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1、SooPAT一種鹽鹵氯化鋰的提取裝置申請(qǐng)?zhí)枺?01320868761.X 申請(qǐng)日:2013-12-26申請(qǐng)(專利權(quán))人江蘇久吾高地址211808 江蘇省南京市浦口開(kāi)發(fā)區(qū)虎橋東路9號(hào)發(fā)明(設(shè)計(jì))人王項(xiàng)娟熊銀主分類號(hào)C01D15/04(2006.01)I分類號(hào)C01D15/04(2006.01)I公開(kāi)(公告)號(hào)203741054U公開(kāi)(公告)日2014-07-30專利機(jī)構(gòu)南京經(jīng)緯專利商標(biāo)32200人注:本頁(yè)字體部分可點(diǎn)擊相關(guān)專利(19)中民(12)實(shí)用新型專利(10)(45)公告號(hào)公告日CN 2037410542014.07.30U(21)申請(qǐng)?zhí)?01320868761.X(22)申請(qǐng)日2013.
2、12.26(73)專利權(quán)人 江蘇久吾高地址 211808 江蘇省南京市浦口虎橋東路 9 號(hào)開(kāi)發(fā)區(qū)(72)發(fā)明人王項(xiàng)娟熊銀(74)專利機(jī)構(gòu) 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)公司 32200人有限(51)Int.Cl.C01D 15/04 (2006.01)(ESM)同樣的發(fā)明創(chuàng)造已同日申請(qǐng)發(fā)明專利權(quán)利要求書1頁(yè)說(shuō)明書7頁(yè)附圖1頁(yè)(54) 實(shí)用新型名稱一種鹽鹵氯化鋰的提取裝置(57) 摘要本實(shí)用新型涉及一種鹽鹵氯化鋰的提取裝置,包括有依次連接的吸附塔 (1)、第一級(jí)納濾膜組件 (2)、反滲透膜組件 (4)、蒸發(fā)裝置 (5)、陶瓷膜組件 (6) ;第一級(jí)納濾膜組件 (2) 的滲透?jìng)?cè)通過(guò)第納濾膜組件 (3) 連接滲透
3、組件 (4) ;蒸發(fā)裝置 (5) 是通過(guò)沉淀槽 (7) 再連接于陶瓷膜組件 (6) 之上。采用該裝置對(duì)鹽鹵中的氯化鋰進(jìn)行提取可以解決傳統(tǒng)鹵水提鋰工藝中,反滲透工段的濃縮倍數(shù)不能提高、曬鹽效率低、沉淀耗用大量試劑的問(wèn)題,得到的氯化鋰溶液的收率高、純度高。CN 203741054 U權(quán)利要求書CN 203741054 U1/1 頁(yè)1. 一種鹽鹵氯化鋰的提取裝置,其特征在于 :包括有依次連接的吸附塔 (1)、第一級(jí)納濾膜組件 (2)、反滲透膜組件 (4)、蒸發(fā)裝置 (5)、陶瓷膜組件 (6) ;第一級(jí)納濾膜組件 (2) 的滲透?jìng)?cè)通過(guò)第納濾膜組件 (3) 連接滲透組件 (4) ;蒸發(fā)裝置 (5) 是通
4、過(guò)沉淀槽 (7)再連接于陶瓷膜組件 (6) 之上。2. 根據(jù)權(quán)利要求1 所述的鹽鹵氯化鋰的提取裝置,其特征在于 :第一級(jí)納濾膜組件(2)中的納濾膜對(duì)于硫酸鎂的截留率 98%。3. 根據(jù)權(quán)利要求1 所述的鹽鹵氯化鋰的提取裝置,其特征在于 :第中的納濾膜對(duì)于硫酸鎂的截留率 98%。納濾膜組件(3)4. 根據(jù)權(quán)利要求 1 所述的鹽鹵氯化鋰的提取裝置,其特征在于 :陶瓷膜組件 (6) 孔徑范圍是為 20 200nm。5. 根據(jù)權(quán)利要求 1 所述的鹽鹵氯化鋰的提取裝置,其特征在于 :蒸發(fā)裝置 (5) 是晾曬槽、多效蒸發(fā)器或者 MVR 蒸發(fā)器。22說(shuō)明書CN 203741054 U1/7 頁(yè)一種鹽鹵氯化鋰
5、的提取裝置技術(shù)領(lǐng)域0001本實(shí)用新型涉及一種鹽鹵氯化鋰的提取裝置,尤其涉及一種利用集成膜技術(shù)提取鹽湖氯化鋰的裝置。背景技術(shù)0002氯化鋰主要用于空調(diào)除濕劑、殺蟲(chóng)劑、鋰電池電解質(zhì)等,其次也是金屬鋰、碳酸鋰、氫氧化鋰以及硫酸鋰的主要原料。目前,金屬鋰不僅成為國(guó)防上具有重要意義的戰(zhàn)略物資,同時(shí)也成為與人類日常生活大了對(duì)原料氯化鋰的需求。我國(guó)的青海和關(guān)的重要金屬。鋰工業(yè)的迅猛發(fā)展,加鹽湖鋰豐富,具有很高的開(kāi)采價(jià)值。傳統(tǒng)的氯化鋰工藝是從礦石或者鹵水中以 Li+ 轉(zhuǎn)化為 LiOH·H O 或 Li CO ,然后和鹽酸反223應(yīng)LiCl。該方法需耗費(fèi)大量的藥劑,成本高。0003鹽湖鹵水中的鋰以氯化
6、鋰的形式存在,從鹽湖鹵水中提取氯化鋰相比于傳統(tǒng)方法,不需要藥劑投入,大幅度降低生產(chǎn)成本?,F(xiàn)在工程上被普遍采用的從鹽湖鹵水提鋰的工藝流程是 :先用鎂離子交換樹(shù)脂從鹵水中通過(guò)離子交換的方式去除掉鎂離子,然后再通過(guò)反滲透濃縮得到含有鋰離子的濃縮液,再將濃縮液自然晾曬使其進(jìn)一步地濃縮,在這之后,再用化學(xué)藥劑例如碳酸鈉使鋰離子轉(zhuǎn)變?yōu)槌恋碇?,?shí)現(xiàn)對(duì)鋰的分離。但是,該現(xiàn)有工藝在實(shí)際運(yùn)行時(shí)經(jīng)常出現(xiàn)的問(wèn)題在于 :反滲透工藝中的濃縮倍數(shù)無(wú)法進(jìn)一步的提高,導(dǎo)致了曬鹽處理量以及曬鹽面積大的問(wèn)題,生產(chǎn)效率低,而且由于無(wú)法進(jìn)一步的提濃,導(dǎo)致在使用藥劑對(duì)氯化鋰沉淀的過(guò),藥劑消耗量過(guò)大。實(shí)用新型內(nèi)容0004 本實(shí)用新型的目
7、的是 :解決傳統(tǒng)的鹵水提鋰工藝中,反滲透工段的濃縮倍數(shù)不能提高、曬鹽效率低、沉淀耗用大量試劑的問(wèn)題。主要是通過(guò)采用了集成的吸附 - 膜分離工藝進(jìn)行解決,具體的技術(shù)方案如下 :0005 一種鹽鹵氯化鋰的提取方法,包括如下步驟 :0006 第 1 步、將含鋰鹽湖老鹵池中的鹽鹵通過(guò)鋁鹽吸附劑對(duì)鋰離子進(jìn)行吸附,再用水進(jìn)行解吸,得到解吸液 ;0007第 2 步、將解吸液使用粗過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾 ;0008第 3 步、將粗過(guò)濾器透過(guò)液使用納濾膜進(jìn)行過(guò)濾,得到納濾膜透過(guò)液 ;0009第 4 步、將納濾膜透過(guò)液使用反滲透膜進(jìn)行濃縮,得到反滲透濃縮液 ;0010第 5 步、將反滲透濃縮液進(jìn)行曬鹽或者蒸發(fā),得到含鋰濃
8、縮鹵水。0011工藝方案原理 :的鋁鹽吸附劑用于吸附老鹵中的 LiCl,而其它的一些離子例如 Mg2+ 就作0012第 1為透過(guò)液排出,再通過(guò)水作為洗脫液進(jìn)行解吸得到解吸液,能夠?qū)⑽絼┲械?LiCl 解吸, 解吸液中也會(huì)帶有一定量的鎂離子,在這之后進(jìn)入納濾膜進(jìn)行鎂鋰分離 ;吸附劑起到初步脫鎂的作用,該工藝不僅可以減輕后續(xù)納濾的工藝負(fù)擔(dān),還可以降低鎂鋰比,使納濾工藝中33說(shuō)明書CN 203741054 U2/7 頁(yè)的鎂的透過(guò)率也減小,更重要地是這一步可以降低過(guò)濾體系中的鎂離子的強(qiáng)度,使納濾工藝中的濃縮倍數(shù)提高,有利于提高鋰的收率,第 2 步的作用是去除其中的吸附劑顆粒及泥沙。第 3子,第 1,
9、納濾膜可以對(duì)一價(jià)離子和二價(jià)離子進(jìn)行分離,主要是分別指鋰離子和鎂離第 3 步集成在一起具有協(xié)同作用,可以高效地對(duì)鹵水中的鎂離子進(jìn)行去除,提高鋰的提取收率,設(shè)備自動(dòng)化容易實(shí)現(xiàn)。另外,傳統(tǒng)的工藝中采用了鎂離子交換樹(shù)脂對(duì)鹵水進(jìn)行除鎂,卻在體系中引入了鈉離子,這使得體系中的鈉離子的含量大幅提高,導(dǎo)致了反滲透過(guò)程的過(guò)濃縮倍數(shù)不高,表現(xiàn)在反滲透運(yùn)行時(shí)的通量過(guò)低,無(wú)法達(dá)到工程所需,直接導(dǎo)致傳統(tǒng)工藝中曬鹽處理量以及曬鹽面積大的問(wèn)題。而本實(shí)用新型的工藝中,第 1、第 3 和第 4 步相互協(xié)同,采用了吸附和納濾分離工藝的集成,高效地脫除鎂離子,不引入鈉離子, 可以使反滲透過(guò)程保持較高的濃縮倍數(shù),這就對(duì)后續(xù)的曬鹽或者
10、蒸發(fā)更為有利,當(dāng)需要對(duì)鋰離子進(jìn)行沉淀提取時(shí),所耗費(fèi)的藥劑也很少。0013作方法的優(yōu)選,第 1所述的水是指去離子水。這可以更好地降低解吸液中的雜質(zhì)離子的量。0014作方法的優(yōu)選,第 3的納濾是指采用兩級(jí)納濾膜進(jìn)行過(guò)濾。采用一級(jí)納濾時(shí),仍會(huì)存在一部分 Mg2+ 進(jìn)入至滲透?jìng)?cè),采用兩級(jí)納濾除鎂可以進(jìn)一步地提高鎂的去除率,同時(shí)也可以進(jìn)一步地去除其它的二價(jià)離子,使的純度更高。這主要是由于多級(jí)納濾可以提高二價(jià)鹽的截留率,但是納濾的過(guò)濾級(jí)數(shù)也不能過(guò)多,否則會(huì)導(dǎo)致在經(jīng)過(guò)多級(jí)過(guò)濾 后,體系中有一部分鋰離子也被截留,影響到收率。一級(jí)納濾的濃縮倍數(shù)優(yōu)選是 3 6 倍,如果濃縮倍數(shù)過(guò)高,會(huì)導(dǎo)致通量較小,系統(tǒng)能耗過(guò)大,
11、如果濃縮倍數(shù)小時(shí),則不能將滲透液提濃,使后續(xù)工藝負(fù)擔(dān)較高納濾的濃縮倍數(shù)優(yōu)選是 8 12 倍。0015作0016作方法的優(yōu)選,納濾膜對(duì)于硫酸鎂的截留率 98%。方法的優(yōu)選,第 1 步的解吸步驟中,當(dāng)解吸液中 Mg2+ 含量為 2 3g/L 時(shí)停止解吸。在解吸過(guò),解吸液中的 Mg2+ 含量會(huì)發(fā)生下降,經(jīng)過(guò)大量試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),降低解吸液中的 Mg2+ 含量,有利于降低納濾的工藝負(fù)荷、提高納濾濃縮倍數(shù)、降低納濾透過(guò)液的 Mg2+ 含量,但是從另一方面來(lái)說(shuō),發(fā)現(xiàn) Mg2+ 離子存在時(shí),納濾膜對(duì)鋰離子具有負(fù)截留效應(yīng),即納濾透過(guò)液中 Li+ 濃度增大的現(xiàn)象,因此 Mg2+ 的含量不能過(guò)低,否則在納濾過(guò),在納濾的過(guò)
12、鋰離子的負(fù)截留現(xiàn)象減弱,會(huì)出現(xiàn)一部分鋰離子被截留的情況發(fā)生,影響到在該優(yōu)選條件下,納濾膜透過(guò)液中 Li+ 濃度相比原料液能夠提高 10 20%。收率。0017作方法的改進(jìn),一級(jí)納濾膜或者納濾膜的濃縮液返回老鹵池稀釋老鹵??梢赃M(jìn)一步地減少?gòu)U水的排放。0018作25 40方法的改進(jìn),納濾過(guò)為 1.5 3.5MPa,優(yōu)選地的運(yùn)行溫度為 20 45,優(yōu)選地,溫度可以為可以為 3.0 MPa。溫度過(guò)低,會(huì)導(dǎo)致納濾膜的通量低,直接影響整個(gè)工藝的處理量以及處理效率,溫度過(guò)高,對(duì)有機(jī)納濾膜元件會(huì)造成一定的負(fù)擔(dān),長(zhǎng)時(shí)間的高溫運(yùn)行,會(huì)導(dǎo)致納濾膜減短,最終不可再生。過(guò)低,同樣會(huì)導(dǎo)致納濾膜的通量低,再者還會(huì)導(dǎo)致納濾膜
13、元件對(duì) Mg2+ 的截留率降低過(guò)高,會(huì)直接導(dǎo)致運(yùn)行能耗增加成本加大,其次還會(huì)導(dǎo)致運(yùn)行過(guò)體系溫度升高過(guò)快,影響膜元件的。0019作方法的改進(jìn),第 4反滲透過(guò)程的運(yùn)行為 3.0 4.0MPa,溫度為30 40。溫度過(guò)低,會(huì)導(dǎo)致反滲透膜的通量低,直接影響整個(gè)工藝的處理量以及處理效44說(shuō)明書CN 203741054 U3/7 頁(yè)率,溫度過(guò)高,對(duì)有機(jī)納濾膜元件會(huì)造成一定的負(fù)擔(dān),長(zhǎng)時(shí)間的高溫運(yùn)行,會(huì)導(dǎo)致納濾膜壽命減短,最終不可再生。對(duì) Mg2+ 的截留率降低過(guò)低,同樣會(huì)導(dǎo)致納濾膜的通量低,再者還會(huì)導(dǎo)致納濾膜元件過(guò)高,會(huì)直接導(dǎo)致運(yùn)行能耗增加成本加大,相比于傳統(tǒng)的鎂離子交換樹(shù)脂除鎂,再用反滲透進(jìn)行濃縮的工藝,
14、本實(shí)用新型的方法中,可以將反滲透的濃縮倍數(shù)提高至 5 8 倍,而傳統(tǒng)方法的反滲透的濃縮倍數(shù)只有 2 3 倍,甚至更低。0020作方法的改進(jìn),在第 5 步之后,還可以在濃縮鹵水中依次加入 BaCl2、Na2CO3 以2-2+2+及 NaOH,將濃縮鹵水中 SO4 、Ca 、Mg 轉(zhuǎn)化為沉淀去除。2-0021作為上述方法的改進(jìn),加入的 BaCl2 的濃度比含鋰濃縮鹵水中的 SO4濃2+度大 1% 5%,加入的 Na2CO3 的濃度比含鋰濃縮鹵水中的 Ca 的濃度大 1 10%,加入的 NaOH 的濃度比含鋰濃縮鹵水中的 Mg2+ 的濃度的 2 倍再大 1 5%。0022作為上述方法的改進(jìn),加入 B
15、aCl2、Na2CO3 以及 NaOH 沉淀劑的過(guò)拌時(shí)間為 20 40min,攪拌時(shí)間優(yōu)選 30min。均需攪拌,攪0023作為上述方法的改進(jìn),是通過(guò)陶瓷膜對(duì)沉淀進(jìn)行過(guò)濾去除??讖椒秶绻^(guò)小,則會(huì)導(dǎo)致過(guò)濾通量低留,而進(jìn)入至滲透?jìng)?cè),影響到工程所需,如果孔徑過(guò)大,則會(huì)導(dǎo)致一部分沉淀無(wú)法得到截的品質(zhì)。過(guò)小,會(huì)導(dǎo)致過(guò)濾通量小過(guò)大,會(huì)導(dǎo)致一些較小的顆粒粒子被壓過(guò)膜層,進(jìn)入至滲透?jìng)?cè)。溫度過(guò)低,會(huì)導(dǎo)致過(guò)濾通量低,而溫度過(guò)高時(shí),會(huì)影響到顆粒的溶解度,使一部分沉淀顆粒重新溶解,進(jìn)入至滲透?jìng)?cè)。更優(yōu)選的,陶瓷膜孔徑范圍是為20 200nm,優(yōu)選膜孔徑為50nm,運(yùn)行過(guò)為0.1 0.5MPa,溫度為10 50。蒸發(fā)
16、后的鹵水中依次加入沉淀劑 BaCl2、Na2CO3 以及 NaOH 進(jìn)行沉淀反應(yīng),之后直接進(jìn)入陶瓷膜過(guò)濾器進(jìn)行除雜,該提取方法通過(guò)利用所述陶瓷膜過(guò)濾元件,可以將生成的 BaSO4、CaCO3、Mg(OH)2液的提取過(guò)程。截留,由此可以簡(jiǎn)化氯化鋰溶液的提取步驟、縮短氯化鋰溶0024在本實(shí)用新型的一個(gè)最優(yōu)實(shí)施中,采用了兩級(jí)納濾,一級(jí)納濾的操作溫度 30、壓力 3.0 MPa是 35,納濾的操作溫度為 40為 3.0 MPa ;反滲透運(yùn)行3.5 MPa,溫度0025本實(shí)用新型的另一個(gè)目的是提供一種提取鹽鹵氯化鋰的裝置。0026一種鹽鹵氯化鋰的提取裝置,包括有依次連接的吸附塔、第一級(jí)納濾膜組件、反滲透
17、膜組件、蒸發(fā)裝置、陶瓷膜組件。0027作為該裝置的改進(jìn),第一級(jí)納濾膜組件的滲透?jìng)?cè)通過(guò)第納濾膜組件連接滲透組件。該改進(jìn)的目的是為了實(shí)現(xiàn)納濾。0028 作為該裝置的改進(jìn),蒸發(fā)裝置可以是晾曬槽、多效蒸發(fā)器或者 MVR 蒸發(fā)器(Mechanical Vapor Recompression) 。即可以通過(guò)自然晾干的方式或者加熱蒸發(fā)的方式使反滲透濃縮液更一步地脫水。0029 作為該裝置的改進(jìn),蒸發(fā)裝置是通過(guò)沉淀槽再連接于陶瓷膜組件之上。當(dāng)需要使用沉淀劑對(duì)蒸發(fā)后的濃水進(jìn)行沉淀去除二價(jià)離子時(shí),可以直接加在水蒸發(fā)裝置中,但是,如果需要沉淀的效果更好,最好是將濃水引入至一個(gè)專門的沉淀槽中,通過(guò)加入沉淀劑以及攪拌方
18、式使沉淀更完全。附圖說(shuō)明55說(shuō)明書CN 203741054 U4/7 頁(yè)0030圖 1 是本實(shí)用新型提供的一種鹽鹵氯化鋰的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖 ;0031圖 2 是本實(shí)用新型提供的另一種提取鹽鹵氯化鋰的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。0032其中,1、吸附塔 ;2、第一級(jí)納濾膜組件 ;3、第蒸發(fā)裝置 ;6、陶瓷膜組件 ;7、沉淀槽。納濾膜組件 ;4、反滲透組件 ;5、具體實(shí)施方式0033以下實(shí)施例采用的鹽鹵氯化鋰提取裝置如圖 2 所示,包括有依次連接的吸附塔 1、第一級(jí)納濾膜組件2、第件 6。0034實(shí)施例 1納濾膜組件3、反滲透膜組件4、蒸發(fā)裝置5、沉淀槽7、陶瓷膜組0035 鹽湖老鹵經(jīng)鋁鹽吸附劑對(duì) Li+
19、吸附后,然后再供入去離子水進(jìn)行洗脫,得到解吸液,當(dāng)檢測(cè)到解吸液中的Mg2+ 含量約為2 g/L 時(shí),將解吸液送入粗過(guò)濾器去除其中的吸附劑顆粒及泥沙,透過(guò)液進(jìn)入一級(jí)納濾膜元件進(jìn)行過(guò)濾,解吸液中的 Ca2+ 含量為 46.38mg/L,Mg2+含量為 2g/L,Li+ 含量為 412mg/L。解吸液經(jīng)過(guò)一級(jí)納濾膜元件后,透過(guò)液中 Ca2+、Mg2+ 和Li+ 的含量為 25mg/L、350 mg/L 和 556 mg/L。一級(jí)納濾膜系統(tǒng)操作溫度為 45為 1.5納濾透過(guò)液中Ca2+、Mg2+MPa,濃縮倍數(shù)為4 倍。一級(jí)納濾膜透過(guò)液進(jìn)入納濾膜元件和 Li+ 的含量為 12.04 mg/L、125.
20、5 mg/L、650 mg/L。納濾膜系統(tǒng)操作溫度為 20,壓力為 3.5 MPa,濃縮倍數(shù)為 8 倍。納濾膜透過(guò)液進(jìn)入反滲透系統(tǒng)濃縮,反滲透的運(yùn)行壓力 3.0 MPa,溫度為 30,濃縮 6 倍后,反滲透濃縮液進(jìn)行曬鹽以及多效蒸發(fā)后,Ca2+、Mg2+和 Li+ 的含量為 0.15g/L、1.05 g/L、16.5g/L。蒸發(fā)的濃液中依次加入沉淀劑 BaCl2、2-濃度比鹽鹵中的SO4 的Na2CO3 以及NaOH,加入的BaCl2 的濃度大1%,Na2CO3 的濃度比鹽鹵中的Ca2+ 的濃度大 1%,NaOH 的濃度比鹽鹵中的 Mg2+ 的濃度 2 倍的量再大 1%,每次加入沉淀劑后除雜,
21、陶瓷膜孔徑為 200nm攪拌 30min,沉淀反應(yīng)后,進(jìn)入陶瓷膜過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾為 0.5MPa,過(guò)濾過(guò)開(kāi)啟反沖裝置,反沖間隔為 15min,反沖時(shí)間為 10s。陶瓷膜清液濁度小于 0.5NTU,Mg2+ Ca2+ 含量為 8.7mg/L,SO 2- 含量為 184mg/L,Li+ 含量為 18.1g/L。而采用傳統(tǒng)的鎂離子交換樹(shù)脂 - 反滲透法,反滲透膜的濃縮倍數(shù)只能達(dá)到 3 倍左右。0036實(shí)施例 20037鹽湖老鹵經(jīng)鋁鹽吸附劑對(duì) Li+ 吸附后,然后再供入去離子水進(jìn)行洗脫,得到解吸液,當(dāng)檢測(cè)到解吸液中的Mg2+ 含量約為0.5 g/L 時(shí),將解吸液送入粗過(guò)濾器去除其中的吸附劑顆粒及泥沙,透
22、過(guò)液進(jìn)入一級(jí)納濾膜元件進(jìn)行過(guò)濾,解吸液中的 Ca2+ 含量為 43.74mg/L, Mg2+ 含量為 0.5 g/L,Li+ 含量為 432mg/L。解吸液經(jīng)過(guò)一級(jí)納濾膜元件后,透過(guò)液中 Ca2+、Mg2+ 和 Li+ 的含量為 22mg/L、280 mg/L 和 389 mg/L。一級(jí)納濾膜系統(tǒng)操作溫度為 45,壓力為 1.5 MPa,濃縮倍數(shù)為 4 倍。一級(jí)納濾膜透過(guò)液進(jìn)入納濾膜元件納濾透過(guò)液中 Ca2+、Mg2+ 和 Li+ 的含量為 12.01 mg/L、119.5 mg/L、573 mg/L。納濾膜系統(tǒng)操作溫度為 20透的運(yùn)行為 3.5 MPa,濃縮倍數(shù)為 8 倍。納濾膜透過(guò)液進(jìn)入反
23、滲透系統(tǒng)濃縮,反滲3.0 MPa,溫度為 30,濃縮 6 倍后,反滲透濃縮液進(jìn)行曬鹽以及多效蒸發(fā)后,Ca2+、Mg2+ 和 Li+ 的含量為 0.13g/L、1.01 g/L、13.1g/L。蒸發(fā)的濃液中依次加入沉2-淀劑 BaCl2、Na2CO3 以及 NaOH,加入的 BaCl2 的濃度比鹽鹵中的 SO4 的濃度大 1%,66說(shuō)明書CN 203741054 U5/7 頁(yè)2+Na2CO3 的濃度比鹽鹵中的 Ca 的濃度比鹽鹵中的 Mg2+ 的摩濃度大 1%,NaOH 的爾濃度 2 倍的量再大 1%,每次加入沉淀劑后濾器進(jìn)行過(guò)濾除雜,陶瓷膜孔徑為 200nm攪拌 30min,沉淀反應(yīng)后,進(jìn)入陶
24、瓷膜過(guò)為 0.5MPa,過(guò)濾過(guò)開(kāi)啟反沖裝置,反沖間隔為 15min,反沖時(shí)間為 10s。陶瓷膜清液濁度小于 0.5NTU,Mg2+ Ca2+ 含量為 7.9mg/L,2-SO4含量為 16 mg/L,Li+ 含量為 14.3g/L。而采用傳統(tǒng)的鎂離子交換樹(shù)脂 - 反滲透法,反滲透膜的濃縮倍數(shù)只能達(dá)到 3 倍左右。0038 實(shí)施例 30039 鹽湖老鹵經(jīng)鋁鹽吸附劑對(duì) Li+ 吸附后,然后再供入去離子水進(jìn)行洗脫,得到解吸液,當(dāng)檢測(cè)到解吸液中的Mg2+ 含量約為3 g/L 時(shí),將解吸液送入粗過(guò)濾器去除其中的吸附劑顆粒及泥沙,透過(guò)液進(jìn)入一級(jí)納濾膜元件進(jìn)行過(guò)濾,解吸液中的 Ca2+ 含量為 49.55m
25、g/L,Mg2+含量為 3g/L,Li+ 含量為 409mg/L。解吸液經(jīng)過(guò)一級(jí)納濾膜元件后,透過(guò)液中 Ca2+、Mg2+ 和Li+ 的含量為 27mg/L、380 mg/L 和 565 mg/L。一級(jí)納濾膜系統(tǒng)操作溫度為 45為 1.5納濾透過(guò)液中Ca2+、Mg2+MPa,濃縮倍數(shù)為4 倍。一級(jí)納濾膜透過(guò)液進(jìn)入納濾膜元件和 Li+ 的含量為 13.14 mg/L、134.5 mg/L、660 mg/L。納濾膜系統(tǒng)操作溫度為 20,壓力為 3.5 MPa,濃縮倍數(shù)為 8 倍。納濾膜透過(guò)液進(jìn)入反滲透系統(tǒng)濃縮,反滲透的運(yùn)行壓力 3.0 MPa,溫度為 30,濃縮 6 倍后,反滲透濃縮液進(jìn)行曬鹽以及
26、多效蒸發(fā)后,Ca2+、Mg2+和 Li+ 的含量為 0.16g/L、1.08 g/L、16.7g/L。蒸發(fā)的濃液中依次加入沉淀劑 BaCl2、2-濃度比鹽鹵中的SO4 的Na2CO3 以及NaOH,加入的BaCl2 的濃度大1%,Na2CO3 的濃度比鹽鹵中的 Ca2+ 的濃度大 1%,NaOH 的濃度比鹽鹵中的 Mg2+ 的濃度 2 倍的量再大 1%,每次加入沉淀劑后除雜,陶瓷膜孔徑為 200nm攪拌 30min,沉淀反應(yīng)后,進(jìn)入陶瓷膜過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾為 0.5MPa,過(guò)濾過(guò)開(kāi)啟反沖裝置,反沖間隔為 15min,反沖時(shí)間為 10s。陶瓷膜清液濁度小于 0.5NTU,Mg2+ Ca2+ 含量為
27、7.9mg/L,SO 2- 含量為 164mg/L,Li+ 含量為 18.3g/L。而采用傳統(tǒng)的鎂離子交換樹(shù)脂 - 反滲透法,反滲透膜的濃縮倍數(shù)只能達(dá)到 3 倍左右。0040實(shí)施例 40041鹽湖老鹵經(jīng)鋁鹽吸附劑對(duì) Li+ 吸附后,然后再供入去離子水進(jìn)行洗脫,得到解吸液,當(dāng)檢測(cè)到解吸液中的 Mg2+ 含量約為 4 g/L 時(shí),將解吸液送入粗過(guò)濾器去除其中的吸附劑顆粒及泥沙,透過(guò)液進(jìn)入一級(jí)納濾膜元件進(jìn)行過(guò)濾,解吸液中的 Ca2+ 含量為 47.98mg/L, Mg2+ 含量為 4g/L,Li+ 含量為 408mg/L。解吸液經(jīng)過(guò)一級(jí)納濾膜元件后,透過(guò)液中 Ca2+、Mg2+ 和 Li+ 的含量為
28、 28mg/L、420 mg/L 和 536 mg/L。一級(jí)納濾膜系統(tǒng)操作溫度為 45為 1.5 MPa,濃縮倍數(shù)為 4 倍。一級(jí)納濾膜透過(guò)液進(jìn)入納濾膜元件納濾透過(guò)液中Ca2+、Mg2+ 和 Li+ 的含量為 13.64 mg/L、141.5 mg/L、590 mg/L。納濾膜系統(tǒng)操作溫度為 20透的運(yùn)行為 3.5 MPa,濃縮倍數(shù)為 8 倍。納濾膜透過(guò)液進(jìn)入反滲透系統(tǒng)濃縮,反滲3.0 MPa,溫度為 30,濃縮 6 倍后,反滲透濃縮液進(jìn)行曬鹽以及多效蒸發(fā)后,Ca2+、Mg2+ 和 Li+ 的含量為 0.16g/L、1.06 g/L、14.1g/L。蒸發(fā)的濃液中依次加入沉2-濃度比鹽鹵中的 S
29、O4 的淀劑 BaCl2、Na2CO3 以及 NaOH,加入的 BaCl2 的濃度大 1%,2+Na2CO3 的濃度比鹽鹵中的 Ca 的濃度大 1%,NaOH 的濃度比鹽鹵中的 Mg2+ 的摩爾濃度 2 倍的量再大 1%,每次加入沉淀劑后濾器進(jìn)行過(guò)濾除雜,陶瓷膜孔徑為 200nm攪拌 30min,沉淀反應(yīng)后,進(jìn)入陶瓷膜過(guò)為 0.5MPa,過(guò)濾過(guò)開(kāi)啟反沖裝置,反沖77說(shuō)明書CN 203741054 U6/7 頁(yè)間隔為 15min,反沖時(shí)間為 10s。陶瓷膜清液濁度小于 0.5NTU,Mg2+ Ca2+ 含量為 8.9mg/L,2-+2+SO4 含量為 19 mg/L,Li 含量為 15.1g/L
30、。對(duì)比實(shí)施例 1 4,當(dāng)解吸液中的 Mg 離子的濃度是 0.5 g/L 時(shí),導(dǎo)致最終的鋰的收率不高,低于解吸液中 Mg2+ 離子是 2 3 g/L 的情況。實(shí)施例 4 中,解吸液中 Mg2+ 的濃度增高后,會(huì)影響到反滲透的濃縮倍數(shù)和分離效率,導(dǎo)致了最終的鋰收率也出現(xiàn)下降。而采用傳統(tǒng)的鎂離子交換樹(shù)脂 - 反滲透法,反滲透膜的濃縮倍數(shù)只能達(dá)到 3 倍左右。0042實(shí)施例 50043 鹽湖老鹵經(jīng)鋁鹽吸附劑對(duì) Li+ 吸附后,然后再供入去離子水進(jìn)行洗脫,得到解吸液,當(dāng)檢測(cè)到解吸液中的Mg2+ 含量約為3 g/L 時(shí),將解吸液送入粗過(guò)濾器去除其中的吸附劑顆粒及泥沙,透過(guò)液進(jìn)入一級(jí)納濾膜元件進(jìn)行過(guò)濾,解吸
31、液中的 Ca2+ 含量為 48.59mg/L,Mg2+含量為 3g/L,Li+ 含量為 411mg/L。解吸液經(jīng)過(guò)一級(jí)納濾膜元件后,透過(guò)液中 Ca2+、Mg2+ 和Li+ 的含量為 29mg/L、370 mg/L 和 575 mg/L。一級(jí)納濾膜系統(tǒng)操作溫度為 25為 3.5納濾透過(guò)液中Ca2+、Mg2+MPa,濃縮倍數(shù)為5 倍。一級(jí)納濾膜透過(guò)液進(jìn)入納濾膜元件和 Li+ 的含量為 12.54 mg/L、137.5 mg/L、680 mg/L。納濾膜系統(tǒng)操作溫度為 40,壓力為 1.5 MPa,濃縮倍數(shù)為 10 倍。納濾膜透過(guò)液進(jìn)入反滲透系統(tǒng)濃縮,反滲透的運(yùn)行4.0 MPa,溫度為 40,濃縮 6 倍后,反滲透濃縮液進(jìn)行曬鹽以及多效蒸發(fā)后,Ca2+、Mg2+和 Li+ 的含量為 0.17g/L、1.21 g/L、17.1g/L。蒸發(fā)的濃液中依次加入沉淀劑 BaCl2、2-濃度比鹽鹵中的SO4 的Na2CO3 以及NaOH,加入的BaCl2 的濃度大5%,Na2CO3 的濃度比鹽鹵中的 Ca2+ 的濃度大 10%,NaOH 的濃度比鹽鹵中的 Mg2+ 的濃度 2 倍的量再大 5%,每次加入沉淀劑后濾除雜,陶瓷膜孔徑為 20nm攪拌 30min,沉淀反應(yīng)
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