乳與乳制品常規(guī)理化指標(biāo)檢驗(yàn)滴定酸度的檢測

1、乳與乳制品常規(guī)理化指標(biāo)檢驗(yàn)滴定酸度的檢測YLNB 2.1、基準(zhǔn)法(仲裁法)1. 原理將一定量的乳粉溶于水中，制成復(fù)原乳，或者吸取一定量的牛乳，用O.1mol/L氫氧化鈉滴定至pH為8.30，由此消 耗的0.1mol/l氫氧化鈉溶液的毫升數(shù)可計(jì)算出滴定100ml牛乳或干物質(zhì)為12%的復(fù)原乳所需的氫氧化鈉量。所需氫氧化鈉溶液的量隨產(chǎn)品中的自然緩沖物質(zhì)變酸或添加酸性或 堿性物質(zhì)的量而變化。2. 試劑所有試劑，如未注明規(guī)格，均指分析純；所有實(shí)驗(yàn)用水， 如未注明其他要求，均指三級水。2.1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(OH-)為0.1mol/l 。保護(hù)此溶液，防止二氧化碳滲透。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制將100g氫

2、氧化鈉固體溶解到 100ml無二氧化碳水中， 制成飽和溶液，靜置，吸取上清液5.4ml于1000ml容量瓶中，用無二氧化碳水定容。2.1.2 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定執(zhí)行GB/T601-2002中的方法或下面的方法稱取約0.18g于105110 C烘至恒重的鄰苯二甲酸氫 鉀，準(zhǔn)確至0.1mg,用50ml無二氧化碳水溶于 250ml三角瓶 中，加兩滴5g/l的酚酞指示劑，用配好的氫氧化鈉溶液地 滴定至粉紅色，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 為：mc（NaOH）=（V-V。）*0.2042式中：c（NaOH）氫氧化鈉的濃度，mol/lm稱取的鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，gV氫氧化鈉的用量，mlV。

3、一一空白實(shí)驗(yàn)氫氧化鈉溶液的用量，ml2.2酚酞溶液：取0.5g酚酞溶于75ml體積分?jǐn)?shù)為95%的乙 醇中，并加入20ml水，然后再加入氫氧化鈉溶液 （2.1 ）, 直至加入一滴立即變成粉紅色，再加入水定容至100ml。2.3氮?dú)?. 儀器及器材3.1天平：靈敏度為 0.01g或更高。3.2電位滴定儀或pH計(jì)：帶電極，（使用之前需進(jìn)行校正）3.3 量筒：100ml3.4三角瓶：250ml，帶磨口和玻璃塞，頸部可容納電極，個(gè)滴定管頭和一根氮?dú)夤堋?. 方法4.1樣品處理原料奶和液態(tài)奶樣品：吸取10ml原料奶或液態(tài)奶樣品于三角瓶中，加入 20ml無二氧化碳蒸餾水，同時(shí)做空白。酸奶類樣品：準(zhǔn)確稱取5g

4、左右樣品于三角瓶中，加入40ml40 C無二氧化碳蒸餾水，溶解，同時(shí)做空白4.1.3 奶粉：稱取4g樣品于三角瓶中，準(zhǔn)確至 10m®用量 筒量取96ml 20C的無二氧化碳水，使樣品復(fù)原，居閡攪拌， 然后靜置20min，同時(shí)做空白。4.2用pH7和pH9的緩沖溶液校準(zhǔn)電位滴定儀，將滴定終點(diǎn)設(shè)定為8.30。4.3將盛有樣品溶液的三角瓶放于電位滴定儀的攪拌器上，打開攪拌器，然后用氫氧化鈉進(jìn)行滴定，當(dāng)?shù)竭_(dá)終點(diǎn)時(shí)，將自動(dòng)停止滴定。4.4滴定的同時(shí)向三角瓶中吹氮?dú)猓乐谷芤何湛諝庵械亩趸?。整個(gè)滴定過程應(yīng)在1min內(nèi)完成。4.5記錄消耗氫氧化鈉的毫升數(shù)。注：如沒有電位滴定儀，可用pH計(jì)代替

5、。步驟：首先校準(zhǔn)pH計(jì)，然后將樣品溶液放于磁力攪拌器上，用滴定管向三角瓶中滴加氫氧化鈉溶液，直到pH值達(dá)到8.30，以下步驟同4.4 和 4.5。5. 結(jié)果計(jì)算5.1原料奶或液態(tài)奶:樣品的滴定酸度（°T） =CVl-Vo 1000.1000其中：C氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/LVi滴定時(shí)消耗的氫氧化鈉的體積，mlmlmlV0-空白實(shí)驗(yàn)時(shí)消耗的氫氧化鈉的體積，V-吸取樣品的體積，ml5.2酸奶類樣品的滴定酸度（°T） =CVi-V0i00V x 0.1000C氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/LVi滴定時(shí)消耗的氫氧化鈉的體積，ml乂 空白實(shí)驗(yàn)時(shí)消耗的氫氧化鈉的體積，m-稱取

6、樣品的質(zhì)量，g5.3奶粉：樣品的滴定酸度（°T）= C 10 V 12m 漢（1 - w）式中：c-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/LV -滴定時(shí)消耗的氫氧化鈉的體積，mlm 稱取樣品的質(zhì)量，gw樣品中水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，12 12g乳粉相當(dāng)100ml復(fù)原乳(脫脂乳粉應(yīng)為9, 脫脂乳清粉為7)以上滴定酸度結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后一位。注：若以乳酸含量表示樣品的酸度，則樣品乳酸含量(g/100g ) = TX 0.009。T為樣品的滴定酸度； 0.009為乳 酸的換算系數(shù)。6. 允許差本方法的重復(fù)性為由同一分析人員，同時(shí)或在短時(shí)間間隔內(nèi)，對同一樣品所做的兩次單獨(dú)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果之差不得超過1.0 &#

7、176;T。二、常規(guī)法1. 原理將一定量的乳或奶粉復(fù)原乳，以酚酞作指示劑，堿性品紅或硫酸鉆作參比顏色，用0.1mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至粉紅色，根據(jù)所消耗的毫升數(shù)可計(jì)算出滴定100ml乳或干物質(zhì)為12%勺復(fù)原乳，所需的氫氧化鈉量。所需氫氧化鈉溶液的量隨產(chǎn)品中的自然緩沖物質(zhì)變酸或添加酸性或堿性物質(zhì)的量而變化。2. 試劑所有試劑，如未注明規(guī)格，均指分析純；所有實(shí)驗(yàn)用水， 如未注明其他要求，均指三級水。2.1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：c (NaOH為0.1mol/l 。配制和標(biāo)定同基準(zhǔn)法2.1 o2.2參比溶液221堿性品紅溶液：將 0.005g堿性品紅溶于水中，并定容至100ml。2.2.2 硫酸

8、鉆溶液：將 3g七水硫酸鉆溶于水中，并定容至100ml o2.3酚酞溶液：同基準(zhǔn)法 2.2。3. 儀器及器材3.1分析天平3.2半微量滴定管：10ml，分刻度為0.05ml3.3 吸管：0.5ml , 2ml, 10ml3.4 量筒：20ml, 100ml3.5 三角瓶：150ml, 250ml4. 操作步驟4.1樣品處理原料奶和液態(tài)奶樣品：吸取10ml原料奶或液態(tài)奶樣品于三角瓶中，加入 20ml無二氧化碳蒸餾水，同時(shí)做空白。酸奶類樣品：準(zhǔn)確稱取5g左右樣品于三角瓶中，加入40ml40 C無二氧化碳蒸餾水，溶解，同時(shí)做空白。4.1.3 奶粉：稱取4g樣品于三角瓶中，準(zhǔn)確至10m®用量

9、筒量取96ml 20C的無二氧化碳水，使樣品復(fù)原，居閡攪拌，然后靜置20min后，同時(shí)做空白4.2標(biāo)準(zhǔn)顏色制備421液態(tài)奶樣品：吸取 10ml樣品于150ml三角瓶中，加 入20ml無二氧化碳水，加入 3滴堿性品紅溶液，搖勻。4.2.2 酸奶類樣品：稱取5g左右樣品于150ml三角瓶中， 加入40ml40 C無二氧化碳水，溶解冷卻后加入 3滴堿性品紅 溶液，搖勻。乳粉：將乳粉按照 復(fù)原后，在溶液中加入2ml硫酸鉆溶液，搖勻。如果要測定一系列相似的產(chǎn)品，則以上兩種標(biāo)準(zhǔn)色溶液可用于整個(gè)測定過程，但不得超過2h.4.3樣品滴定原料奶和液態(tài)奶樣品：將樣品按照處理后，加入0.5ml酚酞溶液，搖勻。用滴定

10、管向樣品溶液中滴加氫氧 化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，邊滴定邊搖動(dòng)三角瓶，滴定至初顯粉紅色， 直到顏色與標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色相似，并在30s內(nèi)不褪色。酸奶類樣品：將樣品按照處理后，加入0.5ml酚酞溶液，搖勻。用滴定管向樣品溶液中滴加氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，邊滴定邊搖動(dòng)三角瓶，滴定至微紅色，直到顏色與 標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色相似，并在1min內(nèi)不消失為止。乳粉：將樣品按照 復(fù)原后，在溶液中加入2ml酚酞溶液，搖勻。用滴定管向樣品溶液中滴加氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，邊滴定邊搖動(dòng)三角瓶，直到顏色與標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色 相似，且5s內(nèi)不消褪。整個(gè)滴定過程應(yīng)在 45s內(nèi)完成。 4.4記錄所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。5. 結(jié)果計(jì)算5.1原料奶或液

11、態(tài)奶：樣品的滴定酸度（°T） = C Vl_Vo iooV X0.1000其中：C氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/LVi滴定時(shí)消耗的氫氧化鈉的體積， mlV0-空白實(shí)驗(yàn)時(shí)消耗的氫氧化鈉的體積，mlV-吸取樣品的體積，ml5.2酸奶類樣品的滴定酸度（0T）=CVl_V0100m 漢 0.1000氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/LVi滴定時(shí)消耗的氫氧化鈉的體積， ml乂 空白實(shí)驗(yàn)時(shí)消耗的氫氧化鈉的體積，mlm-稱取樣品的質(zhì)量，g5.3奶粉類樣品的滴定酸度（0T）= C 10 V 12m"1 w）式中：c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， mol/LV滴定時(shí)消耗的氫氧化鈉的體積，mlm稱取樣品的質(zhì)量，gw樣品中水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，12 12g乳粉相當(dāng)100ml