混合酸的電導(dǎo)滴定

1、實(shí)驗(yàn)一 混合酸的電導(dǎo)滴定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 鞏固電導(dǎo)滴定的理論知識(shí)2 了解電導(dǎo)滴定測(cè)定混酸濃度的基本原理和實(shí)驗(yàn)方法。3掌握DDS11A型電導(dǎo)率儀的結(jié)構(gòu)、性能和使用方法 4. 運(yùn)用pH曲線和(pHV)V曲線與二級(jí)微商法確定滴定終點(diǎn)。二、實(shí)驗(yàn)原理電導(dǎo)滴定是電容量分析法的一種，其終點(diǎn)是根據(jù)滴定過程中電導(dǎo)的變化來確定的。用NaOH溶液滴定HCl和HAc的混合液時(shí)，HCl首先被中和，溶液中遷移速度較大的H+被加入的OH-中和而生成難電離的水以及遷移速度較小的Na+，反應(yīng)如下H+ + Cl- + Na+ + OH- = Na+ + Cl- + H2O已知Na+的摩爾電導(dǎo)小于H+的摩爾電導(dǎo)（，Na+=50.0&

2、#215;10-4-1，H+=341.8×10-4-1）因此，在化學(xué)計(jì)量電前，隨著滴定的進(jìn)行，溶液的電導(dǎo)逐漸下降，在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)后，隨著過量的氫氧化鈉溶液的加入，溶液中的OH-和 Na+濃度的增加，溶液的電導(dǎo)液隨之增大，當(dāng)HCl被完全中和后，HAc開始被中和生成難電離的水和易被離解的NaAc,其反應(yīng)如下：H+ + Ac- + Na+ + OH- = Na+ Ac - + H2O所以電導(dǎo)略有增加，當(dāng)氫氧化鈉過量時(shí)，由于溶液中OH-遷移速度較大使電導(dǎo)迅速上升，以溶液的電導(dǎo)為縱坐標(biāo)，滴定劑氫氧化鈉的體積為橫坐標(biāo)灰土，得出具有兩個(gè)拐點(diǎn)的滴定曲線。根據(jù)拐點(diǎn)處氫氧化鈉的體積，依據(jù)等當(dāng)點(diǎn)定律可計(jì)算出

3、HCl和HAc各自的含量。三、儀器與試劑1. 儀器：DDS11A型電導(dǎo)率儀，磁力攪拌器，DJS2鉑黑電導(dǎo)電極，滴定臺(tái)，堿式滴定管，燒杯2只，移液管1支，吸耳球2. 試劑：0.1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，1%酚酞指示劑 ， 未知混合酸，鄰苯二甲酸氫鉀四、實(shí)驗(yàn)步驟1氫氧化鈉的標(biāo)定：參閱分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中堿的標(biāo)定測(cè)定步驟2.混合酸的滴定（1）按儀器使用方法調(diào)節(jié)儀器并清洗電極和攪拌子。（2）準(zhǔn)確移取混合酸40ml于250ml燒杯中，放入攪拌子，滴加幾滴酚酞指示劑。（3）用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（用前先標(biāo)定）進(jìn)行滴定，每滴加0.1-0.2ml測(cè)量一次電導(dǎo)值。直到指示劑變色后，再過量510ml測(cè)定電導(dǎo)值。（4）根

4、據(jù)消耗的氫氧化鈉體積和電導(dǎo)滴定值繪制GV滴定曲線，并確立兩個(gè)滴定終點(diǎn)。（5）分別計(jì)算混合酸中HCl和HAc各自的含量。（6）測(cè)量完畢，清洗電極和攪拌子。重復(fù)一次上述操作。做兩次測(cè)試的平均值。五、數(shù)據(jù)處理1.氫氧化鈉溶液的標(biāo)定123m鄰苯二甲酸氫鉀(g)V氫氧化鈉(ml)C氫氧化鈉（mol/L）C平均（mol/L）2.電導(dǎo)滴定數(shù)據(jù)處理（注意儀器上的單位）V1氫氧化鈉(ml)G1×103s-1V2氫氧化鈉(ml)G2×103s-1六、問題討論1.什么是電導(dǎo)滴定曲線？電導(dǎo)滴定是依據(jù)什么判斷滴定終點(diǎn)的？2.解釋用氫氧化鈉滴定鹽酸和醋酸的電導(dǎo)滴定曲線有何不同？為什么？3.影響電導(dǎo)滴定

5、的因素有哪些？五.數(shù)據(jù)處理1. 氫氧化鈉溶液的標(biāo)定 表一編號(hào)123m鄰苯二甲酸氫鉀/g0.45370.43230.43V氫氧化鈉/ml9.69.139.07C氫氧化鈉/(mol.L-1)0.23140.23190.2321C平均氫氧化鈉/(mol.L-1)0.2318相對(duì)偏差/%-0.170.0430.13相對(duì)平均偏差/%0.001 計(jì)算公式： mol·L-1分析：通過對(duì)三組數(shù)據(jù)的偏差的計(jì)算知,由于細(xì)心認(rèn)真的滴定操作過程三組數(shù)據(jù)都比較可靠，所得濃度也較為準(zhǔn)確。結(jié)果：求得C氫氧化鈉=0.2318 mol·L-12電導(dǎo)滴定數(shù)據(jù)處理(1).拐點(diǎn)與變色點(diǎn)的尋找表二：曲線圖的拐點(diǎn)和變

6、色點(diǎn)數(shù)據(jù)名稱拐點(diǎn)處變色點(diǎn)處VNaOH/mlG1×10µs·cm-1VNaOH/mlG2×10µs·cm-11組11.9284126.329912組12.4385226.221004平均值12.175846.526.27997.5（2）.滴定的點(diǎn)位曲線圖的繪制表三：作圖部分?jǐn)?shù)據(jù)的記錄VNaOH/ml7.428.5210.8710.0911.3011.5411.7912,30G×10µs·cm-118811603117010611017974933897VNaOH/ml12.4312.6412.8413011

7、3.2213.6113.8314.02G×10µs·cm-1852845843843844848851854VNaOH/ml14.3215.5416.5218.3520.4421.3223.4125.50G×10µs·cm-1857876892918946956978998VNaOH/ml26.1026.2227.3828.5129.6230.8031.9132.79G×10µs·cm-110041005106511321198126013201377VNaOH/ml34.0335.1136.1437.2

8、0G×10µs·cm-11432148515331585由上述拐點(diǎn)處，變色點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算有：HCl的含量:mol/LHAc的含量： mol/L六、問題討論1. 什么是電導(dǎo)滴定曲線？電導(dǎo)滴定是依據(jù)什么判斷滴定終點(diǎn)的？答：電導(dǎo)滴定法是電化學(xué)分析方法的一種將標(biāo)準(zhǔn)溶液滴入被測(cè)物質(zhì)的溶液，從電導(dǎo)率的改變而決定終點(diǎn)的方法，電導(dǎo)滴定曲線則是反應(yīng)電導(dǎo)滴定過程中溶液電導(dǎo)率隨滴定劑體積變化而變化的曲線。電導(dǎo)滴定是依據(jù)溶液電導(dǎo)率的變化而確定滴終點(diǎn)終點(diǎn)的，在計(jì)量點(diǎn)時(shí)滴定曲線上出現(xiàn)轉(zhuǎn)折點(diǎn)，指示滴定終點(diǎn)。2. 解釋用氫氧化鈉滴定鹽酸和醋酸的電導(dǎo)滴定曲線有何不同？為什么？答:氫氧化鈉滴定鹽酸過程的電導(dǎo)率先減小后增大而滴定醋酸先增大的慢后增大的快。原因是開始溶液中鹽酸被氫氧化鈉反應(yīng)電導(dǎo)率較大的H+被電導(dǎo)率小Na+替換故摩爾電導(dǎo)率下降，當(dāng)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)之后HAc與氫氧化鈉反應(yīng)生成易解離的NaAc,電導(dǎo)率