固液分離技術(shù)概述與研究趨勢(shì)

1、固液分離技術(shù)概述與研究趨勢(shì)摘要：固液分離技術(shù)是上世紀(jì)末及本世紀(jì)初發(fā)展國(guó)民經(jīng)濟(jì)的關(guān)鍵技術(shù)之一。固液分離技術(shù)的發(fā)展，為人類提供了豐富多彩的工業(yè)產(chǎn)品。本文概述了固液分離在主要工業(yè)領(lǐng)域應(yīng)用的情況。簡(jiǎn)要評(píng)述了我國(guó)固液分離設(shè)備的制造業(yè)現(xiàn)狀和國(guó)內(nèi)外固液分離技術(shù)研究與發(fā)展的概況。根據(jù)當(dāng)今工業(yè)發(fā)展的特點(diǎn)，作者對(duì)液固分離技術(shù)的今后發(fā)展趨勢(shì)作了簡(jiǎn)要說(shuō)明。關(guān)鍵詞：固液分離、技術(shù)、設(shè)備、應(yīng)用與研究趨勢(shì)1、前言液固分離是重要的單元操作，是非均相分離的重要組成部分，在國(guó)民經(jīng)濟(jì)各部門如化工、輕工、制藥、礦山、冶金、能源、環(huán)境保護(hù)等應(yīng)用非常廣泛。在許多生產(chǎn)過(guò)程中，過(guò)濾與分離機(jī)構(gòu)是關(guān)鍵設(shè)備之一，其技術(shù)水平的高低，質(zhì)量的優(yōu)劣直接影

2、響到許多過(guò)程實(shí)現(xiàn)工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)的可能性、工藝過(guò)程的先進(jìn)性和可靠性、制品質(zhì)量、和能耗、環(huán)境保護(hù)等經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益。2、固液分離的基本技術(shù)與選型設(shè)備從原理上講，固液分離過(guò)程可以分為兩大類：一是沉降分離，一是過(guò)濾分離。固液分離設(shè)備也可以相應(yīng)地分為兩大類。在此基礎(chǔ)上，根據(jù)推動(dòng)力和操作特征進(jìn)一步細(xì)分為若干種固液分離設(shè)備，如表1所示。品種繁多的固液分離設(shè)備使得用戶有較大的選擇范圍，對(duì)于任意的固液分離向題，一般總可以找到一種最為合適的固液分離設(shè)備。但是，正由于固液分離設(shè)備種類很多，而一般用戶對(duì)各種設(shè)備的性能又缺乏深入了解，所以要在各種分離設(shè)備中找出最為合適的設(shè)備總是存在不少困難。因設(shè)備選型不當(dāng)而不能滿足工藝要

3、求的并不少見。如何正確合理地選擇固液分離設(shè)備引起了許多學(xué)者的重視，在最近四十多年時(shí)間里國(guó)外發(fā)表了大量有關(guān)固液分離設(shè)備選型的文獻(xiàn)。詳細(xì)論述了各種固液分離設(shè)備的選型，以及固液分離設(shè)備選型的一般方法。在論述固液分離設(shè)備選型的一般方法中，以及固液分離設(shè)備選型的方法。表一固液分離設(shè)備主要類型一覽表分離原理推動(dòng)力操作特征典型設(shè)備譏重連續(xù)操作連續(xù)沉降槽（鼓）連續(xù)濃縮器連續(xù)澄清器流化床澄清器斜板分級(jí)機(jī)螺旋分級(jí)機(jī),逆流分級(jí)機(jī)，泡沫浮選器力間隙操作間隙沉降槽（鼓）沉降桶澄清池離靜止壁液固旋流器液液固旋流器Tedman沉降裊置statifug沉降裝置降心力轉(zhuǎn)動(dòng)連續(xù)卸料臥螺離心機(jī)立螺離心機(jī)碟式分離機(jī)螺碟離心機(jī)管式分離

4、機(jī)室式分離機(jī)，離心濃縮機(jī)生間隙卸料敝液管離心機(jī)刮刀卸料沉降離心機(jī)電磁力高梯度磁分離器靜電分離器電滲析脫水機(jī)重連續(xù)操作帶式過(guò)濾器振動(dòng)篩格柵力間隙操作重力過(guò)濾器砂層過(guò)濾器袋式過(guò)濾器過(guò)真連續(xù)操作轉(zhuǎn)鼓真空過(guò)濾機(jī)圓盤真空過(guò)濾機(jī)轉(zhuǎn)臺(tái)真空過(guò)濾翻盤真空過(guò)濾機(jī)帶式真空過(guò)濾機(jī)空間隙操作真空吸濾器真空葉濾機(jī)努契過(guò)濾器濾加連續(xù)操作加壓轉(zhuǎn)鼓過(guò)濾機(jī)加壓圈盤過(guò)濾機(jī)加壓帶式過(guò)濾旋葉濾機(jī)，連續(xù)壓濾機(jī)，螺旋壓濾機(jī)，螺旋壓榨機(jī)，錐盤壓榷機(jī)旋葉壓濾機(jī)，帶式壓壓間隙操作板框壓濾機(jī),壓濾機(jī)，管式壓濾貌魏躲加壓葉濾機(jī)，離心力卸料加壓圓盤過(guò)濾機(jī)，筒式濾機(jī)，預(yù)涂層過(guò)濾機(jī)離心連續(xù)卸料活塞離心機(jī)，離心力卸料離心機(jī)，振動(dòng)離心機(jī)進(jìn)動(dòng)離心機(jī)，螺旋過(guò)濾離

5、心，導(dǎo)向通道式過(guò)濾離心機(jī)力間隙卸料二足式離心機(jī)刮力離心機(jī)上懸式離心機(jī)3、固液分離技術(shù)的一般流程3.1 明確分離工藝要求在進(jìn)行實(shí)3研究前，首先必須弄清所要解決的分離問(wèn)題，明確各項(xiàng)分離工藝要求。要考慮對(duì)設(shè)備選型影響很大的一些因素。諸如衛(wèi)生要求，有否毒性，是否起泡等。3.2 確定物料的沉降特性物料沉降特性可通過(guò)量筒沉降試驗(yàn)確定，方法是將物料樣品放入量筒中搖勻，然后任其沉降，半小時(shí)后測(cè)量清液層高度，確定沉降速度、24小時(shí)后測(cè)量沉渣容積比。3.3 確定物料過(guò)濾特性物料過(guò)濾特性一般以濾餅增長(zhǎng)率表示，可通過(guò)布氏漏斗試驗(yàn)確定。方法是測(cè)定過(guò)濾一定量樣品所需時(shí)間，也可以采用頂部進(jìn)料葉濾裝置進(jìn)行試驗(yàn)，直接測(cè)定濾餅厚

6、度，然后計(jì)算濾餅增長(zhǎng)率。3.4 初選固液分離設(shè)備根據(jù)所確定的分離要求和物料分離特性來(lái)初選固液分離設(shè)備。4、固液分離技術(shù)的概述絮凝絮凝是利用電荷中和及大分子橋聯(lián)作用形成更大的粒子的原理。設(shè)備有連續(xù)式、批式等。特點(diǎn)是使固形物顆粒增大，容易沉降，過(guò)濾、離心提高因數(shù)分離速度和液體澄清度。但它有條件嚴(yán)格，放大困難，引入的絮凝劑可能干擾之后的分離純化等缺點(diǎn)。離心在離心產(chǎn)生的重力的作用下顆粒沉降速度加快而沉淀。離心設(shè)備有很多種，但各有優(yōu)缺點(diǎn)，我們使用時(shí)可被具體情況而定：（1）高速冷凍離心機(jī)：適用于粒度小，熱不穩(wěn)定的物質(zhì)回收，適于實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用。但由于容量小，連續(xù)操作困難，大規(guī)模工業(yè)應(yīng)用性差。（2）碟片式離心機(jī)：

7、適用于大規(guī)模工業(yè)應(yīng)用，可連續(xù)，也可批式操作，操作穩(wěn)定性較好，易放大,推廣。缺點(diǎn)是半連續(xù)或批式操作時(shí)，出渣清洗煩雜；連續(xù)操作固形物水高，總的分離故率低。（3）管式離心機(jī)：批式操作，轉(zhuǎn)速高，固形分離效果較好，含水低，易擴(kuò)大推廣，但容量有限，處理量小，拆裝頻繁，噪聲大。（4）傾橋式離心機(jī)：連續(xù)操作，易放大，易工業(yè)應(yīng)用，操作穩(wěn)定。但對(duì)很小顆粒固形物回收困難，設(shè)備投資高。（5）籃式離心機(jī)：實(shí)為離心力作用下的過(guò)濾，適于大顆粒固形物的回收，放大容易，操作較簡(jiǎn)單、穩(wěn)定，適于工業(yè)應(yīng)用。缺點(diǎn)是批式操作或半連續(xù)操作，轉(zhuǎn)速低，分離效果較差，操作繁重，離心的設(shè)備投資高，操作成本高。過(guò)濾過(guò)濾是利用過(guò)濾介質(zhì)的孔隙大小進(jìn)行分

8、離。設(shè)備有板框式過(guò)濾機(jī)、平板（真空）過(guò)濾機(jī)、真空旋轉(zhuǎn)過(guò)濾機(jī)等。特點(diǎn)是設(shè)備簡(jiǎn)單，操作容易，適合大規(guī)模工業(yè)應(yīng)用，但分離速度低，分離效果受物料性質(zhì)變化的影響，勞動(dòng)強(qiáng)度大。萃取在生物合成工業(yè)上，萃取也是一個(gè)重要的提取方法和分離混合物的單元操作，這是為萃取法具有：（1）傳質(zhì)速度快、生產(chǎn)周期短、便于連續(xù)操作，容易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制；（2）分離效率高，生產(chǎn)能力大等一系列優(yōu)點(diǎn)，所以，應(yīng)用得相當(dāng)普遍。不僅對(duì)抗生素、有機(jī)酸、維生素、激素等發(fā)酵產(chǎn)物常采用有機(jī)溶劑萃取法進(jìn)行提取，而且近年來(lái)又開發(fā)了不使酶等蛋白質(zhì)失活的雙水相萃取法，已成功地應(yīng)用了提取甲酸脫氫酶，”-葡糖甘酶等，但因?yàn)榫垡叶?、葡聚糖等價(jià)格較貴，所以，還未廣泛

9、使用，下面對(duì)幾種萃取方法稍加介紹：（1）有機(jī)溶劑萃取法：依靠有水和有機(jī)溶劑中的分配系數(shù)差異進(jìn)行分離的萃取法。適用于有機(jī)化合物及結(jié)合有脂質(zhì)或非極性側(cè)鏈的蛋白質(zhì)，反膠團(tuán)系統(tǒng)較適于生物活性物質(zhì)萃取，但萃取條件嚴(yán)格，安全性低，活性收率低。淮北煤炭師范學(xué)院化學(xué)系的鄧凡政，石影，馬麗華對(duì)Fe3+、A13+、Mg2+、Ca2+的非有機(jī)溶劑萃取分離進(jìn)行了研究，水溶性高聚物的水溶液在無(wú)機(jī)鹽存在下能分成兩相，并提出了用此現(xiàn)象分離金屬離子的某些條件。利用高聚物水溶液的非有機(jī)溶劑萃取分離與傳統(tǒng)的有機(jī)溶劑萃取分離相比，具有不揮發(fā)、無(wú)毒、安全、分離速度快、操作簡(jiǎn)便等特點(diǎn)，為萃取分離法開拓了新的應(yīng)用前景。（2）雙水相萃取法

10、：依靠分離物在不相容性的高分子水溶液形成的兩相中的分配系數(shù)不同而分離，它的特點(diǎn)是：連續(xù)或批式萃取，設(shè)備簡(jiǎn)單，萃取容易，操作穩(wěn)定，極易放大，適合大規(guī)模應(yīng)用，將離子交換基團(tuán)，親和配基，疏水基團(tuán)結(jié)合到高分子載體上形成的萃取劑可改進(jìn)分配系數(shù)及萃取專一性。但成本較高，純化倍數(shù)較低，適合粗分離。Mod1in等8利用新型的UCON50-HB-5100/羥丙基淀粉（PES）溫度誘導(dǎo)雙水相體系從菠菜中提取上述兩種蛻皮管族化合物。M1sh1ma等9報(bào)道了用PEG6000-K2HPO4-H2O的雙水相體系對(duì)黃苓昔和黃苓素進(jìn)行萃取實(shí)驗(yàn)，由于黃苓甘和黃苓素都有一定的憎水性，被主要分配在富含PEG的上相，且分配系數(shù)K隨結(jié)

11、線長(zhǎng)度TLL增加近似表現(xiàn)為L(zhǎng)nk-TLL的線形關(guān)系，兩種物質(zhì)的K值最大可達(dá)30和35,分配系數(shù)隨溫度升高而降低，且黃苓昔的降幅比黃苓素大。李偉等10考察了黃苓昔在伴有溫度誘導(dǎo)效應(yīng)的EOPOZKHP雙水相系統(tǒng)中的分配行為，并實(shí)驗(yàn)分析了添加鹽對(duì)黃苓甘分配狀態(tài)的影響。上述兩法的設(shè)備有：攪拌混合或柱混合離心分離機(jī)，離心萃取機(jī)，逆流萃取儀等。（3）超臨界萃?。核抢媚承┝黧w在高于其臨界壓力和臨界溫度時(shí)具有很高的擴(kuò)散系數(shù)和很低的粘度，但具有與流體相似的密度的性質(zhì)，對(duì)一些流體或固體物質(zhì)進(jìn)行萃取的方法。它的特點(diǎn)是：萃取能力大、速度大，且可通過(guò)控制操作壓力和溫度，使其對(duì)某些物質(zhì)具有選擇性，正開始應(yīng)用于生物工程

12、中。缺點(diǎn)是設(shè)備條件要求高，規(guī)模較小。超臨界萃取技術(shù)的原理及特點(diǎn)超臨界萃取技術(shù)（supercriticslfluidextraction,SFE）,是近二三十年發(fā)展起來(lái)的一種新型分離技術(shù)。超臨界流體具有許多與普通流體相異的特性，如其密度接近于液體的密度，這就使得其對(duì)液體、固體物質(zhì)的溶解能力與液體溶劑相當(dāng)；其粘度卻接近于普通氣體,自擴(kuò)散系數(shù)比液體大100彳H,從而其運(yùn)動(dòng)速度和溶解過(guò)程的傳質(zhì)速率比液體溶劑提高很多。超臨界流體還具有很強(qiáng)的可壓縮性，在臨界點(diǎn)附近，溫度和壓力的微小變化會(huì)引起超臨界流體密度的較大變化，由此可調(diào)節(jié)其對(duì)物質(zhì)的溶解能力。由于物質(zhì)在超臨界流體中的溶解度隨其密度增大而增大，所以萃取完

13、成后稍微提高體系溫度或降低壓力，以減小超臨界流體的密度，就可以使其與待分離物質(zhì)分離。所選的超臨界流體介質(zhì)與被萃取物的性質(zhì)越相似，對(duì)它的溶解能力就越強(qiáng)。因此，正確選擇不同的超臨界流體作萃取劑，可以對(duì)多組分體系進(jìn)行選擇性萃取，從而達(dá)到分離的目的。SFE有許多傳統(tǒng)分離技術(shù)不可比擬的優(yōu)點(diǎn)，諸如過(guò)程易于調(diào)節(jié)、達(dá)到平衡的時(shí)間短、萃取效率高、產(chǎn)品與溶劑易于分離、無(wú)有機(jī)溶劑殘留、對(duì)熱敏性物質(zhì)不易破壞等，因此，SFE在眾多領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。但由于CO2是一對(duì)稱分子，偶極距為0,極化率只有25.6M0-26，且極性隨壓力增大無(wú)明顯增加，故用單一的CO2作萃取劑時(shí)只表現(xiàn)出對(duì)低極性、親脂性化合物較強(qiáng)的溶解能力，

14、大多數(shù)極性較強(qiáng)的組分則難溶于超臨界狀態(tài)下的CO2之中，于是研究者們又提出了在超臨界CO2中加入極性溶劑的混合超臨界流體萃取技術(shù)，即第二類CO2-SFE技術(shù)。MoraesMD等10用10%CH3OH-CO2超臨界體系萃取西番蓮科植物中的黃酮類化合物，并與傳統(tǒng)溶劑提取法進(jìn)行了比較。LopezavilaV等用15%C2H5OH-CO2超臨界體系進(jìn)行了胡椒屬植物中內(nèi)酯類化合物的萃取研究。（7）（4）反膠束萃取法：反膠束或逆膠束是表面活性劑分散于連續(xù)有機(jī)相中自發(fā)形成的納米尺度的一種聚集物。反膠物溶液是透明的，熱力學(xué)穩(wěn)定的系統(tǒng)，若將表面活性劑溶于非極性的有機(jī)溶劑中，可使其濃度超過(guò)臨界膠束濃度（CMC）,便

15、會(huì)在有機(jī)溶劑內(nèi)形成聚集體，這種聚集體稱為反膠束。影響反膠束萃取蛋白質(zhì)的主要因素有：水相pH值，離子強(qiáng)度，表面活性劑類型，表面活性劑濃度，離子種類等。其萃取蛋白質(zhì)的應(yīng)用主要有：分離蛋白質(zhì)混合物，濃縮口-淀粉酶，從發(fā)酵液中提取胞外酶、直接提取胞內(nèi)酶，用于蛋白質(zhì)重性等，可見，反膠束萃取技術(shù)為蛋白質(zhì)的分離提取開辟了一條具有工業(yè)開發(fā)前景的新途徑。如Rahaman等采用濃度為0.25molZL的AOTZ異辛烷反月束溶液，研究了從全發(fā)酵液中提取和提純堿性蛋白酶的方法.通過(guò)優(yōu)化過(guò)程參數(shù)，凈化因子可高達(dá)6.三級(jí)錯(cuò)流操作時(shí)，酶的提取率為50%,利用這一技術(shù)可使純化和濃縮一步完成.Goklen等通過(guò)實(shí)驗(yàn)控制pH值和

16、kcl濃度，成功地實(shí)現(xiàn)了核糖酸酸酶“、細(xì)胞色素C和溶菌酶的分離，分離前后的HPLC圖譜表明反膠束萃取分離酶是非常有效的.Van'TRie侯現(xiàn)了“淀粉酶的連續(xù)萃取和反萃操作，可使“淀粉酶濃縮8倍.初步顯示了這一技術(shù)在工業(yè)上有著巨大的應(yīng)用前景.STChou等用AOTZ異辛烷從雞蛋中提取溶菌酶，雞蛋蛋白用005molZL含01molZLKCl的磷酸緩沖液（pH92）稀釋10倍，水相與同體積的含005molZLAOT的異辛浣液混合，在10c下保持50min,萃取后，含溶菌酶的反膠束體系再與等體積的含1molKCl的005moi磷酸緩沖液（pH118）混合,30C下45min.提取出的蛋白活性為

17、天然狀態(tài)的90%,酶活力達(dá)73X04uZmg,較絕.（11）（5）凝膠萃取法：凝膠是化學(xué)鍵交聯(lián)的高聚物溶脹體，就其化學(xué)組成而言，通?？煞殖扇箢悾海?）疏水性有機(jī)凝膠；（2）親水性有機(jī)凝膠；（3）非溶脹性無(wú)機(jī)凝膠。其中親水性有機(jī)凝膠具有兩大特性：（一）凝膠的脹縮特性，即具有交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)的聚合物凝膠，能吸收比自身重量大數(shù)十倍及至數(shù)百倍的溶劑而溶脹。對(duì)于一種溶液，凝膠按各組分的分子大小選擇性地吸收，小分子物質(zhì)和無(wú)機(jī)鹽能進(jìn)入凝膠，而大分子物質(zhì)則被排斥，因此可將凝膠作為固態(tài)萃取劑，用于對(duì)溶液中大分子物質(zhì)的濃縮和凈化。（二）相變特性。即在某一物化條件下，吸水凝膠可突然收縮而釋放出所吸收的水或其他溶劑，使其體

18、積發(fā)生急劇的，大幅度的變化。這一性質(zhì)不僅使凝膠在萃取操作中便于再重復(fù)使用，而且可能導(dǎo)致的多種潛在用途。由于凝膠萃取具有能耗小，萃取劑易再生，設(shè)備與操作簡(jiǎn)單，對(duì)物料分子不存在機(jī)械剪切或熱力破壞等優(yōu)點(diǎn)，故適用于從稀溶液中提取有機(jī)物或生物制品，如淀粉脫水，發(fā)酵液中的抗生素的提取以及遺傳工程菌中蛋白質(zhì)的提取等，還可能在一定程度上替代膜分離和凝膠層析等過(guò)程。如中國(guó)科學(xué)院化工冶金研究所利用酸敏型（12）和電敏型聚丙烯酰胺類凝膠（13）濃縮了淀粉酶和葡聚糖，就取得了良好的效果。其他分離方法其他分離方法如，一般的物理、化學(xué)方法，如破碎、干燥等。就干燥來(lái)說(shuō)又有真空干燥、真空冷凍干燥、流化床干燥、噴霧干燥等過(guò)程就不再贅述了。5、固液分離技術(shù)的研究趨勢(shì)一一高效集成化從發(fā)展趨勢(shì)來(lái)看，固液分離技術(shù)研究的目的是要縮短整個(gè)下游工程的流程和提高單項(xiàng)操作的效率，以前的那種零敲碎打的做法，既費(fèi)時(shí)、費(fèi)力，效果又不明顯，跟不上發(fā)展的步伐。現(xiàn)在對(duì)整個(gè)生物分離過(guò)程的研究要有一個(gè)質(zhì)的轉(zhuǎn)變，并認(rèn)為可以從兩個(gè)方面著手，其一，繼續(xù)研究和完善一些適用于生化工程的新型固液分離技術(shù)；其二，進(jìn)行各種固液分離技術(shù)的高效集成化。目前出現(xiàn)的新型單元分離技術(shù)，如親和法、雙水相