第四章 食品灰分的測(cè)定【2012】

1、第四章第四章 食品灰分的測(cè)定食品灰分的測(cè)定學(xué)習(xí)目標(biāo)學(xué)習(xí)目標(biāo) 1.基本知識(shí)點(diǎn)基本知識(shí)點(diǎn) 1）灰分的定義和分類）灰分的定義和分類 2）灰分測(cè)定的意義、方法、原理）灰分測(cè)定的意義、方法、原理 3）加速灰化的方法）加速灰化的方法 2.重點(diǎn)重點(diǎn) 1）掌握各種灰分測(cè)定方法的原理及注意事項(xiàng)。）掌握各種灰分測(cè)定方法的原理及注意事項(xiàng)。 2）分析天平、高溫電爐的正確使用方法）分析天平、高溫電爐的正確使用方法 3.難點(diǎn)難點(diǎn) 各種灰分測(cè)定的方法、原理各種灰分測(cè)定的方法、原理教學(xué)內(nèi)容教學(xué)內(nèi)容 灰分的概念灰分的概念 灰分測(cè)定的意義灰分測(cè)定的意義 總灰分的測(cè)定總灰分的測(cè)定 水溶性灰分和水不溶性灰分的測(cè)定水溶性灰分和水不溶性

2、灰分的測(cè)定 酸不溶性灰分的測(cè)定酸不溶性灰分的測(cè)定第一節(jié)第一節(jié) 概述概述一、灰分的概念一、灰分的概念(GB/T 5009.4 ) 食品經(jīng)灼燒后所殘留的無機(jī)物質(zhì)稱為食品經(jīng)灼燒后所殘留的無機(jī)物質(zhì)稱為灰分?；曳?。 灰分是標(biāo)示食品中無機(jī)成分總量的一項(xiàng)指標(biāo)?；曳质菢?biāo)示食品中無機(jī)成分總量的一項(xiàng)指標(biāo)。但是，但是，食品食品的灰分的灰分與食品中存在的與食品中存在的無機(jī)成分無機(jī)成分在數(shù)量和組成上并在數(shù)量和組成上并不完全不完全相同。？相同。？ 二、灰分測(cè)定的意義二、灰分測(cè)定的意義1.1.食品的總灰分含量是食品的總灰分含量是食品生產(chǎn)工藝的控制指標(biāo)食品生產(chǎn)工藝的控制指標(biāo)1）評(píng)價(jià)食品加工精度及食品品質(zhì)）評(píng)價(jià)食品加工精度及食

3、品品質(zhì) 面粉的加工精度面粉的加工精度 營(yíng)養(yǎng)要素營(yíng)養(yǎng)要素 膠凍性能膠凍性能水溶性灰分和酸不溶性灰分可作為食品生產(chǎn)的一項(xiàng)控制指標(biāo)。水溶性灰分和酸不溶性灰分可作為食品生產(chǎn)的一項(xiàng)控制指標(biāo)。 2）判斷食品受污染的程度判斷食品受污染的程度3）判斷食品是否摻假）判斷食品是否摻假 三、灰分測(cè)定的內(nèi)容三、灰分測(cè)定的內(nèi)容 通常所說通常所說灰分灰分就是指就是指總灰分總灰分，主要是主要是金屬氧化金屬氧化物和無機(jī)鹽類物和無機(jī)鹽類, ,以及一些雜質(zhì)。以及一些雜質(zhì)。 總灰分可分為：總灰分可分為：酸不溶性灰分酸不溶性灰分總灰分總灰分水不溶性灰分水不溶性灰分水溶性灰分水溶性灰分酸溶性灰分酸溶性灰分水溶性灰分水溶性灰分反映反映等

4、等的的氧化物和鹽類氧化物和鹽類的含量?？煞从彻u、果凍等的含量?？煞从彻u、果凍等制品中果汁的含量。制品中果汁的含量。酸溶性灰分酸溶性灰分反映反映Fe、Al等氧化物、堿土金屬等氧化物、堿土金屬的堿式磷酸鹽的堿式磷酸鹽的含量。的含量。酸不溶性灰分酸不溶性灰分反映污染的反映污染的粉塵、泥沙及機(jī)械粉塵、泥沙及機(jī)械物物和食品中原來存在的微量和食品中原來存在的微量SiO2的含量。的含量。食品經(jīng)高溫（食品經(jīng)高溫（500500600600）灼燒后的殘留物。）灼燒后的殘留物。 是標(biāo)示食品中是標(biāo)示食品中無機(jī)成分總量無機(jī)成分總量的一項(xiàng)指標(biāo)。的一項(xiàng)指標(biāo)。 第二節(jié)第二節(jié) 灰分的測(cè)定方法灰分的測(cè)定方法一、總灰分的測(cè)定一

5、、總灰分的測(cè)定 GB 5009.4GB 5009.420102010 食品經(jīng)灼燒后所殘留的無機(jī)物質(zhì)稱為灰分。食品經(jīng)灼燒后所殘留的無機(jī)物質(zhì)稱為灰分。灰分?jǐn)?shù)值系用灼燒、稱重后計(jì)算得出。灰分?jǐn)?shù)值系用灼燒、稱重后計(jì)算得出。 （二）適用范圍（二）適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于本標(biāo)準(zhǔn)適用于除淀粉及其衍生物之外除淀粉及其衍生物之外的食的食品中灰分含量的測(cè)定。品中灰分含量的測(cè)定。 如樣品灰化后要用于特殊元素（如樣品灰化后要用于特殊元素（硒、砷、硒、砷、鉛、鎘、汞可被部分揮發(fā)鉛、鎘、汞可被部分揮發(fā)）分析，必須選擇其）分析，必須選擇其他方法。他方法。 1、高溫爐（馬弗爐）、高溫爐（馬弗爐） 2、坩堝（石英坩堝或瓷坩堝）、

6、坩堝（石英坩堝或瓷坩堝） 3、坩堝鉗、坩堝鉗 4、干燥器、干燥器 5、分析天平、分析天平 （四）試劑（四）試劑 1、 1：4鹽酸溶液鹽酸溶液 2、 0.5%三氯化鐵溶液和等量藍(lán)墨水的混合液三氯化鐵溶液和等量藍(lán)墨水的混合液 3、 6mol/L 硝酸硝酸 4、 36% 過氧化氫過氧化氫 5、 辛醇或純植物油辛醇或純植物油（五）（五） 測(cè)定條件的選擇測(cè)定條件的選擇1. 灰化容器灰化容器 種類：種類：素?zé)邵釄?、石英坩堝、鎳坩堝、鉑金坩堝素?zé)邵釄?、石英坩堝、鎳坩堝、鉑金坩堝等多種。其中最等多種。其中最常用的是常用的是素?zé)邵釄?。素?zé)邵釄濉?、取樣量：取樣量：以灼燒后得到的以灼燒后得到的灰分量為灰分

7、量為10-100mg 來決定取樣量。來決定取樣量。 3 3灰化溫度灰化溫度 一般為一般為500 600，谷類飼料達(dá)，谷類飼料達(dá) 600以上。以上。4、 灰化時(shí)間灰化時(shí)間 一般不規(guī)定灰化時(shí)間，而是一般不規(guī)定灰化時(shí)間，而是觀察殘留觀察殘留物（灰分）物（灰分）為為全白色全白色或或淺灰色，淺灰色，內(nèi)部?jī)?nèi)部無殘無殘留的碳?jí)K，留的碳?jí)K，并達(dá)到并達(dá)到恒重恒重為止。兩次結(jié)果相為止。兩次結(jié)果相差差0.5 mg。5. 加速灰化的方法加速灰化的方法（1）改變操作方法）改變操作方法 添加助灰化劑：添加助灰化劑： 硝酸、乙醇、過氧化氫、碳酸銨硝酸、乙醇、過氧化氫、碳酸銨 糖類樣品殘灰中加入硫酸，糖類樣品殘灰中加入硫酸，

8、可以進(jìn)一步加速可以進(jìn)一步加速 加入加入 MgAcMgAc2 2、Mg(NOMg(NO3 3) )2 2 等助灰化劑，等助灰化劑，應(yīng)應(yīng)做空白試驗(yàn)。做空白試驗(yàn)。（5 5）添加添加MgOMgO、CaCOCaCO3 3等等惰性不熔物質(zhì)，惰性不熔物質(zhì)，作空白試驗(yàn)作空白試驗(yàn) （六）總灰分的測(cè)定過程（以瓷坩堝為例）（六）總灰分的測(cè)定過程（以瓷坩堝為例）恒重恒重取出取出入干燥器冷卻入干燥器冷卻 30 30 分鐘分鐘結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算不恒重不恒重灰化灰化1 1小時(shí)小時(shí)炭化樣品炭化樣品瓷坩堝瓷坩堝的準(zhǔn)備的準(zhǔn)備馬福爐馬福爐的準(zhǔn)備的準(zhǔn)備稱樣品稱樣品 m 1空坩堝質(zhì)量，空坩堝質(zhì)量，g m 2樣品樣品+空坩堝質(zhì)量，空坩堝質(zhì)

9、量，g m 3殘灰殘灰+空坩堝質(zhì)量，空坩堝質(zhì)量，g B 空白試驗(yàn)殘灰重，空白試驗(yàn)殘灰重，g結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算100 %灰分灰分 =3121mmmm100 %如有空白試驗(yàn)為如有空白試驗(yàn)為3121mmBmm計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的5%。（七）（七） 操作注意事項(xiàng)操作注意事項(xiàng) 1 1、樣品、樣品炭化時(shí)要注意熱源強(qiáng)度炭化時(shí)要注意熱源強(qiáng)度，防止產(chǎn)生，防止產(chǎn)生大量泡沫溢出坩堝。大量泡沫溢出坩堝。 2 2、把坩堝放入高溫爐或從爐中取出時(shí)，要、把坩堝放入

10、高溫爐或從爐中取出時(shí)，要放在爐口停留放在爐口停留片刻，使坩堝預(yù)熱或冷卻，片刻，使坩堝預(yù)熱或冷卻，防止因溫度劇變而使坩堝破裂。防止因溫度劇變而使坩堝破裂。 3 3、灼燒后的坩堝應(yīng)、灼燒后的坩堝應(yīng)冷卻到冷卻到200200以下再移以下再移入干燥器中。入干燥器中。 4 4、從干燥器內(nèi)取出坩堝時(shí)，應(yīng)注意使空氣緩緩流、從干燥器內(nèi)取出坩堝時(shí)，應(yīng)注意使空氣緩緩流入。入。 5 5、灰化后得、灰化后得殘?jiān)鼩堅(jiān)闪糇骺闪糇鰿aCa、P P、FeFe等成分的分析。等成分的分析。 6 6、用過的坩堝，、用過的坩堝，初步洗刷后，初步洗刷后，可用可用粗粗HClHCl( (廢）浸泡廢）浸泡10102020分鐘分鐘，再用水沖刷

11、洗凈。再用水沖刷洗凈。 7 7、測(cè)定值中小數(shù)點(diǎn)后保留一位小數(shù)。、測(cè)定值中小數(shù)點(diǎn)后保留一位小數(shù)。二、水溶性灰分和水不溶性灰分的測(cè)定二、水溶性灰分和水不溶性灰分的測(cè)定（一）原理（一）原理 用用熱無離子水熱無離子水提取提取總灰分總灰分，經(jīng)，經(jīng)無灰濾紙過濾無灰濾紙過濾、灼、灼燒、稱量殘留物，測(cè)得燒、稱量殘留物，測(cè)得水不溶性灰分；水不溶性灰分；由總灰分和由總灰分和水不溶性灰分的質(zhì)量之差算水不溶性灰分的質(zhì)量之差算出水可溶性灰分出水可溶性灰分（二）儀器和用具（二）儀器和用具1、坩堝、坩堝: 瓷質(zhì)、高型、容量瓷質(zhì)、高型、容量30 mL。2、電熱板；、電熱板；3、高溫電爐、高溫電爐:52525；4、坩堝鉗；、坩

12、堝鉗；5、水浴鍋；、水浴鍋；6、干燥器、干燥器:內(nèi)盛有效干燥劑；內(nèi)盛有效干燥劑；7、分析天平、分析天平:感量感量0.1mg；8、無灰濾紙。、無灰濾紙。 （三）測(cè)定（三）測(cè)定坩堝坩堝去離子水去離子水入燒杯中煮入燒杯中煮 沸沸去離子水去離子水洗滌洗滌殘?jiān)葰堅(jiān)冗^過 濾濾坩堝坩堝干干 燥燥灼燒灼燒稱稱 重重（四）計(jì)算（四）計(jì)算 m4 不溶性灰分不溶性灰分g + 原坩堝質(zhì)量原坩堝質(zhì)量 g m1 原坩堝質(zhì)量原坩堝質(zhì)量 g m2 樣品樣品g + 原坩堝質(zhì)量原坩堝質(zhì)量 g水溶性灰分水溶性灰分（g/100 g） =總灰分總灰分 - 水不溶性灰分水不溶性灰分（g/100 g） 水不溶性灰分1001214=mm

13、mm 精密度：同一樣品的兩次測(cè)定值的絕對(duì)差值不得超過精密度：同一樣品的兩次測(cè)定值的絕對(duì)差值不得超過 算術(shù)平均值的算術(shù)平均值的5 %三、酸不溶性灰分和酸溶性灰分的測(cè)定三、酸不溶性灰分和酸溶性灰分的測(cè)定（一）原理（一）原理 用鹽酸溶液用鹽酸溶液處理處理水不溶性灰分水不溶性灰分或或總灰分總灰分，過濾、灼燒并稱量，過濾、灼燒并稱量灼燒后殘留物。灼燒后殘留物。（二）試劑和溶液（二）試劑和溶液鹽酸（分析純）鹽酸（分析純）10%溶液：溶液：24mL濃鹽酸用蒸餾水稀釋至濃鹽酸用蒸餾水稀釋至100mL。（三）儀器和用具（三）儀器和用具1、坩堝、坩堝:瓷質(zhì)、高型、容量瓷質(zhì)、高型、容量30 mL。2、電熱板；、電熱

14、板；3、高溫電爐、高溫電爐:52525；4、坩堝鉗；、坩堝鉗；5、水浴鍋；、水浴鍋；6、干燥器、干燥器:內(nèi)盛有效干燥劑；內(nèi)盛有效干燥劑；7、分析天平、分析天平:感量感量0.5mg；8、無灰濾紙。、無灰濾紙。9、表面皿：直徑、表面皿：直徑60mm。 （四）操作步驟（四）操作步驟坩堝坩堝鹽酸溶液鹽酸溶液煮煮 沸沸去離子水去離子水洗滌洗滌殘?jiān)葰堅(jiān)冗^過 濾濾坩堝坩堝干干 燥燥灼燒灼燒稱稱 重重計(jì)算計(jì)算 m5酸不溶性灰分酸不溶性灰分+坩堝質(zhì)量坩堝質(zhì)量 g, m1原坩堝質(zhì)量原坩堝質(zhì)量 g, m2樣品樣品+原坩堝質(zhì)量原坩堝質(zhì)量 g. 酸溶性灰分酸溶性灰分（g/100 g）=總灰分總灰分% 酸不溶性灰分酸不溶性灰分%精密度：同一樣品的兩次測(cè)定值的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)精密度：同一樣品的兩次測(cè)定值的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的平均值的5 %1001215=mmmm酸不溶性灰分（g/100 g）1.什么是食品灰分？食品灰分的分類。什么是食品灰分？食品灰分的分類。2.為什么將灼燒后的殘留物稱為灰分？粗灰分與無機(jī)鹽含量之間有為什么將灼燒后的殘留物稱為灰分？粗灰分與無機(jī)鹽含量之間有什么區(qū)別？什么區(qū)別？3.對(duì)于難揮發(fā)的樣品可采取什么措施加速灰化？對(duì)于難揮發(fā)的樣品可采取什么措施加速灰化？4.簡(jiǎn)