【專業(yè)文檔】toc驗證

1、驗證文件類別：驗證方案部門：質(zhì)量控制部編號：頁碼：第1頁，共17頁總有機碳（TOC分析儀驗證方案（質(zhì)量控制部）版次：新訂替代：起草：日期：審閱會簽：批準：年月日實施日期：年M日復印數(shù)：批準:分發(fā)至：1. 引言1.1 概述1.2 基本情況2. 驗證目的3. 驗證范圍4. 驗證合格標準5. 人員及職責6. 驗證內(nèi)容及實施7. 異常情況處理8. 漏項與偏差檢查9. 時間進度10. 擬定日常監(jiān)測及驗證周期11. 驗證結(jié)果評定與結(jié)論12. 附錄1、引言：1.1 概述：ZYT-1總有機碳檢測儀，是用于測定工藝用水中的總有機碳濃度的專業(yè)分析儀器?？蓮V泛的應用于制藥工業(yè)、電子工業(yè)等領(lǐng)域制藥用水、去離子水和超純

2、水的水質(zhì)監(jiān)測和驗證。根據(jù)中國藥典2010年二部注射用水檢測要求，我公司采用該儀器進行注射用水中總有機碳的測定。1.2 基本情況：工作原理：水樣通過進樣口進入儀器后分成相等流量的兩路，其中一路通過延遲線圈4,進入電導率傳感器3,測量總無機碳(TIC)或簡單的說是IC。另一份通過鍍有二氧化鈦的螺旋石英玻璃管l,并在紫外燈2的照射下催化氧化為二氧化碳，進入電導率傳感器3,測量總碳(TC=TOC+TIC)總有機碳可通過這個差值計算得到：TOC=TC-TIC最后廢液通過蠕動泵5從排液管流出。3I鍍有二氧化鈦的螺旋石英玻璃管2紫外燈3電導率傳感器4延遲建圈5端動泵工作原理示意圖：主要技術(shù)參數(shù)：電源：220

3、V士22V電源頻率：50Hz士1Hz額定功率：1OOW檢測極限：0.001m"L檢測精度：士4%2、驗證目的：通過對ZYT-1總有機碳檢測儀驗證，證明該儀器能夠適應于公司注射用水總有機碳的測定，要求現(xiàn)使用制藥用水中總有機碳檢驗標準規(guī)程標準操作文件適用于制藥用水中總有機碳的檢測工作，能夠達到預期的對制藥用水質(zhì)量控制要求；同時確認我公司化驗室檢測條件和操作人員符合對注射用水中總有機碳進行測定的要求。3、驗證范圍：ZYT-1總有機碳檢測儀。4、驗證合格標準：4.1 安裝確認（IQ）:符合儀器安裝要求。4.2 操作確認（OQ:正常顯示且能按要求調(diào)整。4.3 性能確認（PQ:產(chǎn)品測試符合要求。

4、4.4 預防性維修和再確認4.4.1 可和年度校驗結(jié)合（每年由計量局校正合格后方可使用）4.4.2 發(fā)現(xiàn)不理想狀況及時更換、修理元件；4.4.3 關(guān)鍵部件更換后需進行再確認；5、人員及職責：小組職務姓名所在部門職務職責驗證小組負責人組織編寫驗證方案，領(lǐng)導組織協(xié)調(diào)項目實施，組織編寫驗證報告。QA人員監(jiān)督驗證實施工作，驗證實施過程的現(xiàn)場檢查。組員負責驗證過程中使用設(shè)備的檢測確認。QC人員負責驗證實施過程中的監(jiān)測、檢定。組員負責驗證實施中的具體工作6、驗證內(nèi)容及實施6.1 驗證前的檢查：6.1.1 下列儀器參與驗證并經(jīng)檢定合格后使用儀器名稱計量證書編號檢查結(jié)果符合規(guī)定口不符合規(guī)定口符合規(guī)定口不符合規(guī)

5、定口符合規(guī)定口不符合規(guī)定口符合規(guī)定口不符合規(guī)定口符合規(guī)定口不符合規(guī)定口結(jié)論：檢查人：日期：復核人：日期：6.1.2相關(guān)文件：該項驗證方法是根據(jù)下述已批準的文件制定6.1.2.1檢驗操作規(guī)程規(guī)程編號文件名稱生效日期保存地點結(jié)論：檢查人：日期:復核人：日期:6.1.2.2質(zhì)量標準文件編號文件名稱生效日期保存地點結(jié)論：檢查人：日期:復核人：日期:6.1.2 .3本方案參照以下相關(guān)法規(guī)和資料制定:序號文件名稱保存地點核對人：日期:復核人：日期：6.1.3 人員的培訓和考核核查：參與驗證方案的人員，均應接受GM誄口識、相關(guān)管理規(guī)程和相關(guān)操作規(guī)程的培訓，并經(jīng)考核合格，持上崗證上崗人員情況培訓考核結(jié)果培訓和

6、考核合格口培訓和考核不合格口培訓和考核合格口培訓和考核不合格口培訓和考核合格口培訓和考核不合格口培訓和考核合格口培訓和考核不合格口培訓和考核合格口培訓和考核不合格口結(jié)論：檢查人：日期:復核人：日期:6.1.4 文件系統(tǒng)要素的核查：文件結(jié)果文件簽發(fā)：是現(xiàn)行批準并正確簽發(fā)符合規(guī)定口不符合規(guī)定口文件指令：規(guī)程中的指令清楚，明確，充分并真實反映了實際操作符合規(guī)定口不符合規(guī)定口結(jié)論：檢查人：日期：復核人：6.2驗證項目及測試：6.2.1 安裝確認(IQ):評價儀器的安裝是否符合GM或供應商提議的要求;本確認旨在確認用戶公司配置的ZYT-1總有機碳檢測儀，其系統(tǒng)關(guān)鍵的硬件和軟件是否符合原定的要求：包括采購

7、文件、儀器基本配置、隨機資料、用于校正的儀器/試劑溯源性確認、備件、公用介質(zhì)連接及安裝環(huán)境，最后再確認標簽和更換的部件清單是否符合要求。在進行操作確認之前，先完成安裝確認。6.2.1.1 文件資料6.2.1.1.1 確認標準：列出需要確認的與ZYT-1總有機碳檢測儀相關(guān)的所有文件資料，使其附在驗證文件包中。6.2.1.1.2驗證方法：按下表欄目的要求列出需要確認的采購文件清單，并進行核對。文件名稱文件編號米購文件指定存放地點是否有復印件是()否()是()否()是()否()是()否()是()否()是()否()是()否()是()否()是()否()是()否()是()否()備注是否符合確認標準是()否

8、()記錄人：日期：復核人：日期:6.2.1.2 儀器基本配置6.2.1.2.1 確認標準：列出ZYT-1總有機碳檢測儀需要確認的基本信息6.2.1.2.2 驗證方法：根據(jù)儀器的技術(shù)文檔，按下表欄目要求，逐一列出儀器名稱HTYDI1000型總有機碳（TOC）分析儀品牌北京漢柏規(guī)格型號ZYT-1檢測范圍0.0012.000mg/L出廠編號制造1商北京漢柏科創(chuàng)儀器技術(shù)開發(fā)中心使用部門儀器凈重5kg基本尺寸制造日期年月備注查核結(jié)論是否符合確認標準：是口否口記錄人：日期：復核人：日期：6.2.1.3 隨機資料6.2.1.3.1 確認標準：列出隨機資料（與儀器相關(guān)的所有技術(shù)文檔，包括電子文檔），并注明其存

9、放地點。6.2.1.3.2 驗證方法：按下表欄目要求，逐一列出所有隨機文檔文檔標題文檔編號/版本存放地點是否有復印件使用說明書是口否口驗證文件是口否口產(chǎn)品合格證/是口否口裝箱清單/是口否口打印機說明書/是口否口打印機合格證/是口否口是口否口是口否口是口否口備注確認結(jié)論是否符合確認標準：是口否口記錄人：日期:日期:復核人:6.2.1.4 用于校準的器材/試劑溯源性確認：6.2.1.4.1 確認標準：記錄ZYT-1總有機碳檢測儀驗證中需使用但系統(tǒng)自身未安裝或附帶的的所有校準器材和試劑，對其溯源性信息進行確認。6.2.1.4.2 驗證方法：在下表中記錄校準儀器和試劑的相關(guān)信息，并根據(jù)確認標準進行判定

10、名稱型號規(guī)格編p提供單位是否已校準/標定是否可追溯校準/標定日期后效期至總有機碳檢查用水/是口否口是口否口蔗糖溶液是口否口是口否口1,4一對苯醍溶液是口否口是口否口是口否口是口否口是口否口是口否口是口否口是口否口是口否口是口否口備注偏差記錄確認結(jié)論符合口不符合口注：若有校準證書，請將復印件附于文件包中記錄人：日期：復核人：日期：6.2.1.5 備件及易耗品清單：6.2.1.5.1 確認標準：列出ZYT-1總有機碳檢測儀所用備什、易耗品的清單6.2.1.5.2 驗證方法：根據(jù)下表欄目中列出的儀器備件、易耗品的信息，確認是否符合要求并進行判定備件名稱型號規(guī)格數(shù)量備注微型打印機內(nèi)置針打l臺微型打印紙

11、針打紙（寬57mm）1卷主機電源線/1根確認結(jié)論是否符合確認標準：是口否口記錄人：日期：復核人：日期：6.2.1.6 公用介質(zhì)連接6.2.1.6.1 驗證目的：本節(jié)旨在對ZYT-1總有機碳檢測儀使用中連接的公用介質(zhì)（電源）進行確認。6.2.1.6.2 確認標準：記錄下與ZYT-1總有機碳檢測儀連接的公用介質(zhì)（電源）要求。6.2.1.6.3 驗證方法：在下表中記錄儀器所連接公用介質(zhì)的相關(guān)信息，并根據(jù)確認標準進行判定公用介質(zhì)要求實際情況注釋電壓：220V±22V儀器功率：1OOW接地保護：可靠有效備注確認結(jié)論是否符合確認標準：是口否口測試人：日期:復核人：日期:6.2.1.7 安裝環(huán)境確

12、認6.2.1.7.1 確認標準：測試并記錄ZYT-1總有機碳檢測儀安裝的環(huán)境，將其附于本文件包中。6.2.1.7.2 驗證方法：在下表中記錄儀器的安裝環(huán)境，并根據(jù)確認標準進行判定。本儀器在離線狀態(tài)下使用時，安裝于實驗室離線檢測環(huán)境指標儀器要求實際情況注釋溫度1040c相對濕度W85%RH備注確認結(jié)論是否符合確認標準：是口否口記錄人:日期:復核人：日期：6.2.1.8 儀器安裝確認6.2.1.8.1 確認標準：ZYT-1總有機碳檢測儀已進行了正確、完整的安裝，將此信息記錄于下表中。6.2.1.8.2 驗證方法：根據(jù)下表欄目的要求列出儀器安裝的確認信息。已完成安裝確認項目并符合要求，在“合格/完好

13、”欄中打，若在安裝過程中出現(xiàn)差異情況，在“差異項”欄中填寫具體差異情況。儀器離線狀態(tài)安裝，放置于實驗室操作臺上。以下為安裝確認項目:安裝確認項目合格/完好著異項備注1）將儀器及各配件從包裝紙箱中取出，按照裝箱清單核對儀器及配件的數(shù)量和完整情況；2）將儀器平穩(wěn)地放置于平整堅固的工作臺上，可以確保儀器水平放置且不會跌落，放置位置能夠保證操作人員的操作有效性和舒適方便性；3）將儀器的電源線連接到有效電源上，應符合本文件IQ部分第6項的要求。帶電部分應無裸露或液體浸入的風險；4）將儀器的進樣管插入純水樣品瓶中，浸入液面以下。排液管插入廢液瓶。確認結(jié)論是否符合確認標準：是口否口記錄人：日期:復核人：日期

14、：6.2.1.10定期更換部件清單：6.2.1.10.1 確認標準：列出ZYT-1總有機碳檢測儀需定期更換部件的清單。6.2.1.10.2 驗證方法：根據(jù)下表欄目的要求列出儀器需定期更換部件的信息，并根據(jù)確認標準進行判定。需定期更換的部件規(guī)格型號更換周期是否已注明下次更換時間備注UV燈管185、254nm是口否口蠕動泵管是口否口是口否口是口否口是口否口是口否口備注確認結(jié)論是否符合確認標準：是口否口記錄人：日期:復核人：日期:6.2.2 操作確認（0Q）:本章節(jié)驗證旨在確認用戶公司配置的ZYT-1總有機碳檢測儀，其儀器的操作運行是否符合要求：包括按鍵功能測試、控制有效性和儀器校準。在進行性能確認

15、之前，一般先完成操作確認。6.2.2.1 按鍵功能6.2.2.1.1 確認標準：通過操作測試，儀器各按鍵功能可靠有效，控制正確。6.2.2.1.2 驗證方法：通過對儀器試運行操作，驗證其觸摸屏按鍵功能的有效性，并記錄于下表中。按鍵名稱是否止常備注在線測試是口否口按觸摸屏進入子目錄實驗室測試是口否口按觸摸屏進入子目錄校準是口否口按觸摸屏進入子目錄參數(shù)設(shè)置是口否口按觸摸屏進入子目錄數(shù)據(jù)查詢是口否口按觸摸屏進入子目錄管路清洗是口否口按觸摸屏進入子目錄是否符合確認標準：是口否口記錄人：日期：復核人：日期：6.2.2.2 控制有效性：6.2.2.2.1 確認標準：儀器運行平穩(wěn)，無以下異常情況出現(xiàn)：（1）

16、程序間斷、顯示紊亂、（3）無顯示、（4）無出水、（5）管路堵塞、（6）管路內(nèi)有氣泡。62222驗證方法：通過對儀器進行試運行操作，觀察儀器的運行狀態(tài)，將確認結(jié)果填寫于下表中項目是否止常備注開機是口否口管路沖洗是口否口零點校準是口否口測試校準是口否口運行分析是口否口參數(shù)設(shè)置是口否口查詢記錄是口否口備注確認結(jié)論是否符合確認標準：是口否口記錄人：日期:復核人：日期：6.2.2.3 儀器校準：6.2.2.3.1 確認標準：儀器開關(guān)打開后，系統(tǒng)將自動進樣，進樣管進水與排液管排水均須正常。運行分析過程中，應無管路漏水漏氣現(xiàn)象，顯示值正常且穩(wěn)定。步驟1:儀器進樣管接高純水或有機碳含量較低的去離子水，沖洗管路

17、。長時間未使用或檢測過高濃度TOCK樣時應沖洗1小時以上，一般情況下沖洗2030分鐘。步驟2:校準之前要先將“校準調(diào)整”菜單下總碳校準常數(shù)設(shè)置成1.00。先進行零點校準，此過程采用每升含總有機碳低于0.10mg電導率低于1.0us/cm（25C）的高純水（檢查用水）再煮沸去除碳酸之后的無碳酸之水，作為零點校準水。將進樣管插入零點校準水中，然后用“選擇”鍵選擇“校準”模塊，選擇零點校準，進入零點檢測分析界面。分析結(jié)果顯示校準完畢。按校準自動保存零點校準數(shù)據(jù)；步驟3:零點校準完畢后系統(tǒng)提示操作者將進樣管插入測試校準溶液中，然后按返回校準界面選擇總碳校準。按測試鍵進入總碳測試；此過程采用0.500m

18、g/L的蔗糖校準溶液，配制校準溶液的溶劑為用作零點校準水的檢查用水。測試完畢選擇校準儀器自動記錄總碳數(shù)據(jù)；總碳校準完畢。（在此驗證總碳校準是否成功可在測試界面復測校準溶液是否偏差在范圍之內(nèi)，如不在范圍內(nèi)需重新校準總碳）6.2.3 性能確認：本章節(jié)驗證旨在確認用戶公司配置的ZYT-1總有機碳檢測儀，其系統(tǒng)的性能是否符合使用的要求：主要通過系統(tǒng)適用性試驗及對儀器進行全面檢定等進行確認。6.2.3.1 系統(tǒng)適用性試驗：6.2.3.1.1 確認標準：經(jīng)過測試，系統(tǒng)適用性試驗中儀器的響應效率應為85%115%,并將測試數(shù)據(jù)記錄于表格中。6.2.3.1.2 驗證方法：6.2.3.1.2.1 總有機碳檢查用

19、水（簡稱“檢查用水”）要求：每升含總有機碳低于0.1mg,電導率低于l.0us/cm（25C）的高純水。所用總有機碳檢查用水與制備標準溶液及系統(tǒng)適用性試驗溶液用水是同一容器所盛之水。6.2.3.1.2.2 按照藥典中規(guī)定的方法制備標準溶液：（1）蔗糖標準溶液：取經(jīng)105c干燥至恒重的蔗糖對照品適量，精密稱定，加總有機碳檢查用水溶解并稀釋制成每升中約含1.20mg的溶液（每升含碳0.500mg）。（2）1,4一對苯酶標準溶液：取1,4-對苯酶對照品適量，精密稱定，加總有機碳檢查用水溶解并稀釋制成每升中含0.75mg的溶液（每升含碳0.500mg）。6.2.3.1.2.3 ZYT-1總有機碳檢測儀

20、零點校準和總碳校準完畢后，分析檢測總有機碳檢查用水的總有機碳濃度，沖洗后連續(xù)檢測三次，分別記錄儀器的響應值，計算其三次平均值作為總有機碳檢查用水的空白響應值。6.2.3.1.2.4 再分別測試蔗糖標準溶液、1,4-對苯酶標準溶液的總有機碳濃度，均在沖洗后連續(xù)測試3次，記錄儀器的響應值，分別計算三次平均值作為蔗糖、1,4-對苯酶溶液的響應值。6.2.3.1.2.5 按下式計算，以百分數(shù)表示的響應效率應為85%115%rss-rwx100rs-rw上式中：rss為1,4-對苯酉昆標準溶液的響應值；rw為總有機碳檢查用水的空白響應值；rs為蔗糖標準溶液的響應值。系統(tǒng)適用性試驗標準溶液配制記錄標準溶液

21、名稱蔗糖標準溶液標準溶液碳濃度0.500mg/L配制日期總有機碳檢查用水批號標準品批號標準液原液批號注釋：若實驗室自制，則本欄不適用配制方法1、取適量蔗糖放于105c恒溫干燥箱中，干燥至值重。2、精密稱定蔗糖g,置500ml的容量瓶，向該容量瓶中加入總有機碳檢查用水，將蔗糖溶解后加至標定刻度，搖勻，作為125mg7L標準溶液原液。3、用lml的單標線移液管精確移取lml125mg/L蔗糖標準液原液至250ml的容量瓶中，向該容量瓶中加入總有機碳檢查用水至標定刻度，搖勻。4、將上述配制完成的標準溶液轉(zhuǎn)移至一干燥的棕色試劑瓶中，貼好標識后備用。5、標準溶液的貯存：將上述標準溶液原液密封后置于C條件

22、卜存放，有效期至年月日。注：若使用商品化標準液原液，則從第3條開始填寫記錄人：日期：復核人：日期：系統(tǒng)適用性試驗標準溶液配制記錄標準溶液名稱1,4-對苯醍標準溶液標準溶液碳濃度O.500mg/L配制日期總有機碳檢查用水批號標準品批號標準液原液批號注釋：若實驗室自制，則本欄不適用配制方法1、用燒杯盛取500ml總有機磁檢查用水，置于恒溫水浴箱中加熱至70Co2、精密稱定1,4一對苯醍g,置250ml的燒杯中，加入200m170c總有機碳檢查用水稀釋溶解后，轉(zhuǎn)移至500ml的容量瓶，反復用70c總有機碳檢查用水蕩洗燒杯，將蕩洗液也轉(zhuǎn)移至容量瓶中，待容量瓶冷卻后加總有機碳檢查用水至刻度，搖勻，作為1

23、25mg/L標準溶液原液。3、用1ml的單標線移液管精確移取1ml125mg/L標準溶液原液至250ml的容量瓶中，向該容量瓶中加入總有機碳檢查用水至標定刻度，搖勻。4、將上述配制完成的標準溶液轉(zhuǎn)移至一干燥的棕色試劑瓶中，貼好標識后備用。5、標準溶液的貯存：將上述標準溶液原液密封后置于C條件下貯放，有效期至年月日。注：若使用商品化標準液原液，則從第3條開始填寫記錄人：日期：復核人：日期：系統(tǒng)適用性試驗結(jié)果確認表測試數(shù)據(jù)記錄項目檢測值（mg/L）平均值（mg/L）備注總有機碳檢查用水蔗糖標準溶液1,4-對苯醍標準溶液響應效率%判定依據(jù)系統(tǒng)適用性應為85%115%驗證結(jié)論符合口不符合口記錄人：日期

24、：復核人：日期：6.2.4預防性維修和再確認66.2.4.1可和年度校驗結(jié)合（每年由計量局校正合格后方可使用）1.1 .4.2發(fā)現(xiàn)不理想狀況即使更換、修理元件；1.2 .4.3關(guān)鍵部件更換后需進行再確認；1.3 常情況處理：實施過程中應嚴格按照既定方案及標準操作執(zhí)行，發(fā)現(xiàn)異常情況應如實記錄并查清原因，報驗證委員會。1.4 項與偏差檢查在驗證中認真檢查是否有漏項和偏差，若有應及時詳細記錄，并采取相應措施。1.5 間進度：計劃于年月日至年月日實施,1.6 擬定日常監(jiān)測及驗證周期：驗證小組根據(jù)驗證結(jié)果，擬定日常監(jiān)測項目及驗證周期，報驗證委員會審批。1.7 驗證結(jié)果評定與結(jié)論：驗證小組負責收集各項驗證、試驗結(jié)果記錄，根據(jù)驗證、試驗結(jié)果起草驗證報告，報驗證委員會。驗證委員會負責對驗證結(jié)果進行綜合審評，做出驗證結(jié)論，發(fā)放驗證證書，對驗證結(jié)果的評審應包括：11.1 驗證試驗是否有遺漏和偏差？11.2 驗證實施過程中對方案有無修改？修改的原因、依據(jù)以及是否批準？11.3 驗證記錄是否完整？11.4