氫氧化鋯企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)[1]

1、Q/JA江西晶安高科技股份有限公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn) Q/JA005-2013 氫氧化鋯 2013-12-01發(fā)布 2014-01-01實(shí)施江西晶安高科技股份有限公司 發(fā)布Q/JA005-2013前 言本標(biāo)準(zhǔn)由江西晶安高科技股份有限公司提出。本標(biāo)準(zhǔn)是公司結(jié)合公司生產(chǎn)實(shí)際情況制定的，為公司生產(chǎn)氫氧化鋯提供了技術(shù)依據(jù)。本標(biāo)準(zhǔn)編寫格式按GB/T1.1-1993規(guī)定編寫。本標(biāo)準(zhǔn)由江西晶安高科技股份有限公司負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：黃桂文、陳忠錫、羅來平、諶美玲、邱才華 Q/JA005-2013氫氧化鋯 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氫氧化鋯的技術(shù)要求，試驗(yàn)方法，檢驗(yàn)規(guī)程，標(biāo)志，標(biāo)簽，包裝、運(yùn)輸、貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于氫氧

2、化鋯、該產(chǎn)品主要用催化劑載體以及制取其他鋯合物的原料等。分子式：Zr(OH)4·nH20 2 引用標(biāo)準(zhǔn)下列文件的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)中引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版本均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 GB/T 191-2000 包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志(eqv ISO 780 : 1997) GB/T 1250極限數(shù)值的表示方法和判定方法 GB/T 2590.1-1981 氧化鐳、氧化鉛中氧化鋯和氧化鉿合量的測定(苦杏仁酸重量法) GB

3、/T 6678化Y產(chǎn)品采樣總則 GB/T 6682-1992分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(eqv ISO 3696:1987) HG/T 3696.2 無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 HG/T 3696.3 無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用制劑及制品的制備3要求3.1 外觀: 白色或微黃色粉末狀結(jié)晶。3.2 氫氧化鋯應(yīng)符合表1要求： 表1要求 單位為百分?jǐn)?shù)項(xiàng) 目 指 標(biāo)一等品合格品ZrO2+HfO2 3838Fe2O3 0.0040.007SiO2 0.020.02TiO2 0.0010.001Na2O 0.010.01Cl 0.020.053.3 需方對(duì)化學(xué)成分有特殊要求，由供需雙方另行協(xié)議

4、4 試驗(yàn)方法 4. 1 安全提示 本試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作者須小心謹(jǐn)慎!如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。使用易燃品時(shí)，嚴(yán)禁使用明火加熱。 4.2 一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T 6682-1992中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所需雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按HG/T 3696. 2, HG/T 3696. 3的規(guī)定制備。4.3 二氧化鋯（ZrO2）含量的測定4.3.1重量法（仲裁法）4.3.1.1方法提要在含試樣的熱鹽酸溶液中，加入苦杏仁酸使之生成難溶性的苦杏仁酸鋯鉿白色絮狀沉淀，陳化后轉(zhuǎn)為結(jié)晶型

5、沉淀。沉淀于900灼燒至恒重，通過稱量沉淀的質(zhì)量計(jì)算出鋯鉿氧化物合量 4.3. 1.2 試劑 (1)鹽酸。 (2)氨水。 (3)苦杏仁酸溶液:160 g/L溶液過濾后使用。 (4)洗滌液 用水溶解25 g苦杏仁酸，加10 mL鹽酸，稀釋至500 mL . (5)酚酞指示液:10 g/L.4.3.1.3 儀器 高溫爐，可控溫度在(900士20).4.3. 1.4 分析步驟 (1)試驗(yàn)溶液A的制備 稱取約6g試樣，精確至0. 2 mg置于300 mL燒杯中，加20 mL水，加5滴鹽酸，低溫加熱至試料溶解，冷卻后移入250 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液為試驗(yàn)溶液A，保留溶液用于三氧化二

6、鐵含量、二氧化硅含量的測定。 (2)測定 用中速定性濾紙干過濾試驗(yàn)溶液A，棄去初濾液20 mL。用移液管移取25 mL過濾后的試驗(yàn)溶液A，置于250 mL燒杯中，用水稀釋至100 mL。以下操作按GB/T 2590. 1-1981第3章從“加入3滴 1%酚酞溶液”開始，至 “在900'C高溫爐中灼燒至恒重”為止 4.3. 1.5 結(jié)果計(jì)算 W= m1-m2×100 m× 25 250 鋯鉿氧化物合量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W，數(shù)值以%表示，按式(1)計(jì)算: W= (m1-m2）×1000 m ······

7、83;················································（1） 式中: m

8、1瓷坩堝連同沉淀質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g); M2瓷坩堝質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g); m 試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g) 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.1%.4.3.2 容量法 4.3.2. 1 方法提要 在鹽酸介質(zhì)中，ZrO2十與指示劑二甲酚橙生成紅色絡(luò)合物，用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，EDTA與ZrO2十絡(luò)合，ZrO2十與二甲酚橙的紅色絡(luò)合物被破壞，溶液呈現(xiàn)游離二甲酚橙本身的黃色，指示終點(diǎn)。 4.3.2.2 試劑 (1)鹽酸羥胺 (2)鹽酸。 (3)氨水 (4)鹽酸溶液:1+1 (5)乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。

9、 a) 配制:稱取9. 03 g乙二胺四乙酸二鈉，精確至1 mg，置于250 mL燒杯中，加入150 mL水，在電爐上加熱溶解。冷卻至室溫，移入1000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 b)滴定度測定:同時(shí)稱取四份約3g氫氧化鋯，精確至0.2 mg，加適量水和5滴鹽酸溶解試樣(必要時(shí)可低溫加熱溶解)，將溶液轉(zhuǎn)移至250 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 注:測定滴定度時(shí)使用與被測氫氧化鋯樣品相同原料生產(chǎn)出來的氫氧化鋯 用移液管移取50 mL上述溶液，置于250 mL燒杯中，以下按4.3.1. 4(2)條進(jìn)行操作，用重量法測定鋯鉿氧化物合量質(zhì)量分?jǐn)?shù) 取四次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定

10、結(jié)果，平行測定結(jié)果的極差不大于0.1%。 用移液管分別移取15 mI上述溶液，置于300 mL燒杯中，加4滴酚酞指示液，滴加氨水至溶液變?yōu)榧t色并過量數(shù)滴，加熱至沸，取下趁熱用中速定性濾紙過濾，用熱水洗至濾液中加入酚酞指示液后無紅色為止。將沉淀連同濾紙放回原燒杯中，加100 mL水、10 mL鹽酸，蓋上表面皿，放在電爐上加熱煮沸至沉淀溶解 加。.2g鹽酸經(jīng)胺，繼續(xù)煮沸2min-3min，取下加入34滴二甲酚橙指示液，立即用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至試驗(yàn)溶液變黃，并且煮沸后不再變紅為終點(diǎn)。 c)計(jì)算:乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定度T，單位為克每毫升(g/mL)，按式(2)計(jì)算: T=

11、Wm×(15/250) V×100= 6×10-4Wm V ··········································

12、83;············（2） 式中: m 稱取氫氧化鋯質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g); W 按重量法測出氫氧化鋯的鋯鉿氧化物合量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為百分?jǐn)?shù)(g); v 標(biāo)定中消耗的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。 兩入同時(shí)作四平行，每入四平行測定結(jié)果的極差與平均值之比不得大于。.20a，兩入測定平均值之差與兩入平均結(jié)果之比不得大于。.2% 結(jié)果取平均值，滴定度值取四位有效數(shù)字。 (6)酚酞指示液:10 g/L, (7)二甲酚橙指示液:2 g/L(

13、保存期為10 d)。4.3.2.3 分析步驟 用移液管移取5mL試驗(yàn)溶液A，置于300 mL燒杯中。加適量水，以下操作按滴定度測定的步驟，從 “加4滴酚酞指示液”開始，至 “用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至試驗(yàn)溶液變黃，并且煮沸后不再變紅為終點(diǎn)”為止。4.3.2.4 結(jié)果計(jì)算 鋯鉿氧化物合量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W2:，數(shù)值以%表示，按式(3)計(jì)算: W2= VT m×(5/250) = 5000VT m ···············

14、3;·······································（3） 式中: V一 滴定中消耗的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液4.3.2.2(5)體積的數(shù)值，單位為毫升(mL); T-一 乙二

15、胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克每毫升(g/mL) ; m一一4.3.1.4(1)條中稱取的試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g), 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于。.2%.4.4 三氧化二鐵含量、氧化鈉、氧化硅、氧化鈦的測定 4.4.1方法提要樣品用高純水溶解，直接用ICP-AES儀器測定，標(biāo)準(zhǔn)采用基體匹配法，以消除基體效應(yīng)，方法適用于氫氧化鋯產(chǎn)品三氧化二鐵、氧化鈉、氧化硅、氧化鈦等四個(gè)雜質(zhì)元素含量分析，分析范圍：15100500ppm。4.4.2試劑和材料高純水電導(dǎo)率小于18.25M.cm25氬氣純度99.995%三氧化二鐵、氧化鈉、氧化硅

16、、氧化鈦四個(gè)雜質(zhì)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液高標(biāo)溶液：基體10.00mgTZrO2/mL，四個(gè)雜質(zhì)各1.00ug/mL。低標(biāo)溶液：基體10.00mgTZrO2/mL，雜質(zhì)為零。4.4.3儀器及條件儀器：HJY-ULTIMA2-ICP。主要工作條件：P 1000w、PL12L/m、G0.3L/m（其中Na為0.6L/m）、AUX0.5L/m、NebuF 0.86、NebuP2.86、狹縫20-15um。分析線：Fe238.204、Na588.995、Si251.611、Ti323.452。4.4.4分析步驟4.4.4.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：基體溶液的配制：準(zhǔn)確稱取高純?cè)嚇?50.00g/TZrO2于500mL塑料

17、杯中，加高純?nèi)ルx子水，定容于1000ml容量瓶中，搖勻備用。4.4.4.2分析試樣的處理： 準(zhǔn)確稱取試樣500mg/TZrO2于50mL塑料燒杯中，加高純水，定容于50ml容量瓶中，搖勻待測。同時(shí)做空白試樣試驗(yàn)。4.4.4.3 上機(jī)測試：按儀器操作規(guī)程進(jìn)行操作，選擇方法名稱編輯分析流程輸入樣品處理系數(shù)分析測試包括儀器找機(jī)械零點(diǎn)、尋峰、校正、樣品分析按規(guī)定打印結(jié)果。扣除空白試樣后報(bào)出最后結(jié)果。4.5氯根的檢測4.5.1方法提要試樣溶解后，在硝酸介質(zhì)中加硝酸銀溶液與氯離子生成白色的氯化銀懸濁液，以目視比濁法與同時(shí)同樣處理的標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液進(jìn)行對(duì)比。4.5.2 試 劑4.5.2.1 硝酸溶液:1十to4

18、.5.2.2 硝酸銀溶液:17g/L,4.5.2.3 氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液:每毫升溶液含氯(CD0.10mg.移取10.00mL按HG/T3696.2要求配制的氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。4.5.3 分析步驟稱取(1.00士。.01)g試樣，置于 250mL燒杯中，加水潤濕，加人 lom工，硝酸溶液，加熱至溶液清亮，冷卻后，全部轉(zhuǎn)移至 100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。移取 10.00mL上述溶液，置于50ml比色管中，加人1mL硝酸溶液及 1mL硝酸銀溶液，用水稀釋至刻度。輕輕搖勻，于暗處靜置15min。所產(chǎn)生的白色混濁不得深于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液是按下列規(guī)定移取氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，與試料同時(shí)同樣處理5 檢驗(yàn)規(guī)則 5. 1 本標(biāo)準(zhǔn)要求中規(guī)定的所有指標(biāo)項(xiàng)目為出廠