián)動/緊急停車緊急停車第一節(jié)第一節(jié) 半導(dǎo)體硅材料的基本概念半導(dǎo)體硅材料的基本概念 一、半導(dǎo)體材料簡介一、半導(dǎo)體材料簡介半導(dǎo)體半導(dǎo)體: 電阻率介于電阻率介于109和和104歐姆歐姆.厘米之間的物質(zhì)厘米之間的物質(zhì).重要特點：重要特點：1.半導(dǎo)體材料的導(dǎo)電能力隨著半導(dǎo)體材料的導(dǎo)電能力隨著溫度的變化溫度的變化會有很大會有很大的變化的變化 ;2.在純凈的半導(dǎo)體材料中加入一些異族元素（摻雜）在純凈的半導(dǎo)體材料中加入一些異族元素（摻雜）可以獲得各種電阻率及其他性質(zhì)不同的半導(dǎo)體材可以獲得各種電阻率

3、及其他性質(zhì)不同的半導(dǎo)體材料。料。 3.在光和熱的作用下，能使電子激發(fā)，從而使導(dǎo)電在光和熱的作用下，能使電子激發(fā)，從而使導(dǎo)電性顯著增加的熱敏性、光敏性等特點。性顯著增加的熱敏性、光敏性等特點。半導(dǎo)體材料大致可分為以下幾類：半導(dǎo)體材料大致可分為以下幾類：1)元素半導(dǎo)體：如硅、鍺、硒、鎵等單質(zhì)元素；元素半導(dǎo)體：如硅、鍺、硒、鎵等單質(zhì)元素；2)化合物半導(dǎo)體：如二元化合物砷化鎵、砷化銦、化合物半導(dǎo)體：如二元化合物砷化鎵、砷化銦、三元化合物三元化合物CuAIS2、AgInSe等；等；3)固溶體半導(dǎo)體：如固溶體半導(dǎo)體：如CaAs-GaP；4)玻璃半導(dǎo)體：由無機氧化物和過渡金屬離子組成玻璃半導(dǎo)體：由無機氧化物

4、和過渡金屬離子組成的氧化物半導(dǎo)體以及非氧化物玻璃半導(dǎo)體。的氧化物半導(dǎo)體以及非氧化物玻璃半導(dǎo)體。二、多晶硅等級二、多晶硅等級 按照硅含量的純度分為兩個按照硅含量的純度分為兩個: 太陽能級硅太陽能級硅（SG ） : 硅含量為硅含量為99.9999% （ 6個個9）的）的(主要用于太主要用于太陽能電池芯片的生產(chǎn)制造陽能電池芯片的生產(chǎn)制造) 。 電子級硅電子級硅（EG）: 純度在純度在99.999999999%（11個個9）的多晶硅）的多晶硅(主要用于半導(dǎo)體芯片制造主要用于半導(dǎo)體芯片制造)。三、與硅材料生產(chǎn)相關(guān)的一些基本概念三、與硅材料生產(chǎn)相關(guān)的一些基本概念1半導(dǎo)體純度的表示方法半導(dǎo)體純度的表示方法1

5、）幾個九：）幾個九： 通常半導(dǎo)體材料的純度用通常半導(dǎo)體材料的純度用幾個九幾個九來表示來表示 .2）PPm、PPb、PPt： 一般以這種方式來表示半導(dǎo)體材料中某種雜一般以這種方式來表示半導(dǎo)體材料中某種雜質(zhì)的含量質(zhì)的含量 .2 . 工業(yè)硅、多晶硅、單晶硅工業(yè)硅、多晶硅、單晶硅1）工業(yè)硅）工業(yè)硅 一般指含硅量為一般指含硅量為9599純度的結(jié)晶硅，由于含有較多純度的結(jié)晶硅，由于含有較多的金屬雜質(zhì)，因此也叫硅鐵或金屬硅。的金屬雜質(zhì)，因此也叫硅鐵或金屬硅。 2）多晶硅多晶硅 一般習(xí)慣地將還原沉積出的高純硅叫多晶硅。一般習(xí)慣地將還原沉積出的高純硅叫多晶硅。3）單晶硅）單晶硅 從液體凝結(jié)成固體的過程叫結(jié)晶，在

6、結(jié)晶過程從液體凝結(jié)成固體的過程叫結(jié)晶，在結(jié)晶過程中，我們設(shè)法控制使每個微小的晶粒都沿著相同中，我們設(shè)法控制使每個微小的晶粒都沿著相同的單一方向生長，生長出的晶體，結(jié)晶方向是一的單一方向生長，生長出的晶體，結(jié)晶方向是一致的，整個晶體的原子排列是有規(guī)則的周期性的，致的，整個晶體的原子排列是有規(guī)則的周期性的，這樣的晶體叫著單晶硅。這樣的晶體叫著單晶硅。 3.半導(dǎo)體硅材料的用途半導(dǎo)體硅材料的用途：1）用作電力整流器和可控硅整流器用作電力整流器和可控硅整流器;2）用作硅二極管用作硅二極管；3）生產(chǎn)晶體管及集成電路生產(chǎn)晶體管及集成電路;4）生產(chǎn)太陽能電池生產(chǎn)太陽能電池。5）光伏發(fā)電等光伏發(fā)電等。4.硅的物

7、理、化學(xué)性質(zhì)硅的物理、化學(xué)性質(zhì)硅的物理性質(zhì)硅的物理性質(zhì): 硅在自然界中主要以硅酸鹽和石英砂的形式存硅在自然界中主要以硅酸鹽和石英砂的形式存在，純凈的硅是一種銀灰色的固體，帶有金屬光在，純凈的硅是一種銀灰色的固體，帶有金屬光澤、性質(zhì)硬而脆。澤、性質(zhì)硬而脆。 硅的化學(xué)性質(zhì)硅的化學(xué)性質(zhì): 1）硅的化學(xué)性質(zhì)與其存在狀態(tài)有關(guān)，無定形硅化）硅的化學(xué)性質(zhì)與其存在狀態(tài)有關(guān)，無定形硅化學(xué)性最高，多晶硅次之，單晶硅更低。學(xué)性最高，多晶硅次之，單晶硅更低。 2）硅硅的化學(xué)性質(zhì)與的化學(xué)性質(zhì)與溫度溫度有關(guān)。有關(guān)。 3）硅硅不溶于鹽酸、硫酸、硝酸和王水不溶于鹽酸、硫酸、硝酸和王水。 5) 硅能與硅能與Cu2+、Pb2、A

8、g+、Hg2+等金屬等金屬離子發(fā)生置換反應(yīng)，因此硅能從這些金屬離子發(fā)生置換反應(yīng)，因此硅能從這些金屬離子的鹽溶液中置換出金屬。離子的鹽溶液中置換出金屬。6）硅能溶解在熔融的鋁、金、銀、錫、鉛等）硅能溶解在熔融的鋁、金、銀、錫、鉛等金屬中，形成合金金屬中，形成合金。 三氯氫硅、四氯化硅、二氯二氫硅三氯氫硅、四氯化硅、二氯二氫硅主要性能參數(shù)主要性能參數(shù) 三氯氫硅三氯氫硅 氣體密度：氣體密度：6.5g/l6.5g/l（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)）（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)） 沸點：沸點：31.531.5 物料性質(zhì)：常溫下純凈的三氯化硅是無色、透明、物料性質(zhì)：常溫下純凈的三氯化硅是無色、透明、揮發(fā)性、可燃液體，揮發(fā)性、可燃液體，有較四氯

9、化硅更強的刺鼻氣有較四氯化硅更強的刺鼻氣味味。其化學(xué)性質(zhì)如下：。其化學(xué)性質(zhì)如下： 1 1）易水解、潮解、）易水解、潮解、在空氣中強烈發(fā)煙在空氣中強烈發(fā)煙，生成，生成HClHCl和和H2H2，HClHCl遇水立即轉(zhuǎn)化為鹽酸，鹽酸具有很強遇水立即轉(zhuǎn)化為鹽酸，鹽酸具有很強的腐蝕性；的腐蝕性；H2H2易燃易爆。易燃易爆。 2 2）更易揮發(fā)、更易氣化、更沸點低；）更易揮發(fā)、更易氣化、更沸點低； 3 3）易著火、易爆炸、著火點易著火、易爆炸、著火點2828、著火溫度、著火溫度220220，燃燒時產(chǎn)生氯化氫和氫氣；，燃燒時產(chǎn)生氯化氫和氫氣； 四氯化硅四氯化硅 氣體密度：氣體密度：7.59g/l7.59g/l

10、（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)）（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)） 沸點：沸點：57.657.6 物料性質(zhì)：常溫下純凈的四氯化硅是無物料性質(zhì)：常溫下純凈的四氯化硅是無色、透明油狀液體、比重較大、色、透明油狀液體、比重較大、有刺鼻有刺鼻氣味氣味。其化學(xué)性質(zhì)如下：。其化學(xué)性質(zhì)如下： 1 1）易水解、潮解、在空氣中強烈發(fā)煙，）易水解、潮解、在空氣中強烈發(fā)煙，生成生成HClHCl，遇水立即轉(zhuǎn)化為鹽酸，鹽酸，遇水立即轉(zhuǎn)化為鹽酸，鹽酸具有很強的腐蝕性；具有很強的腐蝕性； 2 2）易揮發(fā)、易氣化、沸點低；）易揮發(fā)、易氣化、沸點低； 3 3）易與氨作用生成濃霧。）易與氨作用生成濃霧。 四氯化硅四氯化硅 氣體密度：氣體密度：7.59g/l7.59g/l

11、（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)）（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)） 沸點：沸點：57.657.6 物料性質(zhì)：常溫下純凈的四氯化硅是無物料性質(zhì)：常溫下純凈的四氯化硅是無色、透明油狀液體、比重較大、有刺鼻色、透明油狀液體、比重較大、有刺鼻氣味。其化學(xué)性質(zhì)如下：氣味。其化學(xué)性質(zhì)如下： 1 1）易水解、潮解、在空氣中強烈發(fā)煙，）易水解、潮解、在空氣中強烈發(fā)煙，生成生成HClHCl，遇水立即轉(zhuǎn)化為鹽酸，鹽酸，遇水立即轉(zhuǎn)化為鹽酸，鹽酸具有很強的腐蝕性；具有很強的腐蝕性； 2 2）易揮發(fā)、易氣化、沸點低；）易揮發(fā)、易氣化、沸點低； 3 3）易與氨作用生成濃霧。）易與氨作用生成濃霧。第二節(jié)第二節(jié) 高純多晶硅生產(chǎn)的工藝簡介高純多晶硅生產(chǎn)的工藝簡介 目前

12、世界上的多晶硅生產(chǎn)工廠主要采用兩種方目前世界上的多晶硅生產(chǎn)工廠主要采用兩種方法制備多晶硅。一種是硅烷法：另一種是改良西法制備多晶硅。一種是硅烷法：另一種是改良西門子法。門子法。一一 、硅烷法、硅烷法: 其原理是在加熱的硅芯上（低于用其原理是在加熱的硅芯上（低于用900）用）用硅烷（硅烷（SiH2）熱分解生產(chǎn)多晶硅。）熱分解生產(chǎn)多晶硅。 硅烷法制取多晶硅的熱分解反應(yīng)如下：硅烷法制取多晶硅的熱分解反應(yīng)如下： SiH2（氣）（氣）Si（固）（固）2H2氣）氣）二、二、 改良西門子法改良西門子法 多晶硅生產(chǎn)的西門子工藝，其原理就是在多晶硅生產(chǎn)的西門子工藝，其原理就是在1100左右的高純硅芯上用高純氫還

13、原高純?nèi)茸笥业母呒児栊旧嫌酶呒儦溥€原高純?nèi)葰涔?，生成多晶硅沉積在硅芯上。氫硅，生成多晶硅沉積在硅芯上。 改良西門子法相對于傳統(tǒng)改良西門子法相對于傳統(tǒng)西門子法的優(yōu)點西門子法的優(yōu)點主要于：主要于：1.節(jié)能節(jié)能：由于改良西門子法采用多對棒、大直徑還原：由于改良西門子法采用多對棒、大直徑還原爐，可有效降低還原爐消耗的電能；爐，可有效降低還原爐消耗的電能； 2.降低物耗降低物耗：改良西門子法對還原尾氣進行了有效：改良西門子法對還原尾氣進行了有效的回收。改良西門子法將尾氣中的各種組分全部的回收。改良西門子法將尾氣中的各種組分全部進行回收利用，這樣就可以大大低降低原料的消進行回收利用，這樣就可以大大低降

14、低原料的消耗。耗。3.減少污染減少污染：由于改良西門子法是一個閉路循環(huán)系統(tǒng)，：由于改良西門子法是一個閉路循環(huán)系統(tǒng)，多晶硅生產(chǎn)中的各種物料得到充分的利用，排出多晶硅生產(chǎn)中的各種物料得到充分的利用，排出的廢料極少，相對傳統(tǒng)西門子法而言，污染得到的廢料極少，相對傳統(tǒng)西門子法而言，污染得到了控制，保護了環(huán)境。了控制，保護了環(huán)境。 多晶硅制備還有如二氯二氫硅分解法、四氯化多晶硅制備還有如二氯二氫硅分解法、四氯化硅還原法、四氯化硅熱分解法；四氯化硅鋅還原硅還原法、四氯化硅熱分解法；四氯化硅鋅還原法等法等 .第三節(jié)第三節(jié) 三氯氫硅氫還原制取多晶硅工藝三氯氫硅氫還原制取多晶硅工藝一、三氯氫硅氫還原反應(yīng)基本原理

15、一、三氯氫硅氫還原反應(yīng)基本原理 用氫氣作為還原劑，在用氫氣作為還原劑，在11001200下下還原還原SiHCI3生成多晶硅，是目前多晶硅生產(chǎn)生成多晶硅，是目前多晶硅生產(chǎn)的主要方法。由于氫氣易于凈化，而且在硅的主要方法。由于氫氣易于凈化，而且在硅中的溶解度極低，所以用氫氣還原生產(chǎn)的多中的溶解度極低，所以用氫氣還原生產(chǎn)的多晶硅較其他還原劑（如鋅、碘）所制得的多晶硅較其他還原劑（如鋅、碘）所制得的多晶硅純度要高得多。晶硅純度要高得多。 SiHCI3和和H2混合，加熱到混合，加熱到900以上，就能發(fā)生如以上，就能發(fā)生如下反應(yīng)：下反應(yīng)：SiHCI3（氣）（氣）H2（氣）（氣）Si（固）（固）3 HCI

16、(氣氣)同時，也會產(chǎn)生同時，也會產(chǎn)生SiHCI3的熱分解以及的熱分解以及SiCI4的還原反的還原反應(yīng)：應(yīng)：900以上以上 4SiHCI3 Si3SiCI42H2 SiCI42H2 Si4HCI此外還會有雜質(zhì)的還原反應(yīng)：此外還會有雜質(zhì)的還原反應(yīng)： 2BCI33 H2 2B6 HCI 2PCI33 H2 2P3 HCI 這些反應(yīng)，都是可逆反應(yīng)這些反應(yīng)，都是可逆反應(yīng) 二、三氯氫硅氫還原反應(yīng)基本工藝流程二、三氯氫硅氫還原反應(yīng)基本工藝流程 蒸蒸發(fā)發(fā)器器還原爐還原爐熱水制備冷 卻 水系統(tǒng)多多晶晶硅硅CDI尾 氣 回 收尾 氣 回 收系統(tǒng)系統(tǒng)來自精餾工序氫氣放空蒸發(fā)器蒸發(fā)器冷凝器補充電解氫回收H2回收至合成

17、工序回收氯硅烷至精餾PLP PPTFFSiHCI3氫還原工藝流程示意圖 SiHCI3氫還原制備多晶硅氫還原制備多晶硅主要工序主要工序包括包括混合氣混合氣制備系統(tǒng)、氫還原爐、制備系統(tǒng)、氫還原爐、DCS系統(tǒng)、電器控制系統(tǒng)系統(tǒng)、電器控制系統(tǒng)和與之配套的冷卻水系統(tǒng)、吹掃系統(tǒng)。和與之配套的冷卻水系統(tǒng)、吹掃系統(tǒng)。 從精餾塔提純出來的精制從精餾塔提純出來的精制SiHCI3原料，按照還原料，按照還原工藝條件的要求，經(jīng)管道連續(xù)加入到原工藝條件的要求，經(jīng)管道連續(xù)加入到SiHCI3蒸蒸發(fā)器中。經(jīng)尾氣回收系統(tǒng)收下來的氫氣與來自電解發(fā)器中。經(jīng)尾氣回收系統(tǒng)收下來的氫氣與來自電解制氫系統(tǒng)的補充氫氣在氫氣總管中匯合后也進入蒸

18、制氫系統(tǒng)的補充氫氣在氫氣總管中匯合后也進入蒸發(fā)器中，氫氣總管的壓力通過調(diào)節(jié)補充電解氫的流發(fā)器中，氫氣總管的壓力通過調(diào)節(jié)補充電解氫的流量（和氫氣放空的流量）控制，以實現(xiàn)進入蒸發(fā)氣量（和氫氣放空的流量）控制，以實現(xiàn)進入蒸發(fā)氣的氫氣壓力恒定。的氫氣壓力恒定。 蒸發(fā)器中的蒸發(fā)器中的SiHCI3液體在一定的溫度和壓力下液體在一定的溫度和壓力下蒸發(fā)，氫氣對蒸發(fā)，氫氣對SiHCI3液體進行集中鼓泡。形成一液體進行集中鼓泡。形成一定體積比的定體積比的H2和和SiHCI3的混合氣體。的混合氣體。SiHCI3蒸發(fā)蒸發(fā)所需的熱量由專門的熱水制備系統(tǒng)供給。所需的熱量由專門的熱水制備系統(tǒng)供給。 蒸發(fā)器的壓力通過調(diào)節(jié)進入

19、蒸發(fā)器的氫氣流量蒸發(fā)器的壓力通過調(diào)節(jié)進入蒸發(fā)器的氫氣流量控制，蒸發(fā)器的控制，蒸發(fā)器的SiHCI蒸發(fā)溫度通過調(diào)節(jié)熱水的流蒸發(fā)溫度通過調(diào)節(jié)熱水的流量控制，蒸發(fā)器的液位通過調(diào)節(jié)進入的量控制，蒸發(fā)器的液位通過調(diào)節(jié)進入的SiHCI3流流量控制量控制。 從蒸發(fā)器出來的混合氣沿著管路輸送到還原爐從蒸發(fā)器出來的混合氣沿著管路輸送到還原爐中，每臺還原爐的混合氣進氣按一定的程序進行，中，每臺還原爐的混合氣進氣按一定的程序進行，該程序的混合氣流量取決于當(dāng)前還原爐內(nèi)硅棒的直該程序的混合氣流量取決于當(dāng)前還原爐內(nèi)硅棒的直徑大小，通過調(diào)節(jié)閥自動控制。徑大小，通過調(diào)節(jié)閥自動控制。 還原爐內(nèi)安插有高純硅芯，硅芯上通人電流，還原

20、爐內(nèi)安插有高純硅芯，硅芯上通人電流，使硅芯表面溫度達到使硅芯表面溫度達到1100左右?；旌蠚膺M入還左右。混合氣進入還原爐后，在熾熱的硅芯表面上反應(yīng)，生成多晶硅并原爐后，在熾熱的硅芯表面上反應(yīng)，生成多晶硅并沉積在硅芯上，使硅芯直徑不斷增大，形成硅棒，沉積在硅芯上，使硅芯直徑不斷增大，形成硅棒，同時生成同時生成HCI氣體、氣體、SiCI4氣體等副產(chǎn)物。副產(chǎn)物氣體等副產(chǎn)物。副產(chǎn)物氣體與未反應(yīng)萬的氣體與未反應(yīng)萬的H2和和SiHCI3氣體從還原爐尾氣氣體從還原爐尾氣管道排出，沿著管路進入尾氣回收系統(tǒng)。管道排出，沿著管路進入尾氣回收系統(tǒng)。 在尾氣回收系統(tǒng)中，還原爐尾氣被冷卻與分離。在尾氣回收系統(tǒng)中，還原爐

21、尾氣被冷卻與分離。冷凝下來的氯硅烷被送到分離提純系統(tǒng)進行分離冷凝下來的氯硅烷被送到分離提純系統(tǒng)進行分離與提純，然后再返回多晶硅生產(chǎn)中。分離出來的與提純，然后再返回多晶硅生產(chǎn)中。分離出來的氫氣返回氫還原工藝流程中的蒸發(fā)器中，循環(huán)使氫氣返回氫還原工藝流程中的蒸發(fā)器中，循環(huán)使用。分離出來的氯化物氣體返回用。分離出來的氯化物氣體返回SiHCI3合成系統(tǒng)合成系統(tǒng)中，用來合成原料中，用來合成原料SiHCI3。 當(dāng)還原爐內(nèi)硅棒生長到要求直徑后，終止還原當(dāng)還原爐內(nèi)硅棒生長到要求直徑后，終止還原爐內(nèi)的反應(yīng)將硅棒從還原爐取出，送到整理工序爐內(nèi)的反應(yīng)將硅棒從還原爐取出，送到整理工序進行進一步加工。進行進一步加工。

22、由于還原爐內(nèi)硅棒溫度高達上千度（出水溫度由于還原爐內(nèi)硅棒溫度高達上千度（出水溫度130150），因此還原爐需要冷卻水進行冷卻），因此還原爐需要冷卻水進行冷卻，并且還原爐的供電部分也需要冷卻。并且還原爐的供電部分也需要冷卻。三、三氯氫硅氫還原中的主要設(shè)備及控制三、三氯氫硅氫還原中的主要設(shè)備及控制1. 蒸發(fā)器蒸發(fā)器 蒸發(fā)器又叫汽化器，主要是由換熱器、分離器以蒸發(fā)器又叫汽化器，主要是由換熱器、分離器以及儀表、閥門組成。及儀表、閥門組成。蒸發(fā)器的基本作用是蒸發(fā)器的基本作用是: 使使SiHCI3汽化蒸發(fā)為氣體，并與汽化蒸發(fā)為氣體，并與H2氣形成一氣形成一定配比定配比（也叫摩爾比）的混合氣，為還原爐提供原

23、料。（也叫摩爾比）的混合氣，為還原爐提供原料。 由于由于SiHCI3液體的蒸發(fā)是一個吸熱過程液體的蒸發(fā)是一個吸熱過程，因此需，因此需要給要給SiHCI3液體加熱，以便維持液體加熱，以便維持SiHCI3液體的溫液體的溫度，通常采用熱水加熱的方法。度，通常采用熱水加熱的方法。 2. 還原爐還原爐還原爐的基本結(jié)構(gòu)如下：還原爐的基本結(jié)構(gòu)如下： 還原爐還原爐通常采用鐘罩式通常采用鐘罩式結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu)，由爐筒（鐘罩）、由爐筒（鐘罩）、底盤、電極、視孔、進底盤、電極、視孔、進出氣管、爐筒夾套及其它出氣管、爐筒夾套及其它附屬部件組成附屬部件組成，一般采用不銹鋼材質(zhì)制成，以減少，一般采用不銹鋼材質(zhì)制成，以減少設(shè)備材質(zhì)

24、對產(chǎn)品的粘污。還原爐的內(nèi)壁平滑光亮，設(shè)備材質(zhì)對產(chǎn)品的粘污。還原爐的內(nèi)壁平滑光亮，爐筒和底盤均有夾層，可以通人熱水帶走硅棒輻射爐筒和底盤均有夾層，可以通人熱水帶走硅棒輻射到爐壁上的熱量，以保護爐體和密封墊圈。爐頂可到爐壁上的熱量，以保護爐體和密封墊圈。爐頂可設(shè)安全防爆孔或硅芯預(yù)熱設(shè)備。爐體上還設(shè)有視孔，設(shè)安全防爆孔或硅芯預(yù)熱設(shè)備。爐體上還設(shè)有視孔，通過它可以觀察了解爐內(nèi)的各種情況，視孔也需要通過它可以觀察了解爐內(nèi)的各種情況，視孔也需要進行冷卻。進行冷卻。電電極極冷冷卻卻水水硅芯預(yù)熱設(shè)備熱水硅芯硅芯/硅棒硅棒視孔視孔底底盤盤底盤進出水混合氣尾氣出氣出氣管進氣管底底座座熱水石墨夾頭電極冷卻水進出還原

25、爐結(jié)構(gòu)示意圖（43） 進進、出氣管可采用夾套式出氣管可采用夾套式，出氣管在外面抱住，出氣管在外面抱住進氣管，這種結(jié)構(gòu)有利用熱的還原爐尾氣初步預(yù)進氣管，這種結(jié)構(gòu)有利用熱的還原爐尾氣初步預(yù)熱進爐的混合氣，并使尾氣得到冷卻。還可以采熱進爐的混合氣，并使尾氣得到冷卻。還可以采用進出氣管分開，散布在底盤上的結(jié)構(gòu)，這種結(jié)用進出氣管分開，散布在底盤上的結(jié)構(gòu)，這種結(jié)構(gòu)主要用于大直徑還原爐，可以有效的分布進爐構(gòu)主要用于大直徑還原爐，可以有效的分布進爐混合氣，使?fàn)t內(nèi)氣體分布均勻，有利于硅棒的均混合氣，使?fàn)t內(nèi)氣體分布均勻，有利于硅棒的均勻生長。勻生長。 底盤是夾套式底盤是夾套式的，在底盤上布置有一定數(shù)量的的，在底盤

26、上布置有一定數(shù)量的電極，爐內(nèi)的硅芯就通過石墨卡瓣插裝在電極上，電極，爐內(nèi)的硅芯就通過石墨卡瓣插裝在電極上，還原爐的控制電源通過電極向硅芯供電，使硅芯還原爐的控制電源通過電極向硅芯供電，使硅芯維持發(fā)熱，提供爐內(nèi)反應(yīng)所需的溫度。電極一般維持發(fā)熱，提供爐內(nèi)反應(yīng)所需的溫度。電極一般用銅制成。用銅制成。電極中間是空心的電極中間是空心的，可以通冷卻水進，可以通冷卻水進行冷卻，以防止電極的密封墊圈損壞，電極與硅行冷卻，以防止電極的密封墊圈損壞，電極與硅芯用石墨夾頭進行連接。芯用石墨夾頭進行連接。 硅芯與爐壁、硅芯與硅芯的間距的原則是既要硅芯與爐壁、硅芯與硅芯的間距的原則是既要考慮硅棒的最大直徑和對爐壁的熱輻

27、射，又要考考慮硅棒的最大直徑和對爐壁的熱輻射，又要考慮有效利用爐體空間和設(shè)備材料。慮有效利用爐體空間和設(shè)備材料。如果爐壁與硅如果爐壁與硅棒靠的棒靠的太近太近，特別是生產(chǎn)后期，硅棒直徑不斷漲，特別是生產(chǎn)后期，硅棒直徑不斷漲粗，使粗，使?fàn)t壁溫度升高爐壁溫度升高，當(dāng)達到一定溫度時，爐壁，當(dāng)達到一定溫度時，爐壁上也容易沉積出多晶硅，在進一步沉積過程中，上也容易沉積出多晶硅，在進一步沉積過程中，這部分硅散裂而被氣流帶至硅棒載體表明，使硅這部分硅散裂而被氣流帶至硅棒載體表明，使硅棒表明粗糙或夾雜氣泡，這是后工序拉制單晶硅棒表明粗糙或夾雜氣泡，這是后工序拉制單晶硅所不希望的。同時，所不希望的。同時，高溫高溫

28、下來自材料的下來自材料的沾污沾污也也增增大大。但是，。但是，距離過大距離過大，會影響氣流循環(huán)（氣場），會影響氣流循環(huán)（氣場）而降低還原效率，并而降低還原效率，并減少減少爐體有效爐體有效空間利用率空間利用率。 還原爐生產(chǎn)過程的控制主要是還原爐生產(chǎn)過程的控制主要是控制控制反應(yīng)溫度和反應(yīng)溫度和混合氣進氣流量混合氣進氣流量。還原爐的供電及控制系統(tǒng)示意。還原爐的供電及控制系統(tǒng)示意圖見下圖圖見下圖:還原爐供電及控制系統(tǒng)示意圖還原爐供電及控制系統(tǒng)示意圖FP整流變壓器可控硅調(diào)控器控 制 系統(tǒng)紅外測溫儀硅棒還原爐1）反應(yīng)溫度的控制）反應(yīng)溫度的控制 多晶硅沉積多晶硅沉積反應(yīng)的反應(yīng)的反應(yīng)溫度反應(yīng)溫度大約大約為為11

29、001200，該溫度的獲得是通過給硅芯通人電流，該溫度的獲得是通過給硅芯通人電流，使硅芯如電阻絲般發(fā)熱所得到的。要精確穩(wěn)定地使硅芯如電阻絲般發(fā)熱所得到的。要精確穩(wěn)定地控制硅棒反應(yīng)溫度，就是要控制硅芯發(fā)熱體的表控制硅棒反應(yīng)溫度，就是要控制硅芯發(fā)熱體的表面溫度。面溫度。 來自外部的來自外部的電源（電源（10千伏）千伏）向向還原爐還原爐整流變整流變壓器供電壓器供電，經(jīng)過整流變壓器后，輸送到還原爐可，經(jīng)過整流變壓器后，輸送到還原爐可控硅調(diào)功器中?？煽毓枵{(diào)功器與還原爐電極連接，控硅調(diào)功器中。可控硅調(diào)功器與還原爐電極連接，向還原爐內(nèi)的硅棒供電，并由它來控制電流的大向還原爐內(nèi)的硅棒供電，并由它來控制電流的大

30、小。還原爐的反應(yīng)溫度控制方案如下：小。還原爐的反應(yīng)溫度控制方案如下： 硅棒由可控硅調(diào)功器供電硅棒由可控硅調(diào)功器供電。用紅外測溫儀通過。用紅外測溫儀通過還原爐上的視孔測量出硅棒表面的溫度，溫度信還原爐上的視孔測量出硅棒表面的溫度，溫度信號傳送到計算機控制系統(tǒng)中，再通過控制系統(tǒng)指號傳送到計算機控制系統(tǒng)中，再通過控制系統(tǒng)指令可控硅調(diào)功器輸出合適的電流。令可控硅調(diào)功器輸出合適的電流。 2）混合器流量控制）混合器流量控制 隨著還原反應(yīng)的進行，硅棒直徑越來越大，多隨著還原反應(yīng)的進行，硅棒直徑越來越大，多晶硅沉積速度也在加快，每小時多晶硅沉積量不晶硅沉積速度也在加快，每小時多晶硅沉積量不斷增大，因此進入還原

31、爐的混合氣流量也要隨之?dāng)嘣龃?，因此進入還原爐的混合氣流量也要隨之增加。也就是說隨著增加。也就是說隨著反應(yīng)時間反應(yīng)時間的的增加增加，多晶，多晶硅棒硅棒直徑直徑不斷不斷變大變大，還原爐，還原爐混合氣進氣流量混合氣進氣流量也要不斷也要不斷增大增大。 混合氣流量控制方案有兩種混合氣流量控制方案有兩種，這兩種方案均可，這兩種方案均可實現(xiàn)計算機自動控制：實現(xiàn)計算機自動控制： 一種是設(shè)定好供料程序表一種是設(shè)定好供料程序表（即供料量隨生產(chǎn)時（即供料量隨生產(chǎn)時間變化的關(guān)系表），按時間階段性調(diào)整進料量。間變化的關(guān)系表），按時間階段性調(diào)整進料量。 另一種是根據(jù)當(dāng)前的硅棒直徑實時控制進料量。另一種是根據(jù)當(dāng)前的硅棒直徑

32、實時控制進料量。 還原過程中的指標(biāo)及計算還原過程中的指標(biāo)及計算1. 實收率實收率 實收率是指每爐多晶硅產(chǎn)量與所用的實收率是指每爐多晶硅產(chǎn)量與所用的SiHCI3料中的含硅量之比。料中的含硅量之比。實收率的計算公式如下：實收率的計算公式如下： WSi 實收率實收率 100% MSi VSiHCI3D SiHCI3 MSiHCI3WSiWSi式中：式中：WSi 沉積硅的重量沉積硅的重量 VSiHCI3所耗所耗SiHCI3體積（升）體積（升） DSiHCI3SiHCI3的比重（的比重（1.32公斤公斤/ 升）升） Mi硅的分子量（硅的分子量（28 MSiHCI3SiHCI3的分子量（的分子量（135.

33、5）2. 沉積速度 沉積速度是指在還原反應(yīng)中單位時間內(nèi)沉積硅的重量。計算公式如下： WSi 沉積速率 t 式中：WSi 沉積硅的重量 t 反應(yīng)時間 所謂沉積速率所謂沉積速率: 是指還原反應(yīng)單位時間、單位載體長度上沉積是指還原反應(yīng)單位時間、單位載體長度上沉積硅的重量硅的重量 . 生產(chǎn)中常按下式計算：生產(chǎn)中常按下式計算： 沉積重量沉積重量 沉積速率沉積速率 反應(yīng)時間反應(yīng)時間硅芯長度硅芯長度 3. SiHCI3和和H2的配比的配比 物質(zhì)的質(zhì)量物質(zhì)的質(zhì)量 在這里要先理解摩爾的概念，摩爾又叫物質(zhì)的量，在這里要先理解摩爾的概念，摩爾又叫物質(zhì)的量，1摩爾（摩爾（mol）物質(zhì)含有）物質(zhì)含有6.021023個分

34、子，如果個分子，如果是氣體，則摩爾體積在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下（溫度為是氣體，則摩爾體積在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下（溫度為0，壓力為壓力為1個大氣壓）的體積為個大氣壓）的體積為22.4升。升。 物質(zhì)的摩爾數(shù)（物質(zhì)的摩爾數(shù)（m）與質(zhì)量的關(guān)系為）與質(zhì)量的關(guān)系為： 物質(zhì)的質(zhì)量物質(zhì)的質(zhì)量 m 物質(zhì)的分子量物質(zhì)的分子量 配比：配比： 是指多晶硅生產(chǎn)過程中進入還原爐的原料是指多晶硅生產(chǎn)過程中進入還原爐的原料H2和和SiHCI3的用量之比。的用量之比。 SiHCI3氫還原反應(yīng)的影響因素氫還原反應(yīng)的影響因素1. 反應(yīng)溫度反應(yīng)溫度 SiHCI3被氫還原以及熱分解的反應(yīng)是吸熱反被氫還原以及熱分解的反應(yīng)是吸熱反應(yīng)。所以，從理論上來說，反應(yīng)的

35、溫度越高則愈應(yīng)。所以，從理論上來說，反應(yīng)的溫度越高則愈有利于反應(yīng)的進行。有利于反應(yīng)的進行。 但溫度過高，會發(fā)生腐蝕反應(yīng)：但溫度過高，會發(fā)生腐蝕反應(yīng)： Si2HCI SiH2CI2 SiSiCI4 2 SiCI2 2.反應(yīng)混合其配比反應(yīng)混合其配比 還原反應(yīng)時，氫氣于三氯氫硅的摩爾數(shù)還原反應(yīng)時，氫氣于三氯氫硅的摩爾數(shù)之比（也叫之比（也叫配比配比）對多晶硅對多晶硅的的沉積有很大影沉積有很大影響響。只有在較強的還原氣氛下，才能使還原。只有在較強的還原氣氛下，才能使還原反應(yīng)比較充分的進行，反應(yīng)比較充分的進行，SiHCI3的還原效率也的還原效率也比較高。比較高。 如果按反應(yīng)式計算所需的理論氫氣量來如果按反

36、應(yīng)式計算所需的理論氫氣量來還原還原SiHCI3，那么不會得到結(jié)晶型的多晶硅，那么不會得到結(jié)晶型的多晶硅，只會得到一些非結(jié)晶型的褐色粉末，而且實只會得到一些非結(jié)晶型的褐色粉末，而且實收率極低。收率極低。增加氫氣的配比增加氫氣的配比，就能顯著，就能顯著提高提高SiHCI3的的轉(zhuǎn)化率轉(zhuǎn)化率。下圖表示下圖表示SiHCI3在不同氫氣配比在不同氫氣配比情況下的理論平衡轉(zhuǎn)化率情況下的理論平衡轉(zhuǎn)化率。 10 40 70 100100 8 6 4 2 90 8 6 4 2 80 8 6 4 27070 平衡轉(zhuǎn)化率H2/ SiHCI SiHCI3 3 摩爾比摩爾比1 1 5 01 0 5 09503. 反應(yīng)氣體流

37、量在選擇了合適的氣體配比及還原反應(yīng)氣體流量在選擇了合適的氣體配比及還原溫度條件下，那么進入還原爐的溫度條件下，那么進入還原爐的氣體量越大氣體量越大，則則沉速度越快沉速度越快，爐內(nèi)多晶硅，爐內(nèi)多晶硅產(chǎn)量也越高產(chǎn)量也越高?？朔肿?040302010 15 30 45 60 75 小時SiSiHCI34.硅表面積硅表面積 隨著還原生產(chǎn)過程的進行，所生成的硅隨著還原生產(chǎn)過程的進行，所生成的硅不斷沉積在硅棒上，因此硅棒表面積也越來不斷沉積在硅棒上，因此硅棒表面積也越來越大。硅棒表面積增大，反應(yīng)氣體分子對沉越大。硅棒表面積增大，反應(yīng)氣體分子對沉積面（發(fā)熱器表面）的碰撞機會和數(shù)也增大，積面（發(fā)熱器表面）的碰

38、撞機會和數(shù)也增大，有利于硅的沉積。當(dāng)沉積速率不變時，表面有利于硅的沉積。當(dāng)沉積速率不變時，表面積愈大則沉積的多晶硅量也愈多。因此多晶積愈大則沉積的多晶硅量也愈多。因此多晶硅生產(chǎn)的還原反應(yīng)時間越長，硅棒直徑越大，硅生產(chǎn)的還原反應(yīng)時間越長，硅棒直徑越大，多晶硅的生產(chǎn)效率也越高。多晶硅的生產(chǎn)效率也越高。 所以，在電器設(shè)備容量及電流足夠大的所以，在電器設(shè)備容量及電流足夠大的情況下，盡可能的情況下，盡可能的延長多晶硅的生產(chǎn)時間延長多晶硅的生產(chǎn)時間，使其硅棒表面積盡量大，使其硅棒表面積盡量大，有利用提高生產(chǎn)效有利用提高生產(chǎn)效率。率。多晶硅生長速度與SiHCI3流量的關(guān)系0 20 40 60 80 100

39、120 克分子5040302010直徑毫米時間 小時5硅棒電流電壓的關(guān)系硅棒電流電壓的關(guān)系 隨著還原過程的進行，硅芯上不斷沉積多晶隨著還原過程的進行，硅芯上不斷沉積多晶硅，形成硅棒，隨著硅棒直徑增大，通過硅棒的硅，形成硅棒，隨著硅棒直徑增大，通過硅棒的電流及電壓也隨之變化，但必須保持硅棒表面溫電流及電壓也隨之變化，但必須保持硅棒表面溫度的恒定。度的恒定。 一般的規(guī)律是，硅棒直徑增大，則電流增大，一般的規(guī)律是，硅棒直徑增大，則電流增大，電壓降低，但消耗的總功率逐步增大，這樣才能電壓降低，但消耗的總功率逐步增大，這樣才能得到硅棒表面溫度始終不變的目的。得到硅棒表面溫度始終不變的目的。 電流、電壓與

40、硅棒直徑電流、電壓與硅棒直徑大致有如下大致有如下關(guān)系關(guān)系： 工作電壓與硅棒直徑的平方根成反比；工作電壓與硅棒直徑的平方根成反比； 工作電流與硅棒直徑的二分之三次方成正比工作電流與硅棒直徑的二分之三次方成正比。工藝操作條件對多晶硅質(zhì)量和產(chǎn)量的影響工藝操作條件對多晶硅質(zhì)量和產(chǎn)量的影響1.多晶硅硅棒夾層問題多晶硅硅棒夾層問題 如果還原反應(yīng)結(jié)束后取出產(chǎn)品時，從硅棒的橫如果還原反應(yīng)結(jié)束后取出產(chǎn)品時，從硅棒的橫截面上常?？吹揭蝗σ蝗Φ膶訝罱Y(jié)構(gòu)，即硅棒夾截面上常?？吹揭蝗σ蝗Φ膶訝罱Y(jié)構(gòu)，即硅棒夾層。層。多晶硅中的夾層多晶硅中的夾層一般一般分為氧化夾層和溫度夾分為氧化夾層和溫度夾層層（即無定性硅夾層）兩種。（

41、即無定性硅夾層）兩種。 a.氧化夾層氧化夾層:在還原過程中，當(dāng)原料混合氣中混有在還原過程中，當(dāng)原料混合氣中混有水氣或氧化時，就會發(fā)生水解及氧化，形成一層水氣或氧化時，就會發(fā)生水解及氧化，形成一層SiO2氧化層附在硅棒上。氧化層附在硅棒上。 b.無定形硅夾層無定形硅夾層（溫度夾層）（溫度夾層）: 當(dāng)當(dāng)氫還原反應(yīng)氫還原反應(yīng)是是在在比較低的溫度比較低的溫度（900）下）下進行時，此時進行時，此時沉積的硅為無定形硅沉積的硅為無定形硅，在這種無定，在這種無定形硅上提高反應(yīng)溫度繼續(xù)沉積硅時，就形成了暗形硅上提高反應(yīng)溫度繼續(xù)沉積硅時，就形成了暗褐色的無定形硅夾層，由于這種夾層在很大程度褐色的無定形硅夾層，由

42、于這種夾層在很大程度是受溫度的影響，因此有稱為是受溫度的影響，因此有稱為“溫度夾層溫度夾層”. 2.“硅油硅油”問題問題 “硅油硅油”是一種分子量的鹵化物，分子式為是一種分子量的鹵化物，分子式為（SiCI2）n.H2n，其中含硅，其中含硅25，呈油狀的物資，呈油狀的物資，這種油狀物是在還原過程中低溫部件上產(chǎn)生的這種油狀物是在還原過程中低溫部件上產(chǎn)生的（低于（低于300），往往沉積在爐壁、底盤、噴口、），往往沉積在爐壁、底盤、噴口、電極及窺視孔石英片等溫度相對較低處。電極及窺視孔石英片等溫度相對較低處。 硅油硅油的產(chǎn)生，導(dǎo)致大量的硅化合物的損失，的產(chǎn)生，導(dǎo)致大量的硅化合物的損失，降低了實收率，沉

43、積在窺視孔石英片的硅油，降低了實收率，沉積在窺視孔石英片的硅油，使使鏡片模糊鏡片模糊，影響觀察和測溫，從而影響爐內(nèi)溫度，影響觀察和測溫，從而影響爐內(nèi)溫度的調(diào)節(jié)，甚至可以造成硅棒的溫度過高而燒斷。的調(diào)節(jié)，甚至可以造成硅棒的溫度過高而燒斷。 為了避免硅油的產(chǎn)生，要采用一些措施為了避免硅油的產(chǎn)生，要采用一些措施 ,來避免來避免硅油的產(chǎn)生硅油的產(chǎn)生3. 硅棒表面質(zhì)量問題硅棒表面質(zhì)量問題 正常的正常的多晶硅產(chǎn)品多晶硅產(chǎn)品表面為表面為銀灰色帶金屬光澤銀灰色帶金屬光澤，結(jié)晶致密結(jié)晶致密，斷面，斷面無氧化夾層、空洞裂紋、表面物無氧化夾層、空洞裂紋、表面物沾污、斑痕、氧化痕跡、呈玉米狀的微孔和凸瘤沾污、斑痕、氧

44、化痕跡、呈玉米狀的微孔和凸瘤。但如果生產(chǎn)控制不當(dāng)，會影響硅棒表面質(zhì)量，使但如果生產(chǎn)控制不當(dāng)，會影響硅棒表面質(zhì)量，使硅棒表面呈暗灰色污光澤，表面粗糙，瘤狀顆粒硅棒表面呈暗灰色污光澤，表面粗糙，瘤狀顆粒多而大。多而大。 影響硅棒表面質(zhì)量的因素影響硅棒表面質(zhì)量的因素是多方面的，要根是多方面的，要根據(jù)具體情況具體分析。通過實踐，主要有以下幾據(jù)具體情況具體分析。通過實踐，主要有以下幾種原因：種原因：1）溫度效應(yīng)）溫度效應(yīng)2）擴散效應(yīng)）擴散效應(yīng)第四節(jié)第四節(jié) 硅芯的制備硅芯的制備 沉積硅的載體，既是多晶硅沉積的地方，又要沉積硅的載體，既是多晶硅沉積的地方，又要作為發(fā)熱體為反應(yīng)提供所需的溫度。作為沉積硅作為發(fā)

45、熱體為反應(yīng)提供所需的溫度。作為沉積硅的載體材料，一般要求材料的熔點高，純度高，的載體材料，一般要求材料的熔點高，純度高，在硅中的擴散系數(shù)小，以避免在高溫下對多晶硅在硅中的擴散系數(shù)小，以避免在高溫下對多晶硅生產(chǎn)沾污，又有利于沉積硅與載體的分離。在早生產(chǎn)沾污，又有利于沉積硅與載體的分離。在早期的多晶硅產(chǎn)品中，常采用金屬鉑絲還原鉬絲作期的多晶硅產(chǎn)品中，常采用金屬鉑絲還原鉬絲作為載體，但是，用金屬作為載體，最終需要分離為載體，但是，用金屬作為載體，最終需要分離多晶硅與載體，并且金屬載體勢必給多晶硅帶來多晶硅與載體，并且金屬載體勢必給多晶硅帶來污染，因而必須除去多晶硅產(chǎn)品的污染層，二導(dǎo)污染，因而必須除去

46、多晶硅產(chǎn)品的污染層，二導(dǎo)致多晶硅損耗量增多。致多晶硅損耗量增多?，F(xiàn)在的多晶硅生產(chǎn)采用多現(xiàn)在的多晶硅生產(chǎn)采用多晶硅制成的硅芯作為載體，晶硅制成的硅芯作為載體，那么不需要分離多晶那么不需要分離多晶硅和載體硅和載體;由于硅芯純度高，所以能避免對產(chǎn)品的由于硅芯純度高，所以能避免對產(chǎn)品的污染污染。 1.硅芯的制備方法有兩種：切割法和拉制法硅芯的制備方法有兩種：切割法和拉制法1.硅芯的制備方法硅芯的制備方法有兩種：有兩種：切割法和拉制法切割法和拉制法 1）切割法）切割法 切割法：切割法： 是指將多晶硅棒體縱向切割，得到截面積為是指將多晶硅棒體縱向切割，得到截面積為88的長條硅芯。的長條硅芯。 硅芯切割示意

47、圖硅芯切割示意圖 切割是在專門的切割機床上進行的切割是在專門的切割機床上進行的。由于多晶硅。由于多晶硅質(zhì)地堅硬而易碎，因此，在切割過程中可能會發(fā)質(zhì)地堅硬而易碎，因此，在切割過程中可能會發(fā)生破碎或斷裂現(xiàn)象，這是要盡量避免的，在原料生破碎或斷裂現(xiàn)象，這是要盡量避免的，在原料的選擇上就要求硅棒表面不粗糙，結(jié)晶致密。直的選擇上就要求硅棒表面不粗糙，結(jié)晶致密。直徑均勻。這種原料硅棒是專門的工藝條件生產(chǎn)的，徑均勻。這種原料硅棒是專門的工藝條件生產(chǎn)的，直徑為直徑為8090，并要求切除硅棒兩端，切割法，并要求切除硅棒兩端，切割法制作硅芯快捷方便，可以一次制作多根硅芯，但制作硅芯快捷方便，可以一次制作多根硅芯，

48、但由于多晶硅硬而易碎的特性，產(chǎn)生的廢品也較多。由于多晶硅硬而易碎的特性，產(chǎn)生的廢品也較多。 2）拉制法：拉制法： 這種方法是用一定直徑的多晶硅棒作為原料，這種方法是用一定直徑的多晶硅棒作為原料，在高頻爐（也叫硅芯爐）中通過高頻感應(yīng)加熱硅在高頻爐（也叫硅芯爐）中通過高頻感應(yīng)加熱硅棒局部熔化，然后用棒局部熔化，然后用“籽晶籽晶”熔接，并以一定速熔接，并以一定速度向上拉提度向上拉提。拉成直徑。拉成直徑810，長，長20002400的硅的硅 芯，在硅芯的末端留有大頭，并切割出凹槽以便芯，在硅芯的末端留有大頭，并切割出凹槽以便搭接橫梁用。搭接橫梁用。 在拉制過程中，對硅芯的質(zhì)量應(yīng)該嚴(yán)格地控制。在拉制過程

49、中，對硅芯的質(zhì)量應(yīng)該嚴(yán)格地控制。事實上控制硅芯的質(zhì)量除了拉硅芯時工藝的穩(wěn)定事實上控制硅芯的質(zhì)量除了拉硅芯時工藝的穩(wěn)定和拉晶時盡量減少外界的沾污外，原則上要選用和拉晶時盡量減少外界的沾污外，原則上要選用沒有氧化夾層，基磷、基硼含量比較低的多晶料沒有氧化夾層，基磷、基硼含量比較低的多晶料來拉制硅芯。來拉制硅芯。 拉制法得到的硅芯純度高拉制法得到的硅芯純度高，但拉制法速度慢，硅，但拉制法速度慢，硅芯產(chǎn)率低，如果硅芯的需求量大，則需要很多臺芯產(chǎn)率低，如果硅芯的需求量大，則需要很多臺硅芯爐，增加成本。硅芯爐，增加成本。 由于在硅芯的制備過程中，硅芯的表面會被沾污，由于在硅芯的制備過程中，硅芯的表面會被沾

50、污，直接將其用于還原爐勢必會影響多晶硅的質(zhì)量，直接將其用于還原爐勢必會影響多晶硅的質(zhì)量，因此，需要對硅芯進行預(yù)處理，即將硅芯表面腐因此，需要對硅芯進行預(yù)處理，即將硅芯表面腐蝕掉一層，露出潔凈面，也就是硅芯的腐蝕清洗。蝕掉一層，露出潔凈面，也就是硅芯的腐蝕清洗。 2.硅芯的腐蝕硅芯的腐蝕 硅芯腐蝕硅芯腐蝕目前廣泛目前廣泛應(yīng)用濃硝酸和氫氟酸的應(yīng)用濃硝酸和氫氟酸的混合液（硝酸和氫氟酸的體積比為混合液（硝酸和氫氟酸的體積比為5：1）。氫氟酸能將二氧化硅溶解生成氟化硅，但單氫氟酸能將二氧化硅溶解生成氟化硅，但單純的氫氟酸對硅的腐蝕作用極慢，通常在氫純的氫氟酸對硅的腐蝕作用極慢，通常在氫氟酸的腐蝕液中加入

51、定量的氧化劑（濃硝氟酸的腐蝕液中加入定量的氧化劑（濃硝酸），其作用是使單質(zhì)硅氧化為二氧化硅。酸），其作用是使單質(zhì)硅氧化為二氧化硅。但是，由于但是，由于SiO2是難溶的物質(zhì)，既是難溶的物質(zhì)，既不溶于不溶于水，也不溶于硝酸水，也不溶于硝酸。第五節(jié)第五節(jié) 還原爐啟動還原爐啟動(擊穿擊穿)方式方式 通常采用通常采用兩種方法啟動還原爐兩種方法啟動還原爐。 1）高壓擊穿高壓擊穿： 高壓擊穿是指：在硅芯溫度較低的情況下，高壓擊穿是指：在硅芯溫度較低的情況下，給硅芯兩端（每對給硅芯兩端（每對4000伏以上）加上幾千伏以上）加上幾千伏的高壓，將硅芯擊穿成為導(dǎo)體，通人電伏的高壓，將硅芯擊穿成為導(dǎo)體，通人電流流。2

52、）預(yù)熱啟動預(yù)熱啟動： 預(yù)熱啟動預(yù)熱啟動是指：根據(jù)硅芯電阻隨著溫度升高而降低是指：根據(jù)硅芯電阻隨著溫度升高而降低的規(guī)律，對硅芯進行加熱升溫，氣溫度達到一定的規(guī)律，對硅芯進行加熱升溫，氣溫度達到一定程度后，電阻大幅度降低，此時只需要加上較低程度后，電阻大幅度降低，此時只需要加上較低的電壓（約的電壓（約1200伏左右）便可給硅芯通人電流。伏左右）便可給硅芯通人電流。 預(yù)熱啟動常用的方法有：等離子體預(yù)熱和石墨棒預(yù)熱啟動常用的方法有：等離子體預(yù)熱和石墨棒預(yù)熱等。預(yù)熱等。 等離子預(yù)熱體等離子預(yù)熱體是指：用專門的等離子發(fā)生器（安是指：用專門的等離子發(fā)生器（安裝于還原爐頂上），將氮氣電離為高溫（上千攝裝于還原

53、爐頂上），將氮氣電離為高溫（上千攝氏度）的等離子體，通入到還原爐內(nèi)，對硅棒加氏度）的等離子體，通入到還原爐內(nèi)，對硅棒加熱。熱。 石墨棒預(yù)熱是指：在還原爐內(nèi)增加一對石墨棒，石墨棒預(yù)熱是指：在還原爐內(nèi)增加一對石墨棒，由于石墨是導(dǎo)體，可將石墨通人電流，就像電阻由于石墨是導(dǎo)體，可將石墨通人電流，就像電阻絲一樣，將爐內(nèi)的硅芯輻射加熱。絲一樣，將爐內(nèi)的硅芯輻射加熱。 為了使硅芯發(fā)熱，采用的方法使給硅芯通為了使硅芯發(fā)熱，采用的方法使給硅芯通人電流，就如同電阻絲一樣，通過控制電人電流，就如同電阻絲一樣，通過控制電流的大小來控制硅芯的溫度。但是，由于流的大小來控制硅芯的溫度。但是，由于硅作為半導(dǎo)體，具有冷電阻高

54、的特性，也硅作為半導(dǎo)體，具有冷電阻高的特性，也就是說硅電阻隨著溫度的升高而降低，但就是說硅電阻隨著溫度的升高而降低，但是在溫度低的時候（比如常溫下），硅的是在溫度低的時候（比如常溫下），硅的電阻很高，很難通人電流，所以還原爐的電阻很高，很難通人電流，所以還原爐的啟動設(shè)備使比較復(fù)雜的。啟動設(shè)備使比較復(fù)雜的。第六節(jié)第六節(jié) 還原爐冷卻水系統(tǒng)及熱能的綜合利用還原爐冷卻水系統(tǒng)及熱能的綜合利用 由于還原爐硅棒溫度高達上千度，還由于還原爐硅棒溫度高達上千度，還原爐在生產(chǎn)過程中需要大量的冷卻水對各原爐在生產(chǎn)過程中需要大量的冷卻水對各個部分進行冷卻，個部分進行冷卻，還原爐還原爐需需要進行要進行冷卻冷卻的的部位部

55、位包括：包括：爐筒、底盤、電極、視孔、等爐筒、底盤、電極、視孔、等離子發(fā)生器以及部分密封墊圈離子發(fā)生器以及部分密封墊圈。其中爐筒。其中爐筒冷卻水為獨立的一個循環(huán)水系統(tǒng)，底盤也冷卻水為獨立的一個循環(huán)水系統(tǒng)，底盤也是獨立的循環(huán)水系統(tǒng)是獨立的循環(huán)水系統(tǒng);電極、視孔、調(diào)控器電極、視孔、調(diào)控器等以及部分密封墊圈的冷卻共用一個循環(huán)等以及部分密封墊圈的冷卻共用一個循環(huán)水系統(tǒng)（稱為電極冷卻水系統(tǒng)）。水系統(tǒng)（稱為電極冷卻水系統(tǒng)）。還原爐熱能綜合利用系統(tǒng)示意圖還原爐熱能綜合利用系統(tǒng)示意圖蒸 汽 至 精餾塔蒸汽冷凝液來自精餾塔閃蒸罐閃蒸罐換熱器外部循環(huán)水還原爐 閃蒸原理示意圖閃蒸原理示意圖閃蒸后的熱閃蒸后的熱水水高溫?zé)岣邷責(zé)崴粽羝?這個系統(tǒng)產(chǎn)生的蒸汽除了用于精餾塔以這個系統(tǒng)產(chǎn)生的蒸汽除了用于精餾塔以外，還可以用于蒸汽型溴化鋰制冷機制取冷外，還可以用于蒸汽型溴化鋰制冷機制取冷凍水。因而通過該系統(tǒng)進行還原爐余熱的綜凍水。因而通過該系統(tǒng)進行還原爐余熱的綜合利用，可以為多晶硅