常見水質(zhì)指標(biāo)分析

1、LEaFRTKEEEEEEEEEEHAgCl/Ag/HgClHgAgCl/Ag/HgClHglg303. 2)(2222液接膜液接玻璃甘汞 玻璃玻璃 液接液接 甘汞甘汞電池電動勢為：pH059. 0 :C25pH303. 2KEFRTKE能斯特方程式常數(shù)常數(shù)K 包括：包括： 外參比電極電位外參比電極電位 內(nèi)參比電極電位內(nèi)參比電極電位 不對稱電位不對稱電位 液接電位液接電位dtadn.an.dtdEdtdEiilg19840lg19840O 二、懸浮固體（二、懸浮固體（SSSS）的測定）的測定定義及意義定義及意義懸浮固體（SS），是指水樣通過孔徑為0.45m的濾膜，截留在濾膜上并于103105烘

2、至恒重的固體物質(zhì)。包括不溶于水的泥砂、各種污染物、衍生物及難溶無機物等。懸浮固體使水體渾濁，透明度降低，影響水生生物呼吸和代謝，工業(yè)廢水和生活污水含有大量無機、有機懸浮物，易堵塞管道、污染環(huán)境，是必測項目。儀器儀器烘箱、分析天平、干燥器；全玻璃微孔濾膜過濾器；吸濾瓶、真空泵；孔徑為0.45m濾膜，直徑45-60mm；無齒扁咀鑷子。 懸浮固體（SS）的測定測定原理測定的方法是將水樣通過濾料后，烘干固體殘留物及濾料，將所稱重量減去濾料重量，即為懸浮固體(總不可濾殘渣)。 采樣及樣品貯存采樣使用聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶，先用洗滌劑洗凈，再依次用自來水和蒸餾水沖洗干凈。在采樣之前，再用即將采集的水樣沖洗三

3、次，然后采集具有代表性的水樣5001000mL，蓋嚴(yán)瓶塞。漂浮或浸沒的不均勻固體物質(zhì)不屬于懸浮物質(zhì)，應(yīng)從水樣中除去。采集的水樣應(yīng)盡快分析測定，如需放置，應(yīng)貯存在4冷藏箱中，但最長不得超過7天。 懸浮固體（SS）的測定測定步驟用扁咀無齒鑷子將濾膜放在事先恒重的稱量瓶中，打開瓶蓋，在103105烘干2h，取出冷卻30min后置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，蓋好瓶蓋稱重，直至恒重(兩次稱量相差不超過0.2mg)。去除漂浮物后振蕩水樣，量取均勻適量水樣(使懸浮物大于2.5mg)，通過上面稱至恒重的濾膜過濾；用蒸餾水洗殘渣35次。如樣品中含油脂，用10mL石油醚分兩次淋洗殘渣。小心取下濾膜，放入原稱量瓶內(nèi)，在1

4、03105烘箱中，打開瓶蓋烘1h，冷卻后蓋好蓋稱重，直至恒重為止（稱量的重量差0.4mg）。 結(jié)果計算c水中懸浮物濃度，mg/L；A懸浮物+濾膜+稱量瓶重量，g；B濾膜+稱量瓶重量，g；V試樣體積，mL；VBAc610)( 懸浮固體（SS）的測定注意事項u樹葉、木棒、水草等雜質(zhì)應(yīng)先從水中除去。u 空白濾膜宜用蒸餾水,沖洗后,烘干恒重,再使用.這是由于空白濾膜表面有滑粉類的粉狀物質(zhì)，使濾膜與濾膜之間不會粘結(jié)在一起，壓邊時也產(chǎn)生一些邊毛，這些物質(zhì)在烘干的過程中慢慢碳化揮發(fā)掉，質(zhì)量逐漸減少，所以需要多次烘干才能恒重。而殘余的少量粉末或碳屑可溶于水，做空白試驗時溶于濾液，構(gòu)成了較大的空白誤差.u樣品烘

5、干恒重時間。將濾膜第1次烘干時間由1 h延長至3 h，第2次烘干時間不變，濾膜經(jīng)此2次烘干，可達到恒重，加快了分析過程。 懸浮固體（SS）的測定濁度替代濁度替代SSSS的問題的問題水質(zhì) 濁度的測定(DL/T 809-2002)濁度的原理濁度是表現(xiàn)水中懸浮物對光線透過時所發(fā)生的阻礙程度。水中含有泥土、粉砂、微細(xì)有機物、無機物、浮游動物和其他微生物等懸浮物和膠體物都可使水樣呈現(xiàn)濁度。水的濁度大小不僅和水中存在顆粒物含量有關(guān)，而且和其粒徑大小、形狀、顆粒表面對光散射特性有密切關(guān)系。濁度測定采用濁度儀，根據(jù)光線通過時水樣吸光的大小確定濁度大小。 懸浮固體（SS）的測定濁度替代SS的問題兩者的異同SS和

6、濁度都是測定水樣中懸浮物，都物理性質(zhì)。在一定程度上兩者是可以替代的。SS表示的是懸浮物的重量，采用重法測定。濁度表示的是懸浮物對光的吸收，采用光學(xué)儀器法測定。SS與濁度不能完全等同。 相應(yīng)的還有總殘渣、可濾殘渣?？蔀V殘渣是水樣經(jīng)過過濾后的清水經(jīng)蒸發(fā)皿蒸發(fā)后殘留的鹽的量。也稱含鹽量?？倸堅腔旌纤畼咏?jīng)蒸發(fā)后殘留的總量。一般：總殘渣可過濾殘渣+不可過濾殘渣 而水中懸浮物的理化特性,所用的濾器與孔徑大小,濾片面積和厚度,以及截留在濾器上物質(zhì)的數(shù)量等均能影響結(jié)果,所以上述的方法只是具有相對評價意義. 三、COD的測定-重鉻酸鉀快速測定法定義化學(xué)需氧量是指水樣在一定條件下，經(jīng)重鉻酸鉀處理時，水樣中的溶解

7、性物質(zhì)和懸浮物所消耗的重鉻酸鹽相對應(yīng)的氧的質(zhì)量濃度，以氧的mg/L表示。水中還原性物質(zhì)包括有機物和亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等無機物。化學(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。由于大多數(shù)水體中主要受有機物污染，該指標(biāo)作為有機物相對含量的綜合指標(biāo)之一。原理在強酸條件下,向水樣中加入一定量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,催化劑硫酸銀及消除氯離子干擾的硝酸銀,硝酸鉍,經(jīng)沸騰回流后，以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀，由消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積和濃度計算消耗氧的質(zhì)量濃度。在酸性重鉻酸鉀條件下，芳烴及吡啶難以被氧化，其氧化率較低。在硫酸銀催化作用，直鏈脂肪族化合物可有效地被氧

8、化。 CODCOD的測定的測定儀器儀器球形冷凝管。加熱裝置(電爐)。25mL或50mL酸式滴定管、磨口錐形瓶、移液管、容量瓶等。采樣和樣品采樣和樣品水樣采集時用玻璃瓶，采樣的體積不得少于100mL；水樣應(yīng)盡快分析，如不能立即分析時，應(yīng)加入硫酸至pH2，置于4下保存。但保存時間不多于5天；取樣前，充分搖勻。 COD的測定測定步驟測定步驟 取10.00mL混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00mL)置于250mL磨口的回流錐形瓶中，加入一定量的硝酸銀溶液,搖勻后,再加入相同量的硝酸鉍溶液,搖勻,用移液管準(zhǔn)確加入5.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢

9、慢地加入20mL硫酸銀硫酸溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱回流10min(自開始沸騰時計時),停止加熱。 對于化學(xué)需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積l10的廢水樣和試劑于15150mm硬質(zhì)玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否成綠色。如溶液顯綠色，再適當(dāng)減少廢水取樣量，直至溶液不變綠色為止，從而確定廢水樣分析時應(yīng)取用的體積。稀釋時，所取廢水樣量不得少于5mL，如果化學(xué)需氧量很高，則廢水樣應(yīng)多次稀釋。 COD的測定測定步驟測定步驟冷卻后，用50mL水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。 溶液再度冷卻后，加1滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞

10、鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。 測定水樣的同時，取10.00mL二次蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。 COD測定測定結(jié)果根據(jù)測定過程加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液計算COD：V0滴定空白時消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml）；V1滴定水樣時消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml）；V水樣體積（ml）；c硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）；8氧（1/2）的摩爾質(zhì)量（g/mol）VcVVLmgOCODCr10008)()/,(102CODCOD測定測定注意事項注意事項加硝酸銀和硝酸鉍時,必須按先后順序加入,不能二者同時加入,順序也不能弄反,否則氯離子的干擾不能完全消除,使測定結(jié)果偏

11、高。 為防止回流時溶液沸騰強度太大，冷凝不完全而引起冷凝管口冒氣，電爐功率以 600W-800W為宜 當(dāng)水樣耗氧量在50mg O2/L以上時，應(yīng)用0.05000mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液和0.0250mol/L硫酸亞鐵銨溶液，對于化學(xué)需氧量小于50mgL的水樣，應(yīng)改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。回滴時用0.01molL硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。其余均不變. 防止暴沸用的玻璃球，要預(yù)先用洗液浸泡，再用二次蒸餾水問洗干凈，在烘箱中干燥后備用。 測定后的廢液因酸度極高，不能任意排放，應(yīng)集中處理后再排。COD測定注意事項注意事項水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/54/5為宜。C

12、ODCr的測定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。每次實驗時，應(yīng)對硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進行標(biāo)定，室溫較高時尤其注意其濃度的變化?；亓骼淠懿荒苡密涃|(zhì)乳膠管，否則容易老化、變形、冷卻水不通暢。用手摸冷卻水時不能有溫感，否則測定結(jié)果偏低。滴定時不能激烈搖動錐形瓶，瓶內(nèi)試液不能濺出水花，否則影響結(jié)果。COD測定干擾及消除酸性重鉻酸鉀氧化性很強，可氧化大部分有機物，加入硫酸銀作催化劑時，促進氧化效果。水樣中的氯離子能與銀發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生氯化銀沉淀，影響催化作用。同時氯離子能被重鉻酸鉀氧化，消耗重鉻酸鉀，影響測定結(jié)果。因此在回流前向水樣中加入硝酸銀和硝酸鉍，使氯離子沉淀下來,以消除干擾。氯離子含量500mg/L的樣品

13、,加1mL硝酸銀和硝酸鉍,500-2000mg/L時,加2mL硝酸銀和硝酸鉍。當(dāng)氯離子濃度非常高時，必須采用高氯廢水COD測定方法。COD測定* *高氯廢水COD測定法高氯廢水COD的測定（氯氣校正法）（中華人民共和國環(huán)境保護行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HJ/T70-2001）高氯廢水指氯離子濃度大于1000mg/L，小于20000mg/L的廢水。COD測定儀器回流吸收裝置氮氣氮氣流量計其他儀器與一般COD測定相同COD測定原理 在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液及硫酸汞溶液，并在強酸介質(zhì)中以硫酸銀作催化劑，經(jīng)2h沸騰回流后，以鄰菲羅啉為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀，由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成

14、消耗氧的質(zhì)量濃度，即為表觀COD。將水樣未絡(luò)合而被氧化的那部分氯離子所生成的氯氣導(dǎo)出，再用氫氧化鈉溶液吸收后，加入碘化鉀，用硫酸調(diào)節(jié)pH約為23，以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，消耗的硫代硫酸鈉的量換算成消耗氣的質(zhì)量濃度，即為氯離子校正值。表觀COD與氯離子校正值之差，即為所測水樣的真實COD。COD測定* *高氯廢水COD測定法回流吸收裝置圖COD測定* *高氯廢水COD測定法測定步驟取20.00mL混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00mL)置于500mL插管三角燒瓶中，根據(jù)水樣中氯離子濃度，按HgSO4：Cl-=10：1的比例加入硫酸汞溶液，搖勻，準(zhǔn)確加入10.00mL重鉻

15、酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠，將插管三角瓶接回流冷凝管下端，接通冷卻水，從冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻。吸收瓶中加入20.0ml氫氧化鈉溶液，并加水稀釋至200ml。連接好裝置，將導(dǎo)管插入吸收瓶液面下。通入氮氣（510ml/min），加熱回流2h(自開始沸騰時計時)。停止加熱后，加大氮氣氣流（3040ml/min），注意不要使溶液倒吸，繼續(xù)通氮氣3040 min。 COD的測定*高氯廢水COD測定法測定步驟測定步驟取下吸收瓶，冷卻至室溫，加1.0g碘化鉀，加7.0ml硫酸調(diào)節(jié)pH為23，放置10min，用硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色，加入淀粉指示劑繼續(xù)滴定至

16、藍色消失為止。記錄滴定量。 插管三角燒瓶冷卻后，從冷凝管上端加入一定量水，取下插管三角瓶，溶液冷至室溫后，加3滴鄰菲羅啉溶液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。 測定水樣的同時，取20.00mL重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。 *高氯廢水COD測定法計算 COD(mg/L)=表觀COD氯離子校正值c1硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；c2硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；V1空白試驗所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；V2試樣測定所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；V3吸收液測

17、定所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；V0試樣的體積，ml。02118000)()/CODVVVcLmg（表觀0328000)/VVcLmg氯離子校正值（ 四、BOD5的測定實驗原理 生化需氧量是指在規(guī)定條件下，微生物分解有機物質(zhì)的生物化學(xué)過程中所需要的溶解氧量。微生物分解有機物是一個緩慢的過程，要把可分解的有機物全部分解掉常需要20天以上的時間，目前國內(nèi)外普遍采用20C培養(yǎng)五天時所需要的氧作為指標(biāo)，以氧的毫克/升表示，稱為BOD5。在實際測定時，只有某些天然水中溶解氧接近飽和，BOD5小于4毫克/升，可以直接培養(yǎng)測定。對于大部份污水和嚴(yán)重污染的天然水要稀釋后培養(yǎng)測定。稀釋的目的是降低水樣

18、中有機物的濃度，使整個分解過程在有足夠溶解氧的條件下進行，稀釋程度一般以經(jīng)過五天培養(yǎng)后，消耗的溶解氧至少為2毫克/升，剩余的溶解氧至少1毫克/升為宜。 BOD5的測定-稀釋與接種法稀釋與接種法實驗原理如BOD56mg/L時，由于水中有機物含量多、溶解氧有限，則在培養(yǎng)之前必須用含有一定養(yǎng)份和飽和溶解氧的水(稱為稀釋水)稀釋，使培養(yǎng)后減少的DO至少是2mg/L，水中剩余的DO最好在34mg/L以上(不得少于0.51mg/L)，這樣的稀釋量才可得到可靠的結(jié)果。 BOD5的測定-稀釋與接種法稀釋與接種法步驟水樣的稀釋：首先要根據(jù)水樣中有機物含量來選擇適當(dāng)?shù)南♂尡稊?shù)。對清潔天然水和地面水其溶解氧接近飽和

19、，無需稀釋，可以直接培養(yǎng)測定。對污染嚴(yán)重的水樣，稀釋比例為0.11.0%（1000100倍），普通和沉淀過的污水為15%（10020倍），受污染的河水為25100%（40倍）。如果對水樣性質(zhì)不了解，可以從酸性高猛酸鉀法測得的COD值除以4，取大于此值，或從重鉻酸鉀法測得的COD值除以5，取小于此值，這樣所得之商即為應(yīng)稀釋的倍數(shù)。 BOD5的測定-稀釋與接種法稀釋與接種法 溶解氧的測定方法溶解氧的測定方法-碘量法碘量法 原理:在樣品中溶解氧與剛剛沉淀的二價氫氧化錳(將氫氧化鈉或氫氧化鉀加入到二價硫酸錳中制得)反應(yīng)。酸化后,生成的高價錳化合物將碘化物氧化游離出等當(dāng)量的碘，用硫代硫酸鈉滴定法，測定游

20、離碘量。 MnSO4 + 2NaOH = Mn(OH)2 + Na2SO4 Mn(OH)2 + O2 = 2 MnO(OH)2 2HMnO3 + MnO(OH)2 = 2MnMnO3 +4H2O 2MnMnO3 + 3H2SO4 + 2KI = MnSO4 + I2 + 3H2O + K2SO4 I2 + Na2S2O3 = 2NaI +Na2S4O6 DO = CV*8*1000/100 C、V-硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度和體積硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度和體積 BOD5的測定-稀釋與接種法稀釋與接種法計算不經(jīng)過稀釋而直接培養(yǎng)的水樣 BOD5(毫升/升)=D1-D2式中：D1培養(yǎng)液在培養(yǎng)前的溶解氧（m

21、g/L）；D2培養(yǎng)液在培養(yǎng)五天后的溶解氧（mg/L）。 稀釋后培養(yǎng)的水樣 BOD5(毫克/升)=B1稀釋水（接種稀釋水）在培養(yǎng)前的溶解氧（mg/L）；B2稀釋水（接種稀釋水）在培養(yǎng)后的溶解氧（mg/L）；f1稀釋水（接種稀釋水）在培養(yǎng)中所占比例；f2水樣在培養(yǎng)液中所占比例。f1、 f2 的計算：例如培養(yǎng)液的稀釋比為3%，即3份水樣，97份稀稀水則f1=97%=0.97，f2=3%=0.03。 22121f)BB()DD( BOD5的測定-稀釋與接種法稀釋與接種法注意事項注意事項稀釋水應(yīng)保持20 C時應(yīng)預(yù)熱，夏季高于20C時應(yīng)冷卻。水樣中若有游離的堿和酸，應(yīng)預(yù)先中和再進行稀釋培養(yǎng)，pH應(yīng)在6.5

22、-7.5之間，可用主麝香草酚藍作指示劑，用1N鹽酸或碳酸鈉溶液中和。水樣中含有游離氯大于0.10毫克/升時，一般放置1-2h，游離氯即可消失，若無法放置這么長時間，可加亞硫酸鈉或硫代硫酸鈉除去。其用量可先取100毫升污水于碘量瓶中，加入1毫升1%硫酸，1毫升10%碘化鉀溶液，搖勻，此時碘被游離，以淀粉作指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉或亞硫酸鈉溶液滴定。計算100毫升污水所需要的硫代硫酸鈉或亞硫酸鈉溶液的量。根據(jù)所取稀釋培養(yǎng)用的污水量，計算并加入應(yīng)該加入的硫代硫酸鈉或亞硫酸鈉溶液的量。 BOD5的測定-稀釋與接種法稀釋與接種法注意事項注意事項 檢查稀釋用水、接種材料和化驗者的技術(shù)時，可配制含有分析純葡

23、萄糖和在103C烘干1小時的谷氨酸各150mg/L的標(biāo)準(zhǔn)液作為控制樣品。量取一定量標(biāo)準(zhǔn)液在1000ml量筒內(nèi)，按標(biāo)準(zhǔn)溶液與稀釋水（接種稀釋水）的比例，引入培養(yǎng)瓶內(nèi)，以稀釋水（接種稀釋水）作為空白對照，在20C培養(yǎng)5天。5天的BOD大小取決于接種液的種類而精密度取決于接種液的質(zhì)量。如果控制樣品的20C培養(yǎng)五天BOD值超過20037毫克/升，應(yīng)棄去此次所測BOD5值并檢查原因。 五、F離子的測定（氟離子選擇電極法）原理 將氟離子選擇電極和外參比電極(如甘汞電極)浸入欲測含氟溶液，構(gòu)成原電池。該原電池的電動勢與氟離子活度的對數(shù)呈線性關(guān)系，故通過測量電極與已知F-濃度溶液組成的原電池電動勢與待測F濃度

24、溶液組成原電池的電動勢，即可計算出待測水樣中F-濃度。常用定量方法是標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)加入法。 對于污染嚴(yán)重的生活污水和工業(yè)廢水，以及含氟硼酸鹽的水樣均要進行預(yù)蒸餾。 儀器儀器 氟離子選擇性電極。飽和甘汞電極或銀氯化銀電極。 離子活度計或pH計，精確到0.1mV。 磁力攪拌器、聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的攪拌子。 聚乙烯杯：100mL，150mL。 其他常用的實驗室設(shè)備。 五、F離子的測定（氟離子選擇電極法）測定步驟測定步驟儀器準(zhǔn)備和操作按照所用測量儀器和電極使用說明，首先接好線路。將各開關(guān)置于“關(guān)”的位置，開啟電源開關(guān)，預(yù)熱15min。測定前，試液應(yīng)達到室溫，并與標(biāo)準(zhǔn)溶液溫度一致(溫差不得超過土l

25、)。標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：用無分度吸管取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00mL氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于5只50mL容量瓶中，加入10mL總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。分別移入聚乙烯杯中，各放入一只塑料攪拌子，按濃度由低到高的順序，依次插入電極，連續(xù)攪拌溶液，讀取攪拌狀態(tài)下的穩(wěn)態(tài)電位值(E)。在每次測量之前，都要用水將電極沖洗凈，并用濾紙吸去水分。在半對數(shù)坐標(biāo)紙上繪制ElgcF-標(biāo)準(zhǔn)曲線。 五、F離子的測定（氟離子選擇電極法）測定步驟測定步驟水樣測定：用無分度吸液管吸取適量水樣，置于50ml容量瓶中，用乙酸鈉或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至近中性，加入10ml總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液，用

26、水稀釋至標(biāo)線，搖勻。將其移入100ml聚乙烯杯中，放入一個塑料攪拌子，插入電極，連續(xù)攪拌溶液。待電位穩(wěn)定后，在繼續(xù)攪拌下讀取電位值(E)。在每次測量之前，都要用水充分洗滌電極，并用濾紙吸去水分。根據(jù)測得的毫伏數(shù)，由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氟化物的含量。 五、F離子的測定（氟離子選擇電極法）標(biāo)準(zhǔn)加入法 式中：cx水樣中氟化物(F)濃度(mgL)； Vx水樣體積(ml)； csF標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mgL)； Vs加入F-標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL)； E等于E1-E2(對陰離子選擇性電極)，其中，El為測得水樣試液的電位值(mV)，E2為試液中加入標(biāo)準(zhǔn)溶液后測得的電位值(mV)；S氟離子選擇性電極實測斜率。如果Vs

27、Vx,，則上式可簡化為： 110sxxSEsxssxVVVVVVcc1110SExssxVVcc 五、F離子的測定（氟離子選擇電極法）注意事項注意事項l 電極用后應(yīng)用水充分沖洗干凈，并用濾紙吸去水分，放在空氣中，或者放在稀的氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液中。如果短時間不再使用，應(yīng)洗凈，吸去水分，套上保護電極敏感部位的保護帽。電極使用前仍應(yīng)洗凈，并吸去水分。l 如果試液中氟化物含量低，則應(yīng)從測定值中扣除空白試驗值。l 不得用手指觸摸電極的敏感膜；如果電極膜表面被有機物等沾污，必須先清洗干凈后才能使用。 五、F離子的測定（氟離子選擇電極法）注意事項注意事項l 一次標(biāo)準(zhǔn)加入法所加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(cs)，應(yīng)比試液濃

28、度(cx) 高10100倍，加入的體積為試液的，以使體系的TISAB濃度變化不大。l氟離子選擇電極，用前在水中預(yù)先浸泡幾小時，使電位達到340mV，再放入低濃度氟l0-5MF 適應(yīng)一段時間(20min)以縮短電極響應(yīng)時間。l測未知樣品時，測完一個樣品后，電極需用水清洗(至電位達一300mv以上)并用吸水紙吸干，方可測下一個樣品。(若已知樣品在同一數(shù)量級就不必仔細(xì)清洗.1001101 五、F離子的測定（氟離子選擇電極法）干擾與消除本方法測定的是游離的氟離子濃度，某些高價陽離子（如三價鐵、鋁和四價硅）及氫離子能與氟離子絡(luò)合而干擾測定結(jié)果，所產(chǎn)生的干擾程度取決于絡(luò)合離子的種類和濃度、氟化物的濃度及溶

29、液的pH值等。在堿性溶液中氫氧根離子的濃度大于氟離子濃度的時影響測定結(jié)果，其他常見的陰、陽離子均不干擾測定。氟離子選擇電極對氟硼酸鹽離子（BF4-）不響應(yīng)，如果水樣中含有氟硼酸鹽或者污染嚴(yán)重，則應(yīng)先進行蒸餾。通常加入總離子強度調(diào)節(jié)劑以保持溶液中總離子強度，并絡(luò)合干擾離子，保持溶液適應(yīng)的pH值，就可直接進行測定。101 六、氯化物的測定-硝酸銀滴定法原理原理在中性至弱堿性范圍內(nèi)（pH=6.510.5），以鉻酸鉀為指示劑，用硝酸銀滴定氯化物，由于氯化銀的溶解度小于鉻酸鉀的溶解度，氯離子首先被完全沉淀出來后，然后鉻酸鹽以鉻酸銀的形式被沉淀，產(chǎn)生磚紅色，指示滴定終點到達，反應(yīng)如下：范圍及干擾本標(biāo)準(zhǔn)方法

30、適于測定濃度范圍為10500mg/L的氯化物，高于此范圍的水樣經(jīng)稀釋后可以擴大測定范圍。溴化物、碘化物和氰化物與氯化物一起被滴定。正磷酸鹽及聚磷酸鹽分別超過250mg/L及25mg/L時有干擾。鐵含量超過10mg/L時使終點不明顯。（磚紅色）42242CrOAgCrOAgAgClClAg 氯化物的測定-硝酸銀滴定法分析步驟分析步驟干擾的排除如水樣渾濁及帶黃色，則取150ml或取適量水樣稀釋至150ml，置于250ml錐形瓶中，加入2ml氫氧化鋁懸浮液，振蕩過濾，棄去最初濾下的20ml，用干的清潔錐形瓶接取濾液備用； 如果水樣中含有硫化物、亞硫酸鹽或硫代硫酸鹽，則加氫氧化鈉溶液將水樣調(diào)至中性或弱

31、堿性，加入1ml過氧化氫（30%），搖勻，一分鐘后加熱至7080，以除去過量的過氧化氫。 氯化物的測定-硝酸銀滴定法分析步驟分析步驟測定用移液管吸取50ml水樣或經(jīng)預(yù)處理的水樣（如氯化物含量高，可取適量水樣用蒸餾水稀釋至50ml），置于錐形瓶中，另取一錐形瓶加入50ml蒸餾水作空白試驗；如水樣pH在6.510.5范圍時，可直接滴定，超出此范圍的水樣應(yīng)先以酚酞作指示劑，用稀硫酸或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至紅色剛退去；加入1ml鉻酸鉀溶液，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至磚紅色沉淀剛剛出現(xiàn)即為滴定終點。 氯化物的測定-硝酸銀滴定法結(jié)果計算結(jié)果計算氯化物含量c（mg/L）：V1蒸餾水空白試驗消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的量，m

32、l；V2試樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的量，ml；M硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L；V試樣體積，mlVMVVc100045.35)(12 七、氨氮的測定氨氮的測定方法，通常有納氏比色法、水楊酸-次氯酸鹽比色法和電極法等。納氏試劑比色法具有操作簡便、靈敏等特點，但鈣、鎂、鐵等金屬離子、硫化物、醛、酮類，以及水中色度和混濁等干擾測定，需要相應(yīng)的預(yù)處理。水楊酸次氯酸鹽比色法具有靈敏、穩(wěn)定等優(yōu)點，干擾情況和消除方法筒納氏比色法。 分光光度法 七、氨氮的測定納氏試劑比色法原理原理碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，其色度與氨氮含量成正比，通?？稍诓ㄩL410425nm范圍內(nèi)測其吸光度，計算其含

33、量。本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法)，測定上限為2mgL。采用目視比色法，最低檢出濃度為0.02mg/L。水樣作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后，本法可適用于地面水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水。儀器儀器分光光度計;pH計。 納氏試劑比色法測定步驟測定步驟水樣預(yù)處理： 方法一,沉淀澄清法沉淀澄清法，取100mL樣品,除去余氯,加入適量硫代硫酸鈉溶液,凝聚沉淀,加入1mL硫酸鋅溶液,并用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH為10.5左右,放置使之沉淀,取上層清液體待用,絡(luò)合掩蔽,加入酒石酸鉀鈉,消除金屬離子干擾.假如上述處理后,樣品仍渾濁和帶色,則采取下面的蒸餾法. 方法二,蒸餾法蒸餾法，取250mL水樣(如氨氮含量較高

34、。可取適量并加水至250mL，使氨氮含量不超過2.5mg)，移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴溴百里酚藍指示液。用氫氧比鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至pH7左右。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氨球和冷凝管，導(dǎo)管下端插入吸收液液面下(以50mL硼酸溶液為吸收液)。加熱蒸餾，至溜出液達200mL時，停止蒸餾。定容至250mL。 納氏試劑比色法測定步驟測定步驟標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50mL比色管中，加水至標(biāo)線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min后，在波長420nm處，用光程20mm比色

35、皿，以水為參比，測定吸光度。由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。 水樣的測定 取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg)，加入50mL比色管中，稀釋至標(biāo)線，以下按照繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的加藥方式,顯色后進行分光光度計的測定?？瞻自囼灒阂詿o氨水代替水樣，作全程序空白測定。1000Vm 納氏試劑比色法注意事項注意事項l納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。l濾紙中常含痕量銨鹽，使用時注意用無氨水洗滌。所用玻璃器皿應(yīng)避免實驗室空氣中氨的沾污。l 為使反應(yīng)顯色完全,反應(yīng)溫度:

36、20-25,反應(yīng)時間:10-30min,反應(yīng)pH控制在11.8-12.4左右,pH太低,顯色不完全,pH過高,會出現(xiàn)渾濁. 八.硫化物的測定（亞甲基籃分光光度法）原理原理在含高鐵離子的酸性溶液中,硫離子與N,N-二甲基對苯二胺作用,生成亞甲基蘭,硫離子含量在一定范圍內(nèi)時，顏色深度與水中硫離子濃度成正比，可用分光光度法在波長位665nm處比色測定。. 此反應(yīng)非常靈敏，對硫化物的最小檢出量為2.5ug，當(dāng)取樣量為50mL時，其最低檢出質(zhì)量濃度為0.05mg/L。亞甲蘭的最大吸收波長在665nm處，顏色在暗處可穩(wěn)定數(shù)天，但在日光下會逐漸褪色。儀器和設(shè)備酸化-吹氣-吸收裝置恒溫水浴，0100100mL

37、具塞比色管分光光度計,1cm比色皿 八、硫化物的測定采樣和保存采樣和保存采樣時，先在采樣瓶中加入一定量的乙酸鋅溶液，再加水樣，然后滴加適量的氫氧化鈉溶液，使呈堿性并生成硫化鋅沉淀。通常情況下，每100ml水樣加0.3ml乙酸鋅溶液（1mol/L）和0.6ml的氫氧化鈉溶液（1mol/L），使水樣的pH值在1012之間。遇堿性水樣時，應(yīng)先小心滴加乙酸溶液調(diào)至中性，再如上操作。硫化物含量高時，可酌情多加固定劑，直至沉淀完全。水樣充滿后立即密塞保存，注意不留氣泡，然后倒轉(zhuǎn)，充分混勻，固定硫化物。樣品采集后應(yīng)立即分析，否則應(yīng)在4閉光保存，盡快分析。 硫化物的測定分析步驟分析步驟試樣的預(yù)處理連接好酸化-

38、吹氣-吸收裝置，通載氣檢查各部位氣密性；分別取2.5ml乙酸鋅溶液于兩個吸收瓶中，用水稀釋至50ml；取200ml現(xiàn)場已固定并混勻的水樣于反應(yīng)瓶中，放入恒溫水浴內(nèi)，裝好導(dǎo)氣管、加酸漏斗和吸收瓶，開啟氣源，以400ml/min的流速連續(xù)吹氮氣5min驅(qū)除裝置內(nèi)空氣，關(guān)閉氣源。向加酸漏斗加入1+1磷酸20ml，待磷酸接近全部流入反應(yīng)瓶后，迅速關(guān)閉活塞。開啟氣源，水浴溫度控制在6070時，以75100ml/min的流速吹氣20min，以300ml/min流速吹氣10min，再以400ml/min流速吹氣5min，趕盡最后殘留在裝置中的硫化氫氣體，關(guān)閉氣源，測定兩個吸收瓶中硫化物含量。 硫化物的測定分

39、析步驟分析步驟校準(zhǔn)曲線的繪制 取九支100mL具塞比色管,各加20mL乙酸鋅-乙酸鈉,分別取0.00，0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00和7.00mL硫化物標(biāo)準(zhǔn)液體移入各比色管,加水至約60mL,沿比色管壁緩慢加入10mL N,N-二甲基對苯二胺溶液,立即密塞,緩慢倒轉(zhuǎn)1次,加1mL硫酸鐵銨,立即密塞,充分搖勻. 10min后,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻.使用1cm比色皿,以水作參比,在波長為665nm處測量吸光度,同時作空白試驗. 以測定的各標(biāo)準(zhǔn)溶液扣除空白試驗的吸光度為縱坐標(biāo),對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液中硫離子的含量(ug)為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線. 水樣的測定 將預(yù)處理后的吸

40、收液或者硫化物沉淀轉(zhuǎn)移至100mL比色管或在原吸收管中,加水至60mL,以下操作同校準(zhǔn)曲線繪制,在665nm處測量吸光度,測得的吸光度扣除空白試驗的吸光度后,在校準(zhǔn)曲線上查出硫化物的含量. 硫化物的測定結(jié)果計算結(jié)果計算硫化物的含量c(mg/L)按下式計算: c= m-由校準(zhǔn)曲線上查得的試樣中含硫化合物量,ug V-試樣體積,mL若吸收用兩個吸收瓶吸收,則試樣中硫化物含量是一級和二級吸收硫化物含量之和：c=c1+c2 注意事項注意事項 1) 加入試劑的速度 顯色劑反應(yīng)時間很短,且均還有硫酸,所以,加藥時,應(yīng)沿管壁徐徐加入,并迅速加塞搖勻,避免H2S的損失,同時應(yīng)盡量減少比色管的上層空間. 2）樣

41、品要立刻測定，否則需用乙酸鋅乙酸鈉溶液固定。Vm 九.總磷的測定鉬酸銨分光光度法（抗壞血酸法）在天然水和廢水中，磷幾乎都以各種磷酸鹽的形式存在，分為正磷酸鹽、縮合磷酸鹽（焦磷酸鹽、偏磷酸鹽和多磷酸鹽）和有機結(jié)合的磷（如磷脂等），一般存在于溶液、腐殖質(zhì)粒子或水生生物中。一般天然水中磷酸鹽含量不高?；?、冶煉、合成洗滌劑等行業(yè)的工業(yè)廢水及生活污水中常含有較大量磷。磷是生物生長必需的元素之一。但水體中磷含量過高（如超過0.2mg/L），可造成藻類的過度繁殖，直至數(shù)量上達到有害的程度（稱富營養(yǎng)化），造成湖泊、河流透明度降低，水質(zhì)變壞。磷是評價水質(zhì)的重要指標(biāo)。測定磷主要是測定總磷。原理原理在中性條件下用

42、過硫酸鉀（或硝酸-高氯酸）使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的絡(luò)合物。 總磷的測定儀器儀器醫(yī)用手提式蒸氣消毒器和一般壓力鍋；50ml具塞（磨口）刻度管；分光光度計采樣和樣品采樣500ml后加入1mL硫酸調(diào)節(jié)樣品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何試劑于冷處保存；含磷量較少的水樣，不要用塑料瓶采樣，因為磷酸鹽易吸附在塑料瓶上；取25ml樣品于具塞刻度管中，取時應(yīng)仔細(xì)搖勻，以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度高，試樣體積可減少?？瞻自嚇佑盟嬖嚇舆M行空白試驗。 總磷的測定

43、分析步驟分析步驟消解*過硫酸鉀消解：向試樣中加4ml過硫酸鉀，將具塞刻度管蓋緊后，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊（或用其他方法固定），放在大燒杯中置于高壓蒸氣消毒器中加熱，待壓力達1.1kg/cm2，相應(yīng)溫度為120時，保持30min后停止加熱，待壓力表讀數(shù)降到零后，取出放冷，然后用水稀釋至標(biāo)線。*硝酸高氯酸消解：取25ml試樣于錐形瓶中，加數(shù)粒玻璃珠，加2ml硝酸在電熱板上加熱濃縮至10ml。冷后加5ml硝酸，再加熱濃縮至10ml，放冷。加3ml高氯酸，加熱至高氯酸冒白煙，此時可在錐形瓶上加小漏斗或調(diào)節(jié)電熱板溫度，使消解液在錐形瓶內(nèi)壁保持回流狀態(tài)，直至剩下34ml，放冷。加水10ml，加1滴酚酞

44、指示劑，滴加氫氧化鈉溶液至剛呈微紅色，再滴加硫酸溶液使微紅色剛好退去。移至具塞刻度管中，用水稀釋至標(biāo)線?？偭椎臏y定分析步驟分析步驟顯色分別向各份消解液中加入1ml抗壞血酸溶液混勻，30s后加2mL鉬酸銨溶液充分混勻。分光光度測量室溫下放置15min后，使用光程為30mm比色皿，在700nm波長下，以水做參比，測定吸光度?？鄢瞻自囼灥奈舛群螅瑥墓ぷ髑€上查得磷的含量。工作曲線的繪制取7支具塞刻度管分別加入0.0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，加水至25ml，然后按測定步驟進行處理，以水做參比，測定吸光度?？鄢瞻自囼灥奈舛群螅L制工作曲線。

45、總磷的測定結(jié)果計算結(jié)果計算總磷含量： c總磷的含量，mg/L；m試樣測得的含磷量，g；V測定用的水樣體積，ml。Vmc 十、油的測定-紅外分光光度法 水體在酸性介質(zhì)中能被四氯化碳萃取的碳?xì)浠衔?，稱為總油。 總油石油類動、植物油總油中能被硅酸鎂吸附的油稱為動植物油；反之為石油類。（極性分子被吸附，非極性分子不被吸附極性分子被吸附，非極性分子不被吸附）石油類在波數(shù)2930cm1(CH2)、2960 cm1(CH3)、3030 cm1(CH芳香環(huán))全部或部分譜帶處有特征吸收峰。測定時取三處吸收的總和。原理原理用四氯化碳萃取水中的油類物質(zhì)，測定總萃取物，然后將萃取液用硅酸鎂吸附，經(jīng)脫除動植物油等極性物質(zhì)后，測定石油類。 油的測定采樣測油時應(yīng)單獨取樣，不能在實驗室內(nèi)再分樣。采樣時，連同表層水一并采集，并作標(biāo)記，用以確定樣品體積。當(dāng)只測定水中乳化狀態(tài)和溶解性油類物質(zhì)時，應(yīng)避開漂浮在水體表面的油膜層，在水面下2050cm處取樣。直接萃取