傅立葉變換紅外光譜儀檢定規(guī)程

1、標(biāo)準(zhǔn)文件Standarddocument文件編號(hào)DocumentNo.SOP-EOP-035/01傅里葉CalibrationprocecjureofFouriertransfomiJinfrarecspectrometer頁(yè)碼Page1/5狀態(tài)Status正式Formal備份號(hào)ControlNo.起草人Writtenby起草日期Writtendate年月日頒發(fā)部門Issueddepartment質(zhì)址管理部Qualitydepartment審核人Reviewedby審孩日期Revieweddate年月日批準(zhǔn)人Approvedby批準(zhǔn)日期Approveddate年月日生效日期Effectived

2、ate年月日分發(fā)部門Distributeddepartment:匚程項(xiàng)目部QA1、目的Objective;建立傅里葉變換紅外光譜儀檢定的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，確保檢定工作規(guī)范、順利進(jìn)行。2、范圍Scope:適用于本公司傅里葉變換紅外光譜儀的檢驗(yàn)。3、職責(zé)Responsibilities:3.1 工程項(xiàng) H 部負(fù)責(zé)制定本規(guī)程，工程項(xiàng)目部經(jīng)理、QA 負(fù)責(zé)監(jiān)督本規(guī)程的實(shí)施，技術(shù)監(jiān)督局及其委托有相關(guān)資質(zhì)單位或經(jīng)培訓(xùn)合格的計(jì)量人員對(duì)本規(guī)程的實(shí)施負(fù)責(zé)。4、定義Definition:4.1 傅里葉變換紅外光譜儀一一是利用干涉調(diào)頻的工作原理，根據(jù)干涉圖和光譜圖之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系，通過測(cè)量干涉圖和對(duì)干涉圖進(jìn)行傅里葉變換來獲

3、得光譜圖。5、程序Procedures:5.1 檢定條件5.1.1 環(huán)境條件5.1.1.1 儀器應(yīng)置于平穩(wěn)的工作臺(tái)上，安放處無強(qiáng)震動(dòng)源，無強(qiáng)光直射。室內(nèi)應(yīng)清潔，無腐蝕性氣體，無強(qiáng)電磁場(chǎng)干擾。5.1.1.2室內(nèi)溫度：15C?30;室內(nèi)濕度：65%RH5.1.1.3供電電源： 有良好的獨(dú)立地線， 供電應(yīng)有穩(wěn)壓設(shè)備， 電壓為 AC(220222)V,頻率為(50 士)Hz:如采用獨(dú)立穩(wěn)壓電源，輸出功率應(yīng)為儀器額定功率的兩倍左右。5.1.2 檢定設(shè)備5.1.2.1電壓表：OV220V,10A:5.122 示波器：20kHz:5.1,2.310cm 長(zhǎng)氣體試樣池、CO 氣體（分析純）、真空裝置5.2 檢

4、定項(xiàng) U 和檢定方法文件編號(hào)DocumentNo.SOP-EOP-035/01傅里葉CalibrationprocedureofFouriertransforminfraredspectrometer頁(yè)碼Page2/55.2.1 外觀檢查5.2.2.1 儀器應(yīng)有下列標(biāo)志：儀器名稱、制造廠名、型號(hào)、出廠年月以及儀器編號(hào)，使用說明書齊全；新出廠的儀器應(yīng)有制造廠的合格證，已經(jīng)檢定過的儀器應(yīng)有上次檢定標(biāo)示。5.2.2.2 儀器外表應(yīng)光潔平整，色澤均勻。儀器各調(diào)節(jié)旋鈕、開關(guān)均能正常工作，各緊固件無松動(dòng)、顯示應(yīng)清晰完整。5.2.2.3 儀器不應(yīng)有擋光和耀光現(xiàn)象。儀器的所有刻線與刻字應(yīng)清晰、均勻，不應(yīng)有妨礙

5、讀數(shù)的銹蝕及劃痕。5.2.2.4 特別注意事項(xiàng)應(yīng)有清楚醒 U 的警示標(biāo)志。5.2.6儀器準(zhǔn)備5.2.6.1 打開干涉儀電源，預(yù)熱 40-60mino5.2.6.2 打開計(jì)算機(jī)顯示器及主機(jī)電源開關(guān)。5.2.6.3 按計(jì)算機(jī)提示，輸入開機(jī)密碼，計(jì)算機(jī)自動(dòng)運(yùn)行，出現(xiàn)一選擇菜單，按鍵盤上下鍵，選擇D:MS-DOS6.22,回車。進(jìn)入 MS-DOS 狀態(tài)，打開紅外光譜測(cè)定程序，進(jìn)入測(cè)定狀態(tài)。5.2.7本底光譜能量分布5.2.7.1 設(shè)定儀器分辨率為 4cmd 掃描速度置于最佳位置，掃描次數(shù)為 32,采集空氣本底光譜，分別測(cè)量本底光譜中能量最高點(diǎn)波數(shù)處本底光譜的能量Tmax和 4000cm處的能量T400

6、0o計(jì)算T4000/Tmaxo5.2.7.2 接受標(biāo)準(zhǔn)：4000crrri 處能量值應(yīng)不小于最高點(diǎn)能量值的 20%。5.2.8波數(shù)準(zhǔn)確度與波數(shù)重復(fù)性5.2.8.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：聚苯乙烯膜（厚度：0.05mm）5.2.8.2 檢定：5波數(shù)準(zhǔn)確度：以測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)值差的平均值表示。對(duì)優(yōu)于 0.5cm7（含 0.5cm1）分辨率的儀器，設(shè)定儀器最高分辨率，掃描速度置于最佳位置，掃描次數(shù)為 32,截止函數(shù)為 BOXCOR,儀器光闌為最小檔，采集本底光譜；然后放入充有 CO 氣體的氣體池，采集樣品透光率光譜，CO 氣體特征峰位為 2193.36cm1o測(cè)量 3 次，計(jì)算每次與特征峰位之差并取最大值。對(duì)低于

7、0.5cm-1分辨率的儀器，設(shè)定儀器分辨率 4crrrJ 掃描速度置于最佳位置，掃描次數(shù)為 32,采集本底光譜；然后將 0.05mm 厚聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)片插入樣品架中，采集樣品文件編號(hào)DocumentNo.SOP-EOP-035/01傅里葉CalibrationprocedureofFouriertransforminfraredspectrometer頁(yè)碼Page3/5透光率光譜，測(cè)量聚苯乙烯薄膜的 3 個(gè)特征峰位的實(shí)測(cè)值，測(cè)量 3 次。計(jì)算每次與特征峰位之差并取最大值，各譜峰值應(yīng)符合下表 1 所列值。表 1:波數(shù)準(zhǔn)確度標(biāo)準(zhǔn)波數(shù)（cm-1）3027.129242850.719441871.018

8、01.61601.4允許范圍（cm1）此3及此3由i0.3此3i0.3標(biāo)準(zhǔn)波數(shù)（cm-1）1583.11181.41154.31069.11028.0906.7698.9允許范圍（cm1）此3i0.3此3此3i0.3此3i0.55.2.4.2.2 波數(shù)重復(fù)性：以測(cè)量的最大值與最小值的差表示。對(duì)優(yōu)于 0.5cm1（含 0.5cm1）分辨率的儀器，設(shè)定儀器最高分辨率，掃描速度置于最佳位置，掃描次數(shù)為 32,截止函數(shù)為 BOXCOR,儀器光闌為最小檔，采集本底光譜；然后放入充有 CO 氣體的氣體池（壓強(qiáng)見表 2）,采集樣品透光率光譜，測(cè) CO 氣體 2193.36cm-1的準(zhǔn)確度，連續(xù)重復(fù)測(cè)量 6

9、次，取最大值與最小值之差。對(duì)低于 0.5cm-1分辨率的儀器，設(shè)定儀器分辨率 4cmd 掃描速度置于最佳位置，掃描次數(shù)為32,采集本底光譜；然后將 0.05mm 聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)片插入樣品架中，采集樣品透光率光譜，連續(xù)重復(fù)測(cè)量 6 次，測(cè)量聚苯乙烯薄膜的 3 個(gè)特征峰位的實(shí)測(cè)值，測(cè)量 3 次。每個(gè)峰位的最大值與最小值之差，取最大值。表 2：CO 氣體壓強(qiáng)的適用范圍分辨率/cm10.50.10.050.01壓強(qiáng)(kPa)10.04.01.20.70.25.2.9透過率重復(fù)性5.2.1025.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：聚苯乙烯膜（厚度：0.03nm）檢定：設(shè)定儀器分辨率為 4cm-1,掃描速度置于最佳位置，掃描次

10、數(shù)為 32,采集空氣本底光譜，放入 0,05mm 聚苯乙烯標(biāo)樣，采集樣品光譜，得到該樣品透過率光譜，連續(xù)重復(fù)測(cè)量 6 次，分別測(cè)出 906cm、1942cm1兩譜帶的透光率，取其透過率的最大值Tmax及最小值Tmin,其重復(fù)性為TmaxTmin透射比重復(fù)性：以同一波長(zhǎng)測(cè)定結(jié)果的極差表示。接受標(biāo)準(zhǔn)：波長(zhǎng)重復(fù)性應(yīng) W2nm5.2.6100%Y 線傾斜范圍文件編號(hào)DocumentNo.SOP-EOP-035/01傅里葉CalibrationprocedureofFouriertransforminfraredspectrometer頁(yè)碼Page4/5檢定：設(shè)定儀器分辨率 4cm1,掃描速度置于最佳位

11、置，掃描次數(shù)為 32,采集空氣本底光譜和空氣樣品光譜，測(cè) 100%T 線。分另 1J 測(cè)量 800cm15005-1,2200cm-11900cm1,3200cm-12800cm-1和 4400cm74000crrr1各波數(shù)段的透過率。接受標(biāo)準(zhǔn)：儀器多波段 100%T的傾斜范圍見表 3。表 3:100%T線傾斜范圍波數(shù)范圍/cnr1100%T線傾斜范圍/%T800?50098.0-102.02200?190099.5-100.53200?280099.5-100.54400?400098.5?101.55.2.7100%Y 線噪聲5.2.7.1 設(shè)定儀器分辨率 4cmd 掃描速度置于最佳位置，

12、掃描次數(shù)為 32,采集空氣本底光譜和空氣樣品光譜，100%T線。分別測(cè)量 1000cm1900cm1,2200cm12100cm1(或 2100cm-12000cm1)和 4lOOcm14000cm1各波數(shù)段的透過率的均方根(RMS)值。5.27.2 接受標(biāo)準(zhǔn)：儀器 100%T線噪聲見表 4。波數(shù)范圍/cm均方根值RMS4100?40001:25002200?2100(或2100?2000)1:80001000-9001:2500分辨285表 4:100%T線噪聲528.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：聚苯乙烯膜(厚度：0.03nm)5.2.8.2.1在氣體試樣池中充入適量的氨氣，氨氣的濃度以951.8cm1吸

13、收帶的透射比約分別校準(zhǔn)儀器的透射比 0%與 100%。將氣體試樣池插入樣品架中，以慢掃描cm-1波段的譜圖。要求能夠分辨氨氣的 951.8cm1與948.2cm1吸收帶，其分辨深度不小于 1%:5 . 2 . S , 2 . 2對(duì) 聚 苯 乙 烯 薄 膜 全 波 段 掃 描 ， 觀 察 其 紅 外 光 譜文件編號(hào)DocumentNo.SOP-EOP-035/01傅里葉CalibrationprocedureofFouriertransforminfraredspectrometer頁(yè)碼Page5/5528.3 接受標(biāo)準(zhǔn)：在 3110-2850cm-1范圍內(nèi),應(yīng)能顯示 7 個(gè)吸收帶,其中 287

14、0 和 2851 兩譜帶的分辨深度應(yīng)不小于 18%透光率，乂 1589 與 1583 吸收帶分辨深度不小于 12%透光5.3 檢定結(jié)果的處理和檢定周期檢定結(jié)果須進(jìn)行誤差分析和數(shù)據(jù)處理，并做“傅里葉變換紅外光譜儀檢定記錄”EOP-035-R01o經(jīng)檢定符合本規(guī)程要求的發(fā)給檢定證書，應(yīng)粘貼“合格證”，注明有效期；經(jīng)檢定不合格的儀器應(yīng)發(fā)給檢定結(jié)果通知書，并注明不合格項(xiàng) U。檢定周期為二年。6、參考資料References:現(xiàn)代分析儀器計(jì)量檢定規(guī)程 JJG（教委）001-1996傅里葉變換紅外光譜儀檢定規(guī)程中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB/T21186-20077、相關(guān)文件和記錄DocumentsandRecords:本文引用文件/記錄一覽表Listofdocumentsandrecords序號(hào)No.文件/記錄名稱Documents/Recordsname文件/記錄編號(hào)Documents/RecordsNo.備注Remark01傅里葉變換紅