透析實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)中的細(xì)節(jié)

1、考試說(shuō)明考試說(shuō)明第一部分第一部分 必考內(nèi)容必考內(nèi)容5.5.化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ) （8 8） 能能改進(jìn)改進(jìn)簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)方案簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)方案（9 9） 能識(shí)別簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)儀器裝置圖能識(shí)別簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)儀器裝置圖（1010）能綜合運(yùn)用化學(xué)實(shí)驗(yàn)原理和方法，）能綜合運(yùn)用化學(xué)實(shí)驗(yàn)原理和方法，設(shè)計(jì)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案解決簡(jiǎn)單的化學(xué)問(wèn)題，能對(duì)實(shí)驗(yàn)方案、實(shí)驗(yàn)方案解決簡(jiǎn)單的化學(xué)問(wèn)題，能對(duì)實(shí)驗(yàn)方案、實(shí)驗(yàn)過(guò)程和實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析和實(shí)驗(yàn)過(guò)程和實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析和評(píng)價(jià)評(píng)價(jià) 案例案例1 1：實(shí)驗(yàn)室欲制備少量無(wú)水實(shí)驗(yàn)室欲制備少量無(wú)水AlCl3( (易升華、易潮解易升華、易潮解) )，據(jù)可供選的試劑，你能設(shè)計(jì)出哪些實(shí)驗(yàn)方案？據(jù)可供選的試劑，你能

2、設(shè)計(jì)出哪些實(shí)驗(yàn)方案？可供選的試劑：可供選的試劑：飽和食鹽水、飽和食鹽水、NaOH溶液、鋁粉、二氧溶液、鋁粉、二氧化錳、濃鹽酸、濃硫酸、堿石灰化錳、濃鹽酸、濃硫酸、堿石灰 一、制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)中的細(xì)節(jié)一、制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)中的細(xì)節(jié)方案方案2：2Al+6HCl=2AlCl3+3H2 AlCl3溶液在溶液在一定條件下一定條件下處理得無(wú)水處理得無(wú)水AlCl3 方案方案1：MnO2+4HCl(濃濃) MnCl2+Cl2+2H2O 2 Al+3Cl2 2AlCl3方案評(píng)選一般原則：方案評(píng)選一般原則：反應(yīng)原理是否可行、耗能少、原料經(jīng)濟(jì)、裝置反應(yīng)原理是否可行、耗能少、原料經(jīng)濟(jì)、裝置簡(jiǎn)單、操作易行、是否安全可靠等

3、。簡(jiǎn)單、操作易行、是否安全可靠等。制備Cl2制備AlCl3收集一、制備實(shí)驗(yàn)方案連接裝置細(xì)節(jié)的優(yōu)化一、制備實(shí)驗(yàn)方案連接裝置細(xì)節(jié)的優(yōu)化制備Cl2制備AlCl3收集制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)中的細(xì)制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)中的細(xì)節(jié)節(jié)平衡氣壓，以便鹽酸能平衡氣壓，以便鹽酸能順利流下且可以防揮發(fā)順利流下且可以防揮發(fā)防產(chǎn)品冷卻固化堵塞防產(chǎn)品冷卻固化堵塞導(dǎo)管通氣，易收集導(dǎo)管通氣，易收集防潮解、防潮解、防污染防污染除雜除雜請(qǐng)回答下列問(wèn)題：請(qǐng)回答下列問(wèn)題：(1)(1)裝置裝置C需控制反應(yīng)在需控制反應(yīng)在05進(jìn)行。在不改變進(jìn)行。在不改變KOH溶液的濃溶液的濃度和體積的條件下，在實(shí)驗(yàn)中可采取的措施是度和體積的條件下，在實(shí)驗(yàn)中可采取的措施

4、是_ _、_ _ _。(2)(2)制備制備K2FeO4時(shí)，時(shí)，KClO飽和溶液與飽和溶液與Fe(NO3)3飽和溶液的混合飽和溶液的混合方式為方式為 。裝置裝置C加冰水浴加冰水浴緩慢滴加鹽酸緩慢滴加鹽酸在攪拌下，將在攪拌下，將Fe(NO3)3飽和溶液緩慢滴加到飽和溶液緩慢滴加到KClO溶液中溶液中知識(shí)小結(jié)知識(shí)小結(jié)制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)中需注意的一些制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)中需注意的一些細(xì)節(jié)細(xì)節(jié)： 防污染（尾氣處理）防污染（尾氣處理）、防倒吸、防潮解、防倒吸、防潮解、防堵塞、防分解、防氧化、除雜、防堵塞、防分解、防氧化、除雜、控溫措施控溫措施、混合方式混合方式等方面。等方面。方案方案2：量氣法量氣法 2H+SO

5、32-=H2O+SO2方案方案1：沉淀法沉淀法 2H+SO32-=H2O+SO2 Ba2+SO42-=BaSO4方案方案3：滴定法滴定法 SO32-+I2+H2O=SO42- + 2I- + 2H+2.如何認(rèn)定如何認(rèn)定SO42-已完全沉淀？已完全沉淀？1.如何判斷鹽酸已過(guò)量？如何判斷鹽酸已過(guò)量？用玻璃棒蘸取少量溶液，點(diǎn)在用玻璃棒蘸取少量溶液，點(diǎn)在pH試紙上，若測(cè)得溶液試紙上，若測(cè)得溶液pH小于小于7，證明已過(guò)量證明已過(guò)量。靜置，在上層清液中，繼續(xù)滴加靜置，在上層清液中，繼續(xù)滴加BaCl2溶液溶液，無(wú)沉淀析出，則，無(wú)沉淀析出，則SO42-沉淀完全。沉淀完全。沿玻璃棒向過(guò)濾器里固體中加蒸餾水，使水

6、浸沒(méi)固體，待水自沿玻璃棒向過(guò)濾器里固體中加蒸餾水，使水浸沒(méi)固體，待水自然流完后，重復(fù)以上操作然流完后，重復(fù)以上操作23次。次。4.如何認(rèn)定如何認(rèn)定BaSO4已已洗滌干凈？洗滌干凈？取取最后一次最后一次洗滌液少許于試管中，向其中滴加硝酸酸化的洗滌液少許于試管中，向其中滴加硝酸酸化的AgNO3溶液，無(wú)白色沉淀析出，說(shuō)明溶液，無(wú)白色沉淀析出，說(shuō)明BaSO4已已洗滌干凈。洗滌干凈。方案方案1：沉淀法：沉淀法 反應(yīng)原理：反應(yīng)原理：2H+SO32-=H2O+SO2 Ba2+SO42-=BaSO43.如何洗滌如何洗滌BaSO4沉淀？沉淀？取一定質(zhì)量樣品取一定質(zhì)量樣品溶于水配成溶液溶于水配成溶液先加先加過(guò)量過(guò)

7、量的鹽酸酸化的鹽酸酸化再加再加過(guò)量過(guò)量的的BaCl2溶液溶液BaSO4過(guò)濾、過(guò)濾、洗滌洗滌、干燥、恒重、干燥、恒重稱其質(zhì)量稱其質(zhì)量加加過(guò)量過(guò)量的雙氧水使的雙氧水使Na2SO3完全氧化，再加過(guò)量完全氧化，再加過(guò)量BaCl2取取2.544g樣品溶樣品溶于水配成的溶液于水配成的溶液質(zhì)量為質(zhì)量為4.660g方案方案2：量氣法量氣法 2H+SO32-=H2O+SO2樣品樣品70%硫酸硫酸水水 能否直接用排水法測(cè)量出能否直接用排水法測(cè)量出SO2的體積？的體積？如不能，可采取什么措施？如不能，可采取什么措施？ 加入的酸用鹽酸與用硫酸相比，哪種酸加入的酸用鹽酸與用硫酸相比，哪種酸更好？更好？如何讀數(shù)？如何讀數(shù)

8、？導(dǎo)管中留有一定液體，如何消除它的影響？導(dǎo)管中留有一定液體，如何消除它的影響？02550V初初V末末 方案方案3：滴定法滴定法 滴定原理：滴定原理： SO32-+I2+H2O=SO42-+2I-+2H+ 某同學(xué)稱取某同學(xué)稱取1.326g樣品，配制成樣品，配制成100.00mL溶液。準(zhǔn)確量取溶液。準(zhǔn)確量取25.00 mL放入錐形瓶中，放入錐形瓶中， （請(qǐng)補(bǔ)充完整實(shí)驗(yàn)步驟）。（請(qǐng)補(bǔ)充完整實(shí)驗(yàn)步驟）。 實(shí)驗(yàn)編號(hào)實(shí)驗(yàn)編號(hào) 待測(cè)液體積待測(cè)液體積(mL) 標(biāo)準(zhǔn)液體積標(biāo)準(zhǔn)液體積(mL) 滴定前讀數(shù)滴定前讀數(shù) 終點(diǎn)時(shí)讀數(shù)終點(diǎn)時(shí)讀數(shù) 125.00 0.0020.02225.00 0.2023.80325.00

9、1.4021.3820.0223.6019.98平行三次實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下表，計(jì)算樣品中平行三次實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下表，計(jì)算樣品中Na2SO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)滴加幾滴淀粉溶液，用滴加幾滴淀粉溶液，用0.1250mol/LI2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由無(wú)色恰好變?yōu)樗{(lán)色，且半分鐘內(nèi)不變色，讀數(shù)，重復(fù)以上操無(wú)色恰好變?yōu)樗{(lán)色，且半分鐘內(nèi)不變色，讀數(shù)，重復(fù)以上操作作23次。次。沉淀法沉淀法量氣法量氣法滴定法滴定法操作操作誤差誤差測(cè)出的體積要折算到測(cè)出的體積要折算到標(biāo)準(zhǔn)狀況下，計(jì)算麻標(biāo)準(zhǔn)狀況下，計(jì)算麻煩；產(chǎn)生的氣體未必?zé)?；產(chǎn)生的氣體未必能將液體壓出來(lái)。能將液體壓出來(lái)。操作簡(jiǎn)便，快速操作簡(jiǎn)便，快速準(zhǔn)確，

10、精確度高，準(zhǔn)確，精確度高，但需做但需做23次平次平行實(shí)驗(yàn)。行實(shí)驗(yàn)。 氣體損失較多，氣體損失較多，本身讀數(shù)誤差較大本身讀數(shù)誤差較大誤差小誤差小實(shí)驗(yàn)方案優(yōu)缺點(diǎn)評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)方案優(yōu)缺點(diǎn)評(píng)價(jià)過(guò)程繁、環(huán)節(jié)多、過(guò)程繁、環(huán)節(jié)多、費(fèi)時(shí)費(fèi)力、費(fèi)時(shí)費(fèi)力、操作繁瑣。操作繁瑣。多次稱量，造成稱量誤多次稱量，造成稱量誤差；若生成沉淀質(zhì)量很差；若生成沉淀質(zhì)量很小，托盤(pán)天平無(wú)法稱準(zhǔn)，小，托盤(pán)天平無(wú)法稱準(zhǔn)，造成誤差大。造成誤差大。 根據(jù)精度要求從根據(jù)精度要求從物質(zhì)性質(zhì)、裝置改進(jìn)物質(zhì)性質(zhì)、裝置改進(jìn)以及以及規(guī)范操作規(guī)范操作等等方面對(duì)實(shí)驗(yàn)方案中的方面對(duì)實(shí)驗(yàn)方案中的細(xì)節(jié)細(xì)節(jié)進(jìn)行進(jìn)行透析、改進(jìn)，透析、改進(jìn)，以提以提高精度分析。高精度分析。知

11、識(shí)小結(jié)知識(shí)小結(jié) 定量實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的基本要求定量實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的基本要求 科學(xué)性科學(xué)性 安全性安全性 可行性可行性 簡(jiǎn)約性簡(jiǎn)約性 精確度精確度 課堂練習(xí)課堂練習(xí)2測(cè)定飽和氯水中氯元素的總量。測(cè)定飽和氯水中氯元素的總量。 . .該小組設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)方案為：使用右圖裝置，該小組設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)方案為：使用右圖裝置，加熱加熱15.0mL飽和氯水試樣，測(cè)定產(chǎn)生氣體的飽和氯水試樣，測(cè)定產(chǎn)生氣體的體積。體積。此方案不可行的主要原因是此方案不可行的主要原因是 。( (不考慮實(shí)驗(yàn)裝置及操作失誤不考慮實(shí)驗(yàn)裝置及操作失誤導(dǎo)致不可行的原因?qū)е虏豢尚械脑? ) . .根據(jù)下列資料，為該小組設(shè)計(jì)一個(gè)可行的實(shí)驗(yàn)方案根據(jù)下列資料，為該

12、小組設(shè)計(jì)一個(gè)可行的實(shí)驗(yàn)方案( (不必描不必描述操作過(guò)程的細(xì)節(jié)述操作過(guò)程的細(xì)節(jié)) )： 。資料：資料：i. .次氯酸會(huì)破壞酸堿指示劑；次氯酸會(huì)破壞酸堿指示劑；ii. .次氯酸或氯氣可被次氯酸或氯氣可被SO2，H2O2和和FeC12等物質(zhì)還原成等物質(zhì)還原成C1-。因存在因存在Cl2的重新的重新溶解、溶解、HClO分解分解等。等。 量取一定量的試樣，加入足量的量取一定量的試樣，加入足量的H2O2溶液，加熱除去過(guò)量溶液，加熱除去過(guò)量的的H2O2，冷卻，再加入足量的硝酸銀溶液，稱量沉淀質(zhì)量，冷卻，再加入足量的硝酸銀溶液，稱量沉淀質(zhì)量 1. .實(shí)驗(yàn)室常用實(shí)驗(yàn)室常用MnO2與濃鹽酸反應(yīng)制備與濃鹽酸反應(yīng)制備C

13、l2。制備反應(yīng)會(huì)因鹽酸。制備反應(yīng)會(huì)因鹽酸濃度下降而停止。為測(cè)定反應(yīng)殘余液中鹽酸的濃度，探究小組濃度下降而停止。為測(cè)定反應(yīng)殘余液中鹽酸的濃度，探究小組同學(xué)提出下列實(shí)驗(yàn)方案：同學(xué)提出下列實(shí)驗(yàn)方案：判定甲方案不可行，理由是判定甲方案不可行，理由是 。進(jìn)行乙方案實(shí)驗(yàn)：準(zhǔn)確量取殘余清液稀釋一定倍數(shù)后作為試進(jìn)行乙方案實(shí)驗(yàn)：準(zhǔn)確量取殘余清液稀釋一定倍數(shù)后作為試樣。該次滴定測(cè)得試樣中鹽酸濃度為樣。該次滴定測(cè)得試樣中鹽酸濃度為 molL-1判斷丙方案的實(shí)驗(yàn)結(jié)果判斷丙方案的實(shí)驗(yàn)結(jié)果 （填（填“偏大偏大”、“偏小偏小”或或“準(zhǔn)確準(zhǔn)確”）。）。進(jìn)行丁方案實(shí)驗(yàn)：氣體體積逐次減小的原因是進(jìn)行丁方案實(shí)驗(yàn)：氣體體積逐次減小的

14、原因是 。鞏固練習(xí)鞏固練習(xí)此法測(cè)量的是殘余溶液中的此法測(cè)量的是殘余溶液中的n(Cl-),而而n(Cl-)與與n（H+）沒(méi)有固定比例。沒(méi)有固定比例。 裝置內(nèi)氣體尚未冷裝置內(nèi)氣體尚未冷卻至室溫。卻至室溫。 0.1100偏小偏小 2016南通一模選編南通一模選編 硫酸銅可用作鍍銅離子硫酸銅可用作鍍銅離子添加劑。實(shí)驗(yàn)室在如圖所示裝置（夾持、加添加劑。實(shí)驗(yàn)室在如圖所示裝置（夾持、加熱裝置省去未畫(huà)）內(nèi)反應(yīng)生成硫酸銅和少量熱裝置省去未畫(huà)）內(nèi)反應(yīng)生成硫酸銅和少量硫酸鐵，再進(jìn)一步從所得溶液中獲得硫酸銅硫酸鐵，再進(jìn)一步從所得溶液中獲得硫酸銅晶體。請(qǐng)回答下列問(wèn)題：晶體。請(qǐng)回答下列問(wèn)題：（1 1）加熱三頸燒瓶，將反應(yīng)溫度控制在）加熱三頸燒瓶，將反應(yīng)溫度控制