一種鹽鹵氯化鋰的實(shí)用新型

1、SooPAT一種鹽鹵氯化鋰的提取裝置申請?zhí)枺?01320868761.X 申請日：2013-12-26申請(專利權(quán))人江蘇久吾高地址211808 江蘇省南京市浦口開發(fā)區(qū)虎橋東路9號發(fā)明(設(shè)計(jì))人王項(xiàng)娟熊銀主分類號C01D15/04(2006.01)I分類號C01D15/04(2006.01)I公開(公告)號203741054U公開(公告)日2014-07-30專利機(jī)構(gòu)南京經(jīng)緯專利商標(biāo)32200人注：本頁字體部分可點(diǎn)擊相關(guān)專利(19)中民(12)實(shí)用新型專利(10)(45)公告號公告日CN 2037410542014.07.30U(21)申請?zhí)?01320868761.X(22)申請日2013.

2、12.26(73)專利權(quán)人 江蘇久吾高地址 211808 江蘇省南京市浦口虎橋東路 9 號開發(fā)區(qū)(72)發(fā)明人王項(xiàng)娟熊銀(74)專利機(jī)構(gòu) 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)公司 32200人有限(51)Int.Cl.C01D 15/04 (2006.01)(ESM)同樣的發(fā)明創(chuàng)造已同日申請發(fā)明專利權(quán)利要求書1頁說明書7頁附圖1頁(54) 實(shí)用新型名稱一種鹽鹵氯化鋰的提取裝置(57) 摘要本實(shí)用新型涉及一種鹽鹵氯化鋰的提取裝置，包括有依次連接的吸附塔 (1)、第一級納濾膜組件 (2)、反滲透膜組件 (4)、蒸發(fā)裝置 (5)、陶瓷膜組件 (6) ；第一級納濾膜組件 (2) 的滲透側(cè)通過第納濾膜組件 (3) 連接滲透

3、組件 (4) ；蒸發(fā)裝置 (5) 是通過沉淀槽 (7) 再連接于陶瓷膜組件 (6) 之上。采用該裝置對鹽鹵中的氯化鋰進(jìn)行提取可以解決傳統(tǒng)鹵水提鋰工藝中，反滲透工段的濃縮倍數(shù)不能提高、曬鹽效率低、沉淀耗用大量試劑的問題，得到的氯化鋰溶液的收率高、純度高。CN 203741054 U權(quán)利要求書CN 203741054 U1/1 頁1. 一種鹽鹵氯化鋰的提取裝置，其特征在于 ：包括有依次連接的吸附塔 (1)、第一級納濾膜組件 (2)、反滲透膜組件 (4)、蒸發(fā)裝置 (5)、陶瓷膜組件 (6) ；第一級納濾膜組件 (2) 的滲透側(cè)通過第納濾膜組件 (3) 連接滲透組件 (4) ；蒸發(fā)裝置 (5) 是通

4、過沉淀槽 (7)再連接于陶瓷膜組件 (6) 之上。2. 根據(jù)權(quán)利要求1 所述的鹽鹵氯化鋰的提取裝置，其特征在于 ：第一級納濾膜組件(2)中的納濾膜對于硫酸鎂的截留率 98%。3. 根據(jù)權(quán)利要求1 所述的鹽鹵氯化鋰的提取裝置，其特征在于 ：第中的納濾膜對于硫酸鎂的截留率 98%。納濾膜組件(3)4. 根據(jù)權(quán)利要求 1 所述的鹽鹵氯化鋰的提取裝置，其特征在于 ：陶瓷膜組件 (6) 孔徑范圍是為 20 200nm。5. 根據(jù)權(quán)利要求 1 所述的鹽鹵氯化鋰的提取裝置，其特征在于 ：蒸發(fā)裝置 (5) 是晾曬槽、多效蒸發(fā)器或者 MVR 蒸發(fā)器。22說明書CN 203741054 U1/7 頁一種鹽鹵氯化鋰

5、的提取裝置技術(shù)領(lǐng)域0001本實(shí)用新型涉及一種鹽鹵氯化鋰的提取裝置，尤其涉及一種利用集成膜技術(shù)提取鹽湖氯化鋰的裝置。背景技術(shù)0002氯化鋰主要用于空調(diào)除濕劑、殺蟲劑、鋰電池電解質(zhì)等，其次也是金屬鋰、碳酸鋰、氫氧化鋰以及硫酸鋰的主要原料。目前，金屬鋰不僅成為國防上具有重要意義的戰(zhàn)略物資，同時(shí)也成為與人類日常生活大了對原料氯化鋰的需求。我國的青海和關(guān)的重要金屬。鋰工業(yè)的迅猛發(fā)展，加鹽湖鋰豐富，具有很高的開采價(jià)值。傳統(tǒng)的氯化鋰工藝是從礦石或者鹵水中以 Li+ 轉(zhuǎn)化為 LiOH·H O 或 Li CO ，然后和鹽酸反223應(yīng)LiCl。該方法需耗費(fèi)大量的藥劑，成本高。0003鹽湖鹵水中的鋰以氯化

6、鋰的形式存在，從鹽湖鹵水中提取氯化鋰相比于傳統(tǒng)方法，不需要藥劑投入，大幅度降低生產(chǎn)成本?，F(xiàn)在工程上被普遍采用的從鹽湖鹵水提鋰的工藝流程是 ：先用鎂離子交換樹脂從鹵水中通過離子交換的方式去除掉鎂離子，然后再通過反滲透濃縮得到含有鋰離子的濃縮液，再將濃縮液自然晾曬使其進(jìn)一步地濃縮，在這之后，再用化學(xué)藥劑例如碳酸鈉使鋰離子轉(zhuǎn)變?yōu)槌恋碇?，?shí)現(xiàn)對鋰的分離。但是，該現(xiàn)有工藝在實(shí)際運(yùn)行時(shí)經(jīng)常出現(xiàn)的問題在于 ：反滲透工藝中的濃縮倍數(shù)無法進(jìn)一步的提高，導(dǎo)致了曬鹽處理量以及曬鹽面積大的問題，生產(chǎn)效率低，而且由于無法進(jìn)一步的提濃，導(dǎo)致在使用藥劑對氯化鋰沉淀的過，藥劑消耗量過大。實(shí)用新型內(nèi)容0004 本實(shí)用新型的目

7、的是 ：解決傳統(tǒng)的鹵水提鋰工藝中，反滲透工段的濃縮倍數(shù)不能提高、曬鹽效率低、沉淀耗用大量試劑的問題。主要是通過采用了集成的吸附 - 膜分離工藝進(jìn)行解決，具體的技術(shù)方案如下 ：0005 一種鹽鹵氯化鋰的提取方法，包括如下步驟 ：0006 第 1 步、將含鋰鹽湖老鹵池中的鹽鹵通過鋁鹽吸附劑對鋰離子進(jìn)行吸附，再用水進(jìn)行解吸，得到解吸液 ；0007第 2 步、將解吸液使用粗過濾器進(jìn)行過濾 ；0008第 3 步、將粗過濾器透過液使用納濾膜進(jìn)行過濾，得到納濾膜透過液 ；0009第 4 步、將納濾膜透過液使用反滲透膜進(jìn)行濃縮，得到反滲透濃縮液 ；0010第 5 步、將反滲透濃縮液進(jìn)行曬鹽或者蒸發(fā)，得到含鋰濃

8、縮鹵水。0011工藝方案原理 ：的鋁鹽吸附劑用于吸附老鹵中的 LiCl，而其它的一些離子例如 Mg2+ 就作0012第 1為透過液排出，再通過水作為洗脫液進(jìn)行解吸得到解吸液，能夠?qū)⑽絼┲械?LiCl 解吸， 解吸液中也會(huì)帶有一定量的鎂離子，在這之后進(jìn)入納濾膜進(jìn)行鎂鋰分離 ；吸附劑起到初步脫鎂的作用，該工藝不僅可以減輕后續(xù)納濾的工藝負(fù)擔(dān)，還可以降低鎂鋰比，使納濾工藝中33說明書CN 203741054 U2/7 頁的鎂的透過率也減小，更重要地是這一步可以降低過濾體系中的鎂離子的強(qiáng)度，使納濾工藝中的濃縮倍數(shù)提高，有利于提高鋰的收率，第 2 步的作用是去除其中的吸附劑顆粒及泥沙。第 3子，第 1，

9、納濾膜可以對一價(jià)離子和二價(jià)離子進(jìn)行分離，主要是分別指鋰離子和鎂離第 3 步集成在一起具有協(xié)同作用，可以高效地對鹵水中的鎂離子進(jìn)行去除，提高鋰的提取收率，設(shè)備自動(dòng)化容易實(shí)現(xiàn)。另外，傳統(tǒng)的工藝中采用了鎂離子交換樹脂對鹵水進(jìn)行除鎂，卻在體系中引入了鈉離子，這使得體系中的鈉離子的含量大幅提高，導(dǎo)致了反滲透過程的過濃縮倍數(shù)不高，表現(xiàn)在反滲透運(yùn)行時(shí)的通量過低，無法達(dá)到工程所需，直接導(dǎo)致傳統(tǒng)工藝中曬鹽處理量以及曬鹽面積大的問題。而本實(shí)用新型的工藝中，第 1、第 3 和第 4 步相互協(xié)同，采用了吸附和納濾分離工藝的集成，高效地脫除鎂離子，不引入鈉離子， 可以使反滲透過程保持較高的濃縮倍數(shù)，這就對后續(xù)的曬鹽或者

10、蒸發(fā)更為有利，當(dāng)需要對鋰離子進(jìn)行沉淀提取時(shí)，所耗費(fèi)的藥劑也很少。0013作方法的優(yōu)選，第 1所述的水是指去離子水。這可以更好地降低解吸液中的雜質(zhì)離子的量。0014作方法的優(yōu)選，第 3的納濾是指采用兩級納濾膜進(jìn)行過濾。采用一級納濾時(shí)，仍會(huì)存在一部分 Mg2+ 進(jìn)入至滲透側(cè)，采用兩級納濾除鎂可以進(jìn)一步地提高鎂的去除率，同時(shí)也可以進(jìn)一步地去除其它的二價(jià)離子，使的純度更高。這主要是由于多級納濾可以提高二價(jià)鹽的截留率，但是納濾的過濾級數(shù)也不能過多，否則會(huì)導(dǎo)致在經(jīng)過多級過濾 后，體系中有一部分鋰離子也被截留，影響到收率。一級納濾的濃縮倍數(shù)優(yōu)選是 3 6 倍，如果濃縮倍數(shù)過高，會(huì)導(dǎo)致通量較小，系統(tǒng)能耗過大，

11、如果濃縮倍數(shù)小時(shí)，則不能將滲透液提濃，使后續(xù)工藝負(fù)擔(dān)較高納濾的濃縮倍數(shù)優(yōu)選是 8 12 倍。0015作0016作方法的優(yōu)選，納濾膜對于硫酸鎂的截留率 98%。方法的優(yōu)選，第 1 步的解吸步驟中，當(dāng)解吸液中 Mg2+ 含量為 2 3g/L 時(shí)停止解吸。在解吸過，解吸液中的 Mg2+ 含量會(huì)發(fā)生下降，經(jīng)過大量試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，降低解吸液中的 Mg2+ 含量，有利于降低納濾的工藝負(fù)荷、提高納濾濃縮倍數(shù)、降低納濾透過液的 Mg2+ 含量，但是從另一方面來說，發(fā)現(xiàn) Mg2+ 離子存在時(shí)，納濾膜對鋰離子具有負(fù)截留效應(yīng)，即納濾透過液中 Li+ 濃度增大的現(xiàn)象，因此 Mg2+ 的含量不能過低，否則在納濾過，在納濾的過

12、鋰離子的負(fù)截留現(xiàn)象減弱，會(huì)出現(xiàn)一部分鋰離子被截留的情況發(fā)生，影響到在該優(yōu)選條件下，納濾膜透過液中 Li+ 濃度相比原料液能夠提高 10 20%。收率。0017作方法的改進(jìn)，一級納濾膜或者納濾膜的濃縮液返回老鹵池稀釋老鹵?？梢赃M(jìn)一步地減少廢水的排放。0018作25 40方法的改進(jìn)，納濾過為 1.5 3.5MPa，優(yōu)選地的運(yùn)行溫度為 20 45，優(yōu)選地，溫度可以為可以為 3.0 MPa。溫度過低，會(huì)導(dǎo)致納濾膜的通量低，直接影響整個(gè)工藝的處理量以及處理效率，溫度過高，對有機(jī)納濾膜元件會(huì)造成一定的負(fù)擔(dān)，長時(shí)間的高溫運(yùn)行，會(huì)導(dǎo)致納濾膜減短，最終不可再生。過低，同樣會(huì)導(dǎo)致納濾膜的通量低，再者還會(huì)導(dǎo)致納濾膜

13、元件對 Mg2+ 的截留率降低過高，會(huì)直接導(dǎo)致運(yùn)行能耗增加成本加大，其次還會(huì)導(dǎo)致運(yùn)行過體系溫度升高過快，影響膜元件的。0019作方法的改進(jìn)，第 4反滲透過程的運(yùn)行為 3.0 4.0MPa，溫度為30 40。溫度過低，會(huì)導(dǎo)致反滲透膜的通量低，直接影響整個(gè)工藝的處理量以及處理效44說明書CN 203741054 U3/7 頁率，溫度過高，對有機(jī)納濾膜元件會(huì)造成一定的負(fù)擔(dān)，長時(shí)間的高溫運(yùn)行，會(huì)導(dǎo)致納濾膜壽命減短，最終不可再生。對 Mg2+ 的截留率降低過低，同樣會(huì)導(dǎo)致納濾膜的通量低，再者還會(huì)導(dǎo)致納濾膜元件過高，會(huì)直接導(dǎo)致運(yùn)行能耗增加成本加大，相比于傳統(tǒng)的鎂離子交換樹脂除鎂，再用反滲透進(jìn)行濃縮的工藝，

14、本實(shí)用新型的方法中，可以將反滲透的濃縮倍數(shù)提高至 5 8 倍，而傳統(tǒng)方法的反滲透的濃縮倍數(shù)只有 2 3 倍，甚至更低。0020作方法的改進(jìn)，在第 5 步之后，還可以在濃縮鹵水中依次加入 BaCl2、Na2CO3 以2-2+2+及 NaOH，將濃縮鹵水中 SO4 、Ca 、Mg 轉(zhuǎn)化為沉淀去除。2-0021作為上述方法的改進(jìn)，加入的 BaCl2 的濃度比含鋰濃縮鹵水中的 SO4濃2+度大 1% 5%，加入的 Na2CO3 的濃度比含鋰濃縮鹵水中的 Ca 的濃度大 1 10%，加入的 NaOH 的濃度比含鋰濃縮鹵水中的 Mg2+ 的濃度的 2 倍再大 1 5%。0022作為上述方法的改進(jìn)，加入 B

15、aCl2、Na2CO3 以及 NaOH 沉淀劑的過拌時(shí)間為 20 40min，攪拌時(shí)間優(yōu)選 30min。均需攪拌，攪0023作為上述方法的改進(jìn)，是通過陶瓷膜對沉淀進(jìn)行過濾去除?？讖椒秶绻^小，則會(huì)導(dǎo)致過濾通量低留，而進(jìn)入至滲透側(cè)，影響到工程所需，如果孔徑過大，則會(huì)導(dǎo)致一部分沉淀無法得到截的品質(zhì)。過小，會(huì)導(dǎo)致過濾通量小過大，會(huì)導(dǎo)致一些較小的顆粒粒子被壓過膜層，進(jìn)入至滲透側(cè)。溫度過低，會(huì)導(dǎo)致過濾通量低，而溫度過高時(shí)，會(huì)影響到顆粒的溶解度，使一部分沉淀顆粒重新溶解，進(jìn)入至滲透側(cè)。更優(yōu)選的，陶瓷膜孔徑范圍是為20 200nm，優(yōu)選膜孔徑為50nm，運(yùn)行過為0.1 0.5MPa，溫度為10 50。蒸發(fā)

16、后的鹵水中依次加入沉淀劑 BaCl2、Na2CO3 以及 NaOH 進(jìn)行沉淀反應(yīng)，之后直接進(jìn)入陶瓷膜過濾器進(jìn)行除雜，該提取方法通過利用所述陶瓷膜過濾元件，可以將生成的 BaSO4、CaCO3、Mg(OH)2液的提取過程。截留，由此可以簡化氯化鋰溶液的提取步驟、縮短氯化鋰溶0024在本實(shí)用新型的一個(gè)最優(yōu)實(shí)施中，采用了兩級納濾，一級納濾的操作溫度 30、壓力 3.0 MPa是 35，納濾的操作溫度為 40為 3.0 MPa ；反滲透運(yùn)行3.5 MPa，溫度0025本實(shí)用新型的另一個(gè)目的是提供一種提取鹽鹵氯化鋰的裝置。0026一種鹽鹵氯化鋰的提取裝置，包括有依次連接的吸附塔、第一級納濾膜組件、反滲透

17、膜組件、蒸發(fā)裝置、陶瓷膜組件。0027作為該裝置的改進(jìn)，第一級納濾膜組件的滲透側(cè)通過第納濾膜組件連接滲透組件。該改進(jìn)的目的是為了實(shí)現(xiàn)納濾。0028 作為該裝置的改進(jìn)，蒸發(fā)裝置可以是晾曬槽、多效蒸發(fā)器或者 MVR 蒸發(fā)器(Mechanical Vapor Recompression) 。即可以通過自然晾干的方式或者加熱蒸發(fā)的方式使反滲透濃縮液更一步地脫水。0029 作為該裝置的改進(jìn)，蒸發(fā)裝置是通過沉淀槽再連接于陶瓷膜組件之上。當(dāng)需要使用沉淀劑對蒸發(fā)后的濃水進(jìn)行沉淀去除二價(jià)離子時(shí)，可以直接加在水蒸發(fā)裝置中，但是，如果需要沉淀的效果更好，最好是將濃水引入至一個(gè)專門的沉淀槽中，通過加入沉淀劑以及攪拌方

18、式使沉淀更完全。附圖說明55說明書CN 203741054 U4/7 頁0030圖 1 是本實(shí)用新型提供的一種鹽鹵氯化鋰的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖 ；0031圖 2 是本實(shí)用新型提供的另一種提取鹽鹵氯化鋰的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。0032其中，1、吸附塔 ；2、第一級納濾膜組件 ；3、第蒸發(fā)裝置 ；6、陶瓷膜組件 ；7、沉淀槽。納濾膜組件 ；4、反滲透組件 ；5、具體實(shí)施方式0033以下實(shí)施例采用的鹽鹵氯化鋰提取裝置如圖 2 所示，包括有依次連接的吸附塔 1、第一級納濾膜組件2、第件 6。0034實(shí)施例 1納濾膜組件3、反滲透膜組件4、蒸發(fā)裝置5、沉淀槽7、陶瓷膜組0035 鹽湖老鹵經(jīng)鋁鹽吸附劑對 Li+

19、吸附后，然后再供入去離子水進(jìn)行洗脫，得到解吸液，當(dāng)檢測到解吸液中的Mg2+ 含量約為2 g/L 時(shí)，將解吸液送入粗過濾器去除其中的吸附劑顆粒及泥沙，透過液進(jìn)入一級納濾膜元件進(jìn)行過濾，解吸液中的 Ca2+ 含量為 46.38mg/L，Mg2+含量為 2g/L，Li+ 含量為 412mg/L。解吸液經(jīng)過一級納濾膜元件后，透過液中 Ca2+、Mg2+ 和Li+ 的含量為 25mg/L、350 mg/L 和 556 mg/L。一級納濾膜系統(tǒng)操作溫度為 45為 1.5納濾透過液中Ca2+、Mg2+MPa，濃縮倍數(shù)為4 倍。一級納濾膜透過液進(jìn)入納濾膜元件和 Li+ 的含量為 12.04 mg/L、125.

20、5 mg/L、650 mg/L。納濾膜系統(tǒng)操作溫度為 20，壓力為 3.5 MPa，濃縮倍數(shù)為 8 倍。納濾膜透過液進(jìn)入反滲透系統(tǒng)濃縮，反滲透的運(yùn)行壓力 3.0 MPa，溫度為 30，濃縮 6 倍后，反滲透濃縮液進(jìn)行曬鹽以及多效蒸發(fā)后，Ca2+、Mg2+和 Li+ 的含量為 0.15g/L、1.05 g/L、16.5g/L。蒸發(fā)的濃液中依次加入沉淀劑 BaCl2、2-濃度比鹽鹵中的SO4 的Na2CO3 以及NaOH，加入的BaCl2 的濃度大1%，Na2CO3 的濃度比鹽鹵中的Ca2+ 的濃度大 1%，NaOH 的濃度比鹽鹵中的 Mg2+ 的濃度 2 倍的量再大 1%，每次加入沉淀劑后除雜，

21、陶瓷膜孔徑為 200nm攪拌 30min，沉淀反應(yīng)后，進(jìn)入陶瓷膜過濾器進(jìn)行過濾為 0.5MPa，過濾過開啟反沖裝置，反沖間隔為 15min，反沖時(shí)間為 10s。陶瓷膜清液濁度小于 0.5NTU，Mg2+ Ca2+ 含量為 8.7mg/L，SO 2- 含量為 184mg/L，Li+ 含量為 18.1g/L。而采用傳統(tǒng)的鎂離子交換樹脂 - 反滲透法，反滲透膜的濃縮倍數(shù)只能達(dá)到 3 倍左右。0036實(shí)施例 20037鹽湖老鹵經(jīng)鋁鹽吸附劑對 Li+ 吸附后，然后再供入去離子水進(jìn)行洗脫，得到解吸液，當(dāng)檢測到解吸液中的Mg2+ 含量約為0.5 g/L 時(shí)，將解吸液送入粗過濾器去除其中的吸附劑顆粒及泥沙，透

22、過液進(jìn)入一級納濾膜元件進(jìn)行過濾，解吸液中的 Ca2+ 含量為 43.74mg/L， Mg2+ 含量為 0.5 g/L，Li+ 含量為 432mg/L。解吸液經(jīng)過一級納濾膜元件后，透過液中 Ca2+、Mg2+ 和 Li+ 的含量為 22mg/L、280 mg/L 和 389 mg/L。一級納濾膜系統(tǒng)操作溫度為 45，壓力為 1.5 MPa，濃縮倍數(shù)為 4 倍。一級納濾膜透過液進(jìn)入納濾膜元件納濾透過液中 Ca2+、Mg2+ 和 Li+ 的含量為 12.01 mg/L、119.5 mg/L、573 mg/L。納濾膜系統(tǒng)操作溫度為 20透的運(yùn)行為 3.5 MPa，濃縮倍數(shù)為 8 倍。納濾膜透過液進(jìn)入反

23、滲透系統(tǒng)濃縮，反滲3.0 MPa，溫度為 30，濃縮 6 倍后，反滲透濃縮液進(jìn)行曬鹽以及多效蒸發(fā)后，Ca2+、Mg2+ 和 Li+ 的含量為 0.13g/L、1.01 g/L、13.1g/L。蒸發(fā)的濃液中依次加入沉2-淀劑 BaCl2、Na2CO3 以及 NaOH，加入的 BaCl2 的濃度比鹽鹵中的 SO4 的濃度大 1%，66說明書CN 203741054 U5/7 頁2+Na2CO3 的濃度比鹽鹵中的 Ca 的濃度比鹽鹵中的 Mg2+ 的摩濃度大 1%，NaOH 的爾濃度 2 倍的量再大 1%，每次加入沉淀劑后濾器進(jìn)行過濾除雜，陶瓷膜孔徑為 200nm攪拌 30min，沉淀反應(yīng)后，進(jìn)入陶

24、瓷膜過為 0.5MPa，過濾過開啟反沖裝置，反沖間隔為 15min，反沖時(shí)間為 10s。陶瓷膜清液濁度小于 0.5NTU，Mg2+ Ca2+ 含量為 7.9mg/L，2-SO4含量為 16 mg/L，Li+ 含量為 14.3g/L。而采用傳統(tǒng)的鎂離子交換樹脂 - 反滲透法，反滲透膜的濃縮倍數(shù)只能達(dá)到 3 倍左右。0038 實(shí)施例 30039 鹽湖老鹵經(jīng)鋁鹽吸附劑對 Li+ 吸附后，然后再供入去離子水進(jìn)行洗脫，得到解吸液，當(dāng)檢測到解吸液中的Mg2+ 含量約為3 g/L 時(shí)，將解吸液送入粗過濾器去除其中的吸附劑顆粒及泥沙，透過液進(jìn)入一級納濾膜元件進(jìn)行過濾，解吸液中的 Ca2+ 含量為 49.55m

25、g/L，Mg2+含量為 3g/L，Li+ 含量為 409mg/L。解吸液經(jīng)過一級納濾膜元件后，透過液中 Ca2+、Mg2+ 和Li+ 的含量為 27mg/L、380 mg/L 和 565 mg/L。一級納濾膜系統(tǒng)操作溫度為 45為 1.5納濾透過液中Ca2+、Mg2+MPa，濃縮倍數(shù)為4 倍。一級納濾膜透過液進(jìn)入納濾膜元件和 Li+ 的含量為 13.14 mg/L、134.5 mg/L、660 mg/L。納濾膜系統(tǒng)操作溫度為 20，壓力為 3.5 MPa，濃縮倍數(shù)為 8 倍。納濾膜透過液進(jìn)入反滲透系統(tǒng)濃縮，反滲透的運(yùn)行壓力 3.0 MPa，溫度為 30，濃縮 6 倍后，反滲透濃縮液進(jìn)行曬鹽以及

26、多效蒸發(fā)后，Ca2+、Mg2+和 Li+ 的含量為 0.16g/L、1.08 g/L、16.7g/L。蒸發(fā)的濃液中依次加入沉淀劑 BaCl2、2-濃度比鹽鹵中的SO4 的Na2CO3 以及NaOH，加入的BaCl2 的濃度大1%，Na2CO3 的濃度比鹽鹵中的 Ca2+ 的濃度大 1%，NaOH 的濃度比鹽鹵中的 Mg2+ 的濃度 2 倍的量再大 1%，每次加入沉淀劑后除雜，陶瓷膜孔徑為 200nm攪拌 30min，沉淀反應(yīng)后，進(jìn)入陶瓷膜過濾器進(jìn)行過濾為 0.5MPa，過濾過開啟反沖裝置，反沖間隔為 15min，反沖時(shí)間為 10s。陶瓷膜清液濁度小于 0.5NTU，Mg2+ Ca2+ 含量為

27、7.9mg/L，SO 2- 含量為 164mg/L，Li+ 含量為 18.3g/L。而采用傳統(tǒng)的鎂離子交換樹脂 - 反滲透法，反滲透膜的濃縮倍數(shù)只能達(dá)到 3 倍左右。0040實(shí)施例 40041鹽湖老鹵經(jīng)鋁鹽吸附劑對 Li+ 吸附后，然后再供入去離子水進(jìn)行洗脫，得到解吸液，當(dāng)檢測到解吸液中的 Mg2+ 含量約為 4 g/L 時(shí)，將解吸液送入粗過濾器去除其中的吸附劑顆粒及泥沙，透過液進(jìn)入一級納濾膜元件進(jìn)行過濾，解吸液中的 Ca2+ 含量為 47.98mg/L， Mg2+ 含量為 4g/L，Li+ 含量為 408mg/L。解吸液經(jīng)過一級納濾膜元件后，透過液中 Ca2+、Mg2+ 和 Li+ 的含量為

28、 28mg/L、420 mg/L 和 536 mg/L。一級納濾膜系統(tǒng)操作溫度為 45為 1.5 MPa，濃縮倍數(shù)為 4 倍。一級納濾膜透過液進(jìn)入納濾膜元件納濾透過液中Ca2+、Mg2+ 和 Li+ 的含量為 13.64 mg/L、141.5 mg/L、590 mg/L。納濾膜系統(tǒng)操作溫度為 20透的運(yùn)行為 3.5 MPa，濃縮倍數(shù)為 8 倍。納濾膜透過液進(jìn)入反滲透系統(tǒng)濃縮，反滲3.0 MPa，溫度為 30，濃縮 6 倍后，反滲透濃縮液進(jìn)行曬鹽以及多效蒸發(fā)后，Ca2+、Mg2+ 和 Li+ 的含量為 0.16g/L、1.06 g/L、14.1g/L。蒸發(fā)的濃液中依次加入沉2-濃度比鹽鹵中的 S

29、O4 的淀劑 BaCl2、Na2CO3 以及 NaOH，加入的 BaCl2 的濃度大 1%，2+Na2CO3 的濃度比鹽鹵中的 Ca 的濃度大 1%，NaOH 的濃度比鹽鹵中的 Mg2+ 的摩爾濃度 2 倍的量再大 1%，每次加入沉淀劑后濾器進(jìn)行過濾除雜，陶瓷膜孔徑為 200nm攪拌 30min，沉淀反應(yīng)后，進(jìn)入陶瓷膜過為 0.5MPa，過濾過開啟反沖裝置，反沖77說明書CN 203741054 U6/7 頁間隔為 15min，反沖時(shí)間為 10s。陶瓷膜清液濁度小于 0.5NTU，Mg2+ Ca2+ 含量為 8.9mg/L，2-+2+SO4 含量為 19 mg/L，Li 含量為 15.1g/L

30、。對比實(shí)施例 1 4，當(dāng)解吸液中的 Mg 離子的濃度是 0.5 g/L 時(shí)，導(dǎo)致最終的鋰的收率不高，低于解吸液中 Mg2+ 離子是 2 3 g/L 的情況。實(shí)施例 4 中，解吸液中 Mg2+ 的濃度增高后，會(huì)影響到反滲透的濃縮倍數(shù)和分離效率，導(dǎo)致了最終的鋰收率也出現(xiàn)下降。而采用傳統(tǒng)的鎂離子交換樹脂 - 反滲透法，反滲透膜的濃縮倍數(shù)只能達(dá)到 3 倍左右。0042實(shí)施例 50043 鹽湖老鹵經(jīng)鋁鹽吸附劑對 Li+ 吸附后，然后再供入去離子水進(jìn)行洗脫，得到解吸液，當(dāng)檢測到解吸液中的Mg2+ 含量約為3 g/L 時(shí)，將解吸液送入粗過濾器去除其中的吸附劑顆粒及泥沙，透過液進(jìn)入一級納濾膜元件進(jìn)行過濾，解吸

31、液中的 Ca2+ 含量為 48.59mg/L，Mg2+含量為 3g/L，Li+ 含量為 411mg/L。解吸液經(jīng)過一級納濾膜元件后，透過液中 Ca2+、Mg2+ 和Li+ 的含量為 29mg/L、370 mg/L 和 575 mg/L。一級納濾膜系統(tǒng)操作溫度為 25為 3.5納濾透過液中Ca2+、Mg2+MPa，濃縮倍數(shù)為5 倍。一級納濾膜透過液進(jìn)入納濾膜元件和 Li+ 的含量為 12.54 mg/L、137.5 mg/L、680 mg/L。納濾膜系統(tǒng)操作溫度為 40，壓力為 1.5 MPa，濃縮倍數(shù)為 10 倍。納濾膜透過液進(jìn)入反滲透系統(tǒng)濃縮，反滲透的運(yùn)行4.0 MPa，溫度為 40，濃縮 6 倍后，反滲透濃縮液進(jìn)行曬鹽以及多效蒸發(fā)后，Ca2+、Mg2+和 Li+ 的含量為 0.17g/L、1.21 g/L、17.1g/L。蒸發(fā)的濃液中依次加入沉淀劑 BaCl2、2-濃度比鹽鹵中的SO4 的Na2CO3 以及NaOH，加入的BaCl2 的濃度大5%，Na2CO3 的濃度比鹽鹵中的 Ca2+ 的濃度大 10%，NaOH 的濃度比鹽鹵中的 Mg2+ 的濃度 2 倍的量再大 5%，每次加入沉淀劑后濾除雜，陶瓷膜孔徑為 20nm攪拌 30min，沉淀反應(yīng)