燈用稀土紫外發(fā)射熒光粉和試驗方法

1、燈用稀土紫外發(fā)射熒光粉和試驗方法編制說明江門市科恒實業(yè)股份有限公司一、目的、意義波長100380nm的電磁波稱為紫外光。紫外光按波長分為三個區(qū)域：380320nm為長波紫外光（UVA）,320280nm為中波紫外光（UVB）,280100nm為短波紫外（UVC）,其中波長小于200nm的紫外光由于空氣的強烈吸收又稱為真空紫外。紫外光中應用比較廣泛的波段是UVA和UVB。紫外光具有波長短，能量高，穿透力強的特殊性質(zhì)，因此特種光源-紫外光燈被廣泛地應用于許多方面:如保健醫(yī)療業(yè)，采礦業(yè)，紡織工業(yè)，光化反應（光催化），（農(nóng)業(yè)）誘蟲，舞臺特技，鑒別防偽作用等等。應用于紫外光燈的紫外發(fā)射熒光粉在歐美和日本

2、等國外企業(yè)的已有多年研究生產(chǎn)，在國內(nèi)從上世紀開始研究，經(jīng)過逐步發(fā)展，近年來不同發(fā)射波長的紫外熒光粉被廣泛應用于各個方面。目前國內(nèi)已有幾十家熒光粉生產(chǎn)企業(yè)在生產(chǎn)此類熒光粉，但由于各家性能標準與測試標準不同導致產(chǎn)品質(zhì)量不一，與下游應用企業(yè)無法協(xié)調(diào)一致，影響了整個行業(yè)的良性快速發(fā)展。因此對燈用稀土紫外發(fā)射熒光粉進行國家標準的制定是必要和迫切的。制定熒光粉的要求、測試方法、檢驗規(guī)則等實用性強、有指導意義的標準對產(chǎn)業(yè)的健康發(fā)展有積極的促進作用。該項目的成功研制將增強我國的紫外熒光粉產(chǎn)業(yè)及光源產(chǎn)業(yè)參與國際競爭的能力，具有很大的社會意義和經(jīng)濟意義。二、工作簡況1. 任務來源及分配根據(jù)國家標準化管理委員會“關(guān)

3、于下達2011年第一批國家標準制修訂計劃的通知”（國標委綜合201157號），按照2011年11月（湖南長沙）召開的國家標準任務落實會的決議要求，由江門市科恒實業(yè)股份有限公司負責燈用稀土紫外發(fā)射熒光粉、燈用稀土紫外發(fā)射熒光粉試驗方法第1部分相對發(fā)射強度的測定、燈用稀土紫外發(fā)射熒光粉試驗方法第2部分發(fā)射主峰和半峰寬的測定、燈用稀土紫外發(fā)射熒光粉試驗方法第3部分熱穩(wěn)定性的測定國標起草任務。技術(shù)歸口單位為全國稀土標準化技術(shù)委員會，計劃完成年限為2012年。由江門市科恒實業(yè)股份有限公司負責提供統(tǒng)一試樣（覆蓋測定范圍的高、中、低三點），起草單位及每家驗證單位的試樣量不少于100g。參與標準的單位為：江門

4、市科恒實業(yè)股份有限公司、有研稀土新材料股份有限公司、杭州大明熒光材料有限公司、大連路明發(fā)光科技股份有限公司、廈門通士達新材料有限公司、廣州有色金屬研究院、杭州遠方光電信息股份有限公司、包頭稀土研究院、天美（中國）科學儀器有限公司等單位。2. 主要工作過程自2011年11月接到國家任務后，根據(jù)任務落實會議精神，我公司組建了標準編制組，主要由技術(shù)研發(fā)部、品管部和銷售部等多名人員組成。標準編制組負責人：黃瑞甜、胡學芳、溫強、譚葉娟（負責調(diào)研、收集資料、收集樣品、確定試驗方案、組織試驗報告、測試方法試驗、起草試驗報告），萬國江、陳饒為技術(shù)指導。標準編制組人員接到任務后，積極開展工作，查閱了大量國內(nèi)外相

5、關(guān)資料。在反復認真地分析研究的基礎(chǔ)上，多次召開會議討論及征求意見，根據(jù)國內(nèi)紫外發(fā)射熒光粉企業(yè)生產(chǎn)水平的差異，結(jié)合紫外發(fā)射熒光粉產(chǎn)業(yè)技術(shù)的發(fā)展趨勢，同時匯總有關(guān)專家和用戶企業(yè)的意見，起草了燈用稀土紫外發(fā)射熒光粉、燈用稀土紫外發(fā)射熒光粉試驗方法第1部分相對發(fā)射強度的測定、燈用稀土紫外發(fā)射熒光粉試驗方法第2部分發(fā)射主峰和半峰寬的測定、燈用稀土紫外發(fā)射熒光粉試驗方法第3部分熱穩(wěn)定性的測定四個標準草案。2011年7月17日下午在哈爾濱樂業(yè)大廈會議室召開了燈用紫外發(fā)射熒光粉產(chǎn)品及方法國標預審會議,參加會議的與會代表和專家分別就標準預審稿和一驗、二驗試驗方案進行了討論，會議認為該標準的制定能準確反映產(chǎn)品的質(zhì)

6、量水平。3. 工作內(nèi)容3.1 根據(jù)計劃下達及任務落實會議精神成立標準編制組，分配起草任務；3.2 確立燈用稀土紫外發(fā)射熒光粉國家標準編制遵循的原則；3.3 查閱國內(nèi)外相關(guān)資料；3.4 對生產(chǎn)廠家、用戶、現(xiàn)有產(chǎn)品及產(chǎn)品測試方法進行調(diào)研及資料收集、分析整理；3.5 根據(jù)燈用稀土紫外發(fā)射熒光粉的應用領(lǐng)域，確定燈用稀土紫外發(fā)射熒光粉產(chǎn)品主要技術(shù)指標及取值范圍；3.6 確定產(chǎn)品測試方法；3.7 制備標準樣品及統(tǒng)一試樣并發(fā)送相關(guān)單位；3.8 編寫征求意見稿并發(fā)送相關(guān)單位；3.9 根據(jù)各試驗單位測試統(tǒng)計數(shù)據(jù)及試驗結(jié)論，整理標準內(nèi)容；3.10 根據(jù)預審會議意見修改標準文本，完成送審。、資料閱讀及前期工作通過對

7、國內(nèi)外先行分析方法、生產(chǎn)情況、方法情況及其國內(nèi)外標準資料調(diào)研得知，目前國內(nèi)外已有幾十家熒光粉生產(chǎn)企業(yè)在生產(chǎn)稀土紫外發(fā)射熒光粉，該技術(shù)基本穩(wěn)定，產(chǎn)業(yè)化多年，然而國內(nèi)并沒有相關(guān)標準，國外同類型標準未能找到。因此本標準為國內(nèi)第一次研制，同時本標準不存在知識產(chǎn)權(quán)的問題。四、標準編制規(guī)則與標準主要內(nèi)容的確定1 .編制原則和依據(jù)（一）本標準根據(jù)GB/T1.1-2009標準化工作導則、GB/T1.3-1997標準化工作導則、GB/T20001.4-2001標準編寫規(guī)則和有色金屬冶煉產(chǎn)品、加工產(chǎn)品、化學分析方法國家標準、行業(yè)標準編寫示例的規(guī)定編寫；（二）充分滿足市場要求的原則；（三）有利于創(chuàng)新發(fā)展的原則；（四

8、）通用性原則，即同時具備科學性、實用性和可操作性。2 .標準主要內(nèi)容的確定（ 1）依據(jù)目前國內(nèi)已有幾十家熒光粉生產(chǎn)企業(yè)在生產(chǎn)此類熒光粉，但由于各家性能標準與測試標準不同導致產(chǎn)品質(zhì)量不一，與下游應用企業(yè)無法協(xié)調(diào)一致，影響了整個行業(yè)的良性快速發(fā)展。本標準是根據(jù)國內(nèi)紫外發(fā)射熒光粉企業(yè)生產(chǎn)水平的差異，結(jié)合紫外發(fā)射熒光粉產(chǎn)業(yè)技術(shù)的發(fā)展趨勢，同時匯總有關(guān)專家和用戶企業(yè)的意見，在認真查閱和反復分析研究大量國內(nèi)外相關(guān)資料數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)上編制出來的，在牌號劃分和主要技術(shù)指標方面已兼顧到多數(shù)企業(yè)的一般要求和部分特殊要求，若企業(yè)還有更多的特殊要求，應在合同中規(guī)定，本標準不一定包含全部特殊使用要求。（ 2）產(chǎn)品分類及依據(jù)

9、本標準產(chǎn)品分類主要按產(chǎn)品化學成分及發(fā)射波段組成為依據(jù)劃分為5個牌號，分別適用于不同種類、不同發(fā)射波長的燈用稀土紫外發(fā)射熒光粉。這種分類是應調(diào)研時生產(chǎn)廠家、用戶要求以及相關(guān)專家意見劃分的，旨在為生產(chǎn)、使用方提出最佳建議，使標準具有可操作性和適應性。（ 3）標準主要內(nèi)容本標準的主要內(nèi)容涵括了適用于燈用稀土紫外發(fā)射熒光粉的相對發(fā)射強度、發(fā)射主峰波長、半峰寬、熱穩(wěn)定性、中心粒徑的性能指標，以及適用于燈用稀土紫外發(fā)射熒光粉的相對發(fā)射強度、發(fā)射主峰波長和熱穩(wěn)定性的測試方法。五、主要試驗的說明1. 相對發(fā)射強度的測定紫外發(fā)射強度是衡量紫外發(fā)射熒光粉的重要光學指標。本測試方法中試樣在253.7nm紫外線激發(fā)下

10、發(fā)射主峰在280-380nm波段內(nèi)的紫外光，與同類標準熒光粉在同樣條件下測得的在280-480nm波段相對發(fā)射光譜功率強度比較，得出燈用稀土紫外發(fā)射熒光粉的相對發(fā)射強度。試樣的發(fā)射主峰值為280-380nm之間，且為帶狀發(fā)射，部分產(chǎn)品有一定的峰寬在380nm外，為確定選擇的測試波段范圍對樣品測試相對發(fā)射強度的影響，選擇了280-380nm，280-480nm，280-580nm測試范圍的實驗。2. 發(fā)射主峰和半峰寬的測定紫外熒光粉的發(fā)射主峰和半峰寬決定其應用場合，是衡量紫外發(fā)射熒光粉的重要光學指標。試樣的發(fā)射主峰值為280-380nm之間，且為帶狀發(fā)射，部分產(chǎn)品有一定的峰寬在380nm外，為確

11、定選擇的測試波段范圍對樣品測試半峰寬的影響，選擇了280-380nm，280-480nm，280-580nm測試范圍的實驗。3. 熱穩(wěn)定性的測定熱穩(wěn)定性是衡量紫外發(fā)射熒光粉的重要性能指標。因為熒光粉在某一溫度下加熱（一般為空氣條件）冷卻到室溫后，測試其發(fā)光亮度，看其與未加熱時發(fā)光亮度對比。主要是因為加熱對熒光粉的激活劑的價態(tài)等產(chǎn)生了破壞，從而使發(fā)光亮度降低。目前制燈工藝烤管溫度約在600左右，時間為15min左右，選擇了溫度和時間的實驗。其他條件實驗參考引用“GB/T14634.3-2010燈用稀土三基色熒光粉試驗方法第3部分熱穩(wěn)定的測定”。4. 中心粒徑的測定在熒光燈器件中，是用發(fā)光材料的粉

12、體涂敷成薄而致密的發(fā)光層。因為希望產(chǎn)生的熒光盡可能多而均勻地輻射起來，因此發(fā)光層的厚度應該比較薄，比較致密，要求發(fā)光材料粉粒的粒度比較細，但是粉粒過于細小，發(fā)光效率會有所降低。不同廠家，不同制燈工藝和不同燈型要求顆粒度不同，中心粒徑可由由供需雙方協(xié)商稀土化合確定。顆粒測定參考“GB/T20170.1稀土金屬及其化合物物理性能測試方法物粒度分布的測定”方法，不再重新制定。六、驗證情況大連路明發(fā)光科技股份有限公司、杭州遠方光電信息股份有限公司、杭州大明熒光材料有限公司、廈門通士達新材料有限公司、有研稀土新材料股份有限公司、廣州有色金屬研究院為一驗單位；杭州遠方光電信息股份有限公司、包頭稀土研究院、

13、天美（中國）科學儀器有限公司、大連路明發(fā)光科技股份有限公司、廣州有色金屬研究院為二驗單位。驗證單位已經(jīng)完成試驗條件驗證工作，并對方法的精密度進行了考核。對方法的精密度進行了考核。測試數(shù)據(jù)對比由于各家測試儀器的不同有差異，但精密度試驗結(jié)論與起草報告很接近。七、標準水平的分析本標準的編制通過查閱大量的國內(nèi)外相關(guān)資料，根據(jù)國內(nèi)紫外發(fā)射熒光粉企業(yè)生產(chǎn)水平的差異，結(jié)合紫外發(fā)射熒光粉產(chǎn)業(yè)技術(shù)的發(fā)展趨勢，同時匯總有關(guān)專家和用戶企業(yè)的意見，在認真查閱和反復分析研究大量國內(nèi)外相關(guān)資料數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)上編制出來的，本標準為國內(nèi)第一次研制，國外同類型標準未能找到。本標準同時具備科學性、實用性和可操作性，適用于我國當前燈用稀土紫外發(fā)射熒光粉行業(yè)以及未來發(fā)展趨勢，充分滿足市場要求，水平居國內(nèi)行業(yè)先進。八、綜述此項國家標準的建立，填補了燈用稀土紫外發(fā)射熒光粉性能評價與測試方法的空白，它將