環(huán)己酮的制備

1、 有 機(jī) 化 學(xué) 實(shí) 驗(yàn) 報(bào) 告實(shí) 驗(yàn) 名 稱： 環(huán)己酮的制備 學(xué) 院： 化學(xué)工程學(xué)院 專 業(yè)： 化學(xué)工程與工藝 班 級：姓 名：學(xué) 號：指 導(dǎo) 教 師：日 期：一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)次氯酸氧化法制備環(huán)己酮的原理和方法2、進(jìn)一步熟悉攪拌、蒸餾的基本操作3、熟練掌握分液漏斗的使用方法二、實(shí)驗(yàn)原理1、由二級醇制備酮，實(shí)驗(yàn)室常用的氧化劑為次氯酸鈉。用此法制備酮，酮對氧化劑比較穩(wěn)定，不易進(jìn)一步被氧化，產(chǎn)率也較高，因此是比較有用的方法。2、制備環(huán)己酮的原理：用次氯酸鈉作氧化劑，將環(huán)己醇氧化成環(huán)己酮。三、主要試劑及物理性質(zhì)1、主要藥品：環(huán)乙醇、冰醋酸、次氯酸鈉溶液（1.8mol/L）、飽和亞硫酸鈉溶液、無水

2、氧化鋁、沸石、Na2CO3粉末、固體NaCl、MgSO4粉末2、主要儀器：150ml三頸燒瓶、攪拌器、滴液漏斗、溫度計(jì)、空氣冷凝管、直型冷凝管、錐形瓶、分液漏斗、玻璃棒等等。3、相關(guān)化合物的物理性質(zhì)： 環(huán)己醇：又名六氫化苯酚。無色粘性液體,沸點(diǎn)161.1，凝固點(diǎn) 25.15。主要用于制取環(huán)己酮（進(jìn)一步制取己內(nèi)酰胺）和己二酸，還用以制取增塑劑（如鄰苯二甲酸環(huán)己酯）、表面活性劑以及用作工業(yè)溶劑等。 冰醋酸：無色的吸濕性液體，凝固點(diǎn)為16.6 ，凝固后為無色晶體。盡管根據(jù)乙酸在水溶液中的離解能力它是一個(gè)弱酸，但是乙酸是具有腐蝕性的，其蒸汽對眼和鼻有刺激性作用。次氯酸鈉：化學(xué)式NaOCl，是鈉的次氯酸

3、鹽。次氯酸鈉與二氧化碳反應(yīng)產(chǎn)生的次氯酸是漂白劑的有效成分。四、試劑用量規(guī)格1、量取環(huán)乙醇5.2ml，冰醋酸25.4ml,次氯酸鈉溶液38ml2、準(zhǔn)備試劑水30ml，飽和亞硫酸鈉溶液約10ml3、稱取無水氧化鋁3.01g，豆粒大的沸石4、準(zhǔn)備Na2CO3粉末、固體NaCl各一小包5、準(zhǔn)備MgSO4粉末少量（用作干燥劑）6、準(zhǔn)備KI試劑、足夠的PH試紙五、實(shí)驗(yàn)裝置5-1、環(huán)己醇的反應(yīng)裝置圖5-2、環(huán)己酮的蒸餾裝置圖六、實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象步驟現(xiàn)象1、量取環(huán)乙醇5.2ml，冰醋酸25.4ml,次氯酸鈉溶液38ml。2、三頸燒瓶內(nèi)依次加入環(huán)己醇、冰醋酸，滴液漏斗內(nèi)加入次氯酸鈉溶液。3、組裝攪拌裝置，三頸燒瓶

4、的直口插入溫度計(jì)，斜口連滴液漏斗。啟動攪拌器，持續(xù)5min。瓶內(nèi)的溶液逐漸變渾濁，攪拌器轉(zhuǎn)速為387ns，溫度為22。4、5min后用KI試劑檢驗(yàn)瓶內(nèi)的溶液。溶液顯藍(lán)紫色。5、在室溫下繼續(xù)攪拌30min。攪拌器轉(zhuǎn)速為387ns。6、約30min后慢慢滴加飽和亞硫酸鈉溶液于瓶內(nèi)，并用KI試劑檢驗(yàn)瓶內(nèi)的溶液，直至不變藍(lán)色。約滴入飽和亞硫酸鈉溶液9ml，瓶內(nèi)不顯藍(lán)色。7、停止攪拌，加水30ml、3.01gAl2O3、沸石少量，并連接好蒸餾裝置。大量白氣充滿三頸燒瓶，且從瓶內(nèi)溢出，約3min后，白氣漸漸消失。8、先通水，后加熱（空氣?。M(jìn)行蒸餾，直至出液處無油滴。右邊第一滴滴液產(chǎn)生時(shí)溫度為98，左三

5、頸燒瓶內(nèi)邊逐漸變成黃棕色，液體沸騰，液滴形成約2ds,50ml后無油液滴形成，末溫度為98.59、向蒸出液中分批加入Na2CO3粉末至溶液成中性（用PH試紙檢驗(yàn)）。有氣泡不斷產(chǎn)生，溶液變渾濁，后來又變澄清。10、加入固體NaCl至溶液飽和。溶液底部有白色顆粒未溶解。11、溶液分層，進(jìn)行分液操作，取上層有機(jī)層。上層為白色透明油狀液體，下層為水層。12、量有機(jī)層的體積。1.8ml13、在有機(jī)層中加沸石少量，加MgSO4粉末用以干燥，開始第2次蒸餾。130開始收集產(chǎn)物。14、計(jì)算產(chǎn)率和收率。七、產(chǎn)率計(jì)算1、環(huán)己酮的收率=環(huán)己酮的體積/有機(jī)層的體積*100二次蒸餾時(shí)4組和在一起，則V有機(jī)層=11.6ml，V環(huán)己酮=6.0ml即實(shí)際收率=V有機(jī)層/V環(huán)己酮*100=51.72、環(huán)己酮的產(chǎn)率=理論質(zhì)量/實(shí)際質(zhì)量*100 環(huán)己酮的理論值為4.9g，環(huán)己酮的密度為 0.9478(g/ml) ，則其實(shí)際質(zhì)量為1.71g 即環(huán)己酮的產(chǎn)率=1.71/4.9*100=34.9八、結(jié)果與討論1、在本次實(shí)驗(yàn)中，測得環(huán)己酮的的收率為51.7，其產(chǎn)率為34.9，與理論值相比較，是偏低的，主要原因在于操作過程不夠精準(zhǔn)。2、在具體的操作過程中，加熱蒸餾不充分，液面上還漂浮著黃棕色的油狀小液滴時(shí)就停止蒸餾，會導(dǎo)致產(chǎn)率的偏低；分液時(shí)靜止的時(shí)間不夠長，也會導(dǎo)致環(huán)己酮的損失，因而是結(jié)果偏低。