有機(jī)試驗基本要求(20211109170523)

1、有機(jī)化學(xué)實驗思考題一、根本知識1. 玻璃儀器名稱2. 實驗報告：含原理 反響 、物理常數(shù)、儀器裝置、操作考前須知 合成實驗寫操作步 驟、實驗記錄 包括時間、操作、現(xiàn)象、備注 ；結(jié)果 合成產(chǎn)品包括理論產(chǎn)量、實際產(chǎn)量、 產(chǎn)率、產(chǎn)品物性 ；實驗討論局部3. 熱源選擇，明火加熱時石棉網(wǎng)離玻璃儀器底部的距離4. 回流、蒸餾速度選擇5. 冷凝管冷卻介質(zhì)選擇6. 反響、蒸餾裝置中溫度計的位置7. 分液漏斗檢漏、使用及維護(hù)方法 包括上層液和下層液分別從哪倒出、 分液漏斗靜置、 洗滌萃取、分液操作方法 8. 液體枯燥劑的選擇、枯燥操作方法、枯燥劑用量確定9. 阿貝折光儀使用方法二、根本操作1. 重結(jié)晶 重結(jié)晶原

2、理及適用場合； 重結(jié)晶裝置； 溶劑選擇的方法； 溶劑用量確定方法； 活性炭用量確定及參加時間； 熱過濾操作要點 溶液盡量燙、布氏漏斗盡量燙、熱溶劑潤濕、濾紙剪法、動作快、 布氏漏斗的安裝方向、過濾完畢先通大氣再關(guān)閉減壓水泵 2. 簡單蒸餾 掌握蒸餾裝置、操作要點； 蒸餾操作的用途及適用場合； 餾出液純度測定方法； 沸石的作用；假設(shè)要補(bǔ)加沸石，需注意什么？ 餾出液速度如何控制； 終點判斷； 先?；疬€是先關(guān)冷凝水？3. 水蒸汽蒸餾 原理、適用場合、適用三條件； 正規(guī)水蒸汽蒸餾和簡易水蒸汽蒸餾裝置； 平安管、 T 形夾作用； 可蒸餾樣品量和三口瓶體積的關(guān)系、蒸汽導(dǎo)入管位置； 蒸餾速度； 終點判斷；

3、如何判斷哪層是有機(jī)物； 樣品乳化不分層如何處理。三、主要合成實驗要求1. 乙酸乙酯的制備 酯化反響特點； 如何提高反響速率及產(chǎn)率； 本實驗以哪個原料為基準(zhǔn)計算產(chǎn)率； 粗產(chǎn)品中會有哪些雜質(zhì)？這些雜質(zhì)是如何除去的？是否可以用濃氫氧化鈉溶液代替 飽和碳酸鈉溶液來洗滌蒸餾液？為什么？ 食鹽水的作用，為什么要用食鹽水？是否可用蒸餾水代替食鹽水？ 本實驗產(chǎn)品為什么不能用氯化鈣枯燥； 本實驗采用哪些措施來提高可逆反響的轉(zhuǎn)化率；如何控制原料的滴加速度？2. 正丁醚的制備 反響裝置； 正丁醚的制備原理； 分水器的原理、用途、適用條件和使用方法； 投料時為什么要將正丁醇和濃硫酸混合均勻； 粗產(chǎn)品為什么可用 50硫

4、酸處理精制，原理是什么，是否可用 98濃硫酸精制； 最后蒸餾時，選用什么冷凝管，為什么？3. 1-溴丁烷的制備 合成原理； 本實驗應(yīng)根據(jù)哪種藥品的用量計算理論產(chǎn)量；加料順序；為什么參加硫酸時要充分 振蕩，振搖不充分有什么后果？ 硫酸的作用是什么，硫酸濃度太高或太低對實驗有什么影響； 氣體吸收吸收什么氣體，可用什么液體來吸收，對氣體導(dǎo)管插入位置有什么要求； 回流過程中，反響液逐漸分成兩層，產(chǎn)品應(yīng)處于哪一層，上層液體有些發(fā)黃甚至為 棕紅色是什么原因； 粗產(chǎn)品用濃硫酸可除去哪些雜質(zhì)；原理是什么，此步操作要注意什么問題？ 用碳酸鈉溶液洗滌要注意什么。4. 肉桂酸的制備 合成原理； 本實驗的原料藥品為什

5、么需要處理，如何處理； 回流反響時，選用什么冷凝管，為什么？ 溫度過高對反響有什么影響； 水蒸氣蒸餾的目的是什么？是否可不進(jìn)行水蒸氣蒸餾而直接加 NaOH處理？后處理 加堿和加酸的目的和原理； 加活性炭的目的是什么？減壓熱過濾的操作考前須知；減壓過濾操作的考前須知； 沸水浴的目的和操作考前須知； 反響混合物中的苯甲醛可否用蒸餾方法除去，為什么？5.雙酚 A 的制備 合成原理及主要的副反響和副產(chǎn)物； 苯酚的稱取和加料操作；用什么稱?。靠煞窳客擦咳?？為什么取苯酚前需加熱？ 此合成反響為什么需要攪拌？溫度計的安裝有什么考前須知？ 溫度過高對反響有什么影響；會熟練控制水浴溫度； 過濾時加兩張濾紙，否那

6、么強(qiáng)酸性條件濾紙易被抽穿；檢驗洗滌液酸性，應(yīng)取漏斗下 流出的濾液檢驗。 硫酸起什么作用？硫酸濃度過高和過低有何不好？實驗思考題參考答案、根本知識1.實驗室中常用的標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器如下列圖所示:蒸餾頭分餾頭接受管真空接受管攪拌器套管n直形冷凝管球形冷凝管kJ溫度計套管標(biāo)準(zhǔn)接頭標(biāo)準(zhǔn)接頭攪拌器套管二口接管蛇形冷凝管圖一常用的標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器明火加熱時石棉網(wǎng)離燒瓶底部的距離3. 熱源選擇，答：易燃、易揮發(fā)的溶劑不得在敞口容器中加熱；易燃、易揮發(fā)的溶劑不能用直接火 加熱，一般采用電熱包加熱；80°C可用水浴加熱，80°C可選擇適當(dāng)?shù)挠驮〖訜帷Ｃ骰鸺訜釙r石棉網(wǎng)離燒瓶底部的距離 5-8m

7、m。4. 回流、蒸餾速度選擇答：每秒1-2滴；回流還可觀察蒸氣在回流冷凝管中的高度，不超過第二個球即可5. 冷凝管冷卻介質(zhì)選擇答：V140C，水冷卻，采用水冷凝管； 140C，空氣冷卻，采用空氣冷凝管。6. 反響、蒸餾中溫度計的位置答：反響裝置中，溫度計水銀球應(yīng)浸入反響液但 不能接觸瓶壁，假設(shè)反響液太少，那么在保證不接觸瓶 壁的前提下盡可能將水銀球浸入反響液；蒸餾裝置 中如右圖所示，溫度計水銀球的上端應(yīng)與蒸餾頭支管的底邊在一條水平線，在蒸餾時水銀球能完全為蒸氣所包圍，才能正確地測量出蒸氣的 溫度。7. 分液漏斗檢漏、使用及維護(hù)方法包括上層液和下層液分別從哪倒出、分液漏斗靜置、 洗滌萃取、分液操

8、作方法答：分液漏斗檢漏、涂抹凡士林防漏等操作參見實驗教材中對分液漏斗的介紹。使用方法參考乙醚萃取正丁醇的實驗過程：1選取適宜的分液漏斗，在確認(rèn)不 漏水后將漏斗固定在鐵架上的鐵圈中，關(guān)好活塞。2將正丁醇飽和溶液和乙醚依次自上口倒入漏斗中，塞緊塞子。3取下分液漏斗，用右手捂住漏斗活塞處，大拇指壓緊活塞， 把漏斗放平后前后搖振。4在開始時，振搖要慢。振搖幾次后，將漏斗的上口向下傾斜， 下部支管指向斜上方無人處，左手握在活塞支管處，用拇指和食指旋開活塞，放氣。5帶活塞關(guān)閉后再行振搖。如此反復(fù)至放氣只有很小壓力后再劇烈振搖2-3分鐘，然后再將漏斗放回鐵圈中靜置，6兩層液體完全分開后，翻開上面的玻璃再將活

9、塞緩緩旋開，下 面的水相自活塞放出。上面有機(jī)相從上口倒出。特別注意振蕩的操作：振蕩的操作方法一般 是先把分液漏斗傾斜，使漏斗的上口略朝下，如 圖所示，右手捏住漏斗上口頸部，并用食指根部 壓緊蓋子，以免蓋子松開，左手握住旋塞；握持 旋塞的方式既要防止振蕩時旋塞轉(zhuǎn)動或脫落，又 要便于靈活地旋開旋塞。振蕩后，令漏斗仍保持 傾斜狀態(tài)，緩慢地旋開旋塞朝無人處，放出蒸 氣或產(chǎn)生的氣體，使內(nèi)外壓力平衡；假設(shè)在漏斗內(nèi)盛有易揮發(fā)的溶劑，如乙醚、苯等，或用 碳酸鈉溶液中和酸液，振蕩后，更應(yīng)注意及時旋開旋塞，放出氣體。振蕩數(shù)次后，將分液 漏斗放在鐵環(huán)上靜置之，使乳濁液分層。有時有機(jī)溶劑和某些物質(zhì)的溶液一起振蕩，會形

10、 成較穩(wěn)定的乳濁液。在這種情況下，應(yīng)防止急劇振蕩。如果已形成乳濁液，且一時又不易 分層，那么可參加食鹽，使溶液飽和，以減少乳濁液的穩(wěn)定性；輕輕地旋轉(zhuǎn)漏斗，也可使其 加速分層。在一般情況下，長時間靜置分液漏斗，也可到達(dá)使乳濁液分層的目的。8. 液體枯燥劑的選擇、枯燥操作方法、枯燥劑用量確定答：1枯燥劑的選擇：所用枯燥劑不與所枯燥物質(zhì)發(fā)生反響或催化作用；不溶于該液 體；在使用時還要考慮枯燥劑的吸水量和枯燥效能。2枯燥劑的用量：枯燥劑會吸附有機(jī)產(chǎn)品，加得太多影響產(chǎn)品收率；枯燥劑的用量為 10ml 液體約 0.5-1g。一般采用現(xiàn)場觀察法確定枯燥劑的用量，分批少加，每加一次，充分振蕩后靜止一段 時間，

11、直到渾濁的有機(jī)液體清澈透明為止，然后靜置10-20min或更長時間。二、根本操作1.重結(jié)晶 重結(jié)晶原理及適用場合；答：重結(jié)晶的原理利用溶劑對被提純物質(zhì)和雜質(zhì)的溶解度不同，使被提純物質(zhì)從 過飽和溶液中析出，而雜質(zhì)大局部或全部留在溶液中，從而到達(dá)提純目的。方法一一把溶液進(jìn)行加熱，使溶液蒸發(fā)到一定濃度(或飽和溶液)后，再將溶液冷卻， 就會有晶體析出。適用場合一一適用于雜質(zhì)含量5%以下固體有機(jī)物的提純。2 操作方法 溶解 通常選擇在錐形瓶中進(jìn)行重結(jié)晶，溶劑可由冷凝管上口參加。 脫色 溶液中存在的有色雜質(zhì)，一般利用活性炭脫色?；钚蕴康挠昧?，以能完全除 去顏色為度。為了防止過量，應(yīng)分成小量逐次參加。并要注

12、意先讓溶液稍冷后才加活性炭， 并須不斷攪動，以免發(fā)生暴沸。加完活性炭，需煮沸一段時間才能到達(dá)脫色效果。過濾可 采用保溫漏斗或布氏漏斗熱過濾。 冷卻結(jié)晶 將熱濾液緩慢冷卻，溶解度減小，溶質(zhì)即可局部析出。結(jié)晶的關(guān)鍵是控 制冷卻速度，使溶質(zhì)真正成為晶體析出并長到適當(dāng)大小，所得的晶體比擬純潔。如果溶液 濃度較大、冷卻較快、劇烈攪拌時，析出的晶體很細(xì)，總外表積大，外表上吸附或粘附的 母液總量也較多，晶體純度和質(zhì)量往往不好。晶體析出后，用布氏漏斗進(jìn)行減壓過濾。晶體用少量溶劑洗滌，抽干溶劑，最后采用 適當(dāng)?shù)姆椒▽w進(jìn)行枯燥。 重結(jié)晶裝置；答：一般選用普通回流裝置 溶劑選擇的方法；答：進(jìn)行重結(jié)晶用的溶劑必須

13、具備以下條件：(1) 不與重結(jié)晶的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反響；(2) 在高溫時，重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度較大，而在低溫時那么?。?3) 雜質(zhì)的溶解度或是很大(待重結(jié)晶物質(zhì)析出時，雜質(zhì)仍留在母液里)或是很小(待 重結(jié)晶物質(zhì)溶解在溶劑里，借過濾除去雜質(zhì))；(4) 容易和重結(jié)晶物質(zhì)別離；(5) 沸點必須低于重結(jié)晶物質(zhì)的熔點；(6) 能給出較好的晶體；(7) 要適當(dāng)考慮溶劑的毒性、易燃性、價格和溶劑回收等。 溶劑用量確定方法；答：分次補(bǔ)加溶劑，直至樣品全溶，制成飽和溶液后，再過量15%20%溶劑。 活性炭用量確定及參加時間；答：活性炭的用量，以能完全除去顏色為度。為了防止過量，應(yīng)分成小量逐次參加。溶液稍冷后才

14、加活性炭，并須不斷攪動，以免發(fā)生暴沸。 熱過濾操作要點答：溶液盡量燙、布氏漏斗盡量燙(布氏漏斗要事先預(yù)熱)；濾紙半徑應(yīng)略小于布氏漏斗 內(nèi)徑，以全部蓋住布氏漏斗小孔為宜；用熱溶劑把平鋪在漏斗上的濾紙潤濕，然后 抽氣減壓使濾紙緊貼漏斗后才能倒入需過濾的混合物。布氏漏斗的安裝要使其下端 斜口正對吸濾瓶的支管口；過濾操作要迅速、緊湊，布氏漏斗上要蓋一外表皿，防 止溶劑揮發(fā)；過濾完畢先通大氣再關(guān)閉減壓水泵2. 簡單蒸餾： 掌握蒸餾裝置、操作要點；答：普通蒸餾裝置見圖二，選用圓底燒瓶，由所蒸餾的液體的體積來決定，蒸餾的液 體的體積應(yīng)占圓底燒瓶容量的1/3 2/3 o操作要點：搭蒸餾裝置動作迅速、從左到右，

15、自下而上；冷凝管的正確選擇；溫度 計水銀球的位置；蒸餾前加沸石；加熱前通冷卻水，冷卻水下口進(jìn)，上口出，蒸餾結(jié)束后 先撤熱源，后停冷卻水；蒸餾過程中各裝置接口處緊密無松動；接受瓶預(yù)先稱重并記錄； 餾出液速度的控制；當(dāng)燒瓶中僅殘留少量液體時，應(yīng)停止蒸餾 蒸餾操作的用途及適用場合；答：蒸餾操作的用途把揮發(fā)性物質(zhì)與不揮發(fā)性物質(zhì)別離，還可以把沸點不同的物 質(zhì)以及有色的雜質(zhì)等別離；通常兩組分沸點差大于 30C就可采用蒸餾進(jìn)行別離。 餾出液純度測定方法；答：餾分的沸點范圍越窄，那么餾分的純度越高，即餾出液的餾程開始收集餾分和停止收集餾分的溫度范圍越短、且純組分的沸點在餾程范圍內(nèi)，純度越高；也可測定餾出液的

16、折光率，假設(shè)與純組分的折光率非常相近，那么純度較高，反之純度不高。 沸石的作用；如果蒸餾前忘加沸石，能否立即將沸石加至即將沸騰的液體中？當(dāng)重 新進(jìn)行蒸餾時，用過的沸石能否繼續(xù)使用？答：沸石的作用是防止暴沸；要補(bǔ)加沸石，須將液體充分冷卻到其沸點之下，否那么加 入沸石會引起暴沸；一旦液體停止沸騰冷卻，所加的沸石就失去作用，重新蒸餾必須補(bǔ)加 沸石，不能繼續(xù)使用用過的沸石。 餾出液速度如何控制？答：每秒1-2滴。 終點判斷答：溫度高于收集的餾程上限；或穩(wěn)定的溫度突然下降，說明所收集的餾分已蒸完， 而高沸點的餾分蒸氣未能上升到溫度計水銀球的高度，這也可以說明到達(dá)蒸餾終點；如果 是較純的液體蒸餾時，可能不

17、會出現(xiàn)上述兩種情況，此時當(dāng)燒瓶中僅殘留少量液體時，應(yīng) 停止蒸餾。 先?；疬€是先關(guān)冷凝水？答：加熱前通冷卻水，冷卻水下口進(jìn)，上口出，蒸餾結(jié)束后先撤熱源，后停冷卻水。3. 水蒸汽蒸餾 原理、適用場合、適用三條件；答：定義水蒸氣蒸餾操作是將水蒸氣通入不溶或難溶于水但有一定揮發(fā)性的有機(jī) 物質(zhì)近100C時其蒸氣壓至少為1333.2Pa 10mmHg 中，使該有機(jī)物質(zhì)在低于100C的 溫度下，隨著水蒸氣一起蒸餾出來。原理一一兩種互不相溶的液體混合物的蒸氣壓， 等于兩液體單獨存在時的蒸氣壓之和。 當(dāng)組成混合物的兩液體的蒸氣壓之和等于大氣壓力時，混合液體開始沸騰?；ゲ幌嗳艿囊?體混合物的沸點，要比每一物質(zhì)單獨

18、存在時的沸點低。因此，在不溶于水的有機(jī)物質(zhì)中，通入水蒸氣進(jìn)行水蒸氣蒸餾時，在比該物質(zhì)的沸點低得多的溫度，而且比100C還要低的溫度就可以使該物質(zhì)蒸餾出來。適用場合一一混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不能適用； 混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸餾、萃取等方法非常困難； 在常壓下蒸餾會發(fā)生分解的高沸點有機(jī)物質(zhì)。適用條件一一被蒸餾的物質(zhì)不溶或難溶于水；100 c左右不與水反響；100 C左右有一定揮發(fā)性(>10mmHg) 水蒸汽蒸餾裝置： 平安管、T形夾作用；答：平安管用來觀察系統(tǒng)的壓力是否正常，并可防止壓力過高引起爆炸危險；假設(shè)平安 管中水面異常升高，那么說明某一局

19、部被阻塞了(通常是由于水蒸氣導(dǎo)入管被樹脂狀物 質(zhì)或焦油狀物堵塞)，系統(tǒng)未與大氣相通，應(yīng)立即翻開 T形管上的彈簧夾通大氣。T形管用來除去水蒸氣中冷凝下來的水，有時在操作發(fā)生不正常的情況下，可使水 蒸氣發(fā)生器與大氣相通。 可蒸餾樣品量和蒸餾瓶體積的關(guān)系、蒸汽導(dǎo)入管位置；答：蒸餾的液體量不能超過蒸餾瓶容積的 1/3;水蒸氣導(dǎo)入管應(yīng)正對燒瓶底中央，距瓶 底約810mm。 蒸餾速度23滴/秒; 終點判斷；答：用小試管盛清水接2-3滴餾出液，對光觀察，澄清透明無明顯油珠，那么蒸餾完成。 如何判斷哪層是有機(jī)物；答：可參加少量水，液體體積不增加的那一層為有機(jī)層。 樣品乳化不分層如何處理。答：可參加實驗，增加水

20、相密度，促進(jìn)分層。三、主要合成實驗要求1. 乙酸乙酯的制備 酯化反響特點；答：酯化反響一般是可逆反響，在一定條件下到達(dá)平衡，原料轉(zhuǎn)化率不高。 如何提高反響速率及產(chǎn)率；答：通過適當(dāng)提高反響溫度、使用適宜的催化劑提高反響速率；采用參加過量乙醇 應(yīng)過程中不斷蒸出產(chǎn)物，促進(jìn)平衡向生成酯的方向移動。 本實驗以哪個原料為基準(zhǔn)計算產(chǎn)率；答：乙酸。 粗產(chǎn)品中會有哪些雜質(zhì)？這些雜質(zhì)是如何除去的？是否可以用濃氫氧化鈉溶液代替 飽和碳酸鈉溶液來洗滌蒸餾液？為什么？ 答：粗產(chǎn)品中主要含有未反響的乙酸和乙醇，以及副反響生成的乙醚。乙醚可最后蒸 餾提純時除去。乙酸用飽和碳酸鈉水溶液洗滌除去，乙醇用飽和氯化鈣溶液洗滌除去，

21、因 為乙醇與氯化鈣生成結(jié)晶醇 CaCb 4C2H5OH，溶于水不溶于乙酸乙酯而除去。不能用濃氫氧化鈉溶液代替飽和碳酸鈉溶液，因為堿性太強(qiáng)導(dǎo)致乙酸乙酯堿性水解而 損失。 食鹽水的作用，為什么要用食鹽水？是否可用蒸餾水代替食鹽水？ 答：食鹽水洗去乙酸乙酯層中殘留的少量碳酸鈉。 粗乙酸乙酯用飽和碳酸鈉溶液洗滌之后，酯層中殘留少量碳酸鈉，假設(shè)立即用飽和氯化鈣溶液洗滌會生成不溶性碳酸鈣，往往 呈絮狀物存在于溶液中，使分液漏斗堵塞，所以在用飽和氯化鈣溶液洗滌之前，必須用飽 和氯化鈉溶液洗滌，以便除去殘留的碳酸鈉。不能用水代替飽和食鹽水，一是因為乙酸乙 酯在水中的溶解度較大，假設(shè)用水洗滌，必然會有一定量的酯

22、溶解在水中而造成損失；另外 乙酸乙酯的相對密度 0.9005與水接近，在水洗后很難立即分層。飽和氯化鈉溶液對有 機(jī)物起鹽析作用，使乙酸乙酯在水中的溶解度大降低；同時飽和氯化鈉溶液的相對密度較 大，在洗滌之后，靜置便可別離。因此，用飽和氯化鈉溶液洗滌既可減少酯的損失，又可 縮短洗滌時間。 本實驗產(chǎn)品為什么不能用氯化鈣枯燥； 答：乙酸乙酯會與氯化鈣生成絡(luò)合物，造成產(chǎn)品的損失。2. 正丁醚的制備 反響裝置；答：帶分水器的回流裝置。 正丁醚的制備原理；參見實驗教材。 分水器的原理、用途、適用條件和使用方法；答：利用恒沸混合物蒸餾方法，將有機(jī)物和生成的水一起蒸出，回流到分水器中，水 和有機(jī)物因不溶而分層

23、，密度小的上層有機(jī)層不斷流回到反響瓶中，水因密度更大沉到下 層而將生成的水除去。適用條件：平衡可逆反響有水生成；其他反響物和產(chǎn)物不溶于水；有機(jī)層比水輕 有機(jī)層密度更大，需采用另一種結(jié)構(gòu)的分水器 。 投料時為什么要將正丁醇和濃硫酸混合均勻； 答：降低硫酸濃度，防止加熱后硫酸碳化有機(jī)物，使反響溶液變黑。 粗產(chǎn)品為什么可用 50硫酸處理精制，原理是什么，是否可用 98濃硫酸精制；答：正丁醇能溶于 50 %硫酸，而正丁醚溶解很少，從而除掉正丁醚中的正丁醇；原理 是正丁醇可與 50硫酸生成佯鹽而溶于硫酸；不能用 98硫酸，因為正丁醚也溶于 98 硫酸。 最后蒸餾時，選用什么冷凝管，為什么？答：空氣冷凝管

24、，因為有局部餾分的溫度高于 140C。3. 1-溴丁烷的制備 合成原理；參見實驗教材。 本實驗應(yīng)根據(jù)哪種藥品的用量計算理論產(chǎn)量；加料順序；為什么參加硫酸時要充分 振蕩，振搖不充分有什么后果？答：正丁醇；先加固體的NaBr，后加正丁醇將粘在瓶口的 NaBr沖洗掉，防止磨口密 閉不嚴(yán)而漏氣；最后參加硫酸；參加硫酸充分振搖，是讓硫酸與正丁醇混合均勻， 降低硫酸濃度，防止分層后下層硫酸濃度、溫度太高，氧化 HBr 影響反響結(jié)果。 硫酸的作用是什么，硫酸濃度太高或太低對實驗有什么影響；答：硫酸的作用是與NaBr反響，生成反響物HBr;硫酸濃度太高，會造成 HBr大量 被氧化；硫酸濃度太低，反響效果不好。

25、 氣體吸收吸收什么氣體，可用什么液體來吸收，對漏斗插入位置有什么要求；答：吸收逸出的少量HBr和Br2蒸氣；可用堿溶液或水吸收；漏斗傾斜，局部開口在 空氣中，保證吸收效果的同時通大氣，防止倒吸。 回流過程中，反響液逐漸分成兩層，產(chǎn)品應(yīng)處于哪一層，上層液體有些發(fā)黃甚至為 棕紅色是什么原因；答：產(chǎn)品在上層；上層液體有些發(fā)黃甚至為棕紅色是因為氧化生成的Br2溶于1-溴丁烷而呈色。 粗產(chǎn)品用濃硫酸可除去哪些雜質(zhì)；原理是什么，此步操作要注意什么問題？答：除去未反響的正丁醇和副產(chǎn)物正丁醚；原理是正丁醇和正丁醚與濃硫酸反響生成佯鹽，溶于硫酸而洗滌除去；操作時注意：硫酸不能被水稀釋，并充分冷卻，溫度不能太 高，因為佯鹽不穩(wěn)定，受熱易分解為原來的正丁醇和正丁醚。 用碳酸鈉溶液洗滌要注意什么。 答：碳酸鈉溶液洗滌前先用水洗去大局部的硫酸；洗滌振搖過程要注意放氣。4. 肉桂酸的制備 合成原理柏金反響。 本實驗的原料藥品為什么需要處理，如何處理； 答：乙酸酐易吸潮水解為乙酸，苯甲醛久置已被氧化為苯甲酸，都不能反響生成肉桂酸；反響前需重蒸處理。 回流反響時，選用什么冷凝管，為什么？答：空氣冷凝管；因為回流溫度 160-170C，高于140C。 溫度過高對反響有什么影響；答：溫度過高肉桂酸易脫羧，并有聚合副反響發(fā)生。 水蒸氣蒸餾的目的是什么？是