水生態(tài)水環(huán)境實驗室管理制XXXX

1、水生態(tài)水環(huán)境實驗室管理制度1實驗室規(guī)范化管理1.1實驗室規(guī)范化管理基本要求 建立嚴格的實驗室管理制度，明確責任和要求，防止操作人員違規(guī)操作； 保持實驗室環(huán)境整潔，注意操作細節(jié)，避免由于操作人員失誤給實驗室?guī)碚次?。?jīng)常徹底地清潔實驗室及其設(shè)備，嚴禁用掃帚掃地，盡量不用電風扇，避免揚塵和過分潮濕； 工作人員進入操作間應更換衣、帽和鞋，嚴禁將與實驗無關(guān)的物品帶入實驗室，避免污染、影響實驗操作； 相互產(chǎn)生交叉污染或干擾的項目必須分室進行； 應建立制度，使有控制要求的區(qū)域不準隨意進入，無關(guān)人員不準隨意進出實驗室； 不同項目的臺面和物品不準混用，必須在通風柜內(nèi)進行的實驗操作應嚴格遵守。1.2 實驗室環(huán)境

2、 實驗室布局合理，便于工作，周圍環(huán)境和測試項目間不產(chǎn)生干擾和交叉污染。如水質(zhì)中氨氮和總硬度的測定不能在同一間實驗室進行，因為總硬度測定時使用氨水會使氨氮的測量值增高； 對溫度、濕度有嚴格要求的測試場所(如精密儀器室)必須配置相應設(shè)施及監(jiān)控設(shè)備，并對測試時的環(huán)境條件進行記錄； 當電磁干擾、噪聲或振動等環(huán)境因素對檢測工作有影響時，應采取專門的監(jiān)控措施，并記錄有關(guān)的實測參數(shù)；對有振動要求和易產(chǎn)生較大振動的檢測項目，應有隔振防振措施； 精密儀器不得與化學分析實驗室混放，以避免儀器受潮以及酸堿等化學品腐蝕； 實驗區(qū)域與辦公區(qū)域適當分開，并對進入和使用可能影響工作質(zhì)量的區(qū)域進行限制和控制； 有良好的內(nèi)務管

3、理，保持實驗室的清潔、整齊、明亮、安靜； 實驗室內(nèi)產(chǎn)生的廢水、廢氣及其它要素等有害物質(zhì)應有處理措施,符合環(huán)境保護要求； 樣品間要劃出待檢區(qū)、在檢區(qū)、檢畢區(qū)、留樣區(qū)，特殊區(qū)域要有明顯標識； 應有獨立的純水制備間。1.3 實驗室物品及試劑管理 實驗室內(nèi)物品管理，分為在用、報廢、閑置三類，并有序、整齊擺放，與測試無關(guān)的物品一律清除出實驗室； 玻璃量器應進行編號，且不得與化學試劑混放，以避免交叉污染； 一般試劑的貯存管理要求 化學試劑應貯存在專用的庫房內(nèi)。實驗室只存放短期工作所需的少量試劑，且應與配置的試劑溶液分櫥貯放； 專用的試劑柜應便于試劑分隔存放，柜內(nèi)試劑應按其性質(zhì)分格放置，固體試劑與液體試劑分

4、柜存放； 易產(chǎn)生污染其他試劑物質(zhì)的試劑，應封裝嚴密，與其他試劑分開貯存；易產(chǎn)生氣體的試劑，封裝不可太嚴，并應放在通風良好的地方；瓶裝具腐蝕性試劑，應有塑料或搪瓷盤承托，以防一旦發(fā)生意外破裂，可承納全部試劑；易潮解或受潮后變質(zhì)的試劑，應貯于干燥器內(nèi)；易揮發(fā)試劑應特別注意冷藏；對室溫降低時，可造成液體變?yōu)楣腆w的試劑(如發(fā)煙硫酸、苯酚、冰乙酸等)，應采取防瓶裂措施。 應有專人負責，經(jīng)常檢查，及時處理各種異常情況。 危險試劑的貯存管理具有危險性的試劑主要是指易燃、易爆、毒害、腐蝕和放射性等五大類物質(zhì)，對其貯存管理，除應滿足對一般試劑的要求外，還應按注意： 易燃、易爆試劑應根據(jù)不同理化特性，分別貯放，室

5、內(nèi)溫度宜在30以下，嚴禁煙火、爆曬。實驗柜的存放量應以不影響正常工作開展并確保安全為原則保持在最低水平； 易揮發(fā)易燃燒液體應瓶裝密封。劇毒品必須在專用保險柜內(nèi)存放，嚴格領(lǐng)用管理，實行雙人雙鎖管理； 對放射性物質(zhì)，應在設(shè)有必要屏蔽設(shè)施和測量裝置的專庫中存放，并應建立嚴格的管用制度。 試液貯存管理 控制試液貯存期。試液不宜長期貯存，應根據(jù)試劑性質(zhì)和試液濃度，確定合適的存放期。所有試液均應貼上規(guī)范的標簽，標簽應包括名稱、溶劑、濃度、配置人、配置日期及有效期； 正確選擇試液容器。容器耐腐蝕性應滿足要求，應根據(jù)試液性質(zhì)和容器材質(zhì)特性，正確選擇試液容器，防止容器溶出某些雜質(zhì)污染試液。容器的密閉性應能有效防

6、止氣態(tài)雜質(zhì)侵入和試液的揮發(fā)逸出。 注意試液特殊要求。某些試液穩(wěn)定性差，受日光照射易引起變質(zhì)，應分別采用特殊貯存方法，如避光、冷藏，加入穩(wěn)定劑等； 注意試液防光、防熱、防塵，避免污染和濃度變化； 定期檢查試液質(zhì)量，如發(fā)現(xiàn)變色、沉淀、分解等變質(zhì)、污染跡象時，應立即棄去重配，以免發(fā)生混淆誤用。1.4 實驗室安全措施 實驗室內(nèi)必須配備通風櫥、防塵罩、排氣管道及消防滅火器材等安全設(shè)施，并定期進行檢查，以保證隨時可供使用； 實驗室使用電、氣、水、火時，應按有關(guān)規(guī)則進行操作，保證安全； 高壓氣瓶分類妥善保管，遠離火源、熱源，避免暴曬及強烈振動，并對其進行固定，最好隔離放置； 使用劇毒化學品時，由使用人提出申

7、請，經(jīng)批準后按規(guī)定辦理領(lǐng)用手續(xù)；對配制好的劇毒化學品標準溶液的使用應進行跟蹤，做好領(lǐng)用的詳細記錄； 使用有機溶劑和揮發(fā)性強的操作應在通風櫥或通風良好的地方進行，任何情況下均不得用明火直接加熱有機溶劑； 高氯酸蒸氣易與有機物發(fā)生激烈反應，甚至產(chǎn)生強烈的爆炸，其加熱操作應在專用的通風柜內(nèi)進行； 對放射性物質(zhì)，應在設(shè)有必要屏蔽設(shè)施和測量裝置的專庫中存放，并建立嚴格的管用制度。1.5實驗室環(huán)保要求 產(chǎn)生輻射、危險化學品的專業(yè)技術(shù)部門，應獨立配備實驗室，并做好相應的防護措施； 對實驗室排放的廢水、廢氣及其他要素等有害物質(zhì)進行處理，以滿足環(huán)境保護的要求。對實驗室產(chǎn)生的“三廢”采取有效措施進行處理： 互不相

8、溶的有機溶劑廢液，應集中回收處理，防止發(fā)生燃燒或爆炸事故； 氰化鉀(鈉)廢液應調(diào)至偏堿性，然后加入漂白粉溶液使其分解； 苯并(a)芘、聯(lián)苯胺類致癌物質(zhì)，可拌入燃料，置焚燒爐中焚燒處理； 汞、鎘、鉛、鉻等重金屬及砷等試劑，應盡量按需配置，避免無故廢棄，污染環(huán)境； 對廢棄檢測樣品，過剩有毒試液等，應設(shè)置專門收集器皿，統(tǒng)一收集，集中處理。 測試人員和經(jīng)批準進入實驗室的外來人員進入測試區(qū)域時，應穿工作服和工作鞋。1.6實驗室管理制度制訂實驗室規(guī)范管理的各項規(guī)章制度，包括實驗室安全管理制度、實驗室內(nèi)務管理制度、實驗室使用管理制度、危險品及劇毒品使用管理制度等。1.7實驗室純水的質(zhì)量要求及制備1.7.1實

9、驗室純水的質(zhì)量要求 外觀與等級實驗室純水應為無色透明的液體，其中不得有肉眼可辨的顏色及纖絮雜質(zhì)。通常將實驗室純水分三個等級。 一級水不含有溶解雜質(zhì)或膠態(tài)質(zhì)有機物，用于制備標準水樣或超痕量物質(zhì)的分析?？赏ㄟ^將二級水經(jīng)過再蒸餾、離子交換混合床、0.2m濾膜過濾等方法處理，或用石英蒸餾裝置作進一步蒸餾進行制備。 二級水常含有微量的無機、有機或膠態(tài)雜質(zhì)，用于精確分析和研究工作?？赏ㄟ^經(jīng)蒸餾、電滲析或離子交換法制備的純水進行再蒸餾的方法制備。 三級水適用于一般實驗工作?？捎谜麴s、電滲析或離子交換等方法制備。 質(zhì)量指標應對實驗室純水中的無機離子、還原性物質(zhì)、塵埃粒子的含量進行控制，使之滿足水質(zhì)分析的要求。

10、實驗室用水的具體質(zhì)量指標詳見表1。表1 實驗室純水的質(zhì)量指標指標名稱 一級水 二級水 三級水PH值范圍（25） 5.77.5電導率（25，S/cm） 0.1 1.0 5.0 可氧化物的限度試驗 符合 符合吸光度（254nm，lcm光程） 0.001 0.01 二氧化硅（mg/L） 0.02 0.05 影響實驗室純水質(zhì)量的因素影響實驗室純水質(zhì)量的主要因素包括空氣、容器以及制備過程中使用的管路。制備好的實驗室純水經(jīng)放置后，其電導率會迅速下降。如用鉬酸銨法測定磷以及用納氏試劑法測氨時，只要是新制取的蒸餾水或離子交換水均適用，但如果經(jīng)過一段時間的放置，其空白值便顯著增高，原因主要是來自空氣和容器的污染

11、。玻璃容器盛裝純水可溶出某些金屬及硅酸鹽，有機物較少；聚乙烯容器所滲出的無機物較少，但有機物比玻璃容器略高。在純水制備時所用的純水導出管，瓶內(nèi)部分可用玻璃管，瓶外部分應使用聚乙烯管，管路最下端可接一段乳膠管，以便于配用彈簧夾。1.7.2 實驗室純水制備及管理純水應在獨立的實驗室制備，制備實驗室純水的原料水應當是飲用水或比較干凈的水，如有污染或空白達不到要求，必須進行純化處理。同時，配備專用的純水電導率測定儀，做好制備、檢測及領(lǐng)用記錄。2儀器設(shè)備和標準物質(zhì)管理2.1 儀器設(shè)備管理設(shè)備作為一項重要資源要素，應納入質(zhì)量管理體系，參與體系運行，以實現(xiàn)質(zhì)量方針和目標。因此，應建立符合準則要求的設(shè)備管理體

12、系，實行全面質(zhì)量管理，使儀器設(shè)備保持良好的工作狀態(tài)，滿足檢測工作的需要。2.1.1 建立設(shè)備質(zhì)量管理體系 建立設(shè)備管理組織設(shè)備管理組織有質(zhì)量管理部門、技術(shù)部門和支持服務部門構(gòu)成。根據(jù)設(shè)備管理工作的特點、范圍和工作量，確定管理人員、核查人員、操作人員和服務人員的職責、權(quán)力與相互關(guān)系，使各項管理職能分解落實到相關(guān)部門、相關(guān)崗位，盡量做到職責清晰，分工明確。 制定設(shè)備管理程序設(shè)備管理程序是檢測機構(gòu)實行設(shè)備管理的途徑。通過建立相應的程序文件，明確設(shè)備管理活動的過程、步驟、內(nèi)容和所有環(huán)節(jié)，使各項工作都有章可循。 編寫設(shè)備作業(yè)指導書設(shè)備作業(yè)指導書是指導檢測人員操作設(shè)備的規(guī)范性文件。一般設(shè)備可按照說明書操作

13、，大型、復雜的儀器或操作人員流動性大、性能不穩(wěn)定的設(shè)備需編寫作業(yè)指導書或操作規(guī)程。2.1.2 健全設(shè)備質(zhì)量管理制度 評審制度評審是添置或處置設(shè)備的一項前期工作，主要從設(shè)備的適應性、可靠性、經(jīng)濟性、安全性、維護性等方面綜合分析，目的是為了合理配置設(shè)備資源，發(fā)揮設(shè)備的最佳效益。對于大型、貴重、精密的儀器需進行可行性認證，達到技術(shù)上先進，性能上可靠，工作上需要，經(jīng)濟上合理；對于租借、維修、淘汰的設(shè)備，以及小型或輔助設(shè)備，應進行必要的評審。 驗收制度驗收是保證添置或維修的設(shè)備正常運行的一個重要手段。儀器設(shè)備的開箱拆封應在設(shè)備管理員、操作人員、供應人員等有關(guān)人員都在場時進行，驗收過程中，應對設(shè)備評審要求

14、、訂貨合同和裝箱清單，逐一清點，并做好記錄。對于大型、精密的儀器設(shè)備，安裝調(diào)試后，還應通過一定時期(合同期內(nèi))的試運行，根據(jù)實際運行效果和各項指標測試結(jié)論，確認無質(zhì)量問題方可驗收。儀器設(shè)備經(jīng)驗收后方可辦理移交手續(xù)，交付使用。 使用制度為延長設(shè)備的使用壽命，充分發(fā)揮其作用，必須建立設(shè)備使用制度，對人員、工作環(huán)境、設(shè)施條件、維修、保養(yǎng)等提出明確要求做作出規(guī)定。 記錄制度記錄是建立完整的設(shè)備檔案，保證設(shè)備正常運銷的一項基礎(chǔ)工作，對設(shè)備管理的責任落實、制度執(zhí)行及管理程序的運行和完善都很重要。每臺設(shè)備從計劃選購到淘汰都應保持完整的記錄，內(nèi)容除一般性設(shè)備檔案外，還應設(shè)備購置、檢定、維護的計劃，論證意見或報

15、告，調(diào)試驗收報告，設(shè)備使用和校準記錄，儀器故障和維修記錄，運行狀況，性能變化，異?，F(xiàn)象及整改情況等。 核查制度核查是證實設(shè)備符合技術(shù)規(guī)范，避免影響檢測結(jié)果的一項重要舉措。操作人員在使用儀器前后，應按照技術(shù)規(guī)程和說明書，采取自校、比對等方法，校準主要性能參數(shù)，保證儀器的準確度和量程范圍符合要求。質(zhì)量管理組應定期檢查設(shè)備的使用、記錄等情況，對新購置或租借的設(shè)備、現(xiàn)場檢測使用的設(shè)備、使用頻繁或漂移較大的設(shè)備，應制定核查程序，使設(shè)備保持良好的工作狀態(tài)。2.2 儀器設(shè)備校準與檢定2.2.1 校準 校準的定義校準是指在規(guī)定條件下，為確定測量裝置或測量系統(tǒng)所指示的量值，或?qū)嵨锪烤呋騾⒖嘉镔|(zhì)所代表的量值，與對

16、應的由標準所復現(xiàn)的量值之間關(guān)系的一組操作。該定義的含義是： 在規(guī)定的條件下，用一個可參考的標準，對包括參考物質(zhì)在內(nèi)的測量器具的特性賦值，并確定其示值誤差。 將測量器具所指示或代表的量值，按照校準鏈，將其溯源到標準所復現(xiàn)的量值 校準的目的 確定示值誤差，并可確定是否在預期的允差范圍之內(nèi)； 得出標稱值偏差的報告值，可調(diào)整測量器具或?qū)κ局导右孕拚?給任何標尺標記賦值或確定其他特性值，給參考物質(zhì)特性賦值； 確保測量器給出的量值準確，實現(xiàn)溯源性。 校準的依據(jù)校準的依據(jù)是校準規(guī)范或校準方法，可作統(tǒng)一規(guī)定也可自行制定。校準的結(jié)果可記錄在校準證書或校準報告中，也可用校準因數(shù)或校準曲線等形式表示校準結(jié)果。2.

17、2.2 檢定 定義及檢定對象檢定是指查明和確認計量器具是否符合法定要求的程序，它包括檢查、加標記和(或)出具檢定證書(JJF1001-1998通用計量術(shù)語及定義規(guī)范第9.12條)。檢定是法制計量工作中計量器具控制(JJF1001-1998通用計量術(shù)語及定義規(guī)范第9.6條)的重要組成部分，它的對象是法制管理范圍內(nèi)的計量器具。我國在1987年由國家計量局發(fā)布中華人民共和國依法管理的計量器具目錄共分十二大類千余種，同年國務院發(fā)布了中華人民共和國強制檢定的工作計量器具目錄，即用于貿(mào)易結(jié)算、安全保護、醫(yī)療衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測四個方面的工作計量器具55項；1999年，國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局根據(jù)國務院的授權(quán)又增補了強

18、檢工作計量器具4項6種。強制檢定應由法定計量檢定機構(gòu)或者授權(quán)的計量檢定機構(gòu)執(zhí)行。我國對社會公用計量標準以及部門和企業(yè)、事業(yè)單位的各項最高計量標準，也實行強制檢定。這些構(gòu)成了我國計量器具檢定的對象。 計量器具的法定要求計量器具的法定要求分為計量要求、技術(shù)要求和行政管理要求，具體操作是對其進行計量檢查、技術(shù)檢查和行政檢查，這三方面的檢查也稱為檢定的三分量。 計量檢查確定計量器具的誤差及其他計量特性，如測量不確定度、示值誤差、準確度等級；穩(wěn)定性、重復性和漂移；讀數(shù)裝置分辨力、分度值、電磁干擾敏感度等。 技術(shù)檢查為滿足計量要求而必須具備的結(jié)構(gòu)、安裝要求，讀數(shù)的可見性，是否存在欺騙的可能等。 行政檢查包

19、括標識、銘牌、型式批準、檢定標記、許可證標記、有關(guān)證書及有效期、密封，鎖定和其他計量安全裝置的完整性、檢定、修理和維護記錄等。 檢定的依據(jù)檢定的依據(jù)是按法定程序?qū)徟嫉挠嬃繖z定規(guī)程。在檢定結(jié)果中，必須有合格與否的結(jié)論，并出具證書或加蓋印記。從事檢定的工作人員必須是經(jīng)考核合格，并持有有關(guān)計量行政部門頒發(fā)的檢定員證。2.2.3 校準和檢定的主要區(qū)別 校準不具法制性，是自愿溯源的行為；檢定則具有法制性，是屬法制計量管理范疇的執(zhí)法行為。 校準主要用以確定測量儀器的示值誤差；檢定是對測量器具的計量特性及技術(shù)要求符合性的全面評定。 校準的依據(jù)是校準規(guī)范、校準方法，可做統(tǒng)一規(guī)定也可自行制定；檢定的依據(jù)必須

20、是檢定規(guī)程。 校準不判斷測量器具合格與否，但需要時，可確定測量器具的某一性能是否符合預期的要求；檢定要對所檢的測量器具作出合格與否的結(jié)論。 校準結(jié)果通常是出具校準證書或校準報告；檢定結(jié)果合格的出具檢定證書，不合格的出具不合格通知書。2.3 儀器設(shè)備檔案及標識管理對檢測機構(gòu)儀器設(shè)備的考核關(guān)鍵在四個方面： 所需的檢測儀器設(shè)備必須配齊。配齊的概念是不僅包含的參數(shù)要齊，而且其量程和準確度要符合檢測標準的要求； 所有儀器設(shè)備必須處于正常工作狀態(tài)； 計量儀器設(shè)備必須溯源到國家基準； 檢測儀器設(shè)備必須帳目清楚、檔案齊全、管理有序，儀器設(shè)備實行標識管理。2.3.1 儀器設(shè)備檔案按每臺套儀器設(shè)備進行建檔，檔案應

21、包括以下內(nèi)容： 儀器設(shè)備履歷表，包括儀器設(shè)備名稱、型號或規(guī)格、制造商、出廠編號、儀器設(shè)備唯一性識別號、購置日期、驗收日期、啟用日期、放置地點、用途、主要技術(shù)指標等； 儀器購置申請、說明書原件、產(chǎn)品合格證、保修單； 驗收記錄； 檢定/校驗記錄及檢定證書； 校驗規(guī)程（必要時）； 保養(yǎng)維護和運行檢查計劃； 定期歸檔的使用記錄； 保養(yǎng)維護記錄； 運行檢查記錄； 損壞、故障、改裝或修理的歷史記錄。2.3.2 儀器設(shè)備標識與隨機資料 編號標識所有儀器設(shè)備均應進行標識，且每臺儀器設(shè)備的標識必須是唯一性。 狀態(tài)標識根據(jù)檢定/校準、比對或驗證結(jié)果對儀器設(shè)備粘貼可用性識別標識?？捎眯宰R別標識分為合格證、準用證和停

22、用證。a)凡符合下列條件的儀器設(shè)備，使用合格證 計量檢定結(jié)論為合格者； 經(jīng)符合程序的校準，其校準結(jié)果均在規(guī)定的技術(shù)要求范圍內(nèi)； 上述條件由于各種原因不能實現(xiàn)，經(jīng)過比對驗證證明其技術(shù)性能符合規(guī)定要求； 不需檢定的，經(jīng)檢查合格的輔助設(shè)備。b)凡符合下列條件的儀器設(shè)備，使用準用證 多功能檢測某些功能已喪失，但檢測工作所用功能正常，且經(jīng)檢定/校驗合格； 經(jīng)檢測設(shè)備某一量程準確度不合格，但檢測工作所用量程合格； 計量器具獲準降級使用。c)凡符合下列條件的儀器設(shè)備，使用停用證 超過檢定/校準有效期限； 已損壞或功能不正常； 計經(jīng)檢定/校準不符合要求。儀器設(shè)備狀態(tài)標識信息應包括以下內(nèi)容： 設(shè)備編號； 證書批

23、準日期； 有效期； 對儀器狀態(tài)進行技術(shù)確認的機構(gòu)名稱； 負責對儀器設(shè)備受控狀態(tài)進行確認的檢查人員姓名； 對準用證應有準予使用的范圍、等級或功能； 對停用證應有開始停用日期和停用狀態(tài)正式確認日期； 隨機資料隨機資料包括操作規(guī)程、儀器說明書復印件、在用的使用記錄等。2.4 儀器設(shè)備異常情況控制儀器設(shè)備出現(xiàn)異常情況，如誤用、誤操作、超負荷（過載）或事故時，發(fā)現(xiàn)檢測精確度不符合要求，顯示的結(jié)果可疑或通過校準/檢測不合格時，應立即停止使用，經(jīng)重新檢定、校準或檢測證明運行滿意方可使用。由于儀器設(shè)備異常情況的原因造成對檢測工作影響時，按不符合檢測工作的控制程序進行處理。2.5儀器設(shè)備運行檢查 儀器設(shè)備運行檢

24、查作用為保證檢測設(shè)備在兩次檢定/校準期間運行狀態(tài)和性能符合檢測工作要求，在此期間需要對檢驗設(shè)備進行檢查，即儀器設(shè)備的運行檢查。儀器設(shè)備的運行檢查最終的落腳點在于對核查數(shù)據(jù)的分析，通過數(shù)據(jù)分析對測量設(shè)備的計量性能是否符合使用要求作出判斷。有利于檢測機構(gòu)動態(tài)掌握檢測設(shè)備的計量性能，并根據(jù)運行檢查的結(jié)果合理確定檢定/校準間隔，以提高測量數(shù)據(jù)的可信度，而且可以縮短由于儀器設(shè)備功能異常對檢測數(shù)據(jù)的追溯期，因此，檢測機構(gòu)應在檢測設(shè)備的兩次檢定/校準周期之間進行運行檢查。 需要進行運行檢查的儀器設(shè)備在以下情況的儀器設(shè)備需要進行運行檢查： 使用頻繁的儀器設(shè)備； 漂移率大的儀器設(shè)備； 經(jīng)檢定，但在檢定有效期內(nèi)已

25、長時間不使用的儀器設(shè)備； 使用一段時間發(fā)現(xiàn)穩(wěn)定性不好或檢測精度不符合要求的儀器設(shè)備。 儀器設(shè)備運行檢查方法 對儀器設(shè)備的技術(shù)指標(精密度、靈敏度、檢出限、信噪比、分離效能、加標回收率等)進行檢查； 用兩臺或多臺同型號/規(guī)格儀器設(shè)備進行測量結(jié)果比較； 利用儀器設(shè)備的自校功能進行檢查； 使用有證標準物質(zhì)進行檢驗。 實施運行檢查注意要點 運行檢查的性質(zhì)不同于檢定/校準；運行機制檢查發(fā)生的時間是在兩次檢定/校準之間，它通過驗證檢測設(shè)備計量性能的穩(wěn)定性，以提高檢測數(shù)據(jù)的可信度。 運行檢查要運用核查標準進行過程控制運行檢查的實質(zhì)是過程控制，是檢測機構(gòu)使用核查標準對檢測設(shè)備計量性能的過程控制。使用核查標準進

26、行運行檢查，首先要選擇適宜的核查標準，對被核查儀器設(shè)備的常用檢測點進行核查；其次在運行檢查的檢測設(shè)備進行一定時間的監(jiān)測，建立核查數(shù)據(jù)庫，通過繪制極差控制圖、平均值標準偏差控制圖等控制圖的方式來檢測檢測設(shè)備的計量性能。 實施運行檢查的儀器設(shè)備一般是重要的測量設(shè)備或參考標準并非所有重要檢測設(shè)備都可以找到合適的核查標準，因此評審準則9.6條有“適當時”進行說明。如果找不到合適的核查標準，在檢定規(guī)程建議有效期內(nèi)做好儀器設(shè)備的使用維護工作，也是保證儀器設(shè)備量值準確的一種常用手段。 運行檢查應文件化，記錄保存分析對儀器設(shè)備實施運行檢查時，應制定各種重要儀器設(shè)備運行檢查的作業(yè)指導書，具體描述實施運行檢查的過

27、程，重點是核查標準的穩(wěn)定性分析及選擇、核查測量點的確定、核查頻率、控制圖的繪制和核查數(shù)據(jù)的分析。每次核查數(shù)據(jù)應按記錄控制程序妥善保存。2.6 標準物質(zhì)標準物質(zhì)是保證準確量值和量值溯源的計量標準，它廣泛應用于校準測量儀器、評價測量方法、賦予材料特性量值。在質(zhì)量管理、質(zhì)量保證、技術(shù)仲裁等方面起著重要作用。2.6.1標準物質(zhì)定義、分級、編號及量值的溯源體系 定義有證標準物質(zhì)是經(jīng)權(quán)威部門認證的標準物質(zhì)，其一種或多種特性量值通過建立了溯源性的程序確定，并可溯源到準確復現(xiàn)表示該特性量值的計量單位。我國有證標準物質(zhì)由國家標準計量主管部門批準、頒布并授權(quán)生產(chǎn)。 分級我國將標準物質(zhì)分為一級和二級，它們都符合有證

28、標準物質(zhì)的定義。一級標準物質(zhì)(Primary Reference Material)定值準確度高，主要用于評價標準方法、作仲裁分析的標準，為二級標準物質(zhì)定值，是量值傳遞的依據(jù)。一級標準物質(zhì)具備如下條件： 用絕對測量法或兩種以上不同原理的準確可靠的方法定值。在只有一種方法的情況下，用多個實驗室以同種準確可靠的方法定值。 準確度具有國內(nèi)最高水平，均勻性在準確度范圍之內(nèi)。 穩(wěn)定性在一年以上，或達到國際同類標準物質(zhì)水平。 包裝形式符合標準物質(zhì)技術(shù)規(guī)范要求。二級標準物質(zhì)(Secondary Reference Material)主要特點是滿足現(xiàn)場測量的需要，可作為工作標準直接使用，準確度能適應現(xiàn)場測量的

29、需要。二級標準物質(zhì)具備如下條件： 用與一級標準物質(zhì)進行比較測量的方法或一級標準物質(zhì)定值方法定值。 準確度和均勻性未達到一級標準物質(zhì)的水平，但能滿足一般測量的需要。 穩(wěn)定性在半年以上，或能滿足實際一級標準物質(zhì)測量的需要。 包裝形式符合標準物質(zhì)技術(shù)規(guī)范要求。 編號一級標準物質(zhì)的編號是以標準物質(zhì)代號“GBW”冠于編號前部，編號的前兩位數(shù)是標準物質(zhì)的大類號，第三位數(shù)是標準物質(zhì)的小類號，第四、五位數(shù)是同一類標準物質(zhì)的順序號。復制批號用英文小寫字母表示，排于標準物質(zhì)編號的最后一位。二級標準物質(zhì)的編號是以二級標準物質(zhì)代號“GBW(E)”冠于編號前部，編號的前兩位數(shù)是標準物質(zhì)的大類號，后四位數(shù)為該大類標準物質(zhì)

30、的順序號。復制批號用英文小寫字母表示，排于標準物質(zhì)編號的最后一位。 量值的溯源體系量值的溯源體系見圖1。SI制基準物質(zhì)現(xiàn)場分析有效方法比 較 法二級標準物一級標準物質(zhì)標準方法高精度比較法圖1 標準物質(zhì)量值溯源圖2.6.2 標準物質(zhì)的作用 保存和傳遞特性量值，建立測量溯源性標準物質(zhì)是特性量準確、均勻性和穩(wěn)定性良好的計量標準，具有在時間上保持特性量值，在空間上傳遞量值的功能。通過使用標準物質(zhì)，可以使實際測量結(jié)果獲得量值溯源性。 保證測量結(jié)果的一致性、可比性通過校準測量儀器，評價測量過程，由標準物質(zhì)將測量結(jié)果溯源到國家單位制(SI)，保證測量結(jié)果的一致性、可比性，從而達到量值統(tǒng)一。 研究與評價測量方

31、法標準物質(zhì)可作為特性量值已知的物質(zhì)，用于研究和評價測量這些成分或特性的方法，從而判斷該方法的準確度和重復性，并通過驗證和改進測量方法的準確度，評價檢測方法在特定場合的適應性，促進測試技術(shù)的發(fā)展。 建立測量系統(tǒng)的質(zhì)量保證檢測機構(gòu)通過使用標準物質(zhì)進行質(zhì)量控制，實現(xiàn)質(zhì)量保證，這是確保檢測數(shù)據(jù)準確、可靠，具有可比性的做好方法。2.6.2 標準物質(zhì)使用與管理 標準物質(zhì)統(tǒng)一采購，采購時應考慮使用的要求，如量值范圍、基體組成和標準值的不確定度等； 建立標準物質(zhì)總帳，并實行領(lǐng)用登記制度。標準物質(zhì)總帳內(nèi)容包括：名稱、組成、供應商、批號、購入日期、有效日期、證書號、驗收情況或結(jié)論、存放地點等信息； 標準物質(zhì)按證書

32、或有關(guān)的儲藏條件要求進行安全處置，指定專人保管，設(shè)專門存放區(qū)域。存放區(qū)要標識明顯，并有防污染措施，以確保標準物質(zhì)處于標準狀態(tài)，維持其有效性； 使用國家或有關(guān)部門正式批準的有證標準物質(zhì)，以便能溯源到國家基準、國家測量基準或國家標準物質(zhì)基準。對于使用未經(jīng)正式批準的標準物質(zhì)，必須經(jīng)過分析、比對驗證，證明符合要求方能使用； 標準溶液的量值必須按規(guī)定的方法測試、核定、比對確定，能溯源到國家基準；無法溯源到國家基準的，要按標準測試的數(shù)據(jù)證明滿足要求時方能使用，標準溶液的配制、定值、保管按有關(guān)規(guī)定執(zhí)行； 標準物質(zhì)已超過其有效期限，或在有效期限內(nèi)，但已出現(xiàn)異常情況，經(jīng)測試分析已發(fā)生變化，由管理人員填寫標準物質(zhì)

33、報廢申請，經(jīng)審批后，及時處理； 屬于劇毒化學品的標準物質(zhì)及標準溶液按劇毒化學品的管理規(guī)定進行管理，對使用進行跟蹤記錄。2.6.3 標準溶液配制管理要點 準確稱（量）取溶質(zhì)對于固體試劑，要按照規(guī)定，先進行充分干燥，并冷卻至室溫后立即稱重以供配制，稱量時，準確稱量至0.1mg。對于液體試劑，應根據(jù)需要計算出所需體積后，直接量取。標準溶液配制應使用合格的A級容量瓶。 正確選擇溶劑選擇溶劑的總原則是溶劑純度要與試劑純度等級大致相同。必要時，應對溶劑質(zhì)量進行檢驗，若其純度不符合要求則應進行處理，以保證標準溶液的質(zhì)量。 控制配制數(shù)量應根據(jù)標準溶液的穩(wěn)定性、濃度以及需要量進行配制。濃度較高、穩(wěn)定性較好的標準

34、溶液一次可配制一個月左右的使用量，濃度較低、穩(wěn)定性差的標準溶液則應分次少量配制。 做好標定工作應對標準溶液濃度進行定期標定，尤其是對濃度不穩(wěn)定的標準溶液，最好每次使用前進行標定，確保準確無誤。3 記錄與報告3.1 記錄記錄是為已完成的活動或達到的結(jié)果提供客觀證據(jù)的文件。記錄的作用主要是為檢測工作的質(zhì)量效用提供客觀證據(jù)，為預防和糾錯溯源提供依據(jù)。3.1.1 記錄的基本要求 檢測測試過程的基本步驟和依據(jù)； 參加檢測人員的資格； 檢測使用的儀器設(shè)備及場地； 檢測實驗環(huán)境條件； 檢測分析的數(shù)據(jù)； 檢測分析結(jié)果的判斷； 檢測實驗的結(jié)論等。3.1.2 記錄種類凡對檢測工作質(zhì)量和質(zhì)量體系運行有效性有關(guān)的、需

35、要證實的所有方面，都必須認真做好記錄。與檢測質(zhì)量有關(guān)的記錄分為技術(shù)記錄和質(zhì)量記錄兩類。 技術(shù)記錄技術(shù)記錄是進行檢測所得數(shù)據(jù)和信息的積累。包括檢測過程的原始記錄、導出數(shù)據(jù)（簡稱原始記錄）、合同、任務單，以及與檢測工作相關(guān)的技術(shù)方案、采樣點設(shè)置圖等說明資料。 質(zhì)量記錄質(zhì)量記錄是客觀反映質(zhì)量或質(zhì)量體系運行過程的信息載體，主要包括質(zhì)量體系內(nèi)審和質(zhì)量管理評審的記錄與報告、質(zhì)量監(jiān)督、儀器設(shè)備運行檢查、儀器設(shè)備和計量標準檔案、人員培訓記錄檔案、申訴以及糾正措施或預防措施等。3.1.3 記錄管理 所有的記錄必須指定專人負責管理； 制訂各類記錄的保存期限； 涉及客戶的記錄應制定保密措施，以保護客戶信息和所有權(quán)；

36、 記錄應保存在適宜的環(huán)境及設(shè)施中，有效防止污損、變質(zhì)、蟲蛀和丟失； 記錄的維護管理、查閱或借閱應符合保護客戶信息和所有權(quán)程序要求； 超過保管期限的記錄，由管理人員造冊，經(jīng)批準后，按有關(guān)程序予以處理。3.1.4 檢測原始記錄規(guī)范原始記錄是編制檢測報告的主要依據(jù)，也是必要和可能時再現(xiàn)試驗的依據(jù)，因此必須記錄完整、真實、清楚，對涂改應作出統(tǒng)一規(guī)定。原始記錄除試驗數(shù)據(jù)和觀察記錄外，還要對所用儀器設(shè)備、標準物質(zhì)、環(huán)境條件、試驗參數(shù)、樣品編號及其狀態(tài)、測試過程中的異?，F(xiàn)象進行如實記錄。檢測原始記錄是檢測工作活動軌跡的客觀證據(jù)，是形成檢測報告的原始憑證，因此必須規(guī)范化。 原始記錄信息要完整。原始記錄應包括以

37、下內(nèi)容：a)檢測的方法依據(jù)；b)使用的儀器設(shè)備名稱、型號及編號；c)檢測時的被測樣品標識；d)檢測時的環(huán)境條件；e)檢測觀察結(jié)果、數(shù)據(jù)及其計算；f)檢測人員和復核人員簽字；g)其他必要的說明。 原始記錄填寫人員應準確、規(guī)范、完整、客觀地記錄相關(guān)內(nèi)容，不得使用鉛筆書寫； 原始記錄因筆誤或計算錯誤需要更改時，應按規(guī)定的程序進行修改。如使用單桿劃去原數(shù)據(jù)，在其右上方寫上正確數(shù)據(jù)，并有更改人的簽章； 正確使用法定計量單位； 使用統(tǒng)一格式的原始記錄。3.2 報告檢測報告是檢測機構(gòu)向客戶提供的最終產(chǎn)品，也是檢測機構(gòu)工作質(zhì)量的最終體現(xiàn)，因此檢測機構(gòu)應準確、清晰和客觀報告進行的每一項檢測結(jié)果。3.2.1 檢測

38、報告基本要求 檢測報告的編制應符合國家有關(guān)法律法規(guī)及檢測機構(gòu)所建立的質(zhì)量體系文件的規(guī)定； 報告中所使用的術(shù)語、定義應與現(xiàn)行有效的國家標準、技術(shù)規(guī)范一致； 使用法定計量單位； 檢測數(shù)據(jù)的處理與表達方式應與現(xiàn)行有效的國家標準、技術(shù)規(guī)范一致； 必須加蓋相關(guān)的印章； 若有分包項目應注明，必要時可詳細說明。3.2.2 檢測報告內(nèi)容檢測報告應包括以下信息：a)標題；b)檢測機構(gòu)名稱、地址及聯(lián)系電話；c)檢測報告唯一性標識，報告總頁數(shù)及頁碼；d)客戶的相關(guān)信息；e)檢測樣品的描述說明和明確標識；f)檢測樣品的特性及狀態(tài)；g)檢測方法技術(shù)依據(jù)及說明；h)檢測儀器設(shè)備及檢測環(huán)境條件；i)檢測的結(jié)果，并適當輔以表

39、格或簡圖加以說明；j)報告批準（或經(jīng)授權(quán)）人、審定人（適用時）、審核人、編制人的簽字或等同的標識；k)報告的有效性聲明；l)對估算的監(jiān)測結(jié)果不確定度的說明（如果適用）；m)特定方法、客戶要求附加的信息（適用時）。3.2.3 檢測報告審核與簽發(fā) 報告審核檢測報告在簽發(fā)前必須進行校對和審核。校對主要是對數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)移、計算處理及報告內(nèi)容差漏進行校對；審核是對報告的完整性、項目的齊全性、依據(jù)的正確性以及結(jié)論的正確性進行審查，審查內(nèi)容包括： 檢測所依據(jù)的標準、方法、指導書的有效性； 檢測所依據(jù)方法、儀器設(shè)備、環(huán)境條件選用、數(shù)據(jù)計算以及所有文字、符號、計量單位的正確性； 報告的檢測結(jié)果與檢測原始記錄的一致性；

40、 報告內(nèi)容及其檔案要件的完整性； 報告結(jié)論的正確性及報告編制的規(guī)范性。 報告簽發(fā)經(jīng)審核的檢測報告由法人或其授權(quán)簽字人簽發(fā)，同時應指定專人負責待發(fā)檢測報告的管理，實行領(lǐng)用登記制度。有關(guān)人員從報告編制、審核到發(fā)布或傳遞檢測報告均應遵循保護客戶信息和所有權(quán)程序的相關(guān)規(guī)定。報告由檢測機構(gòu)的負責人或其授權(quán)簽字人簽發(fā)，對于授權(quán)簽字人應滿足以下要求： 相應授權(quán)簽字領(lǐng)域的資格和經(jīng)驗； 能參與監(jiān)督日常報告產(chǎn)生的關(guān)鍵過程； 熟悉檢測標準與檢測程序（包括理論基礎(chǔ)知識和技術(shù)領(lǐng)域的實際能力）； 能對檢測結(jié)果進行科學的分析評價； 熟悉質(zhì)量標準體系的知識； 熟悉評審機構(gòu)方針、政策以及對實驗室的有關(guān)要求； 有足夠的時間參與實

41、驗室工作，熟悉實驗室質(zhì)量體系和業(yè)務工作的開展。3.2.4 檢測報告更改檢測報告的更正是指對檢測機構(gòu)已簽發(fā)批準送達客戶后，因出現(xiàn)下列原因之一需要對檢測報告進行的更正或補充。 發(fā)現(xiàn)檢測報告對應的檢測儀器設(shè)備出現(xiàn)問題，且已影響到該檢測報告所涉及的檢測結(jié)果； 發(fā)現(xiàn)由于采用了不正確或不完善的檢測方法，導致檢測結(jié)果有誤； 發(fā)現(xiàn)出具的檢測報告有其他錯誤； 為滿足客戶的合理要求。報告的更改可采用以下方式： 發(fā)布一個新的檢測報告，以替代原檢測報告。新報告應有新的編號，并標明替代的舊報告號； 以“報告的更改或補充的通知”的形式通知客戶（尤其是采用電子傳輸時），應統(tǒng)一編制這種文件格式。3.2.5 檢測報告結(jié)論評價用

42、語模式的建立 所檢項目全部合格模式：該樣品所檢項目符合GB×××標準。舉例：該樣品所檢項目符合GB2717-1996醬油衛(wèi)生標準。 所檢項目全部不合格模式：該樣品所檢項目不符合GB×××標準。舉例：該樣品所檢項目不符合GB2717-1996醬油衛(wèi)生標準。 所檢項目少數(shù)不合格模式：該樣品所檢項目中×××不符合GB×××標準，其余項目合格。舉例：該樣品所檢項目中氨基酸態(tài)氮不符合GB2717-1996醬油衛(wèi)生標準，其余項目合格。 所檢項目少數(shù)合格模式：該樣品所檢項目中×&

43、#215;×符合GB×××標準，其余項目不合格。舉例：該樣品所檢項目中砷符合GB2717-1996醬油衛(wèi)生標準，其余項目不合格。 參照標準評價模式：參照GB×××標準，該樣品所檢項目，即先加入“參照GB×××標準”，其后與上述相同。舉例：參照GB2726-1996醬鹵肉衛(wèi)生標準，該樣品所檢項目中菌落總數(shù)不合格，其余項目合格。4 實驗室比對和能力驗證實驗室比對和能力驗證是檢測機構(gòu)內(nèi)部質(zhì)量控制程序的有力補充。實驗室比對是按照預先規(guī)定的要求，由兩個及以上實驗室對同類或類似的被檢測樣品進行檢測的組織、實

44、施和評價的活動。能力驗證是利用實驗室間比對確定實驗室的檢測能力的活動，它是為了確定某個實驗室進行某項特定檢測的能力以及監(jiān)控其持續(xù)能力而進行的一種實驗室間比對。 實驗室比對與能力驗證目的 確定實驗室某項特定的能力； 為實驗室提供其數(shù)據(jù)可靠性和有效性的客觀證據(jù)，識別實驗室不合格工作并制定相應措施； 確定檢測新方法的有效性和可比性； 作為技術(shù)校核的一種方法，監(jiān)督檢測結(jié)果，增加客戶的信心； 保證檢測機構(gòu)標準物質(zhì)或儀器設(shè)備量值溯源性的要求，或與同類實驗室達成量值一致； 比對和能力驗證分類 實驗室內(nèi)部比對和能力驗證利用實驗室內(nèi)部檢測人員間比對來確定實驗室能力的活動，是評價檢測人員是否具有勝任其所從事檢測工

45、作能力的方法。 實驗室間比對和能力驗證利用實驗室間比對來確定實驗室能力的活動，實際上是為了確保實驗室維持較高的檢測水平而對其能力考核、監(jiān)督和確認的一種驗證活動。 設(shè)備比對利用實驗室間同類設(shè)備比對來確定設(shè)備的測量能力及精確度的活動。 方法比對對同一檢測項目的不同檢測方法比對來確定不同檢測方法準確性、可靠性的活動。 比對項目的選擇檢測機構(gòu)自行組織的比對和能力驗證試驗，項目的選擇可從以下幾方面考慮： 客戶投訴項目 無法溯源的儀器設(shè)備 使用非標準檢測方法的項目 新開展的項目 其他技術(shù)水平要求較高的檢測項目通過實驗室間比對，可以發(fā)現(xiàn)實驗室存在的問題。對于準確度不符合要求的實驗室，可從系統(tǒng)誤差或過失誤差方

46、面查找原因，如測量前的儀器校準、恒定的環(huán)境誤差、器皿潔凈度、儀器異常等；對于精密度不符合要求的實驗室，可從隨機誤差方面查找原因，如測量過程中環(huán)境溫度的波動、儀器穩(wěn)定性等。5 測量不確定度評定5.1 定義及評定程序在計量技術(shù)規(guī)范JJF1001-1998通用計量述語及定義將測量不確定度定義為：表征合理地賦予被測量之值的分散性，與測量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)。在下述情況時，檢測報告應給出檢測結(jié)果的測量不確定度： 當不確定度與檢測結(jié)果的有效性或應用有關(guān)； 檢測方法要求； 客戶要求； 存在一個窄限，需依據(jù)它作出決定某些規(guī)范的符合性，如出現(xiàn)臨界值問題。分析引起不確定度的因素給出測量不確定度擴展不確定度評定合成標準

47、不確定度A類標準不確定度B類標準不確定度評定各不確定度分量圖2 不確定度評定流程圖對于出現(xiàn)臨界值時，應采取以下措施：重新測定；提供測量的不確定度（測定次數(shù)6）。5.2 常規(guī)檢測工作中的不確定度的A類評定 在統(tǒng)計控制狀態(tài)下，測量過程樣本合樣標準差sp的估算：sp=（）式中si是每次檢測時的樣本標準差，在同樣條件情況下，用此測量過程對被測量X進行n次重復測量，以算術(shù)平均值 作為測量結(jié)果，其標準不確定度為： 在規(guī)范化常規(guī)測量中，多批次相同或不同測量次數(shù)的不確定度評定方法m批測量中次數(shù)相同時的不確定度：m批測量中n次數(shù)不同時的不確定數(shù)為：式中自由度;每一批自由度 ui=ni-1 在常規(guī)理化檢驗中，除對

48、標準溶液定值以及考核樣品測試時需采用上述方法外，對單個樣品測試時，大于5次的機會極少。根據(jù)標準分析方法進行的常規(guī)檢驗，或在重復性和復現(xiàn)性條件下，結(jié)果估計接近正態(tài)分布前提下對xi進行少數(shù)次獨立檢測，結(jié)果的最大值和最小值間的極差（R）可按下式估算實驗標準差：式中C為極差系數(shù)。測量次數(shù)與極差系數(shù)的關(guān)系見表1，水中銘測定結(jié)果的標準差估算見表2。表1 測量次與極差系數(shù)的關(guān)系測量次數(shù) n 2 3 4 5 6 極差系數(shù) C 1.13 1.64 2.06 2.33 2.53表2 水中銘測定結(jié)果的標準差估算測定結(jié)果xRs=R/CRSD=s/x×100% p/(g·L-1) p/(g·

49、;L-1) p/(g·L-1) p/(g·L-1) / %第一組n=2 30.0;33.731.853.73.2710.26第二組n=3 30.0;33.831.763.82.317.27第三組n=4 29.9;33.6;31.5;32.031.753.71.805.60 臨界R0控制限在極差值估算中的應用常規(guī)檢驗中，一對數(shù)據(jù)間的差值即為極差，但在出現(xiàn)一對相同數(shù)據(jù)時，對實驗標準差的估計帶來困難。臨界R0值在水質(zhì)標準檢驗方法中用于精密度的控制，它的建立基于收集實驗室對某項目測定時的極差值分布。如某實驗室在一段時間內(nèi)收集的不同質(zhì)量濃度銅的重復樣測試結(jié)果的極差值見表3，以此估計重復樣測試結(jié)果的實驗標準差。表3 銅