碘量法測(cè)定銅合金中銅的含量

1、碘量法碘量法測(cè)定銅合金中銅的含量測(cè)定銅合金中銅的含量實(shí)驗(yàn)原理：實(shí)驗(yàn)原理： 銅合金試樣用銅合金試樣用HCl-H2O2 溶解后，在溶解后，在pH34的弱酸性條件下，的弱酸性條件下，Cu2+與過(guò)量與過(guò)量KI作用生成作用生成CuI沉淀，同時(shí)析出與銅量相當(dāng)?shù)牡?，析出的沉淀，同時(shí)析出與銅量相當(dāng)?shù)牡?，析出的I2以淀粉為指示劑，用以淀粉為指示劑，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。由于標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。由于CuI沉淀強(qiáng)烈吸附沉淀強(qiáng)烈吸附I3-，故在近終點(diǎn)時(shí)加入適量，故在近終點(diǎn)時(shí)加入適量NH4SCN，使，使CuI沉淀轉(zhuǎn)化為溶解度更小沉淀轉(zhuǎn)化為溶解度更小的的CuSCN沉淀，釋放出被吸附的沉淀，釋放出被吸附的I3-，參加反應(yīng)

2、。，參加反應(yīng)。 2 Cu2+ + 4 I- = 2 CuI+ I2 I2 + 2 S2O32- = 2 I- + S4O62- 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：1硫代硫酸鈉溶液濃度的標(biāo)定硫代硫酸鈉溶液濃度的標(biāo)定 稱取稱取K2Cr2O7 三份于三份于250ml錐形瓶中溶解，加入錐形瓶中溶解，加入20% KI溶液和溶液和1:1 HCl溶液，蓋上表面皿置于暗處反應(yīng)溶液，蓋上表面皿置于暗處反應(yīng)35min后，以后，以Na2S2O3溶液滴定溶液滴定至紅棕色明顯變淺，加入淀粉指示劑繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失而呈現(xiàn)至紅棕色明顯變淺，加入淀粉指示劑繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失而呈現(xiàn)透明綠色，即為終點(diǎn)。計(jì)算透明綠色，即為終點(diǎn)。計(jì)算Na

3、2S2O3溶液的濃度。溶液的濃度。2銅合金試樣分析銅合金試樣分析 準(zhǔn)確稱取銅合金試樣三份于準(zhǔn)確稱取銅合金試樣三份于250ml錐形瓶中，加入錐形瓶中，加入1:1 HCl 溶液和溶液和30%H2O2 溶解試樣后，加熱煮沸趕盡溶解試樣后，加熱煮沸趕盡H2O2。冷卻后滴加。冷卻后滴加1:1氨水至渾氨水至渾濁出現(xiàn)，再加入濁出現(xiàn)，再加入1:1 HAc 溶液，加入溶液，加入20% NH4HF2 溶液，溶液，20%KI溶液，溶液，以以Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色，加入淀粉指示劑繼續(xù)滴定至淺藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色，加入淀粉指示劑繼續(xù)滴定至淺藍(lán)灰色，再加入灰色，再加入10% NH4SCN溶液充分搖動(dòng)后，繼續(xù)

4、滴定至藍(lán)灰色消失，溶液充分搖動(dòng)后，繼續(xù)滴定至藍(lán)灰色消失，即為終點(diǎn)。計(jì)算銅合金中銅的百分含量。即為終點(diǎn)。計(jì)算銅合金中銅的百分含量。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：1硫代硫酸鈉溶液濃度的標(biāo)定硫代硫酸鈉溶液濃度的標(biāo)定 稱取稱取K2Cr2O7 三份于三份于250ml錐形瓶中溶解，加入錐形瓶中溶解，加入20% KI溶液和溶液和1:1 HCl溶液，蓋上表面皿置于暗處反應(yīng)溶液，蓋上表面皿置于暗處反應(yīng)35min后，以后，以Na2S2O3溶液滴定溶液滴定至紅棕色明顯變淺，加入淀粉指示劑繼續(xù)至紅棕色明顯變淺，加入淀粉指示劑繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失而呈現(xiàn)滴定至藍(lán)色剛好消失而呈現(xiàn)透明綠色，即為終點(diǎn)透明綠色，即為終點(diǎn)。計(jì)算。計(jì)算Na

5、2S2O3溶液的濃度。溶液的濃度。2銅合金試樣分析銅合金試樣分析 準(zhǔn)確稱取銅合金試樣三份于準(zhǔn)確稱取銅合金試樣三份于250ml錐形瓶中，加入錐形瓶中，加入1:1 HCl 溶液和溶液和30%H2O2 溶解試樣后，加熱煮沸趕盡溶解試樣后，加熱煮沸趕盡H2O2。冷卻后滴加。冷卻后滴加1:1氨水至渾氨水至渾濁出現(xiàn)，再加入濁出現(xiàn)，再加入1:1 HAc 溶液，加入溶液，加入20% NH4HF2 溶液，溶液，20%KI溶液，溶液，以以Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色，加入淀粉指示劑繼續(xù)滴定至淺藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色，加入淀粉指示劑繼續(xù)滴定至淺藍(lán)灰色，再加入灰色，再加入10% NH4SCN溶液充分搖動(dòng)后，繼續(xù)

6、滴定至藍(lán)灰色消失，溶液充分搖動(dòng)后，繼續(xù)滴定至藍(lán)灰色消失，即為終點(diǎn)。計(jì)算銅合金中銅的百分含量。即為終點(diǎn)。計(jì)算銅合金中銅的百分含量。 注意事項(xiàng)：注意事項(xiàng)：1K2Cr2O7與與KI的反應(yīng)速度受酸度影響較大，提高酸度可使反應(yīng)加快，的反應(yīng)速度受酸度影響較大，提高酸度可使反應(yīng)加快，實(shí)驗(yàn)中應(yīng)嚴(yán)格控制酸度。實(shí)驗(yàn)中應(yīng)嚴(yán)格控制酸度。2淀粉指示劑應(yīng)在臨近終點(diǎn)時(shí)加入，不可加入過(guò)早。淀粉指示劑應(yīng)在臨近終點(diǎn)時(shí)加入，不可加入過(guò)早。3Fe3+ 能氧化能氧化I- 干擾測(cè)定，可采用干擾測(cè)定，可采用NH4HF2掩蔽。掩蔽。NH4HF2對(duì)玻璃有腐蝕對(duì)玻璃有腐蝕作用，滴定結(jié)束后應(yīng)立即將溶液倒去并洗凈。作用，滴定結(jié)束后應(yīng)立即將溶液倒去并洗凈。實(shí)驗(yàn)思考題：實(shí)驗(yàn)思考題：1Na2S2O3溶液應(yīng)如何配制？并說(shuō)明理由。溶液應(yīng)如何配制？并說(shuō)明理由。2碘量法的主要誤差來(lái)源是什么？如何克服？碘量法的主要誤差來(lái)源是什么？如何克服？ 3溶解銅合金樣品時(shí)若用溶解銅合金樣品時(shí)若用HNO3作溶劑，會(huì)產(chǎn)生什么影響？如何處理？作溶劑，會(huì)產(chǎn)生什么影響？如何處理？ 4測(cè)定銅的含量時(shí)，為什么需將溶液的測(cè)定銅的含量時(shí)，為什么需將溶液的pH調(diào)節(jié)至調(diào)節(jié)