水泥廠X熒光硫鈣鐵分析作業(yè)指導(dǎo)書

1、水泥廠X-熒光硫鈣鐵分析作業(yè)指導(dǎo)書1 適用范圍X-熒光硫鈣鐵分析儀主要進(jìn)行由磨水泥過程控制質(zhì)量的分析檢驗(yàn)，開發(fā)和建立各品種水泥的工作曲線,并定期做熒光分析與化學(xué)分析的對比實(shí)驗(yàn)。2 測定原理樣品受激發(fā)光源照射產(chǎn)生硫鈣鐵三元素的特征X 射線（即 X 熒光） ，經(jīng)探測器收集和在電子學(xué)系統(tǒng)支持下，變換成電脈沖，經(jīng)分離后由硫鈣鐵三個通道分別加以記錄。以鈣通道為例，當(dāng)認(rèn)為激發(fā)光源的強(qiáng)度不變時，樣品中鈣原子數(shù)量越多，則產(chǎn)生的X 熒光的幾率就越大，鈣通道在單位時間內(nèi)的計(jì)數(shù)（即計(jì)數(shù)率）就越大，因此鈣通道計(jì)數(shù)率直接正比于樣品單位體積內(nèi)鈣原子的數(shù)量，即鈣原子的濃度，當(dāng)樣品中僅有一種含鈣原子的化合物時，可依據(jù)鈣原子的

2、濃度推斷出該化合物的百分含量。熟料中的鈣含量（鈣原子濃度）總是高于混合材的鈣含量，因此通過測量水泥樣的鈣通道計(jì)數(shù)率（正比于鈣原子濃度），可以推算混合材的摻入量。為了消除儀器自身和源于環(huán)境的不穩(wěn)定因素，本儀器采用了元素?zé)晒獾南鄬Ρ容^測量法。相對比較的參照物是一塊具有物理及化學(xué)性質(zhì)長期穩(wěn)定性的硬質(zhì)樣品，它在相同的儀器測量條件下硫鈣鐵三通道均能得到同被測樣品相近的計(jì)數(shù)率。綜上所述，含量與計(jì)數(shù)率成線性關(guān)系，且應(yīng)用相對比較測量法，得由含量計(jì)算公式：W = KN1 b2更式中，K和b是由標(biāo)定確定的常數(shù)，N樣和N硬分別是被測樣品和硬質(zhì)樣品的計(jì)數(shù)或計(jì)數(shù)率。3儀器設(shè)備及藥劑3.1 DM1240型X熒光硫鈣鐵分析

3、儀3.2 SH-3型壓片機(jī)及樣品鋼環(huán)3.3 托盤天平最大稱量為 100克，感量為0.1克3.4 樣品勺、洗耳球4 樣品的制備及其要求4.1 樣品的壓片4.1.1 壓制樣品時，先將鋼環(huán)置于壓模墊上，注意臺階低頭向下。再在鋼環(huán)上套上壓模環(huán)，每小時稱樣15 克，雙點(diǎn)合并攪拌均勻后，稱10.0 克 0.1 克出磨水泥樣品倒入壓模環(huán)內(nèi)，用攪拌器將水泥刮平，然后將壓膜桿緩慢放入壓模環(huán)內(nèi)使其下落, 再用手扶住壓模環(huán)轉(zhuǎn)動一下壓模桿，使水泥充填均勻。注意在水泥倒入后，鋼環(huán)在墊塊上不允許再有移動。4.1.2 將裝樣完畢的壓模，小心移動到壓片機(jī)工作臺目視中心位置，扳動手柄（逆時針方向）至水平位置，保持 10 秒鐘即

4、可，緩慢扳動手柄（順時針方向）至起始位置（切不可在到起始位置前松手，以免手柄彈出）。4.1.3 取出壓模，用一手按住壓模環(huán)，另一手轉(zhuǎn)動一下壓模桿，使壓模端面和樣品背面脫離粘連,然后帶樣品鋼環(huán)即可輕松自如地脫離壓模, 用洗耳球吹去兩面浮塵，將帶樣鋼環(huán)反過來（臺階低頭向下），此向上面即為樣品被測面,可用筆尖在被測面背面寫上編號防止搞錯。4.2 樣品的要求4.2.1 由于成形的被測樣需要有足夠的機(jī)械強(qiáng)度，故按要求成形后的片狀樣約有4 毫米厚度，而光源能擊中的原子僅在表面約0.2 毫米的層面內(nèi)，故測量結(jié)果在物料均勻分布的情況下與樣片的厚度（即重量）無關(guān)，僅與密度（由成形壓力保證）有關(guān)。4.2.2 要求

5、壓成樣不突出鋼環(huán)端面，被測面和背面不允許有裂紋,除了應(yīng)正確操作外，樣品水份少、顆粒度大是引起裂紋的兩個原因。解決的方法是：將壓力降低（用SH-3 型壓片機(jī)即為減少水泥的稱樣量）以防裂紋，可先少稱 0.1 克樣，試壓五次，還有裂紋再少稱0.1 克樣試壓五次，直到不裂時將此稱樣量確定為生產(chǎn)檢驗(yàn)時的稱樣量。 標(biāo)定時的稱樣量必須與生產(chǎn)時的稱樣量一致，當(dāng)不一致時可通過修正b 值消除系統(tǒng)偏差。在壓樣不裂的前提下， 壓力高些，這有助于克服樣品基本變化對測量準(zhǔn)確性的影響4.4 測量壓片取出后，用吸耳球吹掉壓片上的殘余細(xì)粉，將需測量的樣品放入滑板（一般情況下，滑板處于拉出到底位置。如若不然，則應(yīng)先拉出滑板），然

6、后將滑板推入儀器到底，按1（啟動）開始測量。測量完成后，結(jié)果顯示在視窗中， 并自動打印輸出結(jié)果，檢驗(yàn)人員要準(zhǔn)確記錄測量結(jié)果。4.5 注意事項(xiàng)4.5.1 滑板只能處于“測硬質(zhì)樣品位置”或“測樣品位置” ， 即拉到底或推到底，不能處于其它任何中間位置，處于其它位置儀器將報(bào)警并不能正常工作。4.5.2 儀器在不測含量或不標(biāo)定時盡量使滑板拉出到底，處于“測硬質(zhì)樣品位置”。4.5.3 在進(jìn)行壓片時，模具一定要放在正中間，一方面壓片受壓均衡，保證壓片質(zhì)量，另一方面可避免模具局 部受壓過大彈出而造成事故。4.5.4 每班用酒精棉將滑板放樣孔內(nèi)的水泥粉末細(xì)心的擦除干凈（嚴(yán)禁用嘴或者洗耳球吹滑板放樣孔內(nèi)的水泥粉末） 。4.5.5 為了確保儀器的正常運(yùn)行，每班操作人員在接班后先測監(jiān)測樣（即管理樣），如儀器示值在合理的誤差范圍內(nèi)， 說明儀器正常，并將其檢測結(jié)果填寫在交接班記錄