大宗原料質(zhì)量判斷(郭吉原)

1、飼料品控檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)第一部分大宗原料質(zhì)量判斷技術(shù)部 郭吉原一 玉米1.玉米的分類 白玉米 黃玉米 紅玉米 粉質(zhì)玉米 膠質(zhì)玉米 高油玉米 高Lys玉米(近幾年新產(chǎn)品)2.影響玉米質(zhì)量的關(guān)鍵因素水分成熟度與容重新鮮度與陳化 (脂肪酸,發(fā)芽率) 2.影響玉米質(zhì)量的關(guān)鍵因素 霉變與霉菌毒素 赤霉病玉米與曲赤霉病玉米 F-2, DON, T-2, AFB1, OA 烘干的程度(東北玉米) 淀粉糊化與老化 單塔烘干與雙塔烘干陳化與陳化糧 人們把玉米在自然條件下貯存過程中，營養(yǎng)成份自然的變質(zhì)稱為陳化，已經(jīng)發(fā)生陳化的玉米，稱之為陳化糧。3.玉米的感觀判定 看外觀: 品種 產(chǎn)地 新鮮度與陳化 烘干與自然干 水分

2、 霉變 蟲蛀 破碎 雜質(zhì) 藥殘 測(cè)定含雜率 容重 680g/L 測(cè)定不完善粒(霉變粒.破碎粒.熱損傷粒病變粒.蟲蛀粒.生芽粒 ),5% 40 -43%H2010% Ash7%(用CCl4浮 選測(cè)砂份更 好) 棉酚900- 1400PPM AFB150ug/Kg棉粕品質(zhì)判斷 如何取樣與制樣: 籽與絨的量過多影響蛋白測(cè)定準(zhǔn)確性 稱樣量. 過篩后分別測(cè)定6、磷酸氫鈣的質(zhì)量判斷1. 生產(chǎn)工藝對(duì)磷酸氫鈣質(zhì)量影響很大，按HG2636-2000檢測(cè)，并不能反映真實(shí)的質(zhì)量情況Ca3(PO4)2+CaF2+H2SO4H3PO4+HF+CaSO4CaO+H2O=Ca(OH)2 2HF+Ca(OH)2=CaF2+H

3、2OH3PO4+Ca(OH)2CaHPO4+Ca(H2PO4)2+ Ca3(PO4)2+H2O 根據(jù)報(bào)道：美國PCS磷鈣吸收率96%(P=18.5%)而云南某公司磷鈣只有65%(P=18%)（2）飼料級(jí)磷酸氫鈣的組成 （2）飼料級(jí)磷酸氫鈣的組成 CaHPO42H2O(90%)、 CaSO4(3%) 、雜質(zhì)1%、 Ca(H2PO4)2H2O(3%) 、Ca3(PO4)2(3%）（3）有效磷與吸收率Ca(H2PO4)2 94%、CaHPO446% Ca3(PO4)213%、 焦磷酸鈣0%、偏磷酸鈣0%CaHPO4X H2O X=1 105 X=2 110（4）如何測(cè)定磷酸氫鈣的組成 總磷 P總、水

4、溶性磷 P水、枸溶性磷 P枸 P水= Ca（H2PO4)2H2O P枸- P水= CaHPO42 H2O P總-P枸= Ca3(PO4)2(5) 硫酸鈣的含量的測(cè)定 （重量法）SO42-+Ba2+=BaSO4 測(cè)定方法：稱樣品4g（0.0002g），用（1+3）鹽酸20ml溶解，再加2-3ml濃硝酸，電爐上加熱至沸，冷卻后用水定容至100毫升容量瓶?jī)?nèi)，搖勻，過濾，取濾液50.00ml，水浴加熱至80-90，加熱的BaCl2(10%)15ml,水浴加熱(80-90)2小時(shí)，并不斷攪拌，然后靜止30分鐘，檢查SO42-是否完全沉淀，之后常溫陳化12h。過濾洗滌灼燒。 CaSO4%=m/樣重0.58

5、33 100(6)磷酸氫鈣加鹽酸出氣泡的原因 正常磷酸氫鈣CaSO42%, CaCO3檢不出（加鹽酸無氣泡) 磷酸氫鈣加鹽酸出氣泡的原因: 鈣粉(生石灰)未燒好或生石灰變質(zhì): CaCO3=CaO+CO2 CaO+H2O=Ca(OH)2+CO2= CaCO3 CaCO3+HCl=CaCl2+CO2+H2O（7）測(cè)定結(jié)晶水 測(cè)定游離水：丙酮法50，按GB2636-2000中4.8的規(guī)定進(jìn)行。 測(cè)結(jié)晶水：稱樣2克于175-180烘到恒重（約2小時(shí)） 結(jié)晶水=總水分-游離水 計(jì)算結(jié)晶水的組成(8)關(guān)于磷酸氫鈣質(zhì)量常見問題1: 滴酸冒氣泡2: 磷高鈣低 ? Ca=20% P=17% P枸=16%3: 磷

6、低鈣高 ? Ca=25% P=16.5 P枸=15.3%4: 磷鈣正常 但 P枸低(13%) ?5: 產(chǎn)品有小黑點(diǎn) ?（9）假磷酸氫鈣的幾種組成 CaSO4+CaCO3+H3PO4 CaCO3+H3PO4+磷鈣 過磷酸鈣：Ca3(PO4)2+CaCO3+CaSO4 磷礦石：Ca3(PO4)2CaF2 脫膠骨粉 識(shí)別：外觀、測(cè)CP、鹽酸溶解（10）關(guān)于磷酸氫鈣質(zhì)量小結(jié) 定性實(shí)驗(yàn)：外觀、酸溶解性、水溶解性 測(cè)定其組成：Ca(HPO4) 、Ca(H2PO4)2 、Ca3(PO4)2、 CaSO4 測(cè)結(jié)晶水組成 是否摻假七、石粉要求：Ca37.0% Pb10mg/kg Mg1.0%存在的問題：Mg含量

7、高，Pb含量高.內(nèi)在質(zhì)量：Ca37.0% Pb10mg/kg Mg1.0% AS 2mg/kg F/2000mg/kg品質(zhì)判斷 外觀：白色，但顏色太白，含白云石高（鎂超標(biāo)）。有少許黑點(diǎn)，地表淺層的石頭，含有少量碳。鉛、砷等雜質(zhì)也相對(duì)高些。有時(shí)石粉呈淺紅色，含鐵高（Fe3+），生產(chǎn)飼用石粉的石頭是石灰石、大理石（CaCO3），而石灰石易與白云石（MgCO3）、石英（SiO2）共生，最好到礦山做實(shí)地考察，選擇有礦山的廠家，并指導(dǎo)廠家清除地表及溶洞內(nèi)的石頭，這樣生產(chǎn)的石粉質(zhì)量穩(wěn)定。石粉中鈣與鎂的測(cè)定(1) 稱取樣品0.8g（精確到0.0002g），于小燒杯內(nèi)，加少量水濕潤(rùn)，蓋好表面皿，沿杯壁小心加入

8、（1+1）鹽酸15ml，電爐上加熱煮沸2分鐘，若有少量不溶物可再加5ml（1+1）鹽酸，1ml濃硝酸再煮沸2分鐘，冷卻降溫后，用水定容到250ml容量瓶?jī)?nèi)，搖勻，為儲(chǔ)備液。取25.00ml儲(chǔ)備液于三角瓶?jī)?nèi)，加20ml水，10ml10g/l淀粉，3ml（1+1）三乙醇胺，2-3滴孔雀石綠，用氫氧化鈉（30%）調(diào)至無色，并過量7ml，加少許鈣黃綠素-甲基百里香酚蘭混合指標(biāo)劑，用0.05mol/l的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液呈淺紅色。石粉中鈣與鎂的測(cè)定(2) 另取25.00ml儲(chǔ)備液于三角瓶?jī)?nèi)，加20ml水，3ml（1+1）三乙醇胺，再放一小塊PH試紙于瓶?jī)?nèi)，用10%氨水調(diào)節(jié)PH到中性，加氨-氯化氨

9、緩沖溶液（PH=10）15ml，鉻黑T指標(biāo)劑（5g/l）3滴，用0.05mol/lEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈純藍(lán)色，同時(shí)作空白計(jì)算： C(V1-V0) 40.08/1000Ca%= 100 m25/250 C(V1-V2) 24.31/1000 Mg%= 100 m25/250八、油脂類1、油脂質(zhì)量好壞的指標(biāo)：油脂變質(zhì)的過程 被氧化及水解的程度反映油脂質(zhì)量的常用指標(biāo)： 酸價(jià)、過氧化值、羰基價(jià).丙二醛 2、油脂品質(zhì)的判斷外觀：正常的顏色、氣味、比較澄清（植物油），不應(yīng)混入其它雜質(zhì)。水分：取少量放在燒杯內(nèi)，電爐上加熱，觀察其變化情況。理化指標(biāo)：酸價(jià)、過氧化值、碘價(jià)油脂摻假識(shí)別1a.摻入礦物油：皂

10、化法 取1ml樣品油加1ml飽和氫氧化鈉，再加30ml無水乙醇，電爐上回流3分鐘，馬上加30ml沸水，若變混濁，則摻了礦物油，否則沒有摻礦物油，檢出量0.5%。油脂摻假識(shí)別2b.摻水：1靜止，取桶底部的油可明顯分層。 2電爐上加熱 3測(cè)定：烘箱法（105烘4小時(shí)），共沸物蒸餾法。c.摻米湯KI-I2法取少量油樣5ml于燒杯內(nèi)，加5ml沸水，攪拌，滴加KI-I2若變蘭色，則摻入米湯。油脂摻假識(shí)別3 d.豆油中摻入豬油、棕櫚油 將油樣50ml于瓶?jī)?nèi)，放入4的冰箱內(nèi)約4小時(shí)，觀察其變化，若成果凍狀則摻假的豆油。油脂摻假識(shí)別4 e.測(cè)碘價(jià) 每種油脂的碘價(jià)均有其特定值，如魚油在150以上，豆油在120-130之間，菜籽油為110，豬油為70-80，棕櫚油30左右，若碘價(jià)與樣品名稱不