閃光法測不良導(dǎo)體熱導(dǎo)率實(shí)驗(yàn)報(bào)告(北大)

1、閃光法測不良導(dǎo)體熱導(dǎo)率實(shí)驗(yàn)報(bào)告一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 測量不良導(dǎo)體的熱導(dǎo)率。2. 了解一種測定材料熱物性能參數(shù)的方法。3. 了解熱物性參數(shù)測量中的基本問題。4. 學(xué)習(xí)正確使用高壓脈沖光源和光路調(diào)節(jié)技術(shù)以及用計(jì)算機(jī)控制實(shí)驗(yàn)和采集、處理數(shù)據(jù)。二、 實(shí)驗(yàn)儀器儀器包括閃光法熱導(dǎo)儀（包括高壓脈沖氙燈和光源、光學(xué)調(diào)節(jié)系統(tǒng)、待測樣品、P-N結(jié)溫度傳感器、放大電路、AD/DA卡、微機(jī)、軟件等）。本實(shí)驗(yàn)裝置分為三部分：光學(xué)系統(tǒng) 測溫系統(tǒng) 數(shù)據(jù)采集和處理系統(tǒng)。裝置框圖見圖2所示。圖2 測量系統(tǒng)示意框圖1、光學(xué)系統(tǒng)包含高壓脈沖氙燈，氙燈電源，橢球反光鏡，樣品和樣品盒，氙燈及樣品的三維調(diào)節(jié)裝置。實(shí)驗(yàn)所用的高壓脈沖氙燈形狀

2、為直管式。當(dāng)電極兩端加高壓600-1000V，極間放電，發(fā)出耀眼的白光。本實(shí)驗(yàn)就是利用氙燈的瞬間放電對(duì)試樣進(jìn)行加熱。2、測溫系統(tǒng)它的作用是將其對(duì)溫度變化的響應(yīng)以電壓形式輸出。為了能被微機(jī)識(shí)別，需將輸出信號(hào)放大。兩只溫度傳感器的作用分別是作為測溫元件和用于補(bǔ)償電路中。放大電路中所用放大器為低噪聲場效應(yīng)運(yùn)算放大器，信噪比較高，試樣為酚醛膠布板、大理石、瓷磚。3、數(shù)據(jù)采集和處理系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)中利用D/A轉(zhuǎn)換功能觸發(fā)光脈沖，同時(shí)用A/D轉(zhuǎn)換功能采集由PN結(jié)溫度傳感器接收到的樣品背面的溫升信號(hào)，由微機(jī)屏幕顯示出溫升曲線。三、 實(shí)驗(yàn)原理1. 傅里葉導(dǎo)熱定理和熱導(dǎo)率熱傳導(dǎo)是指發(fā)生在固體內(nèi)部或靜止流體內(nèi)部的熱量交換

3、過程為使問題簡化, 假設(shè)樣品為棒狀, 熱量沿一維傳播; 在棒上取微元xx+dx, 如圖中所示. 根據(jù)Fourrier導(dǎo)熱定律, 單位時(shí)間內(nèi)流過某垂直于熱流方向, 面積為A的熱量, 即熱流為:其中q為熱流, 表示等溫面上沿溫度降低方向單位時(shí)間內(nèi)傳遞的熱量; K為熱導(dǎo)率, 表示單位時(shí)間內(nèi)在單位長度上溫度降低1K時(shí), 單位面積上通過的熱量;而在t時(shí)間內(nèi)通過截面A流入小體積元dV=Adx的熱量為：， 而小體積元升高溫度T所需要的熱量為：在無外界條件變化的情況下， 以上兩式應(yīng)當(dāng)相等， 聯(lián)立以上兩式， 可以得到：， 并可以由此推知熱流方程： 其中D=K/c為熱擴(kuò)散率。該熱流方程的解將給出材料上各點(diǎn)溫度隨時(shí)

4、間的變化， 解的具體形式還將取決于邊界條件。2. 閃光法閃光法是給一個(gè)四周絕熱、厚度為L的薄圓片（要求圓片半徑遠(yuǎn)大于厚度，這樣才可以忽略側(cè)面散熱，近似看成一維熱傳導(dǎo)問題）試樣加一脈沖的電流加熱熱流，在另一方面測出的溫度隨時(shí)間的變化關(guān)系，確定熱擴(kuò)散率，從而計(jì)算出材料熱導(dǎo)率的一種測量方法。原理圖如上圖所示:假設(shè)有一束能量為的脈沖光在時(shí)照射在試樣表面，且并試樣均勻吸收，可以認(rèn)為在距離表面的微小距離內(nèi)試樣升溫為并且， 如果以上式為邊界條件的話，得到在試樣背面處溫度可以表示為且當(dāng)時(shí)，達(dá)到最大，有， 若定義：， ，則可以得到：，如下圖令，求得，對(duì)應(yīng)的時(shí)間記為，可得熱擴(kuò)散率 （1）從而有熱導(dǎo)率 （2）四、

5、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1. 認(rèn)識(shí)和調(diào)節(jié)測量系統(tǒng)a) 識(shí)測量系統(tǒng)：先不動(dòng)手，認(rèn)真仔細(xì)觀察測量系統(tǒng)的每個(gè)部分b) 調(diào)節(jié)光學(xué)系統(tǒng)：實(shí)驗(yàn)室已組裝好光路的光學(xué)系統(tǒng)。i. 調(diào)節(jié)氙燈的三維微調(diào)架上有刻線，以便較快調(diào)節(jié)光學(xué)元件的共軸，使氙燈的電極中心位置在距反光鏡底口約15 mm處。ii. 樣品已被事先裝入樣品架內(nèi)，調(diào)樣品架位置距反光鏡大口距離約為96.6 mm，則樣品位置距反光鏡大口106.6 mm。iii. 高壓脈沖電源已由實(shí)驗(yàn)室接通氙燈陰、陽極。iv. 開啟計(jì)算機(jī)，了解數(shù)據(jù)采集的過程：在桌面上找到“閃光法熱導(dǎo)儀實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)”點(diǎn)擊兩下，則進(jìn)入程序。從主菜單中選“文件”，在“文件”菜單中選“新建”項(xiàng)，則當(dāng)前屏幕的主窗口中新開

6、一個(gè)子窗口，包括數(shù)據(jù)區(qū)和圖像區(qū)。再選擇主菜單中“數(shù)據(jù)”項(xiàng)中的“選項(xiàng)”，設(shè)置AD/DA卡參數(shù)，再選擇“采集與報(bào)警”，確定后，再打開主菜單中“數(shù)據(jù)”，點(diǎn)擊“開始采集”項(xiàng)，則窗口中顯示出實(shí)時(shí)采集的“溫升-時(shí)間”圖像。則系統(tǒng)在指令發(fā)出后延遲2s，自動(dòng)采集數(shù)據(jù)，因未觸發(fā)高壓脈沖，氙燈不工作，數(shù)據(jù)曲線顯示的是背景噪聲。如果30s內(nèi)偏移量在0.008以內(nèi)說明系統(tǒng)可視作處在熱平衡，可以繼續(xù)下一步。2. 測量待測樣品的溫升曲線 （網(wǎng)上找到的資料圖，僅供參考）a) 開啟電源開關(guān)，用面版上的多圈電位器將高壓調(diào)到600V左右。在“采集與報(bào)警”中設(shè)置“外觸發(fā)脈沖”為“5V”，“新建”，“開始采集”，2s后高壓脈沖電源將

7、自動(dòng)觸發(fā)氙燈打火輻照樣品，同時(shí)采集一幅“溫升-時(shí)間”圖像，這就是由樣品背面采集的溫升曲線。b) 間隔大約10分鐘，重復(fù)上述步驟。對(duì)膠布板和瓷磚分別測量3次，其中一次記錄修正前數(shù)據(jù)曲線的t12，計(jì)算試樣材料的熱導(dǎo)率。3次均用軟件對(duì)曲線做散熱修正，并從修正曲線上求出t12修正，計(jì)算試樣材料的熱導(dǎo)率修正。c) 對(duì)同一樣品在不加熱的情況下取其“溫度-時(shí)間”曲線，觀察由于觀景溫度的波動(dòng)、二極管本身的熱噪聲等因素對(duì)測量結(jié)果的影響，并給出評(píng)價(jià)。五、 實(shí)驗(yàn)結(jié)果1. 膠合板密度測量：類型數(shù)據(jù)平均值標(biāo)準(zhǔn)不確定度m/g40.8140.810.0053x/cm9.9309.9009.9429.9240.013y/cm

8、9.9029.8949.9009.8990.002z/mm3.0843.0803.0953.0860.005=mxyz=1.3461×103 kg/m3誤差分析：=m×m2+x×x2+y×y2+z×z2=2.9 kg/m3=1346±3 kg/m32. 膠合板的熱導(dǎo)率測量第一次T0TMT1/2t1/2 /s修正前1.40661.51941.46307.500T0修正TM修正T1/2修正t1/2修正 /s修正散熱系數(shù)（×10-3）修正后1.40661.54121.47397.9320.916第二次修正后0.58120.7116

9、0.64647.8800.475第三次修正后0.38900.54780.46847.9220.446t1/2修正=7.911 s(修正前）=1.38cL22t12=0.236 W/(m·K)(修正后）=1.38cL22t12=0.224 W/(m·K)3. 膠合板散熱系數(shù)手動(dòng)計(jì)算t/s27.0028.0029.0030.0031.0032.00T/單位溫度1.51661.51571.51451.51311.51211.5102最小二乘法線性擬合可得，散熱系數(shù)Manu=1.263×10-3，與電腦自動(dòng)生成的Auto=0.916×10-3相差較大，相對(duì)誤差約

10、30%。4. 瓷磚密度測量：類型數(shù)據(jù)平均值標(biāo)準(zhǔn)不確定度m/g214.55214.550.0053x/cm10.07210.03610.03810.0490.012y/cm10.06810.06010.06410.0640.003z/mm9.1089.2009.1589.1550.027=mxyz=2.3173×103 kg/m3誤差分析：=m×m2+x×x2+y×y2+z×z2=7.4 kg/m3=2317±8 kg/m35. 瓷磚的熱導(dǎo)率測量第一次T0TMT1/2t1/2 /s修正前0.19100.55900.37504.024T0

11、修正TM修正T1/2修正t1/2修正 /s修正散熱系數(shù)（×10-3）修正后0.19100.58720.38914.2251.225第二次修正后0.15790.54220.35004.2331.093第三次修正后0.18440.57330.37984.2201.239t1/2修正=4.226 s(修正前）=1.38cL22t12=0.525 W/(m·K)(修正后）=1.38cL22t12=0.500 W/(m·K)6. 瓷磚散熱系數(shù)手動(dòng)計(jì)算t/s27.46728.50029.50230.56631.49932.495T/單位溫度0.55350.55190.5500

12、0.54850.54650.5452最小二乘法線性擬合可得，散熱系數(shù)Manu=1.681×10-3，與電腦自動(dòng)生成的Auto=1.225×10-3相差較大，相對(duì)誤差約40%。7. 本底輻射的強(qiáng)度波動(dòng)在±0.004的范圍內(nèi)，這樣的波動(dòng)強(qiáng)度和所測量的量相比引入的誤差較小，由于測量時(shí)間較短，二極管的熱噪聲對(duì)于實(shí)驗(yàn)造成的影響有限。因此可以說熱導(dǎo)率測量系統(tǒng)的穩(wěn)健性較高。另外，最終結(jié)果沒有計(jì)算不確定度，因?yàn)樗杏?jì)算量，除薄片厚度外都至少有四位有效數(shù)字，而厚度只有三位，為主要誤差貢獻(xiàn)項(xiàng)，故其他項(xiàng)的誤差可以忽略。最終結(jié)果取三位有效數(shù)字。六、 思考題1. 原理上需要滿足a) 受熱時(shí)

13、間遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于傳熱時(shí)間。實(shí)驗(yàn)中使用閃光法保證前表面輻照時(shí)間很短，遠(yuǎn)小于熱傳導(dǎo)的特征時(shí)間，這一點(diǎn)用脈沖電源保證。b) 一維熱傳導(dǎo)：為了使我們計(jì)算出的理論式（1）與（2）可以用，必須保證熱流方向基本垂直薄片。實(shí)驗(yàn)中將樣品置于反光鏡的第二焦點(diǎn)前方，盡可能使的樣品表面均勻受熱。并且半徑遠(yuǎn)大于厚度，使得側(cè)柱面散熱可以忽略。2. 由于傳感器在實(shí)驗(yàn)中也會(huì)吸收熱量，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響，所以盡可能的做小，來減少對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響。3. 從實(shí)驗(yàn)原理考慮，因?yàn)楣匠闪⒌幕A(chǔ)是照射以前材料溫度均勻，所以為了滿足這一條件，我們要盡可能等薄片整體降溫到室溫再進(jìn)行下一次測量。從實(shí)驗(yàn)條件上考慮，因?yàn)槊看螠y量前必須滿足溫度偏移不超過0.

14、008，在薄片仍在降溫時(shí)顯然不滿足，所以要等其基本降到室溫再測。4. 應(yīng)該是兩個(gè)溫差電偶協(xié)調(diào)工作的線性區(qū)。因?yàn)檫@個(gè)實(shí)驗(yàn)測量的是相對(duì)溫度，且非常敏感。數(shù)據(jù)出了線性區(qū)就不準(zhǔn)確了，這時(shí)應(yīng)該換一個(gè)傳感器或者等體系整體降到室溫再測量。5. t1/2指上升至最高溫度一半所用的時(shí)間；熱導(dǎo)率反映物質(zhì)的熱傳導(dǎo)能力。等于單位溫度梯度在單位時(shí)間內(nèi)經(jīng)單位導(dǎo)熱面所傳遞的熱量。比熱是單位質(zhì)量物質(zhì)的熱容量，即單位質(zhì)量物體改變單位溫度時(shí)的吸收或釋放的內(nèi)能。初始溫度為在脈沖后曲線平滑位置的溫度，初始時(shí)間脈沖發(fā)生（t=0）的時(shí)間。6. 散熱修正必須進(jìn)行的原因是，當(dāng)樣品受光側(cè)將熱量向背側(cè)傳導(dǎo)的同時(shí)，背側(cè)向外界散發(fā)熱量，這會(huì)導(dǎo)致背側(cè)

15、熱電偶測得的溫度值并非準(zhǔn)確地表達(dá)了由受光側(cè)傳導(dǎo)而來的熱量，這與實(shí)驗(yàn)前提中假設(shè)的“樣品與外界環(huán)境絕熱”不符。為了使實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確，就必須對(duì)這以測量值進(jìn)行散熱修正。根據(jù)實(shí)驗(yàn)中，微機(jī)處理系統(tǒng)對(duì)溫升曲線的修正來看，散熱修正的方法應(yīng)當(dāng)是將可能的散熱值加回到實(shí)際的測量曲線上，使其更加符合“與外界絕熱”的條件假設(shè)。具體修正計(jì)算如下根據(jù)Newton冷卻定律， 當(dāng)系統(tǒng)與環(huán)境之間的溫差不太大時(shí)，系統(tǒng)向周圍散失的熱量與系統(tǒng)和環(huán)境之間的溫度差及時(shí)間成正比，其數(shù)學(xué)表達(dá)式為：dTdt=k(T-T0), T0為環(huán)境溫度。那么，微小時(shí)間內(nèi)的溫度損失約為dQ2=MK(T-T0)dt，M為系統(tǒng)的熱容，于是，在每時(shí)間內(nèi)考慮同時(shí)從受光

16、側(cè)傳來的熱量， 則可以得到：dT=dQm=Qin-T-T0Kdt利用該公式，反向?qū)y量結(jié)果進(jìn)行補(bǔ)償，便起到的散熱修正的效果。7. 由于氙氣燈的工作原理是利用高壓電脈沖來激發(fā)氙氣氣體，使其發(fā)光。在通電的瞬間，通過氙氣燈的強(qiáng)電流脈沖會(huì)產(chǎn)生一個(gè)電磁波脈沖，這個(gè)電磁波脈沖被溫度檢測和轉(zhuǎn)換電路捕捉到，形成了明顯的背景噪聲干擾，出現(xiàn)在溫升曲線上，而這個(gè)脈沖的方向是不定的，因而曲線上波峰和波谷都有可能出現(xiàn)。具體擺放位置應(yīng)該盡可能使得進(jìn)入和流出的電源線為雙線結(jié)構(gòu)，減小向外輻射的功率。8. 這個(gè)實(shí)驗(yàn)最終結(jié)果的主要誤差，就各項(xiàng)來看，來自薄片的厚度，因?yàn)橹挥羞@一項(xiàng)是三位有效數(shù)字。另外，測量三次，每次的“半衰期”時(shí)間也有1%左右的誤差，所以這一項(xiàng)隨機(jī)誤差也會(huì)貢獻(xiàn)到結(jié)果的誤差。總之，最終結(jié)果的熱導(dǎo)率最多有三位有效數(shù)字。報(bào)告中沒具