儀器分析試卷及答案精華版

1、安徽工程大學(xué)適用輕化工程專業(yè)（染整方向）一、選擇題1.所謂真空紫外區(qū)，所指的波長范圍是（）（1）200400nm（2）400800nm（3）1000nm（4）10200nm4.電子能級間隔越小，躍遷時吸收光子的（）（1）能量越大（2）波長越長（3）波數(shù)越大（4）頻率越高9.下列化合物的1HNMR譜，各組峰全是單峰的是（）（1）CH3-OOC-CH2CH3（2）（CH3）2CH-O-CH（CH3）2（3）CH3-OOC-CH2-COO-CH3（4）CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH311 .物質(zhì)的紫外-可見吸收光譜的產(chǎn)生是由于（）（1）分子的振動（2）分子的轉(zhuǎn)動（3）原子核外

2、層電子的躍遷（4）原子核內(nèi)層電子的躍遷12 .磁各向異性效應(yīng)是通過下列哪一個因素起作用的（）（1）空間感應(yīng)磁場（2）成鍵電子的傳遞（3）自旋偶合（4）氫鍵13 .外磁場強度增大時，質(zhì)子從低能級躍遷至高能級所需的能量（）變大（2）變?。?）逐漸變?。?）不變化15 .某化合物C1-CH2-CH2-CH2-C1的1HNMR譜圖上為（）（1）1個單峰（2）3個單峰（3）2組峰：1個為單峰,1個為二重峰（4）2組峰：1個為三重峰，1個為五重峰二、填空題1.核磁共振的化學(xué)位移是由于而造成的，化學(xué)位移值是以為相對標(biāo)準(zhǔn)制定出來的。4.在分子（CH3）2NCH=CH2中，它的發(fā)色團(tuán)是在分子中預(yù)計發(fā)生的躍遷類型

3、為。1.計算化合物（如下式）的紫外光區(qū)的最大吸收波長。二、填空題1.核外電子云所產(chǎn)生的屏蔽作用的大小不同；TMS（四甲基硅烷）（=0）。4.-N-C=C<一*n一*n一*一*三、計算題1.答根據(jù)WoodWard-Fieser規(guī)則計算母體基214nm環(huán)外雙鍵x525烷基取代X735延長一個共羯雙鍵30304nm單選題2可見-紫外分光度法的適合檢測波長范圍是（）。A400-760nmB200-400nmC200-760nmD200-1000nm3某有色溶液在某一波長下用2cm吸收池測得其吸光度為，若改用0.5cm和3cm吸收池，則吸光度各為（）。AB1.105CD4在分光光度法中，應(yīng)用光的吸

4、收定律進(jìn)行定量分析，應(yīng)采用的入射光為（）。A白光B單色光C可見光D復(fù)合光5入射光波長選擇的原則是（）。A吸收最大B干擾最小C吸收最大干擾最小D吸光系數(shù)最大6如果樣品比較復(fù)雜，相鄰兩峰間距離太近，保留值難以準(zhǔn)確測量時，可采用（）。A相對保留值進(jìn)行定性B加入已知物以增加峰高的方法定性C利用文獻(xiàn)保留值定性D利用檢測器定性8下列分子中能產(chǎn)生紫外吸收的是（）oANaOBC2H2CCH4DK2O9在分光光度法中，宜選用的吸光度讀數(shù)范圍（）。A0B8C12D10紫外一可見光分光光度計結(jié)構(gòu)組成為（）。A光源-吸收池一一單色器一一檢測器-信號顯示系統(tǒng)B光源-單色器-吸收池-檢測器-信號顯示系統(tǒng)C單色器-吸收池-

5、光源-檢測器-信號顯示系統(tǒng)D光源-吸收池-單色器-檢測器D敏感膜是關(guān)鍵部件，決定了選擇性53在氣相色譜法中，可用作定量的參數(shù)是（）。A保留時間B相對保留值C半峰寬D峰面積54氣相色譜儀除了載氣系統(tǒng)、柱分離系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)外，其另外一個主要系統(tǒng)是（）。A恒溫系統(tǒng)B檢測系統(tǒng)C記錄系統(tǒng)D樣品制備系統(tǒng)56氣-液色譜、液-液色譜皆屬于（）。A吸附色譜B凝膠色譜C分配色譜D離子色譜59不能評價氣相色譜檢測器的性能好壞的指標(biāo)有（）。A基線噪聲與漂移B靈敏度與檢測限C檢測器的線性范圍D檢測器體積的大小60氣相色譜標(biāo)準(zhǔn)試劑主要用于（）oA定性和定量的標(biāo)準(zhǔn)B定性C定量D確定保留值61在氣液色譜中，色譜柱使用的上限溫

6、度取決于（）。A試樣中沸點最高組分的沸點；B試樣中沸點最低的組分的沸點C固定液的沸點D固定液的最高使用溫度62在氣液色譜固定相中擔(dān)體的作用是（）。A提供大的表面涂上固定液B吸附樣品C分離樣品D脫附樣品63對氣相色譜柱分離度影響最大的是（）。A色譜柱柱溫B載氣的流速C柱子的長度D填料粒度的大小64氣相色譜分析中，用于定性分析的參數(shù)是（）。A保留值B峰面積C分離度D半峰寬65在氣相色譜分析中，一般以分離度（）作為相鄰兩峰已完全分開的標(biāo)志。A1B0CD66用氣相色譜柱進(jìn)行分離，當(dāng)兩峰的分離達(dá)98%時，要求分離度至少為（）。AB0.85C1D67使用熱導(dǎo)池檢測器，為提高檢測器靈敏度常用載氣是（）。A氫

7、氣B瀛氣C氮氣D氧氣68在氣相色譜分析中，一個特定分離的成敗，在很大程度上取決于（）的選擇。A檢測器B色譜柱C皂膜流量計D記錄儀69在氣相色譜分析流程中，載氣種類的選擇，主要考慮與（）相適宜。A檢測器B汽化室C轉(zhuǎn)子流量計D記錄儀70氣相色譜分析的儀器中，載氣的作用是（）。A載氣的作用是攜帶樣品，流經(jīng)汽化室、色譜柱、檢測器，以便完成對樣品的分離和分析。B載氣的作用是與樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，流經(jīng)汽化室、色譜柱、檢測器，以便完成對樣品的分離和分析C載氣的作用是溶解樣品，流經(jīng)汽化室、色譜柱、檢測器，以便完成對樣品的分離和分析D載氣的作用是吸附樣品，流經(jīng)汽化室、色譜柱、檢測器，以便完成對樣品的分離和分析1,

8、下列化合物中，同時有n-*,-*躍遷的化合物是（）A一氯甲烷B丙酮C1,3丁二醇D甲醇3.有關(guān)紅外光譜試樣處理和制樣方法的要求錯誤的是（）A利用紅外光譜進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析時，為了便于與純物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)光譜進(jìn)行對照，試樣必須是單一組分的純物質(zhì)且純度要大于99%oB.混合試樣測定前要經(jīng)過分儲、萃取、重結(jié)晶等方法進(jìn)行分離提純或采用聯(lián)用方法進(jìn)行分析，否則各組分光譜相互重疊，譜圖很難解析。C.由于水本身有紅外吸收，且嚴(yán)重干擾試樣光譜，止匕外，水還會浸蝕KBr鹽片，所以試樣中通常不能含有游離水。D.固體試樣可以采用KBr壓片法、石蠟糊法和薄膜法測定紅外光譜，液體試樣常用液體池和液膜法，氣體試樣則需要在專用的氣體池內(nèi)

9、進(jìn)行測定。E.試樣的濃度和測試厚度對紅外光譜分析的影響很大，尤其是對定量分析的影響更大，通常要求光譜中大多數(shù)吸收峰的透過率在10%-80%。13.鎮(zhèn)靜劑藥的氣相色譜圖在時顯示一個色譜峰，峰底寬度相當(dāng)于，在1.5m的色譜柱中理論塔板數(shù)是（）A.124B.242C.484D.6215 .在色譜流出曲線上，兩峰間距離決定于相應(yīng)兩組分在兩相間的（）A.理論塔板數(shù)B.載體粒度C.擴(kuò)散速度D.分配系數(shù)17 .根據(jù)范弟姆特方程式，在高流速情況下，影響柱效的因素主要是（）A.傳質(zhì)阻力B.渦流擴(kuò)散C.柱彎曲因子D.縱向擴(kuò)散18 .色譜法作為分析方法之一，其最大的特點是（）A.分離有機(jī)化合物B.依據(jù)保留值作定性分

10、析C.依據(jù)峰面積作定量分析D.分離與分析兼有19 .用色譜法對復(fù)雜未知物進(jìn)行定性分析的最有效方法是（）A.利用已知物對1法定性B.利用色譜-質(zhì)譜聯(lián)用定性C.利用文獻(xiàn)保留數(shù)據(jù)定性D.利用檢測器的選擇性定性28.質(zhì)譜圖中不可能出現(xiàn)的有：（）A.分子離子峰；B.同位素離子峰；C.碎片離子峰；D.帶有自由基的分子碎片峰。二、填空題（每空1分，共30分）1 .氣相色譜分析中等極性組分首先選用中極性固定液，組分基本按沸點順序流出色譜柱。2 .分配系數(shù)只隨_柱溫、柱壓變化，與柱中兩相體積無關(guān)。4 .依據(jù)固定相和流動相的相對極性強弱，把_固定相極性小于流動相的極性的色譜法稱為反相分配色譜法。5 .色譜峰越窄，

11、表明理論塔板數(shù)越_多；理論塔板高度越小，柱效能越高。16.在乙醇分子的核磁譜圖中，有3類不同的氫原子、峰面積比相應(yīng)為3:2:1。儀器分析練習(xí)題及答案第2章氣相色譜分析一.選擇題1 .在氣相色譜分析中，用于定性分析的參數(shù)是（）A保留值B峰面積C分離度D半峰寬2 .在氣相色譜分析中，用于定量分析的參數(shù)是（）A保留時間B保留體積C半峰寬D峰面積4.熱導(dǎo)池檢測器是一種（）A濃度型檢測器B質(zhì)量型檢測器C只對含碳、氫的有機(jī)化合物有響應(yīng)的檢測器D只對含硫、磷化合物有響應(yīng)的檢測器6、色譜法分離混合物的可能性決定于試樣混合物在固定相中（）的差別。A.沸點差，B.溫度差，C.吸光度，D.分配系數(shù)。7、選擇固定液時

12、，一般根據(jù)（）原則。A.沸點高低，B.熔點高低，C.相似相溶，D.化學(xué)穩(wěn)定性。8、相對保留值是指某組分2與某組分1的（）oA.調(diào)整保留值之比，B.死時間之比，C.保留時間之比，D.保留體積之比。10、理論塔板數(shù)反映了（）。A.分離度；B.分配系數(shù)；C.保留值；D.柱的效能。12、在氣-液色譜中，為了改變色譜柱的選擇性，主要可進(jìn)行如下哪種（些）操作（）A.改變固定相的種類B.改變載氣的種類和流速C.改變色譜柱的柱溫D.（A）、（B）和（C）13、進(jìn)行色譜分析時，進(jìn)樣時間過長會導(dǎo)致半峰寬（）。A.沒有變化，B.變寬，C.變窄，D.不成線性14、在氣液色譜中，色譜柱的使用上限溫度取決于（）A.樣品中

13、沸點最高組分的沸點，B.樣品中各組分沸點的平均值。C.固定液的沸點。D.固定液的最高使用溫度二、填空題1.在一定溫度下，采用非極性固定液，用氣-液色譜分離同系物有機(jī)化合物，低碳數(shù)的有機(jī)化合物先流出色譜柱，_高碳數(shù)的有機(jī)化合物后流出色譜柱。3 .氣相色譜分析中，分離非極性物質(zhì)，一般選用非極性固定液，試樣中各組分按沸點的高低分離，沸點低的組分先流出色譜柱，沸點高的組分后流出色譜柱。4 .在一定的測量溫度下，采用非極性固定液的氣相色譜法分離有機(jī)化合物，低沸點的有機(jī)化合物先流出色譜柱，高沸點的有機(jī)化合物后流出色譜柱。5 .氣相色譜分析中，分離極性物質(zhì)，一般選用低沸點的有機(jī)化合物極性固定液，試樣中各組分

14、按極性的大小分離,極性小的組分先流出色譜柱，極性大的組分后流出色譜柱。6、在氣相色譜中，常以理論塔板數(shù)n和理論塔板高度H來評價色譜柱效能，有時也用單位柱長、_塔板理論數(shù)（n有效）_表示柱效能。7、在線速度較低時，分子擴(kuò)散_項是引起色譜峰擴(kuò)展的主要因素，此時宜采用相對分子量大的氣體作載氣，以提高柱效。8、在一定的溫度和壓力下，組分在固定相和流動相之間的分配達(dá)到的平衡，隨柱溫柱壓變化，而與固定相及流動相體積無關(guān)的是分配系數(shù)。如果既隨柱溫、柱壓變化、又隨固定相和流動相的體積而變化，則是容量因子。9、描述色譜柱效能的指標(biāo)是理論塔板數(shù)，柱的總分離效能指標(biāo)是分離度。三.判斷題1 .組分的分配系數(shù)越大，表示

15、其保留時間越長。（T）2 .速率理論給出了影響柱效的因素及提高柱效的途徑。（T）3 .在載氣流速比較高時，分子擴(kuò)散成為影響柱效的主要因素。（F）4 .分析混合烷燒試樣時，可選擇極性固定相，按沸點大小順序出峰。（F）5 .在色譜分離過程中，單位柱長內(nèi)，組分在兩相向的分配次數(shù)越多，分離效果越好。（T6 .根據(jù)速率理論，毛細(xì)管色譜高柱效的原因之一是由于渦流擴(kuò)散項A=0。（T）7 .采用色譜歸一化法定量的前提條件是試樣中所有組分全部出峰。（T）8 .色譜外標(biāo)法的準(zhǔn)確性較高，但前提是儀器穩(wěn)定性高和操作重復(fù)性好。（T）9 .毛細(xì)管氣相色譜分離復(fù)雜試樣時，通常采用程序升溫的方法來改善分離效果。（T）10 .

16、毛細(xì)管色譜的色譜柱前需要采取分流裝置是由于毛細(xì)管色譜柱對試樣負(fù)載量很小；柱后采用“尾吹”裝置是由于柱后流出物的流速太慢。（T）第3章高效液相色譜分析一、選擇題1.液相色譜適宜的分析對象是（）。A低沸點小分子有機(jī)化合物合物B高沸點大分子有機(jī)化C所有有機(jī)化合物D所有化合物2.在液相色譜中，梯度洗脫適用于分離（）。A異構(gòu)體B沸點相近，官能團(tuán)相同的化合物C沸點相差大的試樣D極性變化范圍寬的試樣3吸附作用在下面哪種色譜方法中起主要作用（）A液一液色譜法B液一固色譜法C鍵合相色譜法D離子交換法4 .在液相色譜中，提高色譜柱柱效的最有效途徑是（A減小填料粒度BC降低流動相的流速D5 .液相色譜中通用型檢測器

17、是（A紫外吸收檢測器BC熱導(dǎo)池檢測器D適當(dāng)升高柱溫增大流動相的流速）。示差折光檢測器熒光檢測器6 .高壓、高效、高速是現(xiàn)代液相色譜的特點，采用高壓主要是由于（）。A可加快流速，縮短分析時間B高壓可使分離效率顯著提高C采用了細(xì)粒度固定相所致D采用了填充毛細(xì)管柱C親和色譜D凝膠色譜11.在液相色譜中，固體吸附劑適用于分離（）。A異構(gòu)體B沸點相近，官能團(tuán)相同的顆粒C沸點相差大的試樣D極性變換范圍14 .下列用于高效液相色譜的檢測器，（）檢測器不能使用梯度洗脫。A、紫外檢測器B、熒光檢測器C、蒸發(fā)光散射檢測器D、示差折光檢測器15 .高效液相色譜儀與氣相色譜儀比較增加了（）A、恒溫多iB、進(jìn)樣裝置C、

18、程序升溫D、梯度淋洗裝置三、填空題1 .高效液相色譜中的梯度洗脫技術(shù)類似于氣相色譜中的程序升溫，不過前者連續(xù)改變的是流動相的組成與極性,而不是溫度。2 .在液-液分配色譜中，對于親水固定液采用疏水性流動相,即流動相的極性小于固定相的極性稱為正相分配色譜。3 .正相分配色譜適用于分離極性化合物、極性小的色流出、極性的后流出。7 .通過化學(xué)反應(yīng)，將固定液鍵合到載體表面，此固定相稱為化學(xué)鍵合固定相。8 .在液相色譜中，吸附色譜特別適合于分離異構(gòu)體,梯度洗脫方式適用于分離極性變化范圍寬的試樣。9 .用凝膠為固定相，利用凝膠的孔徑與被分離組分分子尺寸間的相對大小關(guān)系,而分離、分析的色譜法，稱為空間排阻（

19、凝膠）色譜法。凝膠色譜的選擇性只能通過選擇合適的固定相來實現(xiàn)。10 .在正相色譜中，極性的_/b組分先出峰，極性的一t組分后出峰。三、判斷題1 .利用離子交換劑作固定相的色譜法稱為離子交換色譜法。（T）2 .高效液相色譜適用于大分子，熱不穩(wěn)定及生物試樣的分析。（T）3 .離子色譜中，在分析柱和檢測器之間增加了一個“抑制柱”，以增加洗脫液本底電導(dǎo)。（F）4 .反相分配色譜適于非極性化合物的分離。（T）5 .高效液相色譜法采用梯度洗脫，是為了改變被測組分的保留值，提高分離度。（T）7 .化學(xué)鍵合固定相具有良好的熱穩(wěn)定性，不易吸水，不易流失，可用梯度洗脫。（T）8 .液相色譜的流動相又稱為淋洗液，改

20、變淋洗液的組成、極性可顯著改變組分分離效果。（T）9 .高效液相色譜柱柱效高，凡是能用液相色譜分析的樣品不用氣相色譜法分析。（F）10 .正相鍵合色譜的固定相為非（弱）極性固定相，反相色譜的固定相為極性固定相。（F）第9章紫外吸收光譜分析一、選擇題1 .在紫外-可見光度分析中極性溶劑會使被測物吸收峰（）A消失B精細(xì)結(jié)構(gòu)更明顯C位移D分裂2 .紫外光度分析中所用的比色杯是用（）材料制成的。A玻璃B鹽片C石英D有機(jī)玻璃3 .下列化合物中，同時有用TTT,穴一汗，bb躍遷的化合物是（）A一氯甲烷B丙酮C1,3-丁烯D甲醇4 .許多化合物的吸收曲線表明，它們的最大吸收常常位于200400nm之間，對這

21、一光譜區(qū)應(yīng)選用的光源為（）A笊燈或氫燈B能斯特?zé)鬋鴇燈D空心陰極燈燈5 .助色團(tuán)對譜帶的影響是使譜帶（）A波長變長B波長變短C波長不變D譜帶藍(lán)移6 .對化合物CH3COCH=C（CH）2的制力躍遷，當(dāng)在下列溶劑中測定，譜帶波長最短的是（）A環(huán)己烷B氯仿C甲醇D水7 .指出下列哪種不是紫外-可見分光光度計使用的檢測器（）A熱電偶B光電倍增管C光電池D光電管8 .紫外-可見吸收光譜主要決定于（）A分子的振動、轉(zhuǎn)動能級的躍遷B分子的電子結(jié)構(gòu)C原子的電子結(jié)構(gòu)D原子的外層電子能級間躍遷三、判斷題1 .有機(jī)化合物在紫外一可見光區(qū)的吸收特性，取決于分子可能發(fā)生的電子躍遷類型，以及分子結(jié)構(gòu)對這種躍遷的影響。（T）2 .不同波長的電磁波，具有不同的能量，其大小順序為微波紅外光可見光紫外光X射線。（F）3 .區(qū)分一化合物究竟是醛還是酮的最好方法是紫外光譜分析法。（F）4 .由共扼體系汽T其躍遷產(chǎn)生的吸收帶稱為K吸收帶。（F）5 .紫外一可見吸收光譜是分子中電能能級變化產(chǎn)生的，振動能級和轉(zhuǎn)動能級不發(fā)生變化。（F）6 .極性溶劑一般使吸收帶發(fā)生紅移，使內(nèi)Tk吸收帶發(fā)生藍(lán)移。（T）7 .在紫外光譜中，發(fā)色團(tuán)指的是有顏色并在近紫外和可見區(qū)