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文檔簡介
1、公司標準操作規(guī)程編號:STD-SOP-EW018-00題目高效液相色譜儀使用維護與保養(yǎng)規(guī)程頒發(fā)部門分析測試中心制日審核日期批準日期分發(fā)分析測試中心研發(fā)部目的:建立(安捷倫)Agilent1120型高效液相色譜儀使用、維護與保養(yǎng)規(guī)程范圍:(安捷倫)Agilent1120型高效液相色譜儀職責:分析測試中心對本規(guī)程的實施負責正文:1 .系統(tǒng)組成:本系統(tǒng)由溶劑輸送泵、手動進樣器、VWD外可見檢測器、內(nèi)置EZChronfe譜數(shù)據(jù)工作站和電腦等組成,另外還包括打印機、不間斷電源等輔助設備。2 .準備2.1 準備所需的流動相,用合適的0.45(或0.22)pmifi®過濾,超聲脫氣1015min。
2、2.2 根據(jù)待檢樣品的需要更換合適的洗脫柱(注意方向)和定量環(huán)。2.3 配制樣品和標準溶液(也可在平衡系統(tǒng)時臨用配制),用合適的0.45miffi膜過濾。2.4 檢查儀器各部件的電源線、數(shù)據(jù)線和輸液管道是否連接正常。開機:打開打印機、電腦顯示器、主機等操作系統(tǒng);接通HPLC1源,按下電源開關。等待HPLC1120I及檢測器自檢完畢。啟動EZChroifC作站:在桌面雙擊EZChrom圖標,進入EZChrom的主界面。在主界面雙擊配置好的儀器,比如下面的HPLC“安捷倫1120”,進入EZChrom的控制界面。如果需要打開Offline的工作站(即只處理數(shù)據(jù)不控制儀器),可以右鍵點擊儀器的圖標,
3、選擇離線打開。打開泵:點擊菜單欄項下的“控制”選擇“儀器狀態(tài)”,即出現(xiàn)單元泵和vwiM測器獨立操作界面。點擊單元泵操作界面的泵的圖標,開啟泵。將輸入法切換至英文輸入狀態(tài)。點擊該界面左側(cè)溶劑瓶(A),根據(jù)實驗一般要求,輸入“實際體積、總體積、溶劑操作”等相關應用數(shù)據(jù),確認即可。點擊“流量ml/min”右側(cè)的數(shù)據(jù),在英文輸入法下輸入相關的流量,確定即可完成流量設定。打開檢測器的笊燈:點擊菜單欄項下的“控制”選擇“儀器狀態(tài)”,即出現(xiàn)單元泵和vwt測器獨立操作界面。點擊vwD僉測器操作界面的笊燈的圖標,開啟笊燈;笊燈預熱片刻,即可。(注:燈的顏色為紫色時,表示開啟笊燈;燈的顏色為灰色時,表示關笊燈)。
4、點擊“波長nm右側(cè)的數(shù)據(jù),在英文輸入法下輸入相關的波長,確定即可完成波長設定(范圍:190650nm;進樣前,在VWIM測器操作界面下,點擊右側(cè)的“帶有一橫紅線的坐標圖”,即對檢測器調(diào)零。.更換流動相并排氣泡(應在建立方法前完成)將溶劑瓶中管路的吸濾器放入裝有準備好的流動相的儲液瓶中;逆時針轉(zhuǎn)動泵的排液閥6090°,打開排液閥;點擊菜單欄項下的“控制”選擇“儀器狀態(tài)”,即出現(xiàn)單元泵界面,點擊“流量ml/min”右側(cè)的數(shù)據(jù),在英文輸入法下輸入相關的510的數(shù)字,確定即可進行排氣。泵大約以高速流速沖洗,一般35min(可視情況而定)即可手動停止。將排液閥順時針旋轉(zhuǎn)到底,關閉排液閥。如管路
5、中仍有氣泡,則重復以上操作直至氣泡排盡。如按以上方法不能排盡氣泡,從柱入口處拆下連接管,放入廢液瓶中,設流量為5ml/min,開啟泵,沖洗3min后再停泵,重新接上柱并將流速重設為規(guī)定值。.方法建立新建方法:在EZChrom軟件內(nèi),從文件菜單依次選擇方法方法向?qū)Вx擇創(chuàng)建新的方法,點擊即可(或從文件菜單依次選擇方法新建方法)。出現(xiàn)“單元泵-VWD僉測器-輔助圖譜-基線檢查-觸發(fā)器”的界面,依次對5個單元進行設定。(方法中)單元泵設定:在英文輸入法狀態(tài)下,根據(jù)試驗的要求,對“流量、最小壓力、最大壓力、停止時間(也稱為采樣時間,不可點擊無限制)”指標,輸入相關數(shù)值,即可。(右側(cè)的時間表,是表示根據(jù)
6、單位時間內(nèi)變更不同流量的數(shù)據(jù)的編輯表,一般不用進行編輯)(方法中)VWt測器設定:在英文/入法狀態(tài)下,在VW的測器模塊下,根據(jù)試驗的要求,對“波長(范圍:190650nm、停止時間(也稱為采樣時間,一般選擇與泵一致即可)”指標,輸入相關數(shù)值,即可。其他模塊:輔助圖譜、基線檢查這兩個模塊中,按默認狀態(tài)即可。觸發(fā)器,選擇“外部”控制即可。方法保存及下載。從文件菜單依次選擇方法另存為,(根據(jù)習慣或試驗需要)輸入方法文件名,點擊保存即可。然后從控制菜單選擇下載方法,即完成方法設定和建立,并可以著手進行試驗。方法下載,實驗員也可以根據(jù)以往實驗需要,打開以前設置的方法,然后從控制菜單選擇下載方法,即可準備
7、進行試驗。.平衡系統(tǒng)在建立方法并下載方法后,從控制菜單選擇預覽運行,檢查基線,如基線平穩(wěn),(通過手動停止等)即可進行試驗;如基線不符合要求,應待基線平穩(wěn)才進行試驗。在用檢驗方法規(guī)定的流動相沖洗系統(tǒng),一般最少需6倍柱體積的流動相。檢查各管路連接處是否漏液,如漏液應予以排除。觀察泵控制屏幕上的壓力值,壓力波動應不超過10%如超過則可初步判斷為柱前管路仍有氣泡,按4.5、4.6操作。觀察基線變化。如果沖洗至基線漂移0.01mV/min,噪聲為0.001mV時,可認為系統(tǒng)已達到平衡狀態(tài),可以進樣。.進樣進樣前,從的“控制”菜單選擇“儀器狀態(tài)”,在VWEB測器操作界面下,點擊右側(cè)的“帶有一橫紅線的坐標圖
8、”,即對檢測器調(diào)零,校正基線零點。進樣前,用試樣溶液清洗注射器,并排除氣泡后抽取適量。每次進樣前,從控制菜單選擇單次運行。輸入“樣品ID”選項,一般為文件名稱,“數(shù)據(jù)文件”與“樣品ID”的內(nèi)容一致。點擊“開始”,待系統(tǒng)達到就緒狀態(tài),即可進樣分析。如提前停止圖譜采集,可以從控制菜單選擇停止運行。注意事項:溶劑瓶(A)(見“3.2”項下)中“實際體積、總體積、溶劑操作”等相關應用數(shù)據(jù)不符合邏輯等,系統(tǒng)將不能達到就緒狀態(tài),不能進行進樣分析。比如,實際體積(或因忘記修改數(shù)值)偏低,小于或接近“溶劑操作”要求的數(shù)值。此時不能進樣分析,如進樣,系統(tǒng)持續(xù)平衡,不會出現(xiàn)圖譜等情況。界面切換。在采樣過程中,可以
9、通過左下方的“方法、序列、報告、控制(儀器狀態(tài))、視圖(顯示所有數(shù)據(jù))”快捷鍵切換?;蚴峭ㄟ^菜單欄的“控制(儀器狀態(tài))、視圖(顯示所有數(shù)據(jù))”進行切換。圖譜編輯,要使用離線打開工作站。.維護與保養(yǎng)用于此儀器的所有自配流動相及水均須經(jīng)過0.22叩或0.45叩的水或有機系膜過濾。儀器管道系統(tǒng)平時應保存于70%甲醇中。與該項目無關人員未經(jīng)過允許,不得更改除上述自行設定外的其它參數(shù)。出現(xiàn)異常情況不得擅自檢修,應及時上報告以尋求正確的處理辦法。儀器要可靠接地。.附:儀器使用登記表。見附頁。附頁:儀器使用登記表儀器名稱:HPLC儀器型號:公司編號:廳P使用日期使用項目使用前使用時間段使用后使用人注備年月日正???;故障口時分至時分正???;故障口年月日正???;故障口時分至時分正常口;故障口年月日正??冢还收峡跁r分至時分正??冢还收峡谀暝氯照??;故障口時分至時分正???;故障口年月日正???;故障口時分至時分正??冢还收峡谀暝氯照?冢还收峡跁r分至時分正???;故障口年月日正???;故障口時分至時分正???;故障口年月日正???;故障口時分至時分正???;故障口年月日正??冢还收峡跁r分至時分正??冢还收峡谀暝氯照??;故障口時分至時分正???;故障口年月日正??冢还收峡跁r分至時分正??冢还收峡谀暝氯照?冢还收峡跁r分至時分正??冢还收峡谀暝氯照??;故障口時分至時分正常口;故
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