電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀OES Avio200操作流程

1、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES) Avio200操作流程1. 開機1.1. 打開通風系統(tǒng)；1.2. 空氣壓縮機（0.5-0.8Mpa）；1.3. 打開氬氣（Ar 80120psi，氬氣純度應在99.996以上）；1.4. 循環(huán)水（溫度20，0.3-0.5Mpa）；1.5. 打開計算機和OES主機（檢查Ar氣體壓力、檢查排風、開蠕動泵、等離子控制：沖洗flush（觀察管路通暢情況）、等離子控制：點火（點燃等離子體，待等離子炬焰穩(wěn)定，通常需要20min30min) ）。雙擊進入工作界面，并開始自檢。右邊各項聯(lián)機正常后儀器才可以操作。安裝好樣品管sample tubing 和廢液管dra

2、in tubing. 點擊Instrumen后再點擊Plasma control 圖標，進入plasma control 對話框，點擊Plasma On.點燃等離子體。點炬15分鐘以后儀器會自動進入光學初始化，以便校正菱鏡隨溫度的變化。也可以通過點擊spectrometer 中的Initialize Optics 圖標進行強制光學初始化。此過程只需要吸入超純水。通過Utilities中的Diagnostics可以觀察光學初始化的過程。光學初始化結(jié)束后，會得出一個校正步數(shù)，該數(shù)值在正負50步為最佳。注意：光學初始化的步數(shù)大小與儀器的好壞無關，只與本次開的溫度和上一次開機，溫度的差值相關，溫度差異

3、越大，該數(shù)值越大。所以控制實驗室溫度恒定是必要的。2. Method方法編輯點擊ANALYSIS,Method窗口中的NEW出現(xiàn)下圖窗口，按需要選擇有機還是無機。點擊OK。2.1. 在方法編輯Method Editor對話框：光譜儀定義元素頁中Spectrometer Define Elements，直接輸入待測元素符號或點擊元素周期表Periodic Table，選擇待分析元素，在波長下拉菜單中，選中所需要的波長（或在波長表中，選中所需要的波長），2.2. 在光譜儀設置頁中Spectrometer Settings，讀取參數(shù)時間Real ParametersTime(sec秒)，最小值min

4、為 5，最大值max為20,延遲時間Delay Time(sec秒) 為60，重復次數(shù)Replicate 3次.一般設置讀書AUTO，延時30秒 重復1次。2.2.1 吹掃氣流Purge Gas Flow：在190 nm以下，正常吹掃1L/min，高High吹掃 5L/min.2.3 光譜窗口Spectral Windows：可以設置觀察窗口和自動積分窗口。觀察窗口是指要收集的等離子體發(fā)射數(shù)據(jù)所在的波長范圍。自動積分窗口是指根據(jù)最高強度信號計算積分時間時所用的波長范圍. 不建議手動修改。2.4. 取樣器Sampler 等離子體Plasma 頁中：可以設置等離子體氣流、射頻功率、觀測距離、等離子

5、體觀測方向和光源穩(wěn)定延遲等.2.4.1 等離子體狀部況Plasma Conditions：對所有元素均相同：將對所有元素使用相同的氣流、射頻功率、觀測距離和等離子體觀測模式；隨元素而變：則可以為每個元素指定不同的參數(shù)，在表中輸入所需的值2.5. 采樣器蠕動泵頁Sampler Peristaltic pump：選擇分析過程中泵入等離子體的試樣溶液流量，以mL/min為單位。正常樣品流速Sample Flow R ate： 1.50mL/min, 充洗時間Flush Time(sec)：清洗時間和讀數(shù)延遲之間的時間（如果存在），在此期間，泵將以試樣沖洗流量吸入試樣溶液. 有效的輸入范圍為：0999

6、,該值通常設置為等于試樣從試樣容器達到霧化器所需的時間（盡管通常會以高流速泵送試樣）2.6. 處理Process光譜峰處理Specral Peak Processing頁中，可以選擇分析物強度峰的測量方式。如果愿意，可以為每個分析物設置不的峰算法：峰面積、峰高度、MSF.2.7. 校準Calibration定義標樣Define Standards頁中，可以選擇要用于校準空白、標樣、試劑空白和其它校準溶液的識別碼和自動取樣器位置.2.8. 校準Calibration校準單位和濃度Calib Units and Concentrations頁中，可以選擇校準標樣的單位和濃度.2.9. 校準Cali

7、bration空白用法Blank Usage頁中，可以選擇在分析過程中校準元素使用的校準空白。也可以確定是將空白從分析物強度中減去，還是將空白用于校準，還是兩者都采用.2.10. 校準Calibration方程式和試樣單位Equations and Sample Units頁中，可以選擇要使用的校準方程式類型以及試樣的單位和濃度報告格式，如：線性，計算截距、線性通過零點、線性，插入法、非線性，計算截距、非線性，插入法、線性加權。單位可以選擇：mg/L、mg/kg、wt%等.2.11 校準Calibration初始校準曲線頁中，可以確定是使用標樣和空白溶液新建校準曲線，還是使用存儲的校準曲線.2

8、.12 校準Calibration初始校準曲線頁中，可以確定是使用標樣和空白溶液新建校準曲線，還是使用存儲的校準曲線.2.13 校準Calibration多線校準頁中，在使用同一元素的兩個或多個波長時，可以選擇不同的報告選項?？梢赃x擇：基于試樣濃度選擇相應的波長。每個波長必須具有不同的濃度范圍。報告兩個或多個波長的平均濃度。每個波長必須具有相同的濃度范圍.總是報告：使用此操作時，將報告元素在每個指定波長的濃度，而不使用多線校準功能。在以下顯示的樣例頁中，將會報告鐵在每個波長的濃度。在“結(jié)果顯示”窗口中，此操作象在標準報告中那樣顯示每個波長的濃度。選擇譜線：使用此操作時，將測定元素在兩個或多個波

9、長的濃度，但只會根據(jù)在試樣中測到的元素濃度，報告一個波長的濃度。在以下顯示的樣例頁中，為三個波長的鐵指定了“選擇譜線”操作。假設執(zhí)行分析時，測到的鐵的濃度為 8 毫克/升。該濃度將會報告為鐵在波長239.562的濃度。軟件將結(jié)果 8 毫克/升與序列中的第一個波長 238.204 的濃度范圍進行比較。因為該濃度不在 0 到 5 毫克/升范圍中，因此考慮序列中的下一個波長 239.562。8 毫克/升濃度在為此波長指定的 5 到10 毫克/升的范圍內(nèi)。因此，“結(jié)果顯示”窗口將會只顯示鐵 239.562 的結(jié)果 8毫克/升。如果濃度不在任何波長的濃度范圍內(nèi)，那么將報告序列中的最后一個波長?？梢允褂谩?/p>

10、上移”和“下移”按鈕更改序列。軟件將考慮指定序列中的每個波長。平均譜線：使用此操作時，將報告元素在兩個或多個波長的平均濃度。在上面顯示的樣例頁中，將測定鈦在每個波長的濃度。然后計算三個濃度值的平均值并報告結(jié)果。要使用此操作，指定給每個分析物的濃度范圍和單位必須相同。您可以對每個波長指定不同的校準方程式。但每個元素只計算平均濃度。在“結(jié)果顯示”窗口中，只顯示計算出的平均濃度。平均濃度將以新的分析物名稱（由元素符號和“Average”組成）顯示。例如，“Ti Average”。計算時將不包括飽和的波_長。報告并平均：使用此操作時，將報告元素在兩個或多個波長的單獨濃度以及平均濃度。在上面顯示的樣例頁

11、中，將測定鋅在每個波長的濃度，然后計算平均值，并報告所有信息。要使用此操作，指定給每個分析物的濃度范圍和單位必須相同。但可以指定不同的校準方程式。“結(jié)果顯示”窗口顯示元素在所有波長的濃度以及這些濃度的計算平均值。分析物：此只讀列顯示當前分析中滿足多線校準標準的所有分析物。此信息是在方法編輯器“光譜儀”：“定義元素”頁中輸入的。低：此只讀列顯示校準范圍的下限。對于除線性或非線性插入方程式之外的其它任何校準方程式，此處顯示零。對于線性和非線性插入方程式，將在此處顯示在方法編輯器“校準”：“校準單位及標樣濃度”頁中輸入的下限。高：此只讀列顯示校準范圍的上限。此信息是在方法編輯器“校準”：“校準單位和

12、標樣濃度”頁中輸入的。單位：此只讀列顯示表示濃度時使用的單位。上移：在選擇“選擇譜線”時，可以使用此按鈕將分析物在元素組的序列中向上移動一個位置。軟件將考慮指定序列中的每個波長。下移：在選擇“選擇譜線”時，可以使用此按鈕將分析物在元素組的序列中向下移動一個位置。軟件將考慮指定序列中的每個波長。2.14 保存方法，點擊Save彈出界面，在name處輸入方法名,點擊OK.3. 試樣信息編輯在試樣信息編輯Sample Information頁中， 輸入樣品自動取樣器位置、試樣識別碼、試樣初始重量、制備試樣初始體識，稀釋前體積和稀釋后體積.3.1雙擊自動取樣器，出現(xiàn)自動取樣器位置列填充對話框，輸入相關

13、樣品信息.3.2 雙擊SAMPLE ID，出現(xiàn)對話框，輸入相關信息3.3 在試樣初始重量、制備試樣初始體積等欄中輸入相關試樣信息.3.4保存試樣信息，點擊sample information，在對話框中輸入試樣信息文件名，點Save保存.4 手動分析點擊分析空白Analyze Blank、分析標淮Analyze Standard 1,2,3 、試劑空白Reagent Blank、分析樣品Analyze Sample等.5. 檢查光譜5.1點檢查進入檢查光譜5.2完成后檢查峰位置在方法下拉菜單中設置峰波長(如偏移)鼠標拖動背景點到最低位置，波長移動到峰的最大值處。5.3 保存修改方法參數(shù)，在方法下拉菜單更新方法參數(shù)進入對話框，點更新并保存方法。Method - Update Method Parameters - Update and Save Method.6. 數(shù)據(jù)再處