實驗三、差熱分析hcj(2010)(1)

1、實驗三、八差熱分析法繪制金屬相圖一、實驗目的1 掌握金屬相圖的繪制原理和相圖分析。掌握金屬相圖的繪制原理和相圖分析。2 掌握掌握HCR-1型微機差熱儀以及熱分析系統(tǒng)的使用，了解其原型微機差熱儀以及熱分析系統(tǒng)的使用，了解其原理和應用。理和應用。3 鞏固、復習與相圖和相律有關的知識。鞏固、復習與相圖和相律有關的知識。什么是相圖 相圖是多相（二相或二相以上）體系處于相平衡狀態(tài)時體系的某些物理性質（如溫度或壓力）對體系的某一變量（如組成）作圖所得的圖形，因圖中能反映出相平衡情況（相的數(shù)目及性質等），故稱為相圖 由于壓力對僅由液相和固相構成的凝聚體系的相平衡影響很小，所以二元凝聚體系的相圖通常不考慮壓力

2、的影響，而常以組成為自變量，其物理性質則取溫度實驗三、八 差熱分析法繪制金屬相圖二、實驗原理熱分析法是繪制相圖常用的基本方法降溫法：步冷曲線法其原理是將體系加熱融熔成一均勻液相，然后讓體系緩慢冷卻，用體系的溫度（由熱電偶測定）隨時間的變化情況來判斷體系是否發(fā)生了相變化優(yōu)點：可較好地控制熱平衡缺點：樣品量多(100 g)，實驗時間長，樣品的揮發(fā)、氧化導致組成變化實驗三、八 差熱分析法繪制金屬相圖Pb-Sn部分互溶合金體系相圖與步冷曲線部分互溶合金體系相圖與步冷曲線實驗三、八差熱分析法繪制金屬相圖1#(20%)4#(75%)5#(85%)3#(61.9%)低共熔體低共熔體2# (40%)升溫法：差

3、熱分析法（本實驗所采用的方法）通過差熱分析儀上的 溫差熱電偶測定樣品（Pd-Sn）在升溫過程中由于相變所產(chǎn)生的熱效應引起的與參考物（-Al2O3）間的溫度差來確定樣品的相變溫度優(yōu)點：樣品量少(100mg)，可控制升溫終點，省時缺點：動態(tài)過程，不在熱平衡下條件完成熱電偶測溫基本原理 兩種不同的導體接觸構成回路時，回路中將產(chǎn)生電勢，這種電勢的大小與兩個接點之間的溫度差有關，這種現(xiàn)象稱為熱電效應。利用熱電效應制成的感溫元件就是熱電偶，利用熱電偶作為感溫元件組成的溫度計就是熱電偶溫度計工作端熱端 參比端冷端VnetVnet = Vhot Vcold = f（T）VhotVcold熱電偶溫度計有兩種工作

4、方式1、測溫熱電偶（CaCO3熱分解實驗）：溫度較高的一端為工作端，溫度較低的一端為參比端，參比端通常處于某個恒定的溫度下（0 C） 實驗三、八 差熱分析法繪制金屬相圖 樣品 參比 VnetVSVRVnet = VS VR = = f（T）2、溫差熱電偶（差熱法繪制Pd-Sn相圖）：冷端溫度不固定，在本實驗中兩端都置于升溫爐中實驗三、八 差熱分析法繪制金屬相圖熱電偶的校正比較法：標準熱電偶定點法：固定熔點的物質鎳鉻鎳鋁熱電偶的工作曲線鎳鉻鎳鋁熱電偶的工作曲線實驗三、八 差熱分析法繪制金屬相圖實驗三、八 差熱分析法繪制金屬相圖三、操作步驟1 開啟微機差熱儀系統(tǒng)電源，打開熱分析系統(tǒng)軟件開啟微機差熱

5、儀系統(tǒng)電源，打開熱分析系統(tǒng)軟件2 接通冷卻水，將裝有接通冷卻水，將裝有3#樣品和參比物氧化鋁坩堝放入相應的熱偶板樣品和參比物氧化鋁坩堝放入相應的熱偶板上上(左參右樣左參右樣)。將升溫速度設置為。將升溫速度設置為10 C/min，并將爐溫升至，并將爐溫升至150 C后的升溫速度置于后的升溫速度置于5 C/min（注意：由于差熱儀設有終態(tài)溫度保護，（注意：由于差熱儀設有終態(tài)溫度保護，因此設定的終值溫度應高于第二熔化溫度因此設定的終值溫度應高于第二熔化溫度50 C以上）以上）3 記錄數(shù)據(jù)，待熔化峰（除記錄數(shù)據(jù)，待熔化峰（除3#樣品外，其余樣品均有二個熔化溫度）樣品外，其余樣品均有二個熔化溫度）出現(xiàn)后

6、，可停止加熱出現(xiàn)后，可停止加熱依次測定依次測定4#，5#，2#，1#樣品的熔化峰，找出并記錄熔點溫度樣品的熔化峰，找出并記錄熔點溫度參考終溫值參考終溫值: 3# 260 C; 4# 280 C; 5# 300 C; 2# 320 C; 1# 340 C5 實驗結束，復原儀器實驗結束，復原儀器t實驗三、八 差熱分析法繪制金屬相圖四 、注意事項第一樣品開始加熱時，升溫速度為第一樣品開始加熱時，升溫速度為10 C /min，當溫度高于，當溫度高于170 C時，升溫速度為時，升溫速度為5 C /min第二樣品以后起始溫度需第二樣品以后起始溫度需低于低于100 C小心放置被測物坩堝小心放置被測物坩堝（右

7、邊托盤）（右邊托盤）與參比物坩堝與參比物坩堝（左邊托盤，放左邊托盤，放好后不要再取下），被測物與參比坩鍋不要相碰，不要隨意調整好后不要再取下），被測物與參比坩鍋不要相碰，不要隨意調整托盤的位置！托盤的位置！通電加熱電爐前打開冷卻水源通電加熱電爐前打開冷卻水源樣品須研磨成與參比物粒度相符，且裝填在坩堝中的緊密程度應樣品須研磨成與參比物粒度相符，且裝填在坩堝中的緊密程度應盡可能相同。參比物、樣品量適中，放置位置正確盡可能相同。參比物、樣品量適中，放置位置正確升降爐子升降爐子注意維護設備安全，升起時往左手邊轉動，輕抬輕放注意維護設備安全，升起時往左手邊轉動，輕抬輕放1. 實驗次序：實驗次序： 3#;

8、 4#; 5#; 2#; 1#，勿顛到，以免降溫時間過長，勿顛到，以免降溫時間過長實驗三、八差熱分析法繪制金屬相圖五 、數(shù)據(jù)處理根據(jù)熱分析系統(tǒng)軟件記錄的熔化峰曲線，確定各組分根據(jù)熱分析系統(tǒng)軟件記錄的熔化峰曲線，確定各組分Pb-Sn合金體系的熔點溫度。合金體系的熔點溫度。最低共熔點溫度以起峰點溫度最低共熔點溫度以起峰點溫度為準，而另一個相平衡點以峰尖溫度為準為準，而另一個相平衡點以峰尖溫度為準。從曲線上讀。從曲線上讀取溫度值記入表中。取溫度值記入表中。利用表中的數(shù)據(jù)，結合實驗三之補利用表中的數(shù)據(jù)，結合實驗三之補充數(shù)據(jù)，以熔點為縱坐標，組分為橫坐標，繪制該合金充數(shù)據(jù)，以熔點為縱坐標，組分為橫坐標，繪制該合金體系的相圖。體系的相圖。由由Pb-Sn部分互溶合金體系相圖可知，該體系的最低共熔部分互溶合金體系相圖可知，該體系的最低共熔點為點為182184。 六、思考題測