石墨爐原子吸收法測(cè)定茶樹(shù)葉中鎘

1、石墨爐原子吸收法測(cè)定茶樹(shù)葉中鎘，鉛李燕 劉瑤函（上海光譜儀器有限公司應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室）摘要：茶樹(shù)葉是我國(guó)傳統(tǒng)的健康飲品，它含有磷、鉀、鈣、硫等多種大量營(yíng)養(yǎng)元素和銅、鋅、硼等有益微量元素的同時(shí)，也含有少量對(duì)人體有害的鉛、鎘等微量金屬元素，人們?nèi)找嬖陉P(guān)注茶樹(shù)葉營(yíng)養(yǎng)成分的同時(shí)也開(kāi)始重視茶樹(shù)葉微量有害金屬含量的狀況。本試驗(yàn)用石墨爐原子吸收法測(cè)定茶樹(shù)葉成分分析標(biāo)準(zhǔn)物中微量有害金屬鎘,鉛含量。本實(shí)驗(yàn)采用硝酸-高氯酸進(jìn)行樣品消解。測(cè)定結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)曲線Cd相關(guān)系數(shù)r=0.99995，Pb標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)r=0.99756以上。測(cè)定茶樹(shù)葉成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)結(jié)果Cd含量是0.0202g/g，Pb含量是1.0805 g/g，（

2、其中鉛，鎘的標(biāo)準(zhǔn)值為 0.0230.004g/g，1.000.05 g/g）。測(cè)定結(jié)果符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)值的含量范圍。一 實(shí)驗(yàn)部分 儀器SP-3520AAPC原子吸收分光光度計(jì)（上海光譜儀器有限公司）SP-3500GA石墨爐（上海光譜儀器有限公司） 鉛，鎘空心陰極燈（衡水寧強(qiáng)光源有限公司），恒溫加熱板 試劑 硝酸（優(yōu)級(jí)純），高氯酸（分析純），去離子水標(biāo)準(zhǔn)溶液Cd，Pb （購(gòu)自上海計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究院）茶樹(shù)葉成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GBW08513）（上海藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究所）基體改進(jìn)劑：號(hào) 稱取1g磷酸二氫銨和0.353g硝酸鎂定容于100ml容量瓶。號(hào) 稱取0.0834g氯化鈀和0.0515g硝酸鎂定容于5

3、0ml容量瓶。溶解氯化鈀時(shí)加入幾滴鹽酸和2%硝酸5ml，加熱至氯化鈀完全溶解。號(hào) 取10ml號(hào)溶液和10ml號(hào)溶液混勻作為基體改進(jìn)劑。鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：制備0.4g/ml 的Cd儲(chǔ)備液, 分析時(shí)逐級(jí)稀釋至0.32，1.6，2.4 ng/ml的濃度，使用2%硝酸來(lái)定容至刻度。 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：制備1g/ml的Pb儲(chǔ)備液，分析時(shí)逐級(jí)稀釋至5，20，40，60，80ng/ml的濃度，使用2%硝酸來(lái)定容至刻度。 樣品預(yù)處理稱取茶樹(shù)葉細(xì)粉1g在聚四氟乙烯容器中，加入硝酸8ml浸泡過(guò)夜，放入2ml高氯酸，蓋上表面皿，置恒溫加熱板上在130150溫度下進(jìn)行加熱消解，持續(xù)加熱至溶液澄明，冒白煙。放冷轉(zhuǎn)入25

4、ml容量瓶中，用2%硝酸定容至刻度。(樣品-2 稱取0.5g，用4ml硝酸，1ml高氯酸消解) 1.3 試驗(yàn)條件Cd儀器條件：測(cè)試波長(zhǎng)為228.8nm，光譜帶寬為0.7nm，燈電流3mA，負(fù)高壓235.8v，時(shí)間常數(shù)為0.04s， 計(jì)算方式為峰面積，扣背景方式為氘燈扣背景，進(jìn)樣總體積為20L， 其中包括樣品或試劑為15L，基體改進(jìn)劑（號(hào)）5L。Pb儀器條件：測(cè)試波長(zhǎng)為283.30nm，光譜帶寬0.7nm，燈電流4mA，負(fù)高壓236.2v，時(shí)間常數(shù)為0.04s， 計(jì)算方式為峰面積，扣背景方式為氘燈扣背景，進(jìn)樣總體積為20L， 其中包括樣品或試劑15L，基體改進(jìn)劑（號(hào)）5L。表1 Cd，Pb原子化

5、升溫程序 （原子化升溫方式：光控升溫） 階段起始溫度（）結(jié)束溫度（）斜坡升溫時(shí)間（s）維持時(shí)間（s）停內(nèi)氣原子化Cd PbCd Pb Cd PbCd Pb130 30100 12010 1530 20打開(kāi)2100 120300 40010 1020 40打開(kāi)3300 400800 80010 1020 30打開(kāi)4800 800800 8000 06 6停氣52000 25002000 25000 04 4停氣原子化62800 28002800 28000 06 4打開(kāi)二 結(jié)果與討論2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立 將儀器調(diào)到最佳條件下進(jìn)行測(cè)試，實(shí)驗(yàn)表明Cd標(biāo)準(zhǔn)曲線在0-2.4g/L范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)

6、系。Cd標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程為A=0.0050+0.0205C, 相關(guān)系數(shù)r=0.99995。Pb標(biāo)準(zhǔn)曲線在0-80g/L范圍內(nèi)回歸方程為A=0.0079+0.0014C,相關(guān)系數(shù)r=0.99756。 圖1 Cd標(biāo)準(zhǔn)曲線圖形 圖2 Pb標(biāo)準(zhǔn)曲線圖形2.2 茶樹(shù)葉樣品測(cè)定結(jié)果本試驗(yàn)樣品前處理采用硝酸和高氯酸進(jìn)行消解。吸光度的測(cè)定以三次讀數(shù)的平均值為測(cè)定值。測(cè)Cd時(shí)用磷酸二氫銨和硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑，測(cè)定結(jié)果明顯減少了基體干擾。測(cè)Pb時(shí)用磷酸二氫銨和硝酸鎂及氯化鈀混合液作為基體改進(jìn)劑，用磷酸二氫銨和硝酸鎂為基體改進(jìn)劑測(cè)Pb不但基體干擾大，而且原子化圖形變寬，且重復(fù)性差。圖3、圖4、圖5、圖6為Cd和P

7、b標(biāo)準(zhǔn)溶液及茶樹(shù)葉樣品的測(cè)量圖形?？郾尘胺绞綖殡疅艨郾尘埃蓤D可見(jiàn)扣除背景之后的Cd、Pb原子吸收?qǐng)D形信號(hào)比較正常，三次重復(fù)測(cè)量的圖形基本上一致。表5結(jié)果表明Cd測(cè)定值為0.0202 g/g ，標(biāo)準(zhǔn)值為0.0230.004 g/g 。Pb測(cè)定值為1.0805 g/g，標(biāo)準(zhǔn)值為1.000.05 g/g。 AAS信號(hào)線圖3 1.6ppb Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液 圖4 茶樹(shù)葉樣品 1 圖5 40ppb Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液 圖6 茶樹(shù)葉樣品1表5茶樹(shù)葉成分分析標(biāo)準(zhǔn)物測(cè)定結(jié)果測(cè)定元素 標(biāo)準(zhǔn)值（g/g） 測(cè)定值(g/g) Cd0.0230.0040.02000.0204平均值0.0202 Pb1.000.051.048 1.113