硫酸銅中銅含量的測(cè)定(實(shí)驗(yàn)報(bào)告)

1、硫酸銅中銅含量的測(cè)定（實(shí)驗(yàn)報(bào)硫酸銅中銅含量的測(cè)定【摘要】本實(shí)驗(yàn)利用碘量法測(cè)定了硫酸銅中銅的含量。最終，得到銅的含量為24.88%加.03%,實(shí)驗(yàn)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.09%o【關(guān)鍵詞】碘量法；硫酸銅；銅i引言硫酸銅的分析方法有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)1,該方法是在樣品中加入碘化鉀，樣品中的二價(jià)銅離子在微酸性溶液中能被碘化鉀還原，而生成難溶于稀酸的碘化亞銅沉淀。以淀粉為指示劑用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，化學(xué)反應(yīng)為：2Cu2+4I-=2CuI+I2_2_2-I2+2S2O2=S4O6+2I礦石和合金中的銅也可以用碘量法測(cè)定。但必須設(shè)法防止其他能氧化的物質(zhì)(如NO3、Fe3+等)的干擾。防止的方法是加入掩蔽劑以掩蔽干擾

2、離子(比如使Fe3+生成Fel6-配離子而被掩蔽)或在測(cè)定前將它們分離除去。若有As(V)、Sb(V)存在，則應(yīng)將pH調(diào)至4,以免它們氧化I-。間接碘量法以硫代硫酸鈉作滴定劑，硫代硫酸鈉(Na2s2035H2O)一般含有少量雜質(zhì)，比如S、Na2so3、Na2SO4>Na2cO3及NaCI等,同時(shí)還容易風(fēng)化和潮解，不能直接配制準(zhǔn)確濃度的溶液，故配好標(biāo)準(zhǔn)溶液后還應(yīng)標(biāo)定其濃度。本實(shí)驗(yàn)就是利用此方法測(cè)定CuSO4中銅的含量，以得到C11SO4試劑的純度。2實(shí)驗(yàn)部分2.1 試劑與儀器Na2s2O3 5H2。；Na2cO3（固體）;純銅（99.9%以上）；6molL1HNO3溶液；100gL&quo

3、t;KI溶液；1+1和1molL/H2sO4溶液；100gL“KSCN溶液；10gL“淀粉溶液電子天平；堿式滴定管；碘量瓶2.2 實(shí)驗(yàn)方法2.2.10.05molLNa2s2O3溶液的配制：稱取12.5gNa2s2O35H2O于燒杯中，加入約300mL新煮沸后冷卻的蒸儲(chǔ)水溶解，加入約0.2gNa2cO3固體，然后用新煮沸且冷卻的蒸鐳水稀釋至1L,貯于棕色試劑瓶中，在暗處放置12周后再標(biāo)定。2.2.20.05molL/Cu2+標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：準(zhǔn)確稱取0.8g左右的銅片，置于250mL燒杯中。（以下分解操作在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行）加入約3mL6molL-1HNO3,蓋上表面皿，放在酒精燈上微熱。待銅完全分

4、解后，慢慢升溫蒸發(fā)至干。冷卻后再加入H2SO4（1+1）2mL蒸發(fā)至冒白煙、近干（切忌蒸干），冷卻，定量轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，從而制得Cu2+標(biāo)準(zhǔn)溶液。1.1.1 Na2s2O3溶液的標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取25.00mLCu2+標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL碘量瓶中，加水25mL,混勻，溶液酸度應(yīng)為pH=34。加入2mLNaF溶液、7mL100gL-1KI溶液，立即用待標(biāo)定的Na2s2O3溶液滴定至呈淡黃色。然后加入23mL10gL-1淀粉溶液，繼續(xù)滴定至淺藍(lán)色。再加入5mL100gL1KSCN溶液，搖勻后溶液藍(lán)色轉(zhuǎn)深，再繼續(xù)滴定至藍(lán)色恰好消失為終點(diǎn)（此時(shí)溶液為米色CuSCN懸浮液）。平

5、行滴定數(shù)次，所得數(shù)據(jù)如表1。表1Na2s2O3溶液的標(biāo)定實(shí)驗(yàn)記錄項(xiàng)目InmIVVVIVN32S2O3/mL23.923.823.823.923.823.81184651.1.2 滴定：精確稱取CuSO45H2O試樣0.250.375g于250mL碘量瓶中，力口入3mL1molL-1H2SO4溶液和30mL水，溶解試樣。加入2mLNaF溶液、7mL100gL-1KI溶液，立即用待標(biāo)定的Na2s2O3溶液滴定至呈淡黃色。然后加入23mL10gL-1淀粉溶液，繼續(xù)滴定至淺藍(lán)色。再加入5mL100gL-1KSCN溶液，搖勻后溶液藍(lán)色轉(zhuǎn)深，再繼續(xù)滴定至藍(lán)色恰好消失為終點(diǎn)(此時(shí)溶液為米色CuSCN懸浮液)

6、。平行滴定數(shù)次，所得數(shù)據(jù)如表2。表2測(cè)定CuSO45H2O試樣中Cu含量記錄項(xiàng)目1111111VmCuS045H2O/g0.34860.27360.29160.3255Vg2s2%/mL25.1919.7321.0623.51CuI+SCN-=CuSCNj+I-這樣不但可釋放出被吸附的3離子，而且反應(yīng)時(shí)再生的離子可與未反應(yīng)的Cu2+發(fā)生作用。但是，KSCN只能在接近終點(diǎn)時(shí)加入，否則較多的12會(huì)明顯地為KSCN所還原而使結(jié)果偏低：_2-_+SCN+4I2+4H2O=SO4+7I+ICN+8H同時(shí)，為了防止銅鹽水解，反應(yīng)必須在酸性溶液中進(jìn)行。酸度過(guò)低，銅鹽水解而使Cu2+氧化I.進(jìn)行完全，造成結(jié)果

7、偏低，而且反應(yīng)速度慢，終點(diǎn)拖長(zhǎng)；酸度過(guò)高，則I-被空氣氧化為I2的反應(yīng)被Cu2+催化，使結(jié)果偏高。大量Cl-能與Cu2+配合，I-不易從Cud）離子的氯配合物中將Cu2+定量地還原，因此最好使用硫酸而不用鹽酸（少量鹽酸不干擾）。2.2環(huán)境的影響Na2s2O3溶液易受微生物、空氣中的氧以及溶解在水中的CO2的影響而分解：Na2s2O3細(xì)菌Na2SO3+SS2O2-+CO2+H2OHSO3+HCO3+S2$。3-+O22SO2-+2S為了減少上述副反應(yīng)的發(fā)生，配制Na2s2O3溶液時(shí)用新煮沸后冷卻的蒸儲(chǔ)水，并加入少量Na2CO3（約0.02%）使溶液呈微堿性，或加入少量Hgl2(10mgL-1)作

8、殺菌劑。配制好的Na2s2O3溶液放置12周，待其濃度穩(wěn)定后再標(biāo)定。溶液應(yīng)避光和熱，存放在棕色試劑瓶中，置暗處。2.3標(biāo)定Na2s2O3溶液的實(shí)驗(yàn)用電子天平稱取了銅片為0.8227g,按步驟2.2.2配得Cu2+標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.05179molL-1。根據(jù)表1的數(shù)據(jù)算得Na2s2O3溶液的濃度及平均濃度，如表3。根據(jù)格魯布斯法、表3Na2s2O3溶液的標(biāo)定實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄項(xiàng)目I11nliVVVIcNa2go3/mol0.050.050.050.050.050.05L-1414437421408426428展岫2s2“mol0.05422L-1Q檢驗(yàn)法得知，.沁的結(jié)果中沒有可疑值應(yīng)該舍去。算得標(biāo)準(zhǔn)偏差s=1.037»0-4、sr=0.19%,實(shí)驗(yàn)結(jié)果在誤差允許范圍內(nèi)。2.4測(cè)定CuSO45H2O中Cu含量=0.5根據(jù)表2的數(shù)據(jù)得到Cu的含量，結(jié)果如表4。最終Cu含量表示為wcu=24.88%±0.03%,其本次測(cè)定的s=2.160M0-45Sr=0.09%表4CuSO45H2O中Cu的含量記錄項(xiàng)目1111111Vwcu24.9024.8524.8824.89%益24.88%參考文獻(xiàn)1詹益民.不純硫酸銅中銅含量的測(cè)定J.黃山學(xué)院學(xué)報(bào)，2004年第6期：6869分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)（第三版），四川大學(xué)化工學(xué)院、浙江大學(xué)化學(xué)系編，高等教育出版社無(wú)機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)，王仁國(guó)主