LC20AT高效液相色譜儀驗證方案

1、xxxx中藥飲片有限公司 LC20AT高效液相色譜儀驗證方案江蘇亞邦中藥飲片有限公司技術(shù)標準-驗證 編碼： 頁號：LC20AT高相液相色譜儀版本號：01 執(zhí)行日期：文件批準：起草人審核人批準人部門姓名簽名日期頒分部門：質(zhì)量部副本編號：分發(fā)清單：部門名稱版本號部門名稱版本號部門名稱版本號化驗室01驗證小組成員、培訓、參與方案實施情況列表組長部長姓名崗位質(zhì)量部部長部門姓名崗位化驗室化驗員化驗室化驗員化驗室主任工程部部長方案培訓人部門崗位培訓人培訓日期化驗室主管目錄一、 概述4二、 驗證目的.4三、 驗證范圍4四、 驗證小組及職責.4-5五、 驗證參考文件.5-6六、 定義.6七、 驗證項目.6-1

2、11. 安裝確認6-82. 運行確認8-113. 性能確認11八、 變更/偏差控制.12-13九、 儀器確認合格的判定.13十、 儀器確認結(jié)果及評價.13十一、 儀器確認周期.13十二、 最終結(jié)論與批準13一、概述1、2、儀器基本情況儀器名稱儀器編號型號出廠編號出廠日期安裝位置生產(chǎn)廠家供貨廠家3、維修服務(wù)：服務(wù)單位名稱廠址電話傳真網(wǎng)址聯(lián)系人二、驗證目的：該方案用于確認化驗室的LC20AT高效液相色譜儀的測試數(shù)據(jù)是準確可靠，性能穩(wěn)定。三、驗證范圍：本方案適用于化驗室的LC20AT高效液相色譜儀確認。主要包括：設(shè)計確認、安裝確認、運行確認、性能確認。此次驗證為前驗證四、確認小組及成員職責：4.1確

3、認工作組織與實施該確認工作由公司蘇州威爾森藥業(yè)有限公司名稱驗證領(lǐng)導小組組織，化驗室、質(zhì)量部有關(guān)人員參與實施。4.2部門職責部門職責備注化驗室制訂、審核驗證方案，撰寫驗證報告實施驗證培訓儀器操作人員，使之正確掌握儀器的操作、維護、保養(yǎng)方法質(zhì)量部批準儀器驗證方案監(jiān)督儀器驗證方案的實施批準儀器驗證報告4.3確認小組成員及職責部門姓名職務(wù)職責化驗室主管負責制訂驗證方案;負責起草驗證報告;負責復審驗證記錄;培訓驗證方案;化驗室化驗員負責按驗證方案要求實施確認和記錄結(jié)果;負責報告驗證中發(fā)生的任何偏差;化驗室化驗員負責審核驗證方案、驗證記錄和驗證報告;負責確保本方案正確實施，并提供資源;負責對發(fā)生的偏差組織

4、調(diào)查;工程部部長負責驗證涉及到的儀器校準，并提供證明書;負責配合安裝確認、運行確認和性能確認;質(zhì)量部部長負責審核驗證方案、驗證記錄、和驗證報告負責監(jiān)督本方案實施負責審核、批準驗證方案、驗證記錄和驗證報告4.4確認時間安排項目名稱開始時間結(jié)束時間責任人QA檢查情況方案制定驗證培訓預確認安裝確認運行確認性能確認寫驗證報告4.5參加確認人員培訓部門確認小組成員培訓日期培訓結(jié)果QA檢查人化驗室質(zhì)量部五.參考文件1、驗證管理規(guī)程 SMP-2、驗證總計劃 SMP-3、檢驗儀器驗證程序 SOP-4、變更控制規(guī)程 SOP-5、偏差控制規(guī)程 SOP-6、LC20AT高效液相色譜儀使用、維護保養(yǎng)規(guī)程 SOP-7、

5、中國藥典2010二部/CP2010 附錄 D六、相關(guān)定義6.1設(shè)計確認應(yīng)當證明儀器的設(shè)計符合預定用途6.2安裝確認應(yīng)當證明儀器的安裝符合設(shè)計標準6.3運行確認應(yīng)當證明儀器的運行符合設(shè)計標準6.4性能確認應(yīng)當證明儀器在正常操作方法夠持續(xù)符合標準七驗證項目1.安裝確認IQ1.1目的： 檢查并確認LC20AT高效液相色譜儀安裝符合設(shè)計要求，資料和相關(guān)文件符合標準檔案及文件管理要求。1.2確認方法：1.2.1儀器外觀檢查：應(yīng)對儀器外觀標識、儀器各活動部分、所有刻線、刻字等進行檢查。檢查結(jié)果在下表記錄確認項目可接受標準確認結(jié)果項目結(jié)論儀器外觀檢查1外觀標識，應(yīng)完整名稱型號編號制造廠出廠日期名稱：型號：編

6、號：制造廠：出廠日期：符合不符合2、檢查儀器電源線、信號線等符合不符合指示燈靈敏，顯示器清晰符合不符合國產(chǎn)儀器應(yīng)有制造計量器具許可證標志符合不符合5、緊固、按鈕等檢查：備緊固件應(yīng)緊固良好各調(diào)節(jié)旋鈕、開關(guān)、按鍵均正常工作符合不符合6、在正常操作條件下，用濾紙檢查流路接頭，應(yīng)無泄漏符合不符合是 否1.2.2儀器安裝環(huán)境檢查：確認儀器的安裝環(huán)境和地點符合儀器說明書要求。檢查結(jié)果在下表記錄。確認項目可接受標準確認結(jié)果項目結(jié)論儀器安裝檢查1、 電源 電壓：230±10% 頻率：50/60HZ 可靠接地電壓：頻率：接地：符合不符合2、 環(huán)境檢查 溫度：535 濕度：20%85%RH溫度： 濕度：

7、符合不符合3、 振動源及穩(wěn)定性 確認儀器安裝工作臺穩(wěn)固、平坦，無振動源和電磁干擾室內(nèi)不得存放與實驗無關(guān)的易燃、易爆和強腐蝕性物質(zhì)符合不符合結(jié)論：儀器安裝環(huán)境檢查符合可接受標準。是 否檢查人/日期： 審核人/日期：1.2.3資料檢查： 確認儀器的技術(shù)資料（包含儀器編號、序列號和安裝位置），應(yīng)齊全，并存放在指定的地點。檢查結(jié)果在下表記錄。確認項目可接受標準確認結(jié)果項目結(jié)論資料檢查儀器編號符合不符合序列號安裝位置技術(shù)資料檢查，見以下清單份數(shù)存放地點符合不符合采購合同產(chǎn)品使用說明產(chǎn)品合格證儀器操作維護保養(yǎng)SOP結(jié)論：儀器安裝環(huán)境檢查符合可接受標準。是 否檢查人/日期： 審核人/日期：1.2.4備品備件

8、檢查：檢查儀器現(xiàn)有的備品備件，檢查結(jié)果在下表記錄備品備件名稱型號數(shù)量生產(chǎn)廠家檢查人/日期： 審核人/日期：2、運行確認-OQ：2.1是檢查并確認LC20AT高相液相色譜儀在規(guī)定的技術(shù)參數(shù)內(nèi)運行。2.2確認方法目的：確認該儀器達到技術(shù)要求。2.2.1 LC20AT泵1.1流量準確度可執(zhí)行標準：±3%（以蒸餾水為標準）測試方法：將輸液系統(tǒng)、進樣器、色譜柱和檢測器連接好，以蒸餾水為流動相，將流速穩(wěn)定后，分別設(shè)定1.0、2.0、2.5、3.0、3.5和4.0ml/min六段，在流動相排出口用已恒重的比重瓶收集流動相，同時計時收集10分鐘，稱重，查表，即得。流量設(shè)定值（ml/min）1.02.

9、02.53.03.54.010分鐘收集量（g）收集量計算查表后的體積(ml)實際每分鐘流出量（ml/min）流量準確度（%）2.2.2流量精確度可執(zhí)行標準：±0.3%（0.997ml/min1.003ml/min，以蒸餾水為標準）測試方法：將輸液系統(tǒng)、進樣器、色譜柱和檢測器連接好，以蒸餾水為流動相，將流速穩(wěn)定后，設(shè)定流量為1.0ml/min，在流動相排出口用已恒重的比重瓶收集流動相，同時計時收集10分鐘，稱重，查表，即得，共收集5次。次數(shù)1234510分鐘收集量（g）收集量計算查表后的體積(ml)實際每分鐘流出量（ml/min）流量精確度（%）2.2.3壓力范圍可執(zhí)行標準：±

10、;0.2MPa+設(shè)定值測試方法：在進樣閥的出口接一個兩通，再將兩通的另外一端用OD1.6的盲管封住。啟動泵，使壓力升至所設(shè)定的壓力，觀察儀器是否自動停泵。設(shè)定值分別為：10.0Mpa、20.0Mpa、30.0Mpa結(jié)論：2.3 LC-20UV紫外可見光液相色譜檢測器2.3.1噪聲與漂移可執(zhí)行標準：噪聲 ±1.0×10-4AU(250nm)， 漂移 ±5.0×10-4AU/hr測試方法：將儀器各部連接好，紫外檢測器調(diào)至250nm，流動相為甲醇，流速為1.0ml/min，待柱平衡穩(wěn)定后，進行基線的測試，測試時間半小時，觀察并記錄測試結(jié)果。測試圖譜見基線漂移測

11、試。見圖譜(1)2.3最小檢出量可執(zhí)行標準：檢出量為1.0×10-8g/ml,以萘為樣品。測試方法：精密稱定萘適量用甲醇溶解并稀釋成1.0×10-6g/ml，以甲醇為流動相，精密量取20l注入色譜儀中，記錄色譜圖，測試結(jié)果見圖譜(7)。3、性能確認PQ3.1目的：檢查儀器在測試供試品的過程中，符合預定標準要求。3.2確認方法：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.1mol/L醋酸銨溶液-甲醇（1：1）為流動相；檢測波長為270nm。理論板數(shù)按美洛昔康峰計算不低于2000。測定法：取本品細粉，加堿性甲醇溶液（取40%甲醇溶液100ml，加0.4mol/L 氫氧化鈉溶液6ml，

12、混勻）溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用上述堿性甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。取對照溶液20l注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20%；再精密量取供試品溶液與對照溶液各20l，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分保留時間的6倍。供試品溶液的色譜圖中如顯雜質(zhì)峰，相對保留時間小于0.30的峰除外，其他單個雜質(zhì)峰面積不得過對照溶液主峰面積的0.5倍（0.5%)，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積（1.0%)。供試品1%對照峰面積RSD（%）檢查人檢查日期復核人復核日期結(jié)論：儀器性能確認中的

13、重復性、穩(wěn)定性符合標準要求。是 否檢查人/日期： 審核人/日期：八、變更/偏差控制8.1如驗證過程中出現(xiàn)變更，則按變更控制程序SOP- 進行8.2如驗證過程中出現(xiàn)偏差，則按偏差控制程序SOP- 進行8.3任何可接受的變更/調(diào)查/偏差和采取的措施，應(yīng)記載在下表中。8.4變更/調(diào)查/偏差記錄序號變更/偏差編號問題簡述是否附報告處理日期填寫人/日期： 復核人/日期：QA檢查人/日期： 所附的變更/調(diào)查/偏差修正報告和支持文件，應(yīng)作為此文件的附錄部分。8.5附件序號附件名稱填寫人/日期： 復核人/日期：QA檢查人/日期： 九、儀器確認合格的判定儀器通過了運行確認（OQ）和性能確認(PQ)即可認定為合格儀器，可以進行或繼續(xù)進行生產(chǎn)，如果儀器沒有通過運行確認（OQ）和性能確認(PQ)中的任何一條款，且無有效改進措施的，可認定為不合格儀器，報請公司驗證領(lǐng)導小組予以停和處理。十、儀器確認結(jié)果