高錳酸鉀法測定蛋殼中CaO的含量 2

1、綜合與設(shè)計性化學(xué)實驗實驗類型：設(shè)計 實驗題目：高錳酸鉀法測定蛋殼中Cao的含量 班級 學(xué)號： 姓名： 實驗日期：實驗題目： 高錳酸鉀法測定蛋殼中Cao的含量前言：雞蛋殼的主要成分是CaCO3 ，約占93%，有制酸作用。研成的粉末進(jìn)入胃部覆蓋在炎癥或潰瘍的表面，可降低胃酸的濃度，起到保護(hù)胃粘膜的作用。雞蛋殼去除白膜后粉碎，在酸性介質(zhì)中水解，干燥后，在酸性介質(zhì)中正丁醇化、三伏醋酸酐下?；螅ㄟ^計算機(jī)索引和人工解析鑒定出18種氨基酸，其主要成分是蘇氨酸、甘氨酸、絲氨酸、丙氨酸和亮氨酸。蛋殼的用途很廣，我們可以利用涂鴉將蛋殼做成工藝品，可以將蛋殼打碎染上各種顏色，做成拼貼畫，可以將蛋殼做成蠟燭容器。

2、將其做成工藝品，具有很高的經(jīng)濟(jì)價值。實驗中我們測的碳酸鈣是一種白色或灰白色硬塊。含鐵質(zhì)時為微黃色。遇水變成Ca(OH)2放出大量的熱。溶于酸、甘油、糖等溶液。不溶于醇。組成中含酸性氧化物少時，氣硬性強(qiáng)；反之，水硬性強(qiáng)?？諝庵幸孜保⑴c二氧化碳形成碳酸鈣，使之表面變硬。極難熔融，受強(qiáng)熱時發(fā)出強(qiáng)烈的光，稱為石灰光。與所有的酸類起作用，生成相應(yīng)鈣鹽。氧化鈣用作建筑材料，冶金助熔劑。以及制備鈣化合物和氫氧化鈣的主要原料。造紙工業(yè)用于處理堿性紙漿廢液。也可用于各種廢水的凈化。此外，在農(nóng)業(yè)、金屬加工、食品、石油化工、制革等工業(yè)，都有廣泛應(yīng)用，更是建筑業(yè)必不可少的材料。文獻(xiàn)中報道的雞蛋殼鈣含量的測定共有三

3、種方法：（1）配合滴定法測定蛋殼中鈣、鎂的含量；（2）酸堿滴定法測定蛋殼中氧化鈣的含量；（3）高錳酸鉀法測定蛋殼中氧化鈣的含量。本實驗采用方法（3）測定蛋殼中鈣含量的測定：先將鈣離子轉(zhuǎn)化為草酸鈣沉淀，然后用1mol/L H2SO4將其溶解，測定使鈣離子沉淀所需草酸的量，進(jìn)而換算出鈣的含量。在實驗過程中學(xué)習(xí)用高錳酸鉀滴定方法測定碳酸鈣原理及指示劑選擇，鞏固滴定分析操作，學(xué)會已知濃度的溶液標(biāo)定未知溶液的濃度。一、實驗?zāi)康?.學(xué)習(xí)間接氧化還原測定Cao的含量。2.鞏固沉淀分離、過濾洗滌與滴定分析基本操作。3.培養(yǎng)學(xué)生理論聯(lián)系實際，獨立進(jìn)行實驗的能力。二、實驗原理 雞蛋殼的主要成分為CaCO3,其次為

4、MgCO3、蛋白質(zhì)、色素以及少量的Fe、Al。利用蛋殼中的Ca2+與草酸鹽形成難溶的草酸鹽沉淀，將沉淀經(jīng)過濾洗滌分離后溶解，用高錳酸鉀法測定含量，換算出CaO的含量，反應(yīng)如下： ;某些金屬離子，如Ba2+，Sr2+，Mg2+，Pb2+，Cd2+與能形成沉淀對測定Ca2+有干擾。三、試劑與儀器 電子天平， 燒杯，漏斗，濾紙，加熱器、錐形瓶，酸式滴定管，鐵架臺，洗瓶，玻璃棒，水浴鍋，電爐子，離心機(jī)。 KMnO4 、 2.5%(NH 4)2C2O4 、10 % 、 濃、 H 2SO4（1mol/L）、（0.1mol/L）、1：1HCl、0.2%甲基橙四、實驗方法與步驟 1、配制0.02mol/L的K

5、MnO4溶液100ml左右和1molH2SO450mol左右備用。2、用分析天平精確稱取二份Na2C2O4之間，分別用10ml 3mol/L的H2SO4溶液和20ml蒸餾水溶解并加熱至7080。依次用配制的KMnO4溶液滴定二份Na2C2O4溶液，滴定過程中保持Na2C2O4溶液的溫度在7080。開始時慢慢滴加待紅色褪去再滴加，滴定至粉紅色并30s不褪去為滴定終點。計算KMnO4溶液的濃度。3、 用分析天平準(zhǔn)確稱取0.10000.1300g蛋殼三份于錐形瓶中加3-4ml1：1的HCl溶解然后加20ml H2O熱到7080，將不溶物過濾，濾液至錐形瓶中。加入5%草酸銨溶液30 ml，若出現(xiàn)沉淀再

6、滴加濃Hcl使之溶解，然后加熱至7080，加入23滴甲基橙，溶液呈紅色，逐滴加入10%氨水，不斷攪拌，直至變黃并有氨味逸出為止。將溶液放置陳化二十分鐘。把陳化后的懸浮液分幾次在同一離心管里離心，洗滌3-4次，取最后一次離心的上清液，將上清液倒入一個干凈的燒杯中，向燒杯中滴加直至無沉淀產(chǎn)生（無）。4、用1mol/L H2SO4 50ml把洗滌后的沉淀洗入錐形瓶中，再用洗瓶吹洗12次稀釋溶液至體積約為100 ml，加熱至7080后，用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淺紅色30S不變色為終點，記錄KMnO4體積。 五、實驗數(shù)據(jù)處理表一 KMnO4溶液的標(biāo)定數(shù)據(jù)表KMnO4溶液體積/ml20.4222.

7、34Na2C2O4固體質(zhì)量/g0.1353 0.1464KMnO4溶液濃度/mol/mL0.019980.01956相對誤差1.11%2.19%KMnO4溶液平均濃度/mol/L 0.01967表二 蛋殼中Cao的含量數(shù)據(jù)表蛋殼質(zhì)量/克0.1175KMnO4溶液體積/ml17.20Cao的質(zhì)量/克0.04737百分含量40.31%六、計算過程舉例：1、計算KMnO4標(biāo)定濃度5H2C2O4+6H+2MnO4-=2Mn2+10CO2+8H2O 5 2 n 2/5n 先求KMnO4溶液的濃度：n(Na2C2O4)=0.1353g/134g/mol=0.001010molC(KMnO4)=(2/5)*

8、n(Na2C2O4)/V(KMnO4)=0.4*0.001010*1000/20.40=0.01998mol/L 根據(jù)此方法算出另外一組數(shù)據(jù)：n2=0.001093mol C2=0.01956mol/L計算平均值：C平均=（c1+c2）/2= 0.01967mol/L相對誤差求法: 相對=|實際值平均值|實際值從而可得：相對誤差分別為1.11%、2.19%2.計算蛋殼中CaO含量：n(KMnO4)=C*V(KMnO4)=0.01967*17.20/1000=0.0003383mol同理m(CaO)=M(CaO)*(5/2)*n(KMnO4)=56*2.5*0.0003383=0.04737(g

9、) W(CaO)=m(CaO)/m*100%=40.31% 七、實驗討論與心得：1、試劑的誤差分析（1）在溶解過程中有液滴濺出，給實驗濃度帶來誤差；（2）將稱量好的Na2C2O4固體轉(zhuǎn)移溶解的過程中，有少許殘留在紙片上，造成KMnO4溶液濃度誤差；（3）轉(zhuǎn)移溶液時，由于有溶液殘留造成誤差；（4）人為原因?qū)Φ味ńK點的判斷，造成高錳酸鉀的用量與實際用量不同，對實驗結(jié)果產(chǎn)生誤差；（5）用玻璃棒攪拌溶液，使溶液濺出，產(chǎn)生誤差；（6）離心時由于玻璃棒不能完全把固體攪拌開，使洗滌不能充分，所以把固體放在干凈的小燒杯中攪拌均勻后再倒入離心式管，在這過程中會有固體損失，產(chǎn)生誤差。2、討論 本實驗也可采用絡(luò)合滴

10、定法來完成，再加入少許鉻黑T指示劑的情況下，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色恰變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點，根據(jù)EDTA消耗的體積即可計算。但是此法易受其它金屬離子的干擾，需要在合適的PH值情況下加入掩蔽劑才能減小其對實驗的干擾。3實驗心得 通過本次試驗，進(jìn)一步復(fù)習(xí)了無機(jī)與分析化學(xué)的實驗操作，鞏固了沉淀分離、離心與滴定分析等基本操作；也學(xué)習(xí)到了蛋殼中氧化鈣的提取方法及它的一些性質(zhì)和功能。本實驗加強(qiáng)我理論聯(lián)系實際，獨立實驗的能力。八、實驗思考題： 1 .用（NH4）2C2O4沉淀Ca2+，為什么要先在酸性溶液中加入沉淀劑，然后在7080時滴加氨水至甲基橙變黃，使Ca2C2O4沉淀？答：因為蛋殼中的主要成分為CaCO3,其次為MgCO3、蛋白質(zhì)、色素以及少量的Fe、Al。因此，在酸性溶液中可以確保蛋殼完全溶解，即Ca2+完全存在于溶液中。先在酸性溶液中加入沉淀劑草酸銨，然后在7080時滴加氨水至甲基橙變黃，中和溶液中過量的酸，形成Ca2C2O4沉淀，這樣避免了其他離子的干擾，