彩色固體酒精的制備及燃燒熱測定

1、Shaoxing Unversity彩色固體酒精的制備及燃燒熱測定彩色固體酒精的制備及燃燒熱測定 Shaoxing Unversity一、目的要求n1.了解彩色固體酒精的制備原理、用途、掌握其制備方法。n2.了解燃燒熱的定義、氧彈量熱計的結(jié)構(gòu)、工作原理、學(xué)會用氧彈量熱計測定固體酒精的燃燒熱。Shaoxing Unversity實驗原理n固體酒精制備過程中涉及的主要化學(xué)反應(yīng)式為nC17H35COOH+NaOH=C17H35COONa+H2On反應(yīng)后生成的硬脂酸鈉是一個長碳鏈的極性分子，室溫下在酒精中不易溶，在較高的溫度下，硬脂酸鈉可以均勻的分散在液體酒精中，而冷卻后則形成凝膠體系，使酒精分子被束

2、縛于相互連接的大分子之間，呈不流動狀態(tài)而使酒精凝固，形成固體酒精。Shaoxing Unversity主要儀器與試劑n儀器n三頸燒瓶(150mL)，回流冷凝管，電熱恒溫水浴鍋，天平，電動攪拌器，氧彈量熱器，貝克曼溫度計或數(shù)字精密溫度/溫差測量儀，容量瓶Shaoxing Unversityn試劑n硬脂酸(化學(xué)純)，酒精(工業(yè)品，90%)，氫氧化鈉(分析純)，酚酞(指示劑)，硝酸銅(分析純)，苯甲酸(分析純)，棉紗，引火絲，氧氣鋼瓶參考的文獻(xiàn)：發(fā)明專利申請公開說明書CN200810117691.8 Shaoxing UnversityShaoxing UnversityShaoxing Unver

3、sity實驗步驟n彩色固體酒精的制備(方法1）n用蒸餾水將硝酸銅配成10%的水溶液，備用。將氫氧化鈉配成8%的水溶液，然后用工業(yè)酒精稀釋成1：1的混合溶液，備用。將1g酚酞溶于100mL60%的工業(yè)酒精中，備用。分別取5g工業(yè)硬脂酸、100mL工業(yè)酒精和兩滴酚酞置于150mL的三頸燒瓶中，水浴加熱，攪拌，回流。維持水浴溫度在70左右，直至硬脂酸全部溶解后，立即滴加事先事先配好了的氫氧化鈉混合溶液，滴加速度先快后慢，滴至溶液顏色由無色變?yōu)闇\紅又立即褪掉為止，繼續(xù)維持水浴溫度在70左右，攪拌，回流反應(yīng)10min后，一次性加入2.5mL10%硝酸銅溶液再反應(yīng)5min后，停止加熱，冷卻至60，再將溶液

4、倒入模具中，自然冷卻后得嫩藍(lán)綠色的固體酒精。 Shaoxing Unversityn注意n1. NaOH溶液和酚酞等溶液可以兩組分工合作，n2. 實驗室不準(zhǔn)用明火，不準(zhǔn)將酒精帶走n3. 模具大家自己隨便制作一個，n4. 由于合成反應(yīng)比較快速，同學(xué)分批去吃飯n5. 測量燃燒熱的時候，每組同學(xué)須有一位已經(jīng)做過燃燒熱的同學(xué)，且4人一組。Shaoxing Unversity固體酒精的燃燒熱測定n二樓物理化學(xué)實驗室Shaoxing Unversity實驗原理實驗原理Principle1. 燃燒熱燃燒熱1mol 物質(zhì)物質(zhì)完全氧化完全氧化時的反應(yīng)熱稱為燃燒熱時的反應(yīng)熱稱為燃燒熱恒壓恒壓條件下測定的燃燒熱稱為

5、恒壓燃燒熱條件下測定的燃燒熱稱為恒壓燃燒熱Qp(= H) 恒容恒容條件下測定的燃燒熱稱為恒容燃燒熱條件下測定的燃燒熱稱為恒容燃燒熱Qv(= U) H = U + (pV)Qp = QV + nRT n為反應(yīng)前后生成物和反應(yīng)物中氣體的物質(zhì)的量之差為反應(yīng)前后生成物和反應(yīng)物中氣體的物質(zhì)的量之差若把參加反應(yīng)的氣體和反應(yīng)生成的氣體作為理想氣體若把參加反應(yīng)的氣體和反應(yīng)生成的氣體作為理想氣體處理，則有下列關(guān)系式：處理，則有下列關(guān)系式：Shaoxing Unversity2. 測量測量氧彈量熱計氧彈量熱計是一種環(huán)境恒溫式的量熱計是一種環(huán)境恒溫式的量熱計 實驗原理實驗原理Principle例如：乙醇例如：乙醇

6、C2H5OH + O2 2CO2+ 3H2OShaoxing Unversity 通過測定燃燒前后熱量計（包括氧彈周圍通過測定燃燒前后熱量計（包括氧彈周圍介質(zhì)）溫度的變化值，就可以求出該樣品的燃介質(zhì)）溫度的變化值，就可以求出該樣品的燃燒熱。其關(guān)系如下：燒熱。其關(guān)系如下：Ql為點火絲的燃燒熱（為點火絲的燃燒熱（Ql- 4.1 Jcm-1）C水水= 4.1868 Jg-1K-1實驗原理實驗原理Principle m樣樣MQV , ml Ql = (m水水C水水 + C計計) TShaoxing Unversity實驗原理實驗原理PrincipleShaoxing Unversity實驗原理實驗原理

7、Principle演示演示Shaoxing Unversity儀器和試劑儀器和試劑氧彈卡計氧彈卡計 1臺臺 壓片機(jī)壓片機(jī) 1臺臺 數(shù)字型溫差儀數(shù)字型溫差儀 1臺臺 點火絲點火絲 容量瓶（容量瓶（1000mL，2000mL） 各各1個個 氧氣鋼瓶及減壓閥氧氣鋼瓶及減壓閥 1只只 固體酒精固體酒精Apparatus and MaterialsShaoxing Unversity1. 熱量計水當(dāng)量熱量計水當(dāng)量Cm的測定的測定樣品壓片和樣品壓片和裝置氧彈裝置氧彈氧彈充氧彈充氧氣氧氣裝置熱裝置熱量計量計點火燃燒和點火燃燒和升溫的測量升溫的測量整理設(shè)備，準(zhǔn)整理設(shè)備，準(zhǔn)備下一步實驗備下一步實驗2. 測量固體

8、酒精的燃燒熱測量固體酒精的燃燒熱實驗步驟實驗步驟Procedure Shaoxing Unversity1. 樣品壓片和裝置氧彈樣品壓片和裝置氧彈（1）稱?。┓Q取0.81g左右的固體酒精（不得超過左右的固體酒精（不得超過1.1g）；）；（2）量取引火絲的長度，中間用細(xì)鐵絲繞幾圈做成）量取引火絲的長度，中間用細(xì)鐵絲繞幾圈做成彈簧形狀；彈簧形狀；（3）對稱好的固體酒精樣品進(jìn)行壓片（壓得不能太）對稱好的固體酒精樣品進(jìn)行壓片（壓得不能太緊也不能壓得太要松，為什么？）；緊也不能壓得太要松，為什么？）；（4）再次稱量壓好片的固體酒精樣品；）再次稱量壓好片的固體酒精樣品；（5）將樣品上的引火絲兩端固定在氧彈

9、的兩個電極）將樣品上的引火絲兩端固定在氧彈的兩個電極上，引火絲不能與坩堝相碰（為什么？）；上，引火絲不能與坩堝相碰（為什么？）；（6）將氧彈內(nèi)加）將氧彈內(nèi)加3000ml蒸餾水，將氧彈蓋蓋好蒸餾水，將氧彈蓋蓋好Shaoxing Unversity2. 氧彈充氧氣氧彈充氧氣（1）旋緊氧彈；）旋緊氧彈；（2）將氧氣表出氣孔與氧彈進(jìn)氣孔用進(jìn)氣導(dǎo)管連）將氧氣表出氣孔與氧彈進(jìn)氣孔用進(jìn)氣導(dǎo)管連通，此時氧氣表減壓閥處關(guān)閉狀態(tài)（逆時針旋松）；通，此時氧氣表減壓閥處關(guān)閉狀態(tài)（逆時針旋松）；（3）打開氧氣瓶總閥（鋼瓶內(nèi)壓不小于）打開氧氣瓶總閥（鋼瓶內(nèi)壓不小于3MPa），），沿順時針旋緊減壓閥至減壓表壓為沿順時針旋緊

10、減壓閥至減壓表壓為2MPa，充氣，充氣1min，然后逆時針旋松螺桿停止充氣；，然后逆時針旋松螺桿停止充氣；（4）旋開氧彈上進(jìn)氣導(dǎo)管，關(guān)掉氧氣瓶總閥，旋）旋開氧彈上進(jìn)氣導(dǎo)管，關(guān)掉氧氣瓶總閥，旋緊減壓閥放氣，再旋松減壓閥復(fù)原。緊減壓閥放氣，再旋松減壓閥復(fù)原。Shaoxing Unversity3. 裝置熱量計裝置熱量計（1）看指示燈是否亮，確定儀器是否接通；）看指示燈是否亮，確定儀器是否接通；（2）用容量瓶準(zhǔn)確量取低于室溫）用容量瓶準(zhǔn)確量取低于室溫0.5-1.0的水的水3000mL，裝入量熱計內(nèi)桶；，裝入量熱計內(nèi)桶；（3）裝好攪拌器，蓋好蓋子；）裝好攪拌器，蓋好蓋子；（4）將數(shù)字型溫差儀探頭插入桶

11、內(nèi)，總電源開關(guān)）將數(shù)字型溫差儀探頭插入桶內(nèi)，總電源開關(guān)打開，開始攪拌；打開，開始攪拌；（5）確定數(shù)字型溫差儀的采零溫度，打開記錄溫）確定數(shù)字型溫差儀的采零溫度，打開記錄溫度的軟件，計時開始。度的軟件，計時開始。Shaoxing Unversity4. 點火燃燒和升溫的測量點火燃燒和升溫的測量（1）計時兩分鐘后，按振動點火開關(guān)（）計時兩分鐘后，按振動點火開關(guān)（45 s）；）；（2）按振動點火開關(guān)，點火指示燈亮）按振動點火開關(guān)，點火指示燈亮1s左右又熄左右又熄滅，而且量熱計溫度迅速上升，表示氧彈內(nèi)樣品已滅，而且量熱計溫度迅速上升，表示氧彈內(nèi)樣品已燃燒；燃燒；（3）觀察溫度變化至溫度讀數(shù)差值小于）觀

12、察溫度變化至溫度讀數(shù)差值小于0.001時時可停止讀數(shù)，結(jié)束實驗?？赏Ｖ棺x數(shù)，結(jié)束實驗。Shaoxing Unversity5. 整理設(shè)備，準(zhǔn)備下一步實驗整理設(shè)備，準(zhǔn)備下一步實驗（1）停止攪拌，關(guān)掉總電源開關(guān)；）停止攪拌，關(guān)掉總電源開關(guān)；（2）取出氧彈，并打開放氣閥放氣；）取出氧彈，并打開放氣閥放氣；（3）觀察燃燒情況，取出剩余的引火絲，并準(zhǔn)）觀察燃燒情況，取出剩余的引火絲，并準(zhǔn)確量取剩余長度；確量取剩余長度；（4）倒掉氧彈和量熱計桶中的水，并擦干、吹）倒掉氧彈和量熱計桶中的水，并擦干、吹干。干。Shaoxing Unversity實驗裝置示意圖實驗裝置示意圖Sketch-maps of EquipmentsShaoxing UnversityShaoxing Unversity注意事項注意事項1. 樣品按要求稱取，不能過量。過量會產(chǎn)生過多熱量，樣品按要求稱取，不能過量。過量會產(chǎn)生過多熱量，溫度升高會超過貝克曼溫度計的刻度；溫度升高會超過貝克曼溫度計的刻度；2. 樣品壓片時不能過重或過輕；樣品壓片時不能過重或過輕；3. 引火絲與樣品接觸要良好，且不能與坩鍋等相碰；引火絲與樣品接觸要良好，且不能與坩鍋等相碰；4. 如實驗失敗需要重新再做的話，應(yīng)把氧